CN113025979A - 一种纳米晶非晶复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种纳米晶非晶复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于切削刀具加工制造技术领域，具体涉及一种纳米晶非晶复合涂层及其制备方法。本发明利用增强磁控溅射技术，制备具有纳米晶和非晶复合的AlCrSiCN涂层，该复合涂层由粒径10～50nm尺度的纳米晶和围绕纳米晶分布的非晶相构成，因此纳米尺度的晶粒保证涂层具有足够的硬度，而非晶层则具有良好的塑性，且大量的纳米晶与非晶界面可增加微裂纹扩展的阻力，故涂层具有高硬度(28～35GPa)、高韧性和优异的耐磨性能，并保持AlCrN的优异抗高温性能，使涂层具有优良的强度和结合强度，同时Si、C的掺杂一方面细化晶粒，提高强度，另一方面所形成的碳化物非晶层可进一步降低刀具的摩擦系数，降低刀具摩擦阻力。

Description

一种纳米晶非晶复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于切削刀具加工制造技术领域，具体涉及一种纳米晶非晶复合涂层及其制备方法。
背景技术
刀具涂层作为化学屏障和热屏障，减少了刀具与工件间的扩散和化学反应，从而减少了刀具的磨损，因此，用于切割金属材料的刀具一般都需要涂覆涂层以提高刀具的使用寿命，涂层的作用包括提高刀具的抗高温氧化性能，抗磨损性能，降低摩擦系数等。
常规刀具涂层包括TiN、TiCN、TiAlN、CrAlN、Al2O3等，其制备技术包括物理气相沉积和化学气相沉积，其中物理气相沉积易于实现元素多元化、沉积温度低、环保无腐蚀性气体排放等优点，其普遍使用的技术包括电弧离子镀和磁控溅射。
与TiN、CrN涂层相比，Al元素的掺杂可有效提高涂层的抗高温氧化性能，因此在高温工况下，一般采用AlTiN、AlCrN涂层。AlTiN或AlCrN涂层不论是单层结构涂层还是多层结构涂层抑或成分缓慢过渡的涂层，其晶体结构主要为面心立方的AlCrN构成，该类涂层的硬度较高，但韧性差，故而应用中涂层厚度普遍较薄，以避免涂层厚度较厚带来的结合力降低问题，这就导致涂层的使用寿命受到一定程度的限制。
为解决上述问题，现有技术中有的会在晶体结构涂层的表面增设非晶过渡层和类金刚石碳膜层，该方法能够在一定程度上提高涂层的结合力，降低摩擦系数，增加涂层厚度并延长使用寿命，但是涂层整体性能在某些方面仍受制于各分层涂层的性能，如类金刚石涂层耐高温性差(<400℃)、晶体结构涂层的摩擦系数仍较高等问题。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中铝元素掺杂涂层的结合力低、涂层较薄、使用寿命受到一定限制、摩擦系数高等缺陷，从而提供一种纳米晶非晶复合涂层及其制备方法。
为此，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种纳米晶非晶复合涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1，对基体的表面进行清洗；
S2，开启Cr靶材的溅射电源，沉积过渡层Cr；
S3，开启AlCr靶材的溅射电源，同时沉积Cr、AlCr；
S4，通入氮气，关闭Cr靶材，沉积AlCrN层；
S5，通入碳硅气体前驱体，沉积复合层；
其中，步骤S5中的操作温度为300-500℃，沉积过程中开启辅助电极，辅助电极的电流设置为1-7A。
可选的，步骤S5中的温度为350-450℃，辅助电极的电流设置为2～6A；
所述辅助电极为钨丝电极。
可选的，所述步骤S5中的碳硅气体前驱体为三甲基硅烷、四甲基硅烷或六甲基二硅氮烷；
步骤S5中的真空度为0.3-1.2Pa，脉冲偏压设置为-30～-80V，占空比50～95％，沉积时间为1.5-9h；
可选的，真空度为0.4-0.9Pa，脉冲偏压设置为-40～-70V，脉冲占空比70～90％；
可选的，所述碳硅气体前驱体的通入量为5-40sccm。
可选的，所述步骤S1中对基体进行等离子体清洗。
可选的，所述步骤S1的操作参数为，氩气通入量100～300sccm，真空度0.1-2.0Pa，脉冲偏压设置为-100V～-200V，占空比70-90％，清洗时间为10-20min；
可选的，氩气通入量为150～250sccm，真空度为0.3～1.3Pa；脉冲偏压设置为-120～-180V，占空比75～85％，清洗时间为12～18min。
可选的，所述步骤S2的操作参数为，氩气通入量为100～250sccm，真空度为0.2～0.9Pa，脉冲偏压设置为-50～-120V，占空比70～90％，沉积时间为10～30min；
