CN113046534A - 一种高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢的制备方法，属于高氮奥氏体不锈钢的制备领域，该方法先对高氮无镍奥氏体不锈钢进行固溶处理，然后对固溶处理后的高氮无镍奥氏体不锈钢进行常温轧制，最后对形变的高氮无镍奥氏体不锈钢进行高温退火热处理，高氮无镍奥氏体不锈钢将短时、快速的发生退火孪晶转变，产生大量的退火孪晶，增加孪晶密度，同时伴随晶粒细化，其中晶粒尺寸从1.53到20μm细化效果良好；其强度比固溶后的提高了10‑30％，断裂韧性提高了10％以上，位错密度与固溶后的高氮无镍奥氏体不锈钢相当，本发明的加工工艺方法简单、方便，具有良好的通用性。

Description

一种高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢的制备方法
技术领域
本发明属于高氮奥氏体不锈钢的制备领域，具体涉及高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢的制备方法。
背景技术
不锈钢的发明是20世纪最伟大的发明之一。在过去的几十年间，不锈钢部件的产量增长很快，1990年世界不锈钢总产量为620万吨，我国不锈钢总产量为24万吨，2019年世界总产量为5221.8万吨，我国总产量为2940万吨，较2018年增长10.1％，中国不锈钢产量占全球比重提升至56.30％。2020年中国不锈钢粗钢产量为3147.47万吨，增幅为3.56％。每年不锈钢的产量都是快速增长趋势，使研究人员对不锈钢的发展也充满信心和希望。
不锈钢是一种在工业上得到广泛应用的结构材料，其中奥氏体不锈钢的用途最为广泛，其服役环境也越来越苛刻，因此开发新型高性能高氮奥氏体不锈钢是目前国内外研究的热点之一。与传统的奥氏体不锈钢相比，高氮奥氏体不锈钢具有许多优异的性能，如高的强度、高的韧性、高的加工硬化能力、优秀的耐蚀性以及低的磁化性能等。高氮奥氏体不锈钢的上述优异性能使其逐渐成为一种重要的新型结构材料。制备一种高力学性能、高稳定性的高氮无镍奥氏体不锈钢材料成为其广泛应用的基础，对国民经济的发展具有重大意义。
国内外对高氮无镍不锈钢的生产和使用都存在某些方面的不足，特别是形变后，其强度增加，塑性明显降低的问题。在生产、使用过程中，材料不可避免会发生形变和受热的情况，会使其发生力学性能下降或第二相析出的改变。因此，在现有制备高氮无镍奥氏体不锈钢的基础上，采用形变与热处理相结合的工艺方法制备一种高氮无镍奥氏体不锈钢，使其具有高的孪晶密度、高的力学性能、高的稳定性。通过改变热处理工艺参数，可以制备不同晶粒尺寸的高氮无镍奥氏体不锈钢，满足不同使用环境的需求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的制备方法制备得到的奥氏体不锈钢力学性能差的问题，而提供一种高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢的制备方法。
本发明提供一种高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢的制备方法，该方法包括：
步骤一：对高氮无镍奥氏体不锈钢进行固溶处理；
步骤二：将固溶处理后的高氮无镍奥氏体不锈钢进行常温轧制，获得形变的高氮无镍奥氏体不锈钢板；
步骤三：利用热处理工艺，对形变的高氮无镍奥氏体不锈钢板进行退火热处理，获得高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢。
优选的是，所述步骤一中，采用氮气保护，对高氮无镍奥氏体不锈钢进行固溶处理。
优选的是，所述的高氮无镍奥氏体不锈钢为Cr22Mn18Mo2N0.83。
优选的是，所述步骤一中，固溶处理温度1130-1160℃，固溶处理时间7-9小时。
优选的是，所述步骤二中，常温轧制下压量的范围0.5-10％。
优选的是，所述步骤二中，常温轧制变形量为30-70％。
优选的是，所述步骤三中，退火热处理的温度是1000-1150℃，保温时间为3-10分钟。
本发明的有益效果
