CN113046037A - 一种储层保护剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种储层保护剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种储层保护剂及其制备方法和应用。所述储层保护剂，以重量含量计，其包括以下组分：可酸溶性刚性颗粒65％～95％；耐温聚合物1％～15％；优选为5％～13％；可酸溶性矿物纤维10％～20％。储层保护剂在钻完井过程中，能降低钻井液滤失量，提高非常规油气储层的保护，从而提高油气产量，对非常规油气储层的高效保护具有重要的现实意义。同时，本发明的储层保护剂与钻井液配伍性良好，对钻井液的流变性能基本无影响，提高了其实际应用性能。

Description

一种储层保护剂及其制备方法和应用
优先权
本申请要求享有2019年12月27日提交的发明名称为“一种储层保护剂及其制备方法和应用”，申请号为201911381698.5的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用并入本文中。
技术领域
本发明属于钻井完井液技术领域，具体涉及一种储层保护剂及其制备方法和应用。
背景技术
针对非常规油气勘探开发现状，钻井施工期间如何有效控制非常规储层裂缝发育程度对后期开采产能具有较大影响。实现非常规储层天然裂缝高效保护，是保证油气储量的及时发现和准确评价，提高非常规油气藏产量的主要手段之一。钻井时利用钻井液阻渗剂实现对天然裂缝的高效封堵，完井作业时可将钻井施工时在近井筒地带的暂堵层或泥饼高效清除，恢复天然裂缝从而实现低残留，这也是非常规油气开发过程中进行储层保护的重要手段之一。现有非常规气藏钻井液体系中既能形成的有效封堵层，又有较高泥饼解堵率的体系较少。针对非常规油气藏普遍存在渗透率低、孔喉形状复杂、气体流动阻力较高等特征，可以在钻井过程中实现高阻渗，又可以在完井作业时实现封堵物质的低残留的储层保护剂还较少。
同时储层损害程度与钻井周期密切相关，低损害储层保护剂不但应具备储层保护功能，同时也应具备较强的井眼稳定能力，以便尽可能减少工作液与储层的接触时间，提高钻井周期。
利用可酸溶的储层保护剂可以克服钻井液、完井液等对近井筒地带油气储层天然裂缝造成伤害。但是传统可酸溶的储层保护剂与常见钻井液液配伍时，均未提及对体系黏度的影响。
发明内容
本发明针对现有技术的不足提供了一种储层保护剂，该储层保护剂在钻完井过程中，能降低钻井液滤失量，提高非常规油气储层的保护，从而提高油气产量，对非常规油气储层的高效保护具有重要的现实意义。同时，本发明的储层保护剂与钻井液配伍性良好，对钻井液的流变性能基本无影响，提高了其实际应用性能。
为此，本发明第一方面提供了一种储层保护剂，以重量含量计，其包括以下组分：
可酸溶性刚性颗粒 65％～95％；
耐温聚合物 1％～15％；优选为5％～13％；
可酸溶性矿物纤维 10％～20％。
在本发明的一些实施方式中，所述刚性颗粒包括10～800目，优选50～600目，进一步优选50～180目的重质碳酸钙和/或表面包覆聚合物的重质碳酸钙。在本发明的一些优选的实施方式中，所述刚性颗粒包括所述重质碳酸钙和所述表面包覆聚合物的重质碳酸钙；优选地，所述重质碳酸钙和所述表面包覆聚合物的重质碳酸钙的质量比为1:(1～10)。
在本发明的一些实施方式中，所述聚合物的聚合单体包括丙烯酰胺和选自乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯磺酸盐、2-丙烯酰胺2烷基磺酸盐、二甲基丙烯酰胺和乙烯基己内酰胺中一种或多种。
在本发明的一些具体实施方式中，所述聚合单体中各单体的重量含量如下：
Figure BDA0002845053410000021
其中，所述乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯磺酸盐、2-丙烯酰胺2烷基磺酸盐、二甲基丙烯酰胺和乙烯基己内酰胺的重量含量不同时为0。
在本发明的另一些实施方式中，所述聚合物通过物理和/或化学作用包覆在重质碳酸钙表面。通过物理吸附和化学接枝方法在刚性颗粒表面包覆部分交联聚合物，聚合物以“链状”结构包覆在刚性颗粒表面，刚性颗粒提供架桥作用，聚合物则提高颗粒与颗粒间致密排布，表面引入部分磺化的聚合物可以相互缠绕交联形成致密的封堵膜，在井壁岩石裂缝表面形成致密封堵层，从而有效降低钻井液滤失。
在发明的一些具体实施方式中，所述表面包覆聚合物的重质碳酸钙的制备方法包括以下步骤：
S1，在反应釜中加入水，然后加入重质碳酸钙和表面活性剂，获得混合物；