可选的，氩气通入量为120～220sccm，真空度为0.3～0.6Pa，脉冲偏压设置为-60～-90V，占空比75～85％，沉积时间为15～25min。
可选的，所述步骤S3的操作参数为：氩气通入量为100～250sccm，真空度为0.2～0.9Pa，脉冲偏压设置为-50～-120V，占空比70～90％，沉积时间为3～8min；
可选的，氩气通入量为150～200sccm，真空度为0.3～0.6Pa，脉冲偏压设置为-60～-90V，占空比75～85％，沉积时间为4～7min。
可选的，所述步骤S4的操作参数为，氩气通入量100～200sccm，氮气通入量为100～300sccm，真空度为0.2～1.0Pa，脉冲偏压设置为-40～-90V，占空比60～90％，沉积时间为3～8min；
可选的，氩气通入量120～180sccm，氮气通入量为150～260sccm，真空度为0.3～0.8Pa，脉冲偏压设置为-50～-80V，占空比70～80％，沉积时间为4～7min。
本发明提供一种纳米晶非晶复合涂层，由上述制备方法制备得到。
可选的，所述复合层为AlCrSiCN复合层，所述复合层的纳米晶相为CrAlN，非晶相为SixNyC，其中，x＝0～1，y＝0～1；
所述涂层总厚度为2～20μm，复合层的厚度为1.5-19μm。
其中，非晶相是由Si-C-N三种元素组成，包括SiCN、SiC、a-C、SiNx等可能相的组成，所以将非晶相写为SixNyC，其中，x＝0～1，y＝0～1。
具体的，本发明提供的一种纳米晶非晶复合的AlCrSiCN涂层及其制备工艺，该工艺采用增强磁控溅射技术在基体表面沉积过渡层Cr、CrAl、CrAlN和纳米晶/非晶AlCrSiCN复合层。
磁控溅射所用靶材包括Cr靶和AlCr靶，各2个，靶材纯度为99.9wt.％。AlCr靶与Cr靶间隔布置于真空室内。AlCr靶工作时，靶功率密度5～10w/cm2,Cr靶工作时，靶功率密度7～12w/cm2。
可选的，本发明工艺具体包括如下步骤：
(1)将前处理干净的基体放入真空室工装件上，关闭真空室门，抽真空至1.0×10- 3Pa以下；
(2)升温并保持真空度优于1.0×10-3Pa；
(3)通入氩气，对基体进行等离子体清洗；
(4)开启Cr靶材的溅射电源，沉积过渡层Cr；
(5)开启AlCr靶材的溅射电源，同时沉积Cr、AlCr；
(6)通入氮气，关闭Cr靶材，沉积AlCrN层；
(7)通入Si、C气体前驱体，沉积AlCrSiCN层，最终获得纳米晶非晶复合的AlCrSiCN涂层。
上述步骤(2)中，所述升温具体为将真空室加热至300～500℃，优选350～450℃。
上述步骤(3)中，所述等离子体清洗的具体过程为：调节通入氩气100～300sccm，保持真空度在0.1～2.0Pa，优选0.3～1.3Pa；开启辅助钨丝电极，钨丝发射电子进一步离化氩气，钨丝放电电流设置为1～7A；在脉冲偏压为-100V～-200V，占空比为70-90％下，溅射清洗10-20min。
上述步骤(4)中，沉积Cr过渡层的具体过程为：钨丝放电维持步骤(3)中参数，等离子体清洗后，氩气通入量为100～250sccm，气压调至0.2～0.9Pa，优选0.3～0.6Pa；脉冲偏压设置为-50～-120V，优选-60～-90V，占空比70～90％，开启Cr靶溅射电源，沉积Cr过渡层10～30min。
上述步骤(5)中，沉积Cr、AlCr的具体过程为：钨丝放电维持步骤(3)中参数，调节氩气通入量为100～250sccm的，气压调至0.2～0.9Pa，优选0.3～0.6Pa；脉冲偏压设置为-50～-120V，优选-60～-90V，占空比70～90％；开启AlCr靶溅射电源，沉积Cr、AlCr层3～8min。
上述步骤(6)中，关闭Cr靶材，沉积AlCrN的具体过程为：钨丝放电维持步骤(3)中参数，关闭Cr靶溅射电源，同时关闭Cr靶前挡板，调节氩气通入量为100～200sccm的，通入氮气100～300sccm，气压调至0.2～1.0Pa，优选0.3～0.8Pa；脉冲偏压设置为-40～-90V，优选-50～-80V，占空比60～90％，沉积AlCrN层3～8min。
上述步骤(7)中，通入Si、C气体前驱体，沉积AlCrSiCN层的具体过程为：钨丝放电维持步骤(3)中参数，调节氩气100～200sccm、氮气100～250sccm的通入量，通入三甲基硅烷或四甲基硅烷5～40sccm，或六甲基二硅氮烷5～20sccm，气压调至0.3～1.2Pa，优选0.4～0.9Pa；脉冲偏压设置为-30～-80V，优选-40～-70V，占空比50～95％，沉积AlCrSiCN层1.5～9h，涂层厚度通过AlCrSiCN沉积时间确定。