本发明提供一种高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢的制备方法，该方法先对高氮无镍奥氏体不锈钢进行固溶处理，然后对固溶处理后的高氮无镍奥氏体不锈钢进行常温轧制，常温轧制变形可以将大量晶体缺陷引入材料内部并存储，获得形变的高氮无镍奥氏体不锈钢板，最后对形变的高氮无镍奥氏体不锈钢进行高温退火热处理，高氮无镍奥氏体不锈钢将短时、快速的发生退火孪晶转变，产生大量的退火孪晶，增加孪晶密度，同时伴随晶粒细化，其中晶粒尺寸从1.53到20μm细化效果良好；其强度比固溶后的提高了10-30％，断裂韧性提高了10％以上，位错密度与固溶后的高氮无镍奥氏体不锈钢相当，本发明的加工工艺方法简单、方便，具有良好的通用性。
附图说明
图1为现有技术的电渣重熔的高氮无镍奥氏体不锈钢金相组织；
图2为实施例1固溶后的高氮无镍奥氏体不锈钢SEM金相组织；
图3为实施例1轧制变形后的高氮无镍奥氏体不锈钢SEM显微组织；
图4为实施例1热处理的高氮无镍奥氏体不锈钢(EBSD)显微组织；
图5为实施例2制备的高氮无镍奥氏体不锈钢(EBSD)显微组织；
图6为实施例3制备的高氮无镍奥氏体不锈钢(EBSD)显微组织；
图7为实施例4制备的高氮无镍奥氏体不锈钢(EBSD)显微组织；
图8为对比例1制备的高氮无镍奥氏体不锈钢(EBSD)显微组织；
图9为对比例1的XRD衍射图谱。
图10为实施例2和3不同条件下的高氮无镍奥氏体不锈钢的XRD衍射图谱；
图11为对比例1制备的高氮无镍奥氏体不锈钢的拉伸性能；
图12固溶后高氮无镍奥氏体不锈钢和实施例2、3制备的高氮无镍奥氏体不锈钢的拉伸力学性能对比图。
具体实施方式
本发明提供一种高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢的制备方法，该方法包括：
步骤一：对高氮无镍奥氏体不锈钢进行固溶处理；所述的高氮无镍奥氏体不锈钢优选为Cr22Mn18Mo2N0.83，来源为商购，所述的固溶处理优选是在氮气保护下进行，所述的固溶处理的温度优选为1130-1160℃，更优选为1150℃，固溶处理时间7-9小时，更优选为8小时；
步骤二：将固溶处理后的高氮无镍奥氏体不锈钢进行常温轧制，获得形变的高氮无镍奥氏体不锈钢板；所述的常温轧制下压量的范围优选为0.5-10％，更优选为2-10％，常温轧制变形量优选为30-70％，更优选为50-70％；
按照本发明，下压量越大，钢中存储的晶体缺陷越多，存储能越大，但是也需要控制在一个合理的范围内，当下压量小于0.5％时，影响变形效率，不易工业化生产，当下压量大于10％时，实验不易实现；同样的形变量越大，也有相应的作用，缺陷越多，内能存储越高。在后续的热处理过程中，更容易发生回复再结晶，晶粒细化越明显，但是也需要控制在一个合理的范围内，当变形量小于30％时，组织中的各晶粒形变不均匀，当变形量大于70％时，容易使高氮钢部分区域受力超过极限断裂强度，出现轧制开裂现象；
步骤三：利用热处理工艺，对形变的高氮无镍奥氏体不锈钢进行退火热处理，获得高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢，所述的退火热处理的温度优选是1000-1150℃，保温时间优选为3-10分钟。
按照本发明，高合金的高氮钢与传统碳钢的低温回复再结晶温度不同，其在700-1000度范围内热处理，会有第二相析出，降低材料的强度和塑性，因此，本发明选用1000-1150℃，而保温时间参数是另一个重要参数，时间太短，无法发生完全再结晶；时间过长，晶粒尺寸明显长大，材料的力学性能下降，失去了形变、再结晶的作用。
本发明是一种高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢的制备方法。采用冷轧制工艺和高温回复再结晶热处理工艺相结合的方法，制备高孪晶密度、高力学性能、高稳定性的高氮无镍奥氏体不锈钢板，制备工艺简单、实用，易实现工业推广和生产。常温轧制变形可以将大量晶体缺陷引入材料内部并存储；后续通过高温热处理工艺，高氮无镍奥氏体不锈钢将发生退火孪晶转变，产生大量的退火孪晶，增加孪晶密度，同时伴随晶粒细化。本发明用以制备一种高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢，可控其晶粒尺寸在1.53-20微米范围变化，具有好的力学性能和成型性，可以制成板材。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明，实施例中涉及到的原料均为商购。
实施例1
(1)对高氮无镍奥氏体不锈钢(Cr22Mn18Mo2N0.83)进行固溶处理，氮气氛围保护、1150℃保温8h、水冷却；
(2)将固溶处理后的高氮无镍奥氏体不锈钢进行常温轧制，第一次设定轧制下压量为10％，第二次10％，第三次5％，第四次5％，压量为30％；
