CN113046039B - 一种海水钻井液用耐高温复合降滤失剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钻井液用降滤失剂技术领域,具体涉及一种海水钻井液用耐高温复合降滤失剂及其制备方法。使用纳米微晶纤维素对降滤失剂主链进行化学改性,使聚合物A‑C‑C具备优异的降滤失性能及热稳定性,并优选特定的耐高温降滤失剂硝基腐殖酸钠与聚合物A‑C‑C复配使用,发挥协同增效作用,进一步提高复配降滤失剂性能。本发明海水钻井液用耐高温复合降滤失剂,具有降滤失性能优异、抗高温等优点,并且制备原料获取难度低,易于生物降解,具有良好的环保性能,应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明涉及钻井液用降滤失剂技术领域,具体涉及一种海水钻井液用耐高温复合降滤失剂及其制备方法。
背景技术
随着油气勘探开发的不断发展,特别是海上勘探的逐渐深入,对钻井液助剂性能提出了更高的要求。常用降滤失剂普遍存在耐高温能力差、降滤失性能欠佳等问题,不但影响油气田井的开采,还可能会对作业环境造成较为严重的生态污染。针对耐高温性能,目前较多研究集中在基于AMPS等磺酸类单体共聚物的开发,然而,AMPS与常规单体共聚后形成的分子链仍存在结构和性能上的缺陷,具体表现即为抗高温性能仍然有限。
CN104194741A公开了一种钻井液用抗高温抗盐防塌降滤失剂,其特征在于主要是由以下重量份的原料制备而成的:淀粉20-35份、烧碱0.5-5份、丙烯酰胺20-40份、2- 丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠5-15 份、二乙基二烯丙基氯化铵5-15份、焦亚硫酸钠5-15份、多聚甲醛5-15份和过硫酸铵0.5-5份。该降滤失采用淀粉、丙烯酰胺等原料制成,并未针对抗高温进行针对性研究,可以预见该降滤失剂在高温作业条件下并不具有优异的降滤失效果。
CN102391848A公开了一种用于海水泥浆的增粘降滤失复合剂,以所述用于海水泥浆的增粘降滤失复合剂的总质量为100%计,包括如下质量百分比的原料组分:抗盐性植物胶5%-20%;抗高钙抗高温聚合物降滤失剂10%-30%;提粘粘降滤失剂20%-40%;改性钠基膨润土10%-30%。该降滤失复合剂组分较为繁杂,在高温条件下各成分之间易发生拮抗等不良影响,难以获得稳定良好的降滤失性能。
CN101735779A公开了一种抗高温抗饱和盐的降滤失剂,包括如下组份的原料:改性淀粉、聚丙烯腈水解物、丙烯磺酸盐类和引发剂。该降滤失剂仅能满足150℃温度条件下的降滤失需求,而其主要成分为改性淀粉和聚丙烯腈水解物,二者抗高温性能不佳,可见在高于150℃的作业环境中该降滤失剂难以取得令人满意的降滤失效果。
因此,有必要开发一种降滤失效果好、抗高温性能优异,并且可满足海洋油气勘探环保要求的降滤失剂产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种海水钻井液用耐高温复合降滤失剂,采用特定制备方法制备得到纳米微晶纤维素,使用纳米微晶纤维素对降滤失剂主链进行接枝改性,并与耐热降滤失剂硝基腐殖酸钠以特定比例复配,制得的复合降滤失剂具有优异的降滤失性能及抗高温能力,220℃高温热滚16h后依然可保持较好的降滤失性能,此外,本发明复合降滤失剂还具有一定粘度控制性能,生物毒性等级为无毒,具有良好的环保性能。
为实现上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种海水钻井液用耐高温复合降滤失剂,其特征在于,以所述复合降滤失剂总质量计,所述复合降滤失剂包含聚合物A-A-C 60-85wt%及硝基腐殖酸钠10-30wt%;
其中,以所述聚合物A-A-C总质量计,所述聚合物A-A-C由如下重量百分比的原料制成:2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸15-25wt%、丙烯酰胺25-35wt%、植物来源改性剂35-55wt%、引发剂1-2wt%;
所述聚合物A-A-C与所述硝基腐殖酸钠的质量比为(2.5-5):(0.5-1)。
进一步地,所述植物来源改性剂为由植物原料提取得到的纳米微晶纤维素。
