CN113036216B - 复合阻燃剂改性的peo基固态聚合物电解质及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质及制备方法，包括复合阻燃剂，PEO基底和钠盐；其中复合阻燃剂由9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(DOPO)和埃洛石纳米管(HNT)经化学反应合成，DOPO和HNT的质量比为1:2～1:1；复合阻燃剂的引入可有效提高PEO基聚合物固态电解质的安全性能，DOPO在热失控时会被气化生成含磷气化物，阻止燃烧反应的发生；另一方面，得益于HNT独特的“外负内正”的电性分布，在与聚合物基底及钠盐混合后，极大的促进钠离子的电离，增加可自由传导的钠离子的数量，进而提高电解质的电化学性能；本发明复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质的制备方法，简单易行。

Description

复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质及制备方法
技术领域
本发明属于电化学能源材料技术领域，涉及一种复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质及制备方法。
背景技术
锂在地壳中的储量仅约为0.0065％，而随着锂离子电池的大规模制备，金属锂的消耗与日俱增，在不久的将来很难满足市场需求。与锂电池工作机理类似的钠电池逐渐成为研究热点。钠在地壳中的含量约为2.64％，远远高于锂的储量，同时钠的提取原料丰富，成本低，在研发方面与锂电池存在一定的共性，所以钠电池被认为是锂电池的未来替代者。和锂电池类似，钠电池同样面临枝晶生长，与液态电解质反应等引起的性能下降甚至是安全问题，应用于全固态钠电池的固态电解质在解决上述问题方面被寄予厚望。
金属钠与电解质更容易发生不可逆化学反应导致循环稳定性差甚至发生安全问题。采用固态电解质的全固态钠电池被认为是解决上述问题的有效手段，目前已有多种钠电池用固态电解质被开发，但是普遍来看，钠电池由于金属钠更高的活泼性使保证其安全性面临更大的问题，开发高安全性的固态电解质是保证钠电池安全性的有效手段之一。PEO基固态聚合物电解质由于具有良好的界面相容性和易加工等优点，在应用于聚合物固态电解质基底方面有很大的吸引力。另一方面，PEO的可燃性仍未引起广泛注意，尤其是被应用到固态电池中时，虽然固态电池替换掉了易燃的有机液态电解质，但是PEO作为新的“溶剂”仍然是可燃烧的。本发明通过引入复合阻燃剂实现高安全性同时保证电化学性能不受影响。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质及制备方法，复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质，可有效提高PEO基固态聚合物电解质的安全性；制备方法，简单易行。
技术方案
一种复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质，其特征在于包括复合阻燃剂、PEO基底和钠盐；其中：复合阻燃剂与PEO基底的质量比为1:5～2:5，PEO基底中的单体EO与钠盐中Na+的摩尔比为15∶1～17∶1；所述复合阻燃剂包括9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO和埃洛石纳米管HNT，质量比为1:2～1:1。
所述钠盐为高氯酸钠NaClO4或双三氟甲烷磺酰亚胺钠NaTFSI。
所述PEO为分子量范围在400000-1000000。
所述PEO基底中的单体EO与钠盐中Na+的摩尔比为15∶1。
所述PEO为分子量为1000000。
一种制备所述复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将PEO聚合物、钠盐和复合阻燃剂溶解于乙腈中，搅拌得到均匀溶液。搅拌速度为400～600rpm，搅拌时间为6～18h；
步骤2：将上述溶液浇注于聚四氟乙烯培养皿中，室温挥发除去大量溶剂后进行干燥，得到复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质。干燥的时间为6～24h，干燥的温度为40～70℃。
所述复合阻燃剂经化学反应合成，将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO和埃洛石纳米管HNT按照质量比1:2～1:1与甲苯形成反应溶液，在氮气氛围下搅拌24小时后，产物固体粉末经乙醇洗涤过滤后干燥得复合阻燃剂。
所述步骤1的搅拌速度为530rpm，搅拌时间为12h。
所述步骤2的干燥的时间为12～18h，干燥的温度为60℃。
有益效果
本发明提出的一种复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质及制备方法，