S2，在混合物中加入聚合单体和引发剂，混合后在加热条件下进行反应，反应结束后获得产品混合物；
S3，将所述产品混合物经分离、洗涤和干燥后获得所述表面包覆聚合物的重质碳酸钙。
所述表面活性剂选自十二烷基磺酸盐和十二烷基苯磺酸盐中的任意一种。
所述引发剂选自过硫酸铵、亚硫酸氢钠、偶氮双异丁基腈、叔丁基过氧化氢和过氧化氢中的一种或多种。
所述反应的温度为20～120℃，优化为45～90℃。
所述反应的时间为1～6小时，优化为2.5～5小时。
步骤S3中，采用有机溶剂进行洗涤；优选地，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇和异丙醇中的任意一种。
所述干燥的温度为45～55℃，干燥的时间为2～10小时，优化为4～6小时。
在本发明的一些优选的具体实施方式中，所述表面包覆聚合物的重质碳酸钙制备方法具体包括：
(1)在反应釜中加入水，起动搅拌装置，边搅拌边加入重质碳酸钙和表面活性剂，充分搅拌使其分散，获得混合物；
(2)在混合物中加入按比例依次加入不同的聚合单体和引发剂，充分混合后，在20～120℃的搅拌条件下反应1～6小时，反应结束后获得产品混合物；
(3)将所述产品混合物经分离(例如，离心分离)、洗涤(例如，有机溶剂洗涤)和干燥后获得所述储层保护剂。
传统的储层保护剂中由于需要聚合物来保证刚性颗粒的悬浮性，因此聚合物含量较大，加入到常规钻井液体系中对钻井液体系的黏度影响较大。本发明通过在刚性颗粒表面化学接枝和物理包覆聚合物，促进刚性颗粒的分散，同时显著减少储层保护剂中自由聚合物的加量。因此本发明的储层保护剂与钻井液配伍性良好，对钻井液的流变性能基本无影响，但可以显著降低钻井液的高温高压滤失量。由于本发明所述储层保护剂所使用的材料均为可酸溶的材料，因此后期通过15％-20％的盐酸酸洗后可以实现高效清除(酸溶率>90％)。岩心渗透率恢复实验表明伤害前后岩渗透率恢复值大于85％。
在本发明的一些实施方式中，所述耐温聚合物为丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的嵌段共聚物。
在本发明的一些实施方式中，所述丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的摩尔比为(5-9):(0.5-2.5):(0.5-2.5)。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述嵌段共聚物的分子量为5万～50万。
在本发明的一些实施方式中，所述可酸溶性矿物纤维为海泡石纤维；优选地，所述可酸溶性矿物纤维的粒径为50～200目。
本发明第二方面提供了一种制备如本发明第一方面所述储层保护剂的方法，其在密闭反应釜中将所述储层保护剂的组分混合后，制得所述储层保护剂；优选地，所述混合的时间为3～5小时。所述混合可以利用干燥空气流混合或者搅拌混合等。
本发明第三方面提供了一种如本发明第一方面所述储层保护剂或第二方面所述方法制备的储层保护剂在钻井液，优选为水基钻井液中的应用。
本发明的有益效果为：本发明所述储层保护剂中包括通过物理和化学作用表面包覆聚合物的刚性颗粒，可以保证其在钻井液中的良好分散，同时达到减少储层保护剂体系中自由聚合物的量，从而显著减少其对常规钻井液体系流变性能的影响，黏度效应大大降低。由于聚合物以“链状”结构包覆在刚性颗粒表面，提高颗粒与颗粒间致密排布，因此所述储层保护剂可以形成良好的高阻渗泥饼，后期通过酸液清洗，所形成的封堵层可以很好的清除，酸溶解清除率大于90％，岩心渗透率伤害值小于10％。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
下述实施例1-6，对比例1-3中所采用的表面包覆聚合物的50～180目重质碳酸钙的制备方法为：在反应釜中加入1L水，边搅拌边加入50～180目的重质碳酸钙900g，加入12g十二烷基磺酸钠，充分搅拌20min使其分散，随后依次加入5g丙烯酰胺、2g苯乙烯磺酸钠、1.5g的2-丙烯酰胺2烷基磺酸盐和0.2g过硫酸铵，充分混合，在45℃搅拌条件下反应2.5小时，反应完成后离心分离、甲醇洗涤后得粉状固体，50℃条件下干燥4小时，即得到表面包覆聚合物的50～180目重质碳酸钙。
下述实施例7-12，对比例4-6中所采用的表面包覆聚合物的50～600目重质碳酸钙的制备方法为：在反应釜中加入1L水，边搅拌边加入50～600目的重质碳酸钙900g，加入12g十二烷基磺酸钠，充分搅拌20min使其分散，随后依次加入5g丙烯酰胺、2g苯乙烯磺酸钠、1.5g的2-丙烯酰胺2烷基磺酸盐和0.2g过硫酸铵，充分混合，在45℃搅拌条件下反应2.5小时，反应完成后离心分离、甲醇洗涤后得粉状固体，50℃条件下干燥4小时，即得到表面包覆聚合物的50～600目重质碳酸钙。