优选地,所述植物原料选自甘蔗渣、棉花、秸秆中的一种或多种。
进一步地,所述纳米微晶纤维素制备方法包括如下步骤,
S1:配制酸溶液;
S2:使用高速粉碎机对所述植物原料进行反复粉碎,使物料粒径为1-3mm;
S3:在搅拌状态下使所述酸溶液与粉碎后的植物原料充分接触,控制体系温度为45-75℃,恒温搅拌反应2-4h,然后停止加热并加入所述酸溶液2倍体积的蒸馏水终止反应,离心去除上层清液,使用蒸馏水对分离得到的下层不溶于水的白色乳状悬浮液洗涤5-8次;
S4:对洗涤后的白色乳状悬浮液进行反复透析,直至透析所用蒸馏水pH值呈稳定中性;
S5:加入蒸馏水得到1-3wt%的稀悬浮液,对稀悬浮液进行超声处理,静置后烘干,得到所述纳米微晶纤维素。
进一步地,所述酸溶液为60-80%质量浓度的H2SO4溶液,用量为每克植物原料加入40-50mL酸溶液。
进一步地,当所述植物原料包含所述甘蔗渣时,所述步骤S2还包含原料粉碎后的去除可溶性糖分步骤,具体步骤为向粉碎后的物料加入8-12倍质量的蒸馏水,以300-500r/min的速度搅拌1.5-3h。
进一步地,所述超声处理功率为100W,处理时长为20-30min,工作模式为工作2s间隔4s。
优选地,所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、焦亚硫酸钠中的一种或多种。
纤维素是地球上含量最丰富的有机材料,广泛分布在高等植物中。纤维素分子是由大量葡萄糖单元通过β-糖苷键结合起来的高分子链,纤维素链内可形成大量的分子内和分子间氢键,正是因为结构中存在大量的氢键,为其进行接枝共聚各种不同的功能基团从而赋予独特的化学性能提供了可能。纤维素经过酸解后可得到粒径为纳米级别的棒状晶体——纳米微晶纤维素,相较于普通纤维素具有诸多优点,如机械强度高、比表面积大、较强的亲水性、高的杨氏模量等。
本发明还提供了一种所述的海水钻井液用耐高温复合降滤失剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:按比例称取硝基腐殖酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、纳米微晶纤维素、催化剂、引发剂;
S2:将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺依次加入水中,搅拌溶解并调节体系pH值为6.0-9.0,在搅拌状态下加入纳米微晶纤维素,充分搅拌溶解,得到溶液A;
S3:加热溶液A使其温度升至65-75℃,搅拌状态下加入催化剂和引发剂,所述催化剂用量为所述聚合物A-A-C总质量的0.05-0.1wt%,恒温搅拌0.5-1.5h后停止加热,再以200-400r/min低速搅拌0.5h,待体系冷却至常温后,加入硝基腐殖酸钠搅拌溶解均匀,烘干,即得所述海水钻井液用耐高温复合降滤失剂。
优选地,所述催化剂为过氧化氢。
本发明的有益效果:使用纳米微晶纤维素对降滤失剂主链进行化学改性,使聚合物A-C-C具备优异的降滤失性能及热稳定性,并优选特定的耐高温降滤失剂硝基腐殖酸钠与聚合物A-C-C复配使用,发挥协同增效作用,进一步提高复合降滤失剂性能。与现有技术的降滤失剂相比,本发明海水钻井液用耐高温复合降滤失剂,具有降滤失性能优异、抗高温等优点,并且本发明制备原料获取难度低,易于生物降解,具有良好的环保性能,应用前景广泛。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。下面具体的实施方式对本发明作进一步的描述。
试验例1 组分用量对降滤失性能的影响
实施例1
一种海水钻井液用耐高温复合降滤失剂,其特征在于,以所述复合降滤失剂总质量计,所述复合降滤失剂包含聚合物A-A-C 85wt%及硝基腐殖酸钠15wt%。
其中,以所述聚合物A-A-C总质量计,所述聚合物A-A-C由如下重量百分比的原料制成:2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸20wt%、丙烯酰胺30wt%、植物来源改性剂48wt%、引发剂2wt%。
所述植物来源改性剂为由甘蔗渣提取得到的纳米微晶纤维素,其制备方法包括如下步骤,
S1:配制质量浓度为65%的H2SO4溶液;
S2:使用高速粉碎机对所述植物原料进行反复粉碎,使物料粒径为1-3mm;向粉碎后的物料加入10倍质量的蒸馏水,以500r/min的速度搅拌2h;