其中，在步骤(3)-(6)中，开启辅助钨丝电极，可以通过提高等离子体密度来提高粒子的轰击或沉积效率，因此也可以不开启。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的纳米晶非晶复合涂层的制备方法，包括如下步骤：S1，对基体的表面进行清洗；S2，开启Cr靶材的溅射电源，沉积过渡层Cr；S3，开启AlCr靶材的溅射电源，同时沉积Cr、AlCr；S4，通入氮气，关闭Cr靶材，沉积AlCrN层；S5，通入碳硅气体前驱体，沉积复合层，得到所述纳米晶非晶复合涂层；其中，步骤S5中的操作温度为300-500℃，沉积过程中开启辅助电极，辅助电极的电流设置为1-7A。本发明所用制备技术涉及到等离子体增强磁控溅射，专利中强调在复合层的制备工艺过程通过辅助电极进一步离化氩气，实现等离子体密度的强弱控制，这对涂层的组织结构具有显著的影响，是制备纳米晶/非晶复合结构非常重要的因素之一。另外，沉积的原子要形成晶相与非晶相的两相复合分布，需要相应的热力学条件已达到相转变的要求，如温度控制(或上述中增强的离子能量)，这些都是制备工艺的关键因素，是制备得到纳米晶非晶复合涂层的必要条件。
本发明通过对操作参数的进一步限定，能够进一步提高纳米晶非晶复合涂层，同时能够实现涂层总厚度在2-20μm之间、复合层厚度在1.5-19μm之间灵活调整，还可通过参数调整纳米晶相和非晶相的含量，从而得到预期性能的涂层，例如，提高碳硅气体前驱体的通入量，能够增加复合层中非晶相含量，进而降低涂层的摩擦系数。
本发明通过采用气体前驱体的方式引入Si、C元素，不同于一般物理气相沉积中采用的Si、C掺杂靶材或单独配置的Si、C靶材，该方法可降低靶材成本或减少靶材种类，同时亦使得Si、C元素的分布更加均匀。
2.本发明提供的纳米晶非晶复合涂层，利用增强磁控溅射技术，制备具有纳米晶和非晶复合的AlCrSiCN涂层，该复合涂层由粒径10～50nm尺度的纳米晶和围绕纳米晶分布的非晶相构成，纳米晶相为CrAlN，非晶相为SixNyC，因此纳米尺度的晶粒保证涂层具有足够的硬度，而非晶层则具有良好的塑性，且大量的纳米晶与非晶界面可增加微裂纹扩展的阻力，故涂层具有高硬度(28～35GPa)、高韧性和优异的耐磨性能，并保持AlCrN的优异抗高温性能，使涂层具有优良的强度和结合强度，同时Si、C的掺杂一方面细化晶粒，提高强度，另一方面所形成的碳化物非晶层可进一步降低刀具的摩擦系数，降低刀具摩擦阻力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备的纳米晶非晶复合涂层的高分辨透射电镜形貌图；
图2为实施例1中不锈钢片上纳米晶非晶复合涂层的扫描电镜表面形貌图；
图3为实施例1中硅片表面纳米晶非晶复合涂层的扫描电镜截面形貌图；
图4为实施例1中不锈钢片表面纳米晶非晶复合涂层的结合力测试后划痕的扫描电子显微镜形貌图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例为在304不锈钢表面沉积AlCrSiCN纳米晶非晶复合涂层。
不锈钢片预处理：分别在丙酮、酒精中超声清洗10分钟。
将不锈钢片挂于PEMS-3C型等离子体增强磁控溅射镀膜系统的工装上，关闭真空室门，抽真空。镀膜靶材为Cr靶、CrAl复合靶，纯度均为99.9wt％。
抽真空至1×10-3Pa时，工装转动系统开启，转速3转/分钟。开启加热系统，设置温度为400℃，至真空室内热电偶传感器显示温度为400℃，稳定10分钟，保持真空度优于1×10-3Pa。
通入氩气250sccm，真空度达到1.0Pa，开启钨丝电极，灯丝放电电流为7A，在脉冲偏压为-150V，占空比80％条件下，溅射清洗15min。保持钨丝放电电流7A不变，直至工艺结束。
氩气流量调至200sccm，气压调至0.3Pa；脉冲偏压设置为-80V，占空比90％，开启Cr靶溅射电源，靶功率密度为8W/cm2，沉积Cr过渡层30min。
氩气流量调至220sccm，气压调至0.35Pa；脉冲偏压设置为-70V，占空比90％，开启AlCr靶溅射电源，靶功率密度为7W/cm2，沉积Cr、AlCr层5min。
关闭Cr靶溅射电源，同时关闭Cr靶前挡板，调节氩气流量为150sccm，通入氮气150sccm，气压调至0.4Pa；脉冲偏压设置为-60V，占空比80％，沉积AlCrN层5min。
调节氩气流量为160sccm，氮气流量150sccm，通入四甲基硅烷15sccm，气压调至0.5Pa；脉冲偏压设置为-50V，占空比80％，沉积AlCrSiCN层9h。得涂层总厚度为18μm。
图1为本实施例制备的AlCrSiCN纳米晶非晶复合涂层的高分辨透射电镜形貌图，其中，“a”处为非晶相，“||”处为晶体相，从图中可以看出涂层由纳米级晶粒和非晶相复合而成，非晶相弥散分布在纳米晶周围。