下述实施例中，耐温聚合物为丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的嵌段共聚物，且丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的摩尔比为7:1.5:1.5。
实施例1
室温下将85份质量比为表面包覆聚合物的50～180目重质碳酸钙:50～180目重质碳酸钙＝2:1的刚性颗粒；5份分子量约为7万的丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的嵌段共聚物；10份50～200目的海泡石纤维粉末，在密闭反应釜中利用干燥空气流充分混合5个小时，即得到储层保护剂A，其外观为灰白色或者白色粉末。
实施例2
所述条件与实施例1一致，仅将85份质量比为表面包覆聚合物的50～180目重质碳酸钙:50～180目重质碳酸钙＝2:1的刚性颗粒换为85份的表面包覆聚合物的50～180目重质碳酸钙，得到储层保护剂B，外观为灰白色粉末。
实施例3
室温下将70份质量比为表面包覆聚合物的50～180目重质碳酸钙:50～180目重质碳酸钙＝1:1的刚性颗粒；13份分子量约为30万的丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的嵌段共聚物；17份50-200目的海泡石纤维粉末，在密闭反应釜中利用干燥空气流充分混合3.5个小时，即得到储层保护剂C，其外观为灰白色或者白色粉末。
实施例4
室温下将86份质量比为表面包覆聚合物的50～180目重质碳酸钙:50～180目重质碳酸钙＝3:1刚性颗粒；1份分子量约为45万的丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐、双烯磺酸的嵌段共聚物；13份50-200目的海泡石纤维粉末，在密闭反应釜中利用干燥空气流充分混合4个小时，即得到储层保护剂D，其外观为灰白色或者白色粉末。
实施例5
室温下将75份质量比为表面包覆聚合物的50～180目重质碳酸钙:50～180目重质碳酸钙＝2:1的刚性颗粒；15份分子量约为7万的丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的嵌段共聚物；10份50～200目的海泡石纤维粉末，在密闭反应釜中利用干燥空气流充分混合5个小时，即得到储层保护剂E，其外观为灰白色或者白色粉末。
实施例6
室温下将85份质量比为表面包覆聚合物的50～180目重质碳酸钙:50～180目重质碳酸钙＝5:1的刚性颗粒；5份分子量约为7万的丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的嵌段共聚物；10份50～200目的海泡石纤维粉末，在密闭反应釜中利用干燥空气流充分混合5个小时，即得到储层保护剂F，其外观为灰白色或者白色粉末。
实施例7
室温下将85份质量比为表面包覆聚合物的50～600目重质碳酸钙:50～600目重质碳酸钙＝2:1的刚性颗粒；5份分子量约为7万的丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的嵌段共聚物；10份50～200目的海泡石纤维粉末，在密闭反应釜中利用干燥空气流充分混合5个小时，即得到储层保护剂1，其外观为灰白色或者白色粉末。
实施例8
所述条件与实施例7一致，仅将85份质量比为表面包覆聚合物的50～600目重质碳酸钙:50～600目重质碳酸钙＝2:1的刚性颗粒换为85份的表面包覆聚合物的50～600目重质碳酸钙，得到储层保护剂2，外观为灰白色粉末。
实施例9
室温下将70份质量比为表面包覆聚合物的50～600目重质碳酸钙:50～600目重质碳酸钙＝1:1的刚性颗粒；13份分子量约为30万的丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的嵌段共聚物；17份50-200目的海泡石纤维粉末，在密闭反应釜中利用干燥空气流充分混合3.5个小时，即得到储层保护剂3，其外观为灰白色或者白色粉末。
实施例10
室温下将86份质量比为表面包覆聚合物的50～600目重质碳酸钙:50～600目重质碳酸钙＝3:1刚性颗粒；1份分子量约为45万的丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐、双烯磺酸的嵌段共聚物；13份50-200目的海泡石纤维粉末，在密闭反应釜中利用干燥空气流充分混合4个小时，即得到储层保护剂4，其外观为灰白色或者白色粉末。