(3)对形变30％的高氮无镍奥氏体不锈钢板进行退火热处理，工艺参数为：氮气保护，温度1050℃保温5分钟，水冷却，获得高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢。
图1为现有技术的电渣重熔的高氮无镍奥氏体不锈钢金相组织；图1说明现有技术的铸造组织，晶粒粗大，平均500um；有第二相的存在，成分不均匀，工业不可使用。
图2为实施例1固溶后的高氮无镍奥氏体不锈钢SEM金相组织；图2说明经过固溶处理后，晶粒尺寸变小，平均50um。
图3为实施例1轧制变形后的高氮无镍奥氏体不锈钢SEM显微组织；图3说明常温轧制后的显微组织，晶粒明显变形、细化，晶体缺陷增加。
图4为实施例1热处理的高氮无镍奥氏体不锈钢(EBSD)显微组织；与固溶的相比，晶粒平均尺寸缩小到26.1％(平均尺寸为13.44um)，孪晶密度明显增加，晶粒尺寸正态分布范围宽(0.5-86um)。
实施例1的高氮无镍奥氏体不锈钢的极限抗拉强度为1013MPa，与固溶的高氮无镍奥氏体不锈钢相比，强度提高了9％，断裂韧性为65％，提高了11.6％。
实施例2
(1)对高氮无镍奥氏体不锈钢(Cr22Mn18Mo2N0.83)进行固溶处理，氮气氛围保护、1150℃保温8h、水冷却；
(2)将固溶处理后的高氮无镍奥氏体不锈钢进行常温轧制，第一次设定轧制下压量为10％，第二次10％，第三次5％，第四次5％，之后每次为2％的下压量直到变形70％；
(3)对形变70％的高氮无镍奥氏体不锈钢进行退火热处理，工艺参数为：氮气保护，温度1050℃保温5分钟，水冷却，获得高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢。
将所制备的高氮无镍奥氏体不锈钢进行力学性能测试和显微组织(EBSD)观察，如图5所示，发现与固溶的高氮无镍奥氏体不锈钢相比，孪晶密度增高，晶粒尺寸更加细小(平均4.8um)，极限抗拉强度提高了26.3％，断裂韧性提高了10％。
从实施例1和2的晶粒尺寸和力学性能可以看出，材料在轧制过程中，变形量对获得最终高性能、小晶粒的高氮钢，有很重要的影响。轧制变形量越大，热处理后晶粒尺寸越均匀、正态分布范围越窄，晶粒尺寸也越细小，细化晶粒越明显。
实施例3
(1)对高氮无镍奥氏体不锈钢(Cr22Mn18Mo2N0.83)进行固溶处理，氮气氛围保护、1150℃保温8h、水冷却；
(2)将固溶处理后的高氮无镍奥氏体不锈钢进行常温轧制，第一次设定轧制下压量为10％，第二次10％，第三次5％，第四次5％，之后每次为2％的下压量直到变形50％；
(3)对形变50％的高氮无镍奥氏体不锈钢进行退火热处理，工艺参数为：氮气保护，温度1150℃保温5分钟，水冷却，获得高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢。
将所制备的高氮无镍奥氏体不锈钢进行力学性能测试和显微组织(EBSD)观察，如图6所示，发现与固溶的高氮无镍奥氏体不锈钢相比，晶粒平均尺寸缩小到20％，孪晶密度增高，晶粒尺寸细小(平均9.6um)，极限抗拉强度提高了15％，断裂韧性提高了18％。
图10为实施例2(曲线1)和3(曲线2)不同条件下的高氮无镍奥氏体不锈钢的XRD衍射图谱；图10说明，高氮无镍奥氏体不锈钢没有发生相转变。
图12固溶后高氮无镍奥氏体不锈钢和实施例2、3制备的高氮无镍奥氏体不锈钢的拉伸力学性能对比图。其中，曲线1代表固溶后高氮无镍奥氏体不锈钢的工程应力-应变曲线，曲线2代表实施例2的工程应力-应变曲线，曲线3代表实施例3的工程应力-应变曲线；极限抗拉强度分别提高26.3％和15％，极限断裂延伸率分别提高10％和18.3。
实施例4
(1)对高氮无镍奥氏体不锈钢(Cr22Mn18Mo2N0.83)进行固溶处理，氮气氛围保护、1150℃保温8h、水冷却；
(2)将固溶处理后的高氮无镍奥氏体不锈钢进行常温轧制，第一次设定轧制下压量为10％，第二次10％，第三次5％，第四次5％，之后每次为2％的下压量直到变形70％；
(3)对形变70％的高氮无镍奥氏体不锈钢进行退火热处理，工艺参数为：氮气保护，温度1000℃保温5分钟，水冷却，获得高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢。
将所制备的高氮无镍奥氏体不锈钢进行显微组织(EBSD)观察，如图7所示，发现与固溶的高氮无镍奥氏体不锈钢相比，孪晶密度增高，晶粒尺寸更加细小(平均1.53um)，部分晶粒非常细小，没有发生完全再结晶。