图2为本实施例中不锈钢片上纳米晶非晶复合涂层的扫描电镜表面形貌图，涂层表面致密均匀。
图3为本实施例中硅片表面纳米晶非晶复合涂层的扫描电镜截面形貌图，可见涂层组织呈纤维状，致密，无缺陷，涂层厚度为18μm。
图4为本实施例中不锈钢片表面纳米晶非晶复合涂层的结合力测试后划痕的扫描电子显微镜形貌图。图示为划痕仪划痕的末端局部，可以看出，涂层与基体的结合力良好，在加载力达到100N的划痕末端仍未划透至基体。
实施例2
本实施例为在M2高速钢表面沉积AlCrSiCN纳米晶非晶复合涂层。
高速钢片预处理：分别在丙酮、酒精中超声清洗10分钟。
将M2高速钢挂于PEMS-3C型等离子体增强磁控溅射镀膜系统的工装上，关闭真空室门，抽真空。镀膜靶材为Cr靶、CrAl复合靶，纯度均为99.9wt％。
抽真空至1×10-3Pa时，工装转动系统开启，转速3转/分钟。开启加热系统，设置温度为500℃，至真空室内热电偶传感器显示温度为500℃，稳定10分钟，保持真空度优于1×10-3Pa。
通入氩气300sccm，真空度达到2.0Pa，开启钨丝电极，钨丝放电电流为2A，在脉冲偏压为-200V，占空比90％条件下，溅射清洗12min。保持钨丝放电电流2A不变，直至工艺结束。
氩气流量调至150sccm，气压调至0.2Pa；脉冲偏压设置为-120V，占空比70％，开启Cr靶溅射电源，靶功率密度为8W/cm2，沉积Cr过渡层10min。
氩气流量调至180sccm，气压调至0.3Pa；脉冲偏压设置为-90V，占空比90％，开启AlCr靶溅射电源，靶功率密度为8W/cm2，沉积Cr、AlCr层3min。
关闭Cr靶溅射电源，同时关闭Cr靶前挡板，调节氩气流量为200sccm，通入氮气200sccm，气压调至0.6Pa；脉冲偏压设置为-90V，占空比90％，沉积AlCrN层3min。
调节氩气流量为160sccm，氮气流量160sccm，通入三甲基硅烷20sccm，气压调至0.7Pa；脉冲偏压设置为-40V，占空比90％，沉积AlCrSiCN层1.5h。涂层总厚度为3μm。
实施例3
本实施例为在304不锈钢表面沉积AlCrSiCN纳米晶非晶复合涂层。
不锈钢片预处理：分别在丙酮、酒精中超声清洗15分钟。
将不锈钢片挂于PEMS-3C型等离子体增强磁控溅射镀膜系统的工装上，关闭真空室门，抽真空。镀膜靶材为Cr靶、CrAl复合靶，纯度均为99.9wt％。
抽真空至1×10-3Pa时，工装转动系统开启，转速3转/分钟。开启加热系统，设置温度为300℃，至真空室内热电偶传感器显示温度为300℃，稳定10分钟，保持真空度优于1×10-3Pa。
通入氩气200sccm，真空度达到0.8Pa，开启钨丝电极，灯丝放电电流为6A，在脉冲偏压为-120V，占空比80％条件下，溅射清洗20min。保持钨丝放电电流6A不变，直至工艺结束。
氩气流量调至200sccm，气压调至0.3Pa；脉冲偏压设置为-90V，占空比80％，开启Cr靶溅射电源，靶功率密度为9W/cm2，沉积Cr过渡层20min。
氩气流量调至220sccm，气压调至0.35Pa；脉冲偏压设置为-70V，占空比90％，开启AlCr靶溅射电源，靶功率密度为8W/cm2，沉积Cr、AlCr层5min。
关闭Cr靶溅射电源，同时关闭Cr靶前挡板，调节氩气流量为160sccm，通入氮气160sccm，气压调至0.5Pa；脉冲偏压设置为-70V，占空比75％，沉积AlCrN层5min。
调节氩气流量为170sccm，氮气流量160sccm，通入四甲基硅烷15sccm，气压调至0.6Pa；脉冲偏压设置为-50V，占空比80％，沉积AlCrSiCN层4.5h。涂层总厚度为10μm。
实施例4
本实施例为在M2高速钢表面沉积AlCrSiCN纳米晶非晶复合涂层。
不锈钢片预处理：分别在丙酮、酒精中超声清洗12分钟。
将不锈钢片挂于PEMS-3C型等离子体增强磁控溅射镀膜系统的工装上，关闭真空室门，抽真空。镀膜靶材为Cr靶、CrAl复合靶，纯度均为99.9wt％。
抽真空至1×10-3Pa时，工装转动系统开启，转速7转/分钟。开启加热系统，设置温度为500℃，至真空室内热电偶传感器显示温度为500℃，稳定15分钟，保持真空度优于1×10-3Pa。
通入氩气240sccm，真空度达到1.0Pa，开启钨丝电极，灯丝放电电流为5A，在脉冲偏压为-180V，占空比80％条件下，溅射清洗15min。保持钨丝放电电流5A不变，直至工艺结束。
氩气流量调至200sccm，气压调至0.3Pa；脉冲偏压设置为-90V，占空比80％，开启Cr靶溅射电源，靶功率密度为9W/cm2，沉积Cr过渡层20min。
氩气流量调至220sccm，气压调至0.35Pa；脉冲偏压设置为-80V，占空比80％，开启AlCr靶溅射电源，靶功率密度为8W/cm2，沉积Cr、AlCr层10min。
