CN113025050A - 一种具有剪切变硬和阻燃性能的复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有剪切变硬和阻燃性能的复合材料及其制备方法。所述复合材料包含剪切变硬胶、阻燃纳米粒子、硫化剂的混合物经热处理得到的产物。所述方法包括以下步骤：将剪切变硬胶与阻燃纳米粒子混合均匀；再向混合物中加入硫化剂，并利用开式炼胶机进行混炼；将上述混合物进行热处理，得到复合材料。所述的多功能柔性材料，具有力学防护与阻燃性能，可以广泛应用于人体的各个身体部位，起到力学防护与阻燃的功能，保护使用者免受冲击与火焰的伤害。

Description

一种具有剪切变硬和阻燃性能的复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于多功能材料技术领域，具体涉及一种具有剪切变硬和阻燃性能的复合材料及其制备方法。
背景技术
多功能复合材料是指除机械性能以外还提供其他性能的复合材料，多功能复合材料主要由功能体或增强体及基体组成。功能体可由一种或以上功能材料组成。多元功能体的复合材料可以具有多种功能。同时，还有可能由于复合效应而产生新的功能。多功能复合材料是功能复合材料的发展方向。其中，柔性阻燃材料是通过将阻燃纳米粒子引入到柔性高分子基体中研制而成的，其兼具柔性与阻燃性，因此广泛应用于家庭生活、建筑等领域。
鉴于外界环境的复杂化与应用需求的多样化，单一功能的柔性防护材料已远远不能满足实际应用需求。基于此，研究人员逐渐展开多功能柔性防护材料的研制工作。
有害的机械碰撞在日常生活中普遍存在。为了保护人体免受外界冲击伤害，可穿戴防护材料成为近年来的研究热点。利用剪切增稠被认为是一种保护人体有效的策略，并得到了广泛的研究。公开号为CN212545648 U的中国专利公开了一种防撞减压生物基护膝及其制备方法，低成本易制作，并在废弃时能回收降解其废弃物。公开号为CN207252840 U的中国专利公开了一种柔软舒适的高缓冲护膝及其制备方法，解决现有的运动护具在防护性能与柔软舒适无法兼顾的问题，在穿戴舒适的基础上又具有较传统防护材料更加优异的防护性能。
此外，火灾事故也时有发生，对人类生命安全也有严重的危害。公开号为CN211983863 U的中国专利公开了一种防摔伤型阻燃防护服的设计想法，该防护服面料从内到外共有四层，其中有一层是阻燃层，纽扣也采用耐高温的304不锈钢材质。公开号为CN211983855 U的中国专利公开了一种抗温阻燃防护服及其制备方法，该防护服具有优异的阻燃防护性能。
从目前所公开的专利来看，同时拥有阻燃和力学防护的多功能柔性材料的研究仍然较少，单一功能的阻燃或剪切增稠复合材料难以满足实际抗冲击和高温阻燃等防护领域的应用需求，且造价昂贵，研制工艺复杂，同时不便于大规模生产应用。
发明内容
本发明改进传统技术的不足，提供一种具有剪切变硬和阻燃性能的复合材料及其制备方法。所述材料为具有优异阻燃和力学防护性能的多功能柔性复合材料。本发明拓展了柔性材料的使用范围，使之可以在力学防护范围内使用，还可以在阻燃范围内使用。同时，该多功能材料制备工艺简单，长时间放置其稳定性良好。基于此，该材料在力学防护、阻燃等方面具有较大的潜力。
具体来说，本发明通过如下技术方案实现：
在本发明的一个实施方案中，一种具有剪切变硬和阻燃性能的复合材料，其中所述复合材料是由剪切变硬胶、阻燃纳米粒子和硫化剂的混合物经热处理得到的产物。
在本发明的一个实施方案中，所述热处理在30-300摄氏度的温度下进行；优选地，所述热处理在40-250摄氏度的温度下进行；更优选地，所述热处理在60-200摄氏度的温度下进行；最优选地，所述热处理在80-140摄氏度的温度进行。优选地，所述热处理在100摄氏度-300摄氏度的温度进行。
在本发明的一个实施方案中，所述剪切变硬胶基体与所述阻燃纳米粒子的质量比为300:1-1:10；优选地，所述剪切变硬胶基体与所述阻燃纳米粒子的质量比为250:1-1:8；再优选地，所述剪切变硬胶基体与所述阻燃纳米粒子的质量比为200:1-2:7；更优选地，所述剪切变硬胶基体与所述阻燃纳米粒子的质量比为150:1-3:7；最优选地，其中所述剪切变硬胶与阻燃纳米粒子的质量比为100:1至3:7。