包括复合阻燃剂，PEO基底和钠盐；其中复合阻燃剂由9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和埃洛石纳米管(HNT)经化学反应合成，DOPO和HNT的质量比为1:2～1:1；复合阻燃剂的引入可有效提高PEO基聚合物固态电解质的安全性能，DOPO在热失控时会被气化生成含磷气化物，阻止燃烧反应的发生；另一方面，得益于HNT独特的“外负内正”的电性分布，在与聚合物基底及钠盐混合后，极大的促进钠离子的电离，增加可自由传导的钠离子的数量，进而提高电解质的电化学性能；本发明复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质的制备方法，简单易行。
复合阻燃剂的引入可有效提高PEO基聚合物固态电解质的安全性能，DOPO在热失控时会被气化生成含磷气化物，阻止燃烧反应的发生；另一方面，得益于HNT独特的“外负内正”的电性分布，在与聚合物基底及钠盐混合后，极大的促进钠离子的电离，增加可自由传导的钠离子的数量，从而提高电解质的电化学性能；本发明复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质的制备方法，简单易行，由于复合阻燃剂的加入，使得改性的PEO基固态聚合物电解质可以实现不可燃，本发明所引入的复合阻燃剂并不是简单的能够确定的。
具体效果由图中可见：
从图1可以看出复合阻燃剂表现为纤维管状，平均长度是在1μm左右且尺寸分布均匀；
图2可以观察到除PEO基底外的复合阻燃剂的特征峰，证实二者实现了有效混合；
图3进一步证实合成的复合阻燃剂具有三维中空结构且各磷元素主要分布于内部；
从图4可以读出所制备的复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质的玻璃化转变温度点为-40.9℃；
图5的FTIR结果进一步证明HNT和DOPO实现成功键合；
图6表明所制备的复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质在应用于固态钠电池中具有良好的循环稳定性；
图7的XPS测试曲线及拟合结果说明HNT与DOPO是以P-O化学键复合；
图8的燃烧测试说明复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质具有优异的阻燃性；
图9的钠离子迁移数测试表明明复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质具有很好的离子迁移效率。
附图说明
图1为本发明实施例1中步骤1制备得到的复合阻燃剂的SEM结果；
图2为本发明实施例1中步骤3制备得到的复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质的XRD结果；
图3为本发明实施例2中步骤1制备得到的复合阻燃剂的TEM结果；
图4为本发明实施例2中步骤3制备得到的复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质的DSC结果；
图5为本发明实施例3中步骤1制备得到的复合阻燃剂的FTIR结果；
图6为本发明实施例3中步骤3制备得到的复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质组装扣式电池的充放电循环测试结果；
图7为本发明实施例4中步骤1制备得到的复合阻燃剂的XPS结果；
图8为本发明实施例4中步骤3制备得到的复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质的燃烧测试结果；
图9为为本发明实施例4中步骤3制备得到的复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质的钠离子迁移数测试结果；
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1
步骤1、将DOPO和HNT按照1：2质量比称取后放于甲苯溶液中，在氮气氛围下搅拌24小时后，产物固体粉末经乙醇洗涤过滤后干燥；
步骤2、按复合阻燃剂与PEO基聚合物(Mw＝106g mol-1)1：5比例称取一定量的PEO聚合物和复合阻燃剂溶解于乙腈中，同时按EO：Na+的摩尔比为15：1称取NaClO4溶解于前述溶液中搅拌得到均匀溶液。搅拌速度为530rpm，搅拌时间为12h。
步骤3、将上述溶液浇注于聚四氟乙烯培养皿中，室温挥发除去大量溶剂后进行干燥，得到复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质。干燥的时间为18h，干燥的温度为60℃。
实施例2
步骤1、将DOPO和HNT按照1：1质量比称取后放于甲苯溶液中，在氮气氛围下搅拌24小时后，产物固体粉末经乙醇洗涤过滤后干燥；
步骤2、按复合阻燃剂与PEO基聚合物(Mw＝106g mol-1)1：5比例称取一定量的PEO聚合物和复合阻燃剂溶解于乙腈中，同时按EO：Na+的摩尔比为15：1称取NaClO4溶解于前述溶液中搅拌得到均匀溶液。搅拌速度为530rpm，搅拌时间为12h。
步骤3、将上述溶液浇注于聚四氟乙烯培养皿中，室温挥发除去大量溶剂后进行干燥，得到复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质。干燥的时间为18h，干燥的温度为60℃。