关闭Cr靶溅射电源，同时关闭Cr靶前挡板，调节氩气流量为160sccm，通入氮气160sccm，气压调至0.5Pa；脉冲偏压设置为-80V，占空比70％，沉积AlCrN层5min。
调节氩气流量为160sccm，氮气流量150sccm，通入六甲基二硅氮烷10sccm，气压调至0.6Pa；脉冲偏压设置为-50V，占空比80％，沉积AlCrSiCN层2.5h。涂层总厚度为6μm。
实施例5
本实施例为在M2高速钢表面沉积AlCrSiCN纳米晶非晶复合涂层。
不锈钢片预处理：分别在丙酮、酒精中超声清洗12分钟。
将不锈钢片挂于PEMS-3C型等离子体增强磁控溅射镀膜系统的工装上，关闭真空室门，抽真空。镀膜靶材为Cr靶、CrAl复合靶，纯度均为99.9wt％。
抽真空至1×10-3Pa时，工装转动系统开启，转速7转/分钟。开启加热系统，设置温度为400℃，至真空室内热电偶传感器显示温度为400℃，稳定10分钟，保持真空度优于1×10-3Pa。
通入氩气240sccm，真空度达到1.0Pa，开启钨丝电极，灯丝放电电流为5A，在脉冲偏压为-150V，占空比80％条件下，溅射清洗20min。保持钨丝放电电流5A不变，直至工艺结束。
氩气流量调至200sccm，气压调至0.3Pa；脉冲偏压设置为-60V，占空比90％，开启Cr靶溅射电源，靶功率密度为9W/cm2，沉积Cr过渡层20min。
氩气流量调至220sccm，气压调至0.35Pa；脉冲偏压设置为-60V，占空比90％，开启AlCr靶溅射电源，靶功率密度为9W/cm2，沉积Cr、AlCr层10min。
关闭Cr靶溅射电源，同时关闭Cr靶前挡板，调节氩气流量为150sccm，通入氮气160sccm，气压调至0.5Pa；脉冲偏压设置为-50V，占空比70％，沉积AlCrN层5min。
调节氩气流量为150sccm，氮气流量150sccm，通入六甲基二硅氮烷20sccm，气压调至0.6Pa；脉冲偏压设置为-50V，占空比80％，沉积AlCrSiCN层9h。涂层总厚度为20μm。
对比例1
本对比例为在SS304不锈钢表面沉积AlCrSiCN纳米晶非晶复合涂层。
不锈钢片预处理：分别在丙酮、酒精中超声清洗15分钟。
将不锈钢片挂于PEMS-3C型等离子体增强磁控溅射镀膜系统的工装上，关闭真空室门，抽真空。镀膜靶材为Cr靶、CrAl复合靶，纯度均为99.9wt％。
抽真空至1×10-3Pa时，工装转动系统开启，转速3转/分钟。开启加热系统，设置温度为200℃，至真空室内热电偶传感器显示温度为200℃，稳定15分钟，保持真空度优于1×10-3Pa。
通入氩气240sccm，真空度达到1.0Pa，开启钨丝电极，灯丝放电电流为4A，在脉冲偏压为-150V，占空比80％条件下，溅射清洗15min。保持钨丝放电电流4A不变，直至工艺结束。
氩气流量调至200sccm，气压调至0.3Pa；脉冲偏压设置为-90V，占空比80％，开启Cr靶溅射电源，靶功率密度为8W/cm2，沉积Cr过渡层20min。
氩气流量调至220sccm，气压调至0.35Pa；脉冲偏压设置为-80V，占空比80％，开启AlCr靶溅射电源，靶功率密度为7W/cm2，沉积Cr、AlCr层10min。
关闭Cr靶溅射电源，同时关闭Cr靶前挡板，调节氩气流量为150sccm，通入氮气140sccm，气压调至0.4Pa；脉冲偏压设置为-60V，占空比80％，沉积AlCrN层5min。
调节氩气流量为160sccm，氮气流量150sccm，通入三甲基硅烷15sccm，气压调至0.5Pa；脉冲偏压设置为-50V，占空比80％，沉积AlCrSiCN层5h。涂层总厚度为5μm。
对比例2
本对比例为在SS304不锈钢表面沉积AlCrSiCN纳米晶非晶复合涂层。
不锈钢片预处理：分别在丙酮、酒精中超声清洗15分钟。
将不锈钢片挂于PEMS-3C型等离子体增强磁控溅射镀膜系统的工装上，关闭真空室门，抽真空。镀膜靶材为Cr靶、CrAl复合靶，纯度均为99.9wt％。
抽真空至1×10-3Pa时，工装转动系统开启，转速3转/分钟。开启加热系统，设置温度为200℃，至真空室内热电偶传感器显示温度为200℃，稳定15分钟，保持真空度优于1×10-3Pa。
通入氩气240sccm，真空度达到1.0Pa，关闭钨丝电极，在脉冲偏压为-200V，占空比80％条件下，溅射清洗12min。整个工艺过程保持辅助电极处于关闭状态。
氩气流量调至200sccm，气压调至0.3Pa；脉冲偏压设置为-90V，占空比80％，开启Cr靶溅射电源，靶功率密度为8W/cm2，沉积Cr过渡层20min。
氩气流量调至220sccm，气压调至0.35Pa；脉冲偏压设置为-80V，占空比80％，开启AlCr靶溅射电源，靶功率密度为7W/cm2，沉积Cr、AlCr层10min。