在本发明的一个实施方案中，其中所述阻燃纳米粒子为三聚氰胺、多聚磷酸铵或氢氧化铝纳米粒子。其中，多聚磷酸铵的聚合度为500-1200。
在本发明的一个实施方案中，所述阻燃纳米粒子选自含N、P或Al元素的无机纳米粒子。
在本发明的一个实施方案中，所述硫化剂为过氧化苯甲酰。
在本发明的一个实施方案中，其中所述的剪切变硬胶是由二甲基硅油、乙醇和焦硼酸经100-300摄氏度温度下聚合得到的产物。
在本发明的一个实施方案中，其中所述的二甲基硅油和焦硼酸的质量比为60:1-10:1。优选地，所述的二甲基硅油和焦硼酸的质量比为16:1。
在本发明的一个实施方案中，其中所述二甲基硅油和乙醇的质量比为30:1-2:1。优选地，其中所述的二甲基硅油和乙醇的质量比为16:3。
在本发明的另一个方面，提供一种制备具有剪切变硬和阻燃性能的复合材料的方法，所述方法包括以下步骤：
a.将剪切变硬胶与阻燃纳米粒子混合均匀；
b.再向混合物中加入硫化剂，并利用开式炼胶机10-60℃温度下进行混炼10分钟-1小时；
c.将步骤b所得混合物在50-150℃温度下进行热处理1-3小时，得到所述复合材料。
进一步地，所述步骤a中，所述剪切变硬胶通过如下制备：(1)将焦硼酸、二甲基硅油和乙醇混合均匀；(2)将步骤(1)所得混合物在100-300℃下聚合5-18小时，冷却，得到所需的剪切变硬胶。
本发明的所述复合材料具有储能模量随剪切频率增加而增大的性能，表现出剪切变硬性能，其中当剪切频率为0.1-100赫兹时，储能模量为13.6千帕-1.06兆帕。所述复合材料具有阻燃性能，可以达到V-0级别，极限氧指数可达35。
本发明多功能复合材料除了具有阻燃性能以外，也可以在不同外界剪切刺激条件下自动改变其流变性能。当剪切应力的频率从0.1赫兹增加到100赫兹时,材料的储能模量可以从104上升到106帕,从而显示出了优良的剪切变硬性能。在10厘米高的落锤冲击加载下，分别冲击力传感器和阻燃复合材料，得到的最大冲击力分别是772牛和596牛，说明该阻燃复合材料对力有极强的耗散效果。
附图说明
图1为不同多聚磷酸氨含量的复合材料的流变性能图。
图2为不同多聚磷酸氨含量的复合材料在落锤冲击加载下的力学性能耗散图。
图3为不同多聚磷酸氨含量的复合材料的热值性能图。
图4为不同多聚磷酸铵含量的复合材料的热重数据图。
图5为含不同阻燃纳米粒子的复合材料的流变性能图。
图6为剪切变硬胶的燃烧示意图。
图7为复合材料的燃烧示意图。
具体实施方式
下面的实施例所制得的样品的性能参数按照如下测试方法进行测试：
A、测量样品储能模量的具体方式如下：
利用流变仪(Physica MCR 301,Anton Paar Co.,Austria)，采用直径为20毫米的平板型转子，间隙设置为1毫米。测量过程中，将待测样品裁剪为直径为20毫米，高为1毫米的圆柱形，采取振荡剪切测试模式，应变和频率分别是0.1％和1赫兹，温度设置为25摄氏度，所采集的数据为其储能模量(动态弹性模量)随剪切频率的变化关系，如下表和图2所示。
B、测量样品的阻燃级别的具体方式如下：
利用CFZ-2型仪器(江宁分析仪器有限公司)进行垂直燃烧测试，采用两厘米高的火焰，对垂直夹在一个密闭箱子里的样品进行燃烧，样品尺寸为130毫米×13毫米×3毫米，利用秒表计时，燃烧样品10秒，之后将火焰移开，记下火焰熄灭时间，此过程进行两次。根据两次火焰熄灭时间之和判断样品的燃烧级别。
C、测量样品极限氧指数的具体方式如下：
将样品竖直放置在透明盒子中央，保证氧气的浓度和实验的安全性。极限氧指数(LOI)根据ISO 4589–1:1996进行测试，并在HC-2氧指数仪(江宁分析仪器公司，中国)上进行。测试样品的尺寸为100毫米×6.5毫米×3毫米。实时观察样品燃烧情况并记录氧气浓度。
实施例1：
剪切变硬胶的制备方法如下：