实施例11
室温下将75份质量比为表面包覆聚合物的50～600目重质碳酸钙:50～600目重质碳酸钙＝2:1的刚性颗粒；15份分子量约为7万的丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的嵌段共聚物；10份50～200目的海泡石纤维粉末，在密闭反应釜中利用干燥空气流充分混合5个小时，即得到储层保护剂5，其外观为灰白色或者白色粉末。
实施例12
室温下将85份质量比为表面包覆聚合物的50～600目重质碳酸钙:50～600目重质碳酸钙＝5:1的刚性颗粒；5份分子量约为7万的丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的嵌段共聚物；10份50～200目的海泡石纤维粉末，在密闭反应釜中利用干燥空气流充分混合5个小时，即得到储层保护剂6，其外观为灰白色或者白色粉末。
对比例1
室温下将60份50～180目重质碳酸钙；20份分子量约为7万的丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的嵌段共聚物；20份50～200目的海泡石纤维粉末，在密闭反应釜中利用干燥空气流充分混合5个小时，即得到储层保护剂G，其外观为灰白色或者白色粉末。
对比例2
室温下将85份质量比为表面包覆聚合物的50～180目重质碳酸钙:50～180目重质碳酸钙＝2:1的刚性颗粒；5份分子量约为55万的丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的嵌段共聚物；10份50～200目的海泡石纤维粉末，在密闭反应釜中利用干燥空气流充分混合5个小时，即得到储层保护剂H，其外观为灰白色或者白色粉末。
对比例3
室温下将85份质量比为表面包覆聚合物的50～180目重质碳酸钙:50～180目重质碳酸钙＝2:1的刚性颗粒；5份分子量约为7万的苯乙烯系嵌段共聚物；10份50～200目的海泡石纤维粉末，在密闭反应釜中利用干燥空气流充分混合5个小时，即得到储层保护剂I，其外观为灰白色或者白色粉末。
对比例4
室温下将60份50～600目重质碳酸钙；20份分子量约为7万的丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的嵌段共聚物；20份50～200目的海泡石纤维粉末，在密闭反应釜中利用干燥空气流充分混合5个小时，即得到储层保护剂7，其外观为灰白色或者白色粉末。
对比例5
室温下将85份质量比为表面包覆聚合物的50～600目重质碳酸钙:50～600目重质碳酸钙＝2:1的刚性颗粒；5份分子量约为55万的丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的嵌段共聚物；10份50～200目的海泡石纤维粉末，在密闭反应釜中利用干燥空气流充分混合5个小时，即得到储层保护剂8，其外观为灰白色或者白色粉末。
对比例6
室温下将85份质量比为表面包覆聚合物的50～600目重质碳酸钙:50～600目重质碳酸钙＝2:1的刚性颗粒；5份分子量约为7万的苯乙烯系嵌段共聚物；10份50～200目的海泡石纤维粉末，在密闭反应釜中利用干燥空气流充分混合5个小时，即得到储层保护剂9，其外观为灰白色或者白色粉末。
测试例1
采用漏斗黏度计分别测试含有不同浓度不同储层保护剂的钻井液(常见水基钻井液体系：2％膨润土+3％磺甲基酚醛树脂+1％沥青+重晶石和水，密度为1.45g/cm3)的漏斗黏度。实验结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002845053410000091
Figure BDA0002845053410000101
从表1可知，本发明所保护的储层保护剂对钻井液黏度影响很小，而对比例中制备的储层保护剂对钻井液黏度影响较为明显。
测试例2
采用FA型非渗透滤失仪在不同目数的石英砂床(20～50目、80～100目、200～300目、400～600目、800～1000目)中分别测试30min内含有不同浓度储层保护剂A或1的钻井液(常见水基钻井液体系：2％膨润土+3％磺甲基酚醛树脂+1％沥青+重晶石和水，密度为1.45g/cm3)浸入砂床的深度，通过侵入深度表征储保剂的阻渗性能。
表2不同砂床形成孔隙中的渗漏情况
Figure BDA0002845053410000102
Figure BDA0002845053410000111