关闭Cr靶溅射电源，同时关闭Cr靶前挡板，调节氩气流量为150sccm，通入氮气150sccm，气压调至0.4Pa；脉冲偏压设置为-60V，占空比80％，沉积AlCrN层5min。
调节氩气流量为160sccm，氮气流量150sccm，通入三甲基硅烷15sccm，气压调至0.5Pa；脉冲偏压设置为-50V，占空比80％，沉积AlCrSiCN层5h。涂层总厚度为5μm。
对比例3
本对比例为在M2高速钢表面沉积AlCrSiCN纳米晶非晶复合涂层。
不锈钢片预处理：分别在丙酮、酒精中超声清洗12分钟。
将不锈钢片挂于PEMS-3C型等离子体增强磁控溅射镀膜系统的工装上，关闭真空室门，抽真空。镀膜靶材为Cr靶、CrAl靶复合靶，纯度均为99.9wt％。
抽真空至1×10-3Pa时，工装转动系统开启，转速3转/分钟。开启加热系统，设置温度为300℃，至真空室内热电偶传感器显示温度为300℃，稳定15分钟，保持真空度优于1×10-3Pa。
通入氩气240sccm，真空度达到1.0Pa，关闭钨丝电极，在脉冲偏压为-180V，占空比90％条件下，溅射清洗15min。整个工艺过程保持辅助电极处于关闭状态。
氩气流量调至220sccm，气压调至0.4Pa；脉冲偏压设置为-90V，占空比80％，开启Cr靶溅射电源，靶功率密度为9W/cm2，沉积Cr过渡层20min。
氩气流量调至210sccm，气压调至0.35Pa；脉冲偏压设置为-80V，占空比80％，开启AlCr靶溅射电源，靶功率密度为9W/cm2，沉积Cr、AlCr层10min。
关闭Cr靶溅射电源，同时关闭Cr靶前挡板，调节氩气流量为160sccm，通入氮气160sccm，气压调至0.5Pa；脉冲偏压设置为-80V，占空比70％，沉积AlCrN层5min。
调节氩气流量为160sccm，氮气流量150sccm，通入三甲基硅烷15sccm，气压调至0.5Pa；脉冲偏压设置为-50V，占空比80％，沉积AlCrSiCN层4.5h。涂层总厚度为10μm。
实验例
对本发明实施例和对比例得到的涂层进行相应的性能测试，具体测试方法和测试结果如下：
1.硬度测试：采用纳米硬度仪测量涂层样品的纳米硬度，最大加载力10mN，加载速率20mN/min，卸载速率20mN/min，保载时间5s，数据采集率10Hz，Berkovich压头，Oliver&Pharr计算方法。每个样品测试5次，取平均值。
2.摩擦系数测试：采用球盘式摩擦磨损试验机测试涂层的摩擦系数，加载载荷100g，转速3000rpm，对摩擦副为
Figure BDA0002954322050000161
的GCr15轴承钢球。
3.抗固体颗粒冲蚀性能：测试用固体颗粒为氧化铝，粒径50μm，每分钟消耗氧化铝颗粒2g。冲蚀角度90°。喷头内径6.4mm，距离样品表面距离10mm。压缩空气压力为140kPa，氧化铝颗粒的速度为14m/s。每冲蚀120s进行一次轮廓形貌的检测。采用探针式轮廓仪对冲蚀坑进行表面轮廓检测，测试距离7000μm，加载力1mg，测试时间10s。以涂层被冲破，基体暴露时，所经历的冲蚀时间除涂层厚度(冲蚀速率)判断涂层的抗冲蚀性能。涂层的抗固体颗粒冲蚀性能可以间接反映涂层整体的力学强度，其强度高，则表现出优异的抗冲蚀性能。
4.结合强度测试：划痕仪参照JB/T 8554-1997《气相沉积薄膜与基体附着力的划痕试验方法》试验，加载力0～100N，线性加载，加载速率100N/min，划痕长度5mm。金刚石压头，压头半径200μm。其中，结合强度＞100N代表在测试条件下涂层没有被划透至基体。
5.抗高温性能测试：涂层样品至于马弗炉中在设定温度下保温24h，设定温度包括750℃、800℃、850℃、900℃、950℃，检测不同高温处理后涂层的硬度变化，以涂层硬度降幅超过20％的温度作为其耐温上限。其中，耐高温＞950℃，是指在测试条件下涂层硬度降幅小于20％。
表1
Figure BDA0002954322050000171
从表中数据可知，在具备高温、辅助电极增强等离子体条件下，调节不同参数所制备涂层具有纳米晶非晶复合结构，涂层具有硬度高、结合强度高、耐高温、抗固体颗粒冲蚀性能优良以及较低的摩擦系数等优点，在提高涂层中非晶相含量时(实施例4、5)，涂层的摩擦系数可进一步显著降低，表现出耐高温且摩擦系数低的优异性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种纳米晶非晶复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，对基体的表面进行清洗；
S2，开启Cr靶材的溅射电源，沉积过渡层Cr；
S3，开启AlCr靶材的溅射电源，同时沉积Cr、AlCr；
S4，通入氮气，关闭Cr靶材，沉积AlCrN层；