S3:在搅拌状态下使所述H2SO4溶液与粉碎后的植物原料充分接触,所述H2SO4溶液用量为每克甘蔗渣加入40mL H2SO4,控制体系温度为65℃,恒温搅拌反应3h,然后停止加热并加入所述H2SO4溶液2倍体积的蒸馏水终止反应,离心去除上层清液,使用蒸馏水对分离得到的下层不溶于水的白色乳状悬浮液洗涤8次;
S4:对洗涤后的白色乳状悬浮液进行反复透析,直至透析所用蒸馏水pH值呈稳定中性;
S5:加入蒸馏水得到1-3wt%的稀悬浮液,对稀悬浮液进行超声处理,静置后烘干,得到所述纳米微晶纤维素。
所述海水钻井液用耐高温复合降滤失剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:按比例称取硝基腐殖酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、纳米微晶纤维素、催化剂、引发剂、水;
S2:将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺依次加入水中,搅拌溶解并调节体系pH值为7.5,在搅拌状态下加入纳米微晶纤维素,充分搅拌溶解,得到溶液A;
S3:加热溶液A使其温度升至70℃,搅拌状态下加入催化剂和引发剂,所述催化剂用量为所述聚合物A-A-C总质量的0.05wt%,恒温搅拌1h后停止加热,再以300r/min低速搅拌0.5h,待体系冷却至常温后,加入硝基腐殖酸钠搅拌溶解均匀,即得所述海水钻井液用耐高温复合降滤失剂。
实施例2
与实施例1制备方法相同,不同之处在于实施例2各组分用量为:以所述聚合物A-A-C总质量计,所述聚合物A-A-C由如下重量百分比的原料制成:2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸18wt%、丙烯酰胺25wt%、植物来源改性剂55wt%、引发剂2wt%。
实施例3
与实施例1制备方法相同,不同之处在于实施例3各组分用量为:以所述聚合物A-A-C总质量计,所述聚合物A-A-C由如下重量百分比的原料制成:2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸25wt%、丙烯酰胺30wt%、植物来源改性剂43wt%、引发剂2wt%。
对比例1
与实施例1制备方法相同,不同之处在于对比例1各组分用量为:以所述聚合物A-A-C总质量计,所述聚合物A-A-C由如下重量百分比的原料制成:2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸50wt%、丙烯酰胺20wt%、植物来源改性剂28wt%、引发剂2wt%。
对比例2
与实施例1制备方法相同,不同之处在于对比例2各组分用量为:以所述聚合物A-A-C总质量计,所述聚合物A-A-C由如下重量百分比的原料制成:2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10wt%、丙烯酰胺48wt%、植物来源改性剂40wt%、引发剂2wt%。
对比例3
与实施例3制备方法相同,不同之处在于对比例3各组分用量为:以所述复合降滤失剂总质量计,所述复合降滤失剂包含聚合物A-A-C 50wt%及硝基腐殖酸钠50wt%。
对比例4
与实施例3制备方法相同,不同之处在于对比例4各组分用量为:以所述复合降滤失剂总质量计,所述复合降滤失剂包含聚合物A-A-C 10wt%及硝基腐殖酸钠90wt%。
对比例5
与实施例3制备方法相同,不同之处在于对比例5各组分用量为:以所述复合降滤失剂总质量计,所述复合降滤失剂包含聚合物A-A-C 5wt%及硝基腐殖酸钠95wt%。
对比例6
与实施例3制备方法相同,不同之处在于对比例6各组分用量为:以所述复合降滤失剂总质量计,所述复合降滤失剂包含聚合物A-A-C 100wt%。
对比例7
以降滤失剂总质量计,所述降滤失剂包含硝基腐殖酸钠 100wt%。
将实施例1-3及对比例1-7降滤失剂分别加入饱和盐水基浆中,采用GB/T16783.2-2012的测试方法,使用ZNN-D6六速旋转粘度计测试制得的各样品的600转、300转、200转、100转、6转和3转的读数,然后计算表观粘度(AV)、塑性粘度(PV)、动切力(YP)和API滤失量(FLAPI),结果见表1。