上述实验结果表明，本发明所提供的储层保护剂不仅具有良好的砂床裂隙封堵性能，还具有较好的降滤失特性。因为本发明所提供的储层保护剂中含有表面包覆“链状”结构耐高温聚合物的刚性颗粒，因此可以增加泥饼的致密性，较好地阻止液体渗入，宏观表现为滤失量的降低。
测试例3
储层保护剂酸溶性实验测试，步骤如下：1.配制四份质量分数为15％的盐酸溶液200ml；2.搅拌条件下分别加入不同质量分数烘干后的储层保护剂A或1；3.四份样品搅拌溶解时间2h，随后将所得溶液在离心机中离心，洗涤，充分烘干后称重，得酸溶后固体残余质量。实验结果如表3和4所示。
表3储层保护剂酸溶残余量
Figure BDA0002845053410000112
由上图结果可以看出，储层保护剂A经15％的盐酸溶液充分溶解后，其固体残留量均不高于1％，上述实验结果表明，该储层保护剂可以通过低浓度酸洗实现低固相残留，从而实现保护储层的目的。
表4储层保护剂酸溶残余量
Figure BDA0002845053410000121
测试例4
向钻井液中加入不同量的实施例1制备的储层保护剂A或实施例7制备的储层保护剂1，评价储层保护效果：通过测试岩心污染前后的渗透率恢复率评价储层保护剂的保护效果。
测试方法：选用非均质碳酸盐储层岩心，采用渗透率测试仪，首先测试岩心的原始渗透率，然后分别测试高温滚动后基浆和加入储层保护剂的基浆污染后的岩心渗透率，岩心渗透率恢复值(污染后的渗透率与原始渗透率的比值)越高表明储层保护效果越好。
表5储层保护剂岩心渗透率恢复率
Figure BDA0002845053410000122
通过表5中的数据可以发现，储层保护剂A的加入，减少了钻井液污染深度，减少了不同渗透岩心基质对渗透率恢复有影响，储层保护剂加入后，再利用酸洗均可显著提高渗透率恢复率，可有效地降低了对储层初始渗透率的伤害程度，从而实现储层保护效果。
表6储层保护剂岩心渗透率恢复率
Figure BDA0002845053410000131
通过表6中的数据可以发现，储层保护剂1的加入，减少了钻井液污染深度，减少了不同渗透岩心基质对渗透率恢复有影响，储层保护剂加入后，再利用酸洗均可显著提高渗透率恢复率，可有效地降低了对储层初始渗透率的伤害程度，从而实现储层保护效果。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种储层保护剂，以重量含量计，其包括以下组分：
可酸溶性刚性颗粒 65％～95％；
耐温聚合物 1％～15％；优选为5％～13％；
可酸溶性矿物纤维 10％～20％。
2.根据权利要求1所述的储层保护剂，其特征在于，所述刚性颗粒包括10～800目，优选50～600目，进一步优选50～180目的重质碳酸钙和/或表面包覆聚合物的重质碳酸钙。
3.根据权利要求2所述的储层保护剂，其特征在于，所述刚性颗粒包括所述重质碳酸钙和所述表面包覆聚合物的重质碳酸钙；优选地，所述重质碳酸钙和所述表面包覆聚合物的重质碳酸钙的质量比为1:(1～10)。
4.根据权利要求2或3所述的储层保护剂，其特征在于，所述聚合物的聚合单体包括丙烯酰胺和选自乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯磺酸盐、2-丙烯酰胺2烷基磺酸盐、二甲基丙烯酰胺和乙烯基己内酰胺中一种或多种。
5.根据权利要求2-4中任意一项所述的储层保护剂，其特征在于，所述聚合物通过物理和/或化学作用包覆在重质碳酸钙表面。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的储层保护剂，其特征在于，所述耐温聚合物为丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的嵌段共聚物，所述丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸盐和双烯磺酸的摩尔比为(5-9):(0.5-2.5):(0.5-2.5)。
7.根据权利要求6所述的储层保护剂，其特征在于，所述嵌段共聚物的分子量为5万～50万。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的储层保护剂，其特征在于，所述可酸溶性矿物纤维为海泡石纤维；优选地，所述可酸溶性矿物纤维的粒径为50～200目。
9.一种制备如权利要求1-8中任意一项所述储层保护剂的方法，其在密闭反应釜中将所述储层保护剂的组分混合后，制得所述储层保护剂；优选地，所述混合的时间为3～5小时。
10.一种如权利要求1-8中任意一项所述储层保护剂或权利要求9所述方法制备的储层保护剂在钻井液中的应用。
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