实施例3
步骤1、将DOPO和HNT按照1：1质量比称取后放于甲苯溶液中，在氮气氛围下搅拌24小时后，产物固体粉末经乙醇洗涤过滤后干燥；
步骤2、按复合阻燃剂与PEO基聚合物(Mw＝106g mol-1)2：5比例称取一定量的PEO聚合物和复合阻燃剂溶解于乙腈中，同时按EO：Na+的摩尔比为15：1称取NaClO4溶解于前述溶液中搅拌得到均匀溶液。搅拌速度为530rpm，搅拌时间为12h。
步骤3、将上述溶液浇注于聚四氟乙烯培养皿中，室温挥发除去大量溶剂后进行干燥，得到复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质。干燥的时间为18h，干燥的温度为60℃。
实施例4
步骤1、将DOPO和HNT按照1：1质量比称取后放于甲苯溶液中，在氮气氛围下搅拌24小时后，产物固体粉末经乙醇洗涤过滤后干燥；
步骤2、按复合阻燃剂与PEO基聚合物(Mw＝4×105g mol-1)1：5比例称取一定量的PEO聚合物和复合阻燃剂溶解于乙腈中，同时按EO：Na+的摩尔比为15：1称取NaTFSI溶解于前述溶液中搅拌得到均匀溶液。搅拌速度为530rpm，搅拌时间为12h。
步骤3、将上述溶液浇注于聚四氟乙烯培养皿中，室温挥发除去大量溶剂后进行干燥，得到复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质。干燥的时间为18h，干燥的温度为60℃。
实施例5
步骤1、将DOPO和HNT按照1：2质量比称取后放于甲苯溶液中，在氮气氛围下搅拌24小时后，产物固体粉末经乙醇洗涤过滤后干燥；
步骤2、按复合阻燃剂与PEO基聚合物(Mw＝106g mol-1)1：5比例称取一定量的PEO聚合物和复合阻燃剂溶解于乙腈中，同时按EO：Na+的摩尔比为17：1称取NaClO4溶解于前述溶液中搅拌得到均匀溶液。搅拌速度为530rpm，搅拌时间为12h。
步骤3、将上述溶液浇注于聚四氟乙烯培养皿中，室温挥发除去大量溶剂后进行干燥，得到复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质。干燥的时间为18h，干燥的温度为60℃。

Claims (7)

1.一种复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质，其特征在于包括复合阻燃剂、PEO基底和钠盐；其中：复合阻燃剂与PEO基底的质量比为1:5~2:5，PEO基底中的单体EO与钠盐中Na+的摩尔比为15∶1~17∶1；所述复合阻燃剂包括9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO和埃洛石纳米管HNT，质量比为1:2~1:1；所述复合阻燃剂经化学反应合成，将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO和埃洛石纳米管HNT按照质量比1:2~1:1与甲苯形成反应溶液，在氮气氛围下搅拌24小时后，产物固体粉末经乙醇洗涤过滤后干燥得复合阻燃剂；HNT与DOPO是以P-O化学键复合；所述PEO为分子量范围在400000-1000000。
2.根据权利要求1所述复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质，其特征在于：所述钠盐为高氯酸钠NaClO4或双三氟甲烷磺酰亚胺钠NaTFSI。
3.根据权利要求1所述复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质，其特征在于：所述PEO基底中的单体EO与钠盐中Na+的摩尔比为15∶1。
4.根据权利要求1或3所述复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质，其特征在于：所述PEO为分子量为1000000。
5.一种制备权利要求1~4任一项所述复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将PEO聚合物、钠盐和复合阻燃剂溶解于乙腈中，搅拌得到均匀溶液；搅拌速度为400~600rpm，搅拌时间为6~18h；
步骤2：将上述溶液浇注于聚四氟乙烯培养皿中，室温挥发除去大量溶剂后进行干燥，得到复合阻燃剂改性的PEO基固态聚合物电解质；干燥的时间为6~24h，干燥的温度为40~70°C；
所述复合阻燃剂经化学反应合成，将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO和埃洛石纳米管HNT按照质量比1:2~1:1与甲苯形成反应溶液，在氮气氛围下搅拌24小时后，产物固体粉末经乙醇洗涤过滤后干燥得复合阻燃剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤1的搅拌速度为530rpm，搅拌时间为12h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述步骤2的干燥的时间为12~18h，干燥的温度为60°C。
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