表1
由表1结果可知,单独使用聚合物A-C-C或硝基腐殖酸钠作为降滤失剂均具有一定降滤失作用,本发明聚合物A-C-C由于使用了纳米微晶纤维素改性,侧链基团数量大大增加,并且纳米微晶纤维素在与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸主链接枝时也会有一定程度的自交联,使得制备的聚合物A-C-C具有良好稳定性。发明人探究了不同聚合原料用量对聚合物A-C-C的影响,在大量试验基础上获得了最佳的用量范围,由实施例1-3及对比例1-2数据可知,使用本发明用量范围的原料制备的聚合物A-C-C具有良好的降滤失效果,粘度控制效果也比本发明用量范围之外的对比例1-2更好。在获得聚合物原料的最佳用量范围基础上,发明人还探究了硝基腐殖酸钠与聚合物A-C-C的用量比例对降滤失效果的影响,由实施例1-3及对比例3-7可知,单独使用聚合物A-C-C具有比单独使用硝基腐殖酸钠更优的降滤失效果,而当二者以1:1复配时,降滤失效果比二者单独使用更差,可能原因是物质均存在一个发挥功效的较佳用量,而上述1:1用量比例使得硝基腐殖酸钠与聚合物A-C-C均未能发挥出相应降滤失效果;但当聚合物A-C-C用量达到90%及以上,组合物降滤失效果处于单独使用聚合物A-C-C与单独使用硝基腐殖酸钠之间,但也远低于二者以本发明用量范围复配的实施例1-3,可能原因是硝基腐殖酸钠用量过少,造成体系粘度控制效果下降,使得降滤失性能受到影响。可见,发明人通过大量试验获得的原料用量范围及比例,可使降滤失剂具有优异的降滤失性能及粘度控制效果。
试验例2 不同改性剂对降滤失性能的影响
对比例8
与实施例3基本相同,不同之处在于,使用同等质量的烯丙基磺酸钠替代所述纳米微晶纤维素。
对比例9
与实施例3基本相同,不同之处在于,使用同等质量的丙烯酸单体替代所述纳米微晶纤维素。
采用与试验例1相同的测试方法比较实施例3与对比例8-9的降滤失性能,结果见表2。
表2
由表2结果可知,丙烯酸单体及烯丙基磺酸钠单体,与主链接枝后仅能形成简单线型结构并且分子量也较小,造成对比例8-9降滤失性能及控粘性能均难以满足要求。相比于常用的降滤失剂聚合单体丙烯酸和烯丙基磺酸钠,本发明特定方法制备得到的纳米微晶纤维素可使聚合物具有更优的降滤失性能,随着降滤失剂用量增大,滤失量逐渐减小,并且仅1%的降滤失剂便可将体系滤失量控制在15mL以内的低水平。可见,使用本发明特定方法制备的纳米微晶纤维素较现有技术的其他常规改性单体可使降滤失剂具有明显更优的性能。
试验例3 聚合物A-C-C与其他降滤失物质的复配比较
由试验例1中实施例3与对比例3-7的降滤失剂性能数据可知,单独使用硝基腐殖酸钠效果不佳,而单独使用聚合物A-C-C虽能达到一定程度的降滤失效果,但试验数据显示,将聚合物A-C-C与硝基腐殖酸钠以一定比例复配使用降滤失效果更好,可见本发明聚合物A-C-C与硝基腐殖酸钠具有良好相容性,可发挥协同增效作用,因此有必要探究聚合物A-C-C与其它常规降滤失剂复配的性能。
对比例10-14与实施例3基本相同,不同之处在于,分别依次使用等质量的羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、改性淀粉、磺甲基酚醛树脂、水解聚丙烯腈聚丙烯腈对实施例3的硝基腐殖酸钠进行替代,性能测试结果见表3。
表3
由表3结果可知,本发明聚合物A-C-C与其他降滤失剂复配后性能较与硝基腐殖酸钠复配的性能存在较大差距,尤其是高温老化后,对比例10-12、14的滤失量明显大幅上升,磺甲基酚醛树脂由于抗高温性能良好,因此对比例13热滚后滤失量增加量稍低,但热稳定性依然不如实施例3。本发明通过特殊方法制备纳米微晶纤维素改性剂,将其接枝于主链后可增加侧链基团数量增大聚合物交联程度,使其从线型结构向体型构型转变,抗高温能力大大增强,对比例6为单独使用聚合物A-C-C未与其他降滤失剂复配,通过表中结果可知本发明聚合物A-C-C本身已具有一定抗高温性能,热滚后滤失量未出现大幅上升,比对比例13稍好,而将聚合物A-C-C与硝基腐殖酸钠以特定比例复配,可进一步提升降复合滤失剂热稳定性,使得本发明复合降滤失剂在220℃热滚16h后依然可保持优异的降滤失性能。
试验例4 本发明降滤失剂与现有技术降滤失剂性能比较