S5，通入碳硅气体前驱体，沉积复合层；
其中，步骤S5中的操作温度为300-500℃，沉积过程中开启辅助电极，辅助电极的电流设置为1-7A。
2.根据权利要求1所述的纳米晶非晶复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S5中的温度为350-450℃，辅助电极的电流设置为2～6A；
所述辅助电极为钨丝电极。
3.根据权利要求1或2所述的纳米晶非晶复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的碳硅气体前驱体为三甲基硅烷、四甲基硅烷或六甲基二硅氮烷；
步骤S5中的真空度为0.3-1.2Pa，脉冲偏压设置为-30～-80V，占空比50～95％，沉积时间为1.5-9h；
可选的，真空度为0.4-0.9Pa，脉冲偏压设置为-40～-70V，脉冲占空比70～90％；
可选的，所述碳硅气体前驱体的通入量为5-40sccm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纳米晶非晶复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中对基体进行等离子体清洗。
5.根据权利要求4所述的纳米晶非晶复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的操作参数为，氩气通入量100～300sccm，真空度0.1-2.0Pa，脉冲偏压设置为-100V～-200V，占空比70-90％，清洗时间为10-20min；
可选的，氩气通入量为150～250sccm，真空度为0.3～1.3Pa；脉冲偏压设置为-120～-180V，占空比75～85％，清洗时间为12～18min。
6.根据权利要求1-3任一项所述的纳米晶非晶复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的操作参数为，氩气通入量为100～250sccm，真空度为0.2～0.9Pa，脉冲偏压设置为-50～-120V，占空比70～90％，沉积时间为10～30min；
可选的，氩气通入量为120～220sccm，真空度为0.3～0.6Pa，脉冲偏压设置为-60～-90V，占空比75～85％，沉积时间为15～25min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的纳米晶非晶复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S3的操作参数为：氩气通入量为100～250sccm，真空度为0.2～0.9Pa，脉冲偏压设置为-50～-120V，占空比70～90％，沉积时间为3～8min；
可选的，氩气通入量为150～200sccm，真空度为0.3～0.6Pa，脉冲偏压设置为-60～-90V，占空比75～85％，沉积时间为4～7min。
8.根据权利要求7所述的纳米晶非晶复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S4的操作参数为，氩气通入量100～200sccm，氮气通入量为100～300sccm，真空度为0.2～1.0Pa，脉冲偏压设置为-40～-90V，占空比60～90％，沉积时间为3～8min；
可选的，氩气通入量120～180sccm，氮气通入量为150～260sccm，真空度为0.3～0.8Pa，脉冲偏压设置为-50～-80V，占空比70～80％，沉积时间为4～7min。
9.一种纳米晶非晶复合涂层，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的纳米晶非晶复合涂层，其特征在于，所述复合层的纳米晶相为CrAlN，非晶相为SixNyC，其中，x＝0～1，y＝0～1；
所述涂层总厚度为2～20μm，复合层的厚度为1.5-19μm。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114632910A (zh) * 2022-01-17 2022-06-17 温州瑞明工业股份有限公司 一种压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法
WO2023197469A1 (zh) * 2022-04-15 2023-10-19 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 高导电耐蚀非晶/纳米晶复合共存的涂层及其制法与应用