从实施例1、2、3、4对比发现(图4、5、6、7)，热处理温度越高，晶粒尺寸越大、尺寸分布范围越窄，晶粒尺寸也越粗大；温度越低，晶粒尺寸越细小。
对比例1
(1)对高氮无镍奥氏体不锈钢(Cr22Mn18Mo2N0.83)进行固溶处理，氮气氛围保护、1150℃保温8h、水冷却；
(2)将固溶处理后的高氮无镍奥氏体不锈钢进行常温轧制，第一次设定轧制下压量为10％，第二次10％，第三次5％，第四次5％，之后每次为2％的下压量直到变形70％；
(3)对形变70％的高氮无镍奥氏体不锈钢进行退火热处理，工艺参数为：氮气保护，保温90分钟，温度分别为200、400、600、800℃，水冷却，获得高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢。
对比例1中温度为800℃的高氮无镍奥氏体不锈钢进行显微组织(EBSD)观察，如图8所示，其中图a图中是奥氏体相的分布状态，图(b)是铁素体相的分布状态。从图中可知，奥氏体晶粒尺寸平均1.5um，铁素体晶粒尺寸平均0.13um，极限抗拉强度为1281MPa，与固溶的高氮无镍奥氏体不锈钢相比，强度提高了32.6％，断裂韧性为7.98％，降低了86.6％，图(b)有新相铁素体生成，均匀分布在奥氏体晶粒周围，是影响材料整体强度和塑性的主要原因。
图9为对比例1中温度为800℃的高氮无镍奥氏体不锈钢的XRD衍射图谱，从图9可以看出，形变热处理后，材料中有铁素体等新相形成，发生了奥氏体相的转变。
图11为对比例1制备的不同温度下的高氮无镍奥氏体不锈钢的拉伸性能；从图11可以看出，在这几个温度处理下的不锈钢力学性能明显变差。
从实施例2和对比例1的力学性能可以看出，最终获得小晶粒尺度的高氮奥氏体不锈钢，需要严格控制时间和温度参数。温度越高，晶粒长大越快；时间越长，长大越明显。
本发明制备的高氮无镍奥氏体不锈钢与其它现有技术相比，高氮无镍奥氏体不锈钢的晶体缺陷少，同时具有高的强度和好的延展性；可以根据实际需要，设计形变量的大小、热处理温度和保温时间，使材料满足实际环境的性能要求。可以避免其在后续加工和使用过程中，温度环境对材料力学性能的影响，即低温会使高氮无镍奥氏体不锈钢应力释放，导致其强度和塑性同时下降；中温会使高氮无镍奥氏体不锈钢析出第二相，导致其强度和塑性同时快速下降。本发明制备的高氮无镍奥氏体不锈钢中孪晶密度高，晶粒尺寸细小且可控，同时具有高的强度和好的塑性，使其力学性能和热稳定性明显同时提高。

Claims (7)

1.一种高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，该方法包括：
步骤一：对高氮无镍奥氏体不锈钢进行固溶处理；
步骤二：将固溶处理后的高氮无镍奥氏体不锈钢进行常温轧制，获得形变的高氮无镍奥氏体不锈钢板；
步骤三：利用热处理工艺，对形变的高氮无镍奥氏体不锈钢板进行退火热处理，获得高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢。
2.根据权利要求1所述的一种高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，采用氮气保护，对高氮无镍奥氏体不锈钢进行固溶处理。
3.根据权利要求1所述的一种高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，所述的高氮无镍奥氏体不锈钢为Cr22Mn18Mo2N0.83。
4.根据权利要求1所述的一种高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，固溶处理温度1130-1160℃，固溶处理时间7-9小时。
5.根据权利要求1所述的一种高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，常温轧制下压量的范围0.5-10％。
6.根据权利要求1所述的一种高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，常温轧制变形量为30-70％。
7.根据权利要求1所述的一种高孪晶密度的高氮无镍奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，退火热处理的温度是1000-1150℃，保温时间为3-10分钟。
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