中国发明专利CN104194741A按配比1制成的降滤失剂记为样品A,中国发明专利CN107523280A实施例5降滤失剂记为样品B,将实施例3与样品A-B分别加入饱和盐水基浆中,采用与试验例1相同的测试方法比较本发明海水钻井液用耐高温复合降滤失剂与现有技术降滤失剂的降滤失性能,结果见表4。
表4
由表4结果可知,本发明复合降滤失剂与现有技术降滤失剂相比,具有明显更优的降滤失性能及热稳定性,即使高温老化后同样可达到理想的降滤失效果。
试验例5 生物毒性
采用发光细菌法对本发明复合降滤失剂进行生物毒性试验,根据发光菌冻干粉相对发光度随样品毒性总浓度的增大而呈线性降低的特性,测定发光细菌在接触样品15min后的发光量,得出样品的毒性水平,结果见表5。
表5
由表5结果可知,本发明复合降滤失剂生物毒性等级均为无毒,各实施例复合降滤失剂EC50均大于30000mg/L,满足 GB 4914-2008《海洋石油勘探开发污染物排放浓度限值》中一级海域作业区排放要求,可以直接排放。
上述实施例为本发明较佳的实现方案,除此之外,本发明还可以其他方式实现,在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种海水钻井液用耐高温复合降滤失剂,其特征在于,以所述复合降滤失剂总质量计,所述复合降滤失剂包含聚合物A-A-C 85wt%及硝基腐殖酸钠15wt%;
其中,以所述聚合物A-A-C总质量计,所述聚合物A-A-C由如下重量百分比的原料制成:2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸15-25wt%、丙烯酰胺25-35wt%、植物来源改性剂35-55wt%、引发剂1-2wt%;其中,所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、焦亚硫酸钠中的一种或多种;
其中,所述植物来源改性剂为由植物原料甘蔗渣提取得到的纳米微晶纤维素;所述纳米微晶纤维素制备方法包括如下步骤,
S1:配制60-80%质量浓度的H2SO4溶液;
S2:使用高速粉碎机对所述植物原料进行反复粉碎,使物料粒径为1-3mm,向粉碎后的物料加入8-12倍质量的蒸馏水,以300-500r/min的速度搅拌1.5-3h;
S3:在搅拌状态下使所述酸溶液与粉碎后的植物原料充分接触,用量为每克植物原料加入40-50mL酸溶液,控制体系温度为45-75℃,恒温搅拌反应2-4h,然后停止加热并加入所述酸溶液2倍体积的蒸馏水终止反应,离心去除上层清液,使用蒸馏水对分离得到的下层不溶于水的白色乳状悬浮液洗涤5-8次;
S4:对洗涤后的白色乳状悬浮液进行反复透析,直至透析所用蒸馏水pH值呈稳定中性;
S5:加入蒸馏水得到1-3wt%的稀悬浮液,对稀悬浮液进行超声处理,所述超声处理功率为100W,处理时长为20-30min,工作模式为工作2s间隔4s,静置后烘干,得到所述纳米微晶纤维素。
2.一种根据权利要求1所述的海水钻井液用耐高温复合降滤失剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:按比例称取硝基腐殖酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、纳米微晶纤维素、催化剂、引发剂;
S2:将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺依次加入水中,搅拌溶解并调节体系pH值为6.0-9.0,在搅拌状态下加入纳米微晶纤维素,充分搅拌溶解,得到溶液A;
S3:加热溶液A使其温度升至65-75℃,搅拌状态下加入催化剂和引发剂,所述催化剂用量为所述聚合物A-A-C总质量的0.05-0.1wt%,恒温搅拌0.5-1.5h后停止加热,再以200-400r/min低速搅拌0.5h,待体系冷却至常温后,加入硝基腐殖酸钠搅拌溶解均匀,烘干,即得所述海水钻井液用耐高温复合降滤失剂。
3.根据权利要求2所述的海水钻井液用耐高温复合降滤失剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为过氧化氢。
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