CN117568747A (zh) * 2023-12-04 2024-02-20 苏州六九新材料科技有限公司 一种AlCrVTiSiCN/AlCrN/CrN多层复合涂层及其制备方法和刀具

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030018381A1 (en) * 2000-01-25 2003-01-23 Scimed Life Systems, Inc. Manufacturing medical devices by vapor deposition
CN105584148A (zh) * 2014-10-22 2016-05-18 上海航天设备制造总厂 硬质耐高温自润滑涂层制品及其制备方法
US20170074400A1 (en) * 2015-06-17 2017-03-16 Southwest Research Institute Ti-Si-C-N Piston Ring Coatings
CN106637077A (zh) * 2016-11-15 2017-05-10 山东大学 一种刀具表面涂层的制备方法及制备得到的涂层
CN107916402A (zh) * 2017-11-21 2018-04-17 天津职业技术师范大学 一种AlCrTiSiCN涂层结构及其制备方法
CN108396292A (zh) * 2018-03-12 2018-08-14 中国科学院力学研究所 一种压铸模具用复合涂层及其制备方法
CN109338303A (zh) * 2018-10-29 2019-02-15 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种用于锆合金防护的非晶与纳米晶复合涂层及其制备方法
CN111647851A (zh) * 2020-06-15 2020-09-11 天津职业技术师范大学(中国职业培训指导教师进修中心) 兼具高硬度和高韧性Zr-B-N纳米复合涂层及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030018381A1 (en) * 2000-01-25 2003-01-23 Scimed Life Systems, Inc. Manufacturing medical devices by vapor deposition
CN105584148A (zh) * 2014-10-22 2016-05-18 上海航天设备制造总厂 硬质耐高温自润滑涂层制品及其制备方法
US20170074400A1 (en) * 2015-06-17 2017-03-16 Southwest Research Institute Ti-Si-C-N Piston Ring Coatings
CN106637077A (zh) * 2016-11-15 2017-05-10 山东大学 一种刀具表面涂层的制备方法及制备得到的涂层
CN107916402A (zh) * 2017-11-21 2018-04-17 天津职业技术师范大学 一种AlCrTiSiCN涂层结构及其制备方法
CN108396292A (zh) * 2018-03-12 2018-08-14 中国科学院力学研究所 一种压铸模具用复合涂层及其制备方法
CN109338303A (zh) * 2018-10-29 2019-02-15 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种用于锆合金防护的非晶与纳米晶复合涂层及其制备方法
CN111647851A (zh) * 2020-06-15 2020-09-11 天津职业技术师范大学(中国职业培训指导教师进修中心) 兼具高硬度和高韧性Zr-B-N纳米复合涂层及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114632910A (zh) * 2022-01-17 2022-06-17 温州瑞明工业股份有限公司 一种压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法
WO2023197469A1 (zh) * 2022-04-15 2023-10-19 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 高导电耐蚀非晶/纳米晶复合共存的涂层及其制法与应用
CN117568747A (zh) * 2023-12-04 2024-02-20 苏州六九新材料科技有限公司 一种AlCrVTiSiCN/AlCrN/CrN多层复合涂层及其制备方法和刀具

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