取下列质量比的原料：
二甲基硅油:焦硼酸＝16:1
二甲基硅油:乙醇＝16:3
剪切变硬胶的制备步骤如下：
(1)将硼酸在160摄氏度烘箱中处理2小时得到焦硼酸；
(2)将(1)中得到的焦硼酸加入到二甲基硅油中，再加入乙醇，混合2小时(每隔20分钟搅一次)，得到混合均匀的混合物；
(3)将上述混合物放在烘箱里经240摄氏度温度下聚合6小时，冷却至25摄氏度，得到所需剪切变硬胶。
其中：所述的硼酸产自国药集团化学试剂有限公司，分析纯；所述的二甲基硅油产自国药集团化学试剂有限公司，分析纯，在25摄氏度下密度为0.966-0.975克/毫升；所述的乙醇产自国药集团化学试剂有限公司，分析纯。
实施例2：
取下列质量比的原料：
剪切变硬胶为实施例1制得的剪切变硬胶。
剪切变硬胶:过氧化苯甲酰＝25:1
剪切变硬胶:多聚磷酸铵＝9:1(多聚磷酸铵的聚合度是1000)
制备步骤如下：
(4)将剪切变硬胶与多聚磷酸铵混合均匀；
(5)再向混合物中加入过氧化苯甲酰，在温度为25摄氏度和压力为100兆帕下利用开式炼胶机进行混炼10分钟；
(6)将步骤(5)中的混合物放进烘箱里，在100摄氏度温度下进行热处理1小时；
(7)待经过上述处理的混合物冷却至室温，成型收样。
其中，所述的过氧化苯甲酰产自国药集团化学试剂有限公司，化学纯；所述的多聚磷酸铵产自山东优索化工科技有限公司。
实施例3：
取下列质量比的原料：
剪切变硬胶:过氧化苯甲酰＝25:1
剪切变硬胶:多聚磷酸铵＝8:2(多聚磷酸铵的聚合度是1000)
其它同实施例2。
实施例4：
取下列质量比的原料：
剪切变硬胶:过氧化苯甲酰＝25:1
剪切变硬胶:多聚磷酸铵＝7:3(多聚磷酸铵的聚合度是1000)
其它同实施例2。
实施例5：
取下列质量比的原料：
剪切变硬胶:过氧化苯甲酰＝25:1
剪切变硬胶:多聚磷酸铵＝6:4(多聚磷酸铵的聚合度是1000)
其它同实施例2。
实施例6：
取下列质量比的原料：
剪切变硬胶:过氧化苯甲酰＝25:1
剪切变硬胶:多聚磷酸铵＝5:5(多聚磷酸铵的聚合度是1000)
其它同实施例2。
实施例7：
取下列质量比的原料：
剪切变硬胶:过氧化苯甲酰＝25:1
剪切变硬胶:多聚磷酸铵＝9:11(聚合度是1000)
其它同实施例2。
分别测试实施例1-7中制得的阻燃层的储能模量和热值参数，测试方法按照前述测试方法中的A、测量样品储能模量的具体方式；B、测量样品阻燃级别的具体方式和C、测量样品极限氧指数的具体方式进行，测试结果如下：
Figure BDA0003006543750000061
由上表和图2可见，当剪切频率为0.1-10赫兹时，含多聚磷酸铵的材料初始储能模量均较小，且随着多聚磷酸铵含量的增加，初始储能模量随之增大，这表明多聚磷酸铵粉末的添加增加了材料的硬度。而当受到剪切频率作用时，其储能模量随剪切频率的增加而不断增大，且材料的最大储能模量也随着聚多磷酸铵含量的增加而增大，最高可达1.06×106帕，表现出典型的剪切增稠性能和良好的性能可控效应。此外，可以看出，材料的阻燃级别和极限氧指数也随着聚多磷酸铵含量的增加而提高。
实施例8：
取下列质量比的原料：
剪切变硬胶:过氧化苯甲酰＝25:1
剪切变硬胶:三聚氰胺＝4:6
其它同实施例2。
实施例9：
取下列质量比的原料：
剪切变硬胶:过氧化苯甲酰＝25:1
剪切变硬胶:氢氧化铝＝4:6
其它同实施例2。
分别测试实施例7-9中制得的阻燃层的储能模量和热值参数，测试方法按照前述测试方法中的A、测量样品储能模量的具体方式；B、测量样品阻燃级别的具体方式和C、测量样品极限氧指数的具体方式进行，测试结果如下：
Figure BDA0003006543750000071
最小储能模量在剪切频率为0.1赫兹条件下测得，最大储能模量在剪切频率为100赫兹条件下测得。
剪切变硬胶与不同阻燃纳米粒子混合反应可制备阻燃复合材料，通过上表可知，无论是往剪切变硬胶中添加多聚磷酸铵、三聚氰胺，还是添加氢氧化铝，制备的阻燃复合材料均可达到V-0的阻燃级别，极限氧指数略有差别。选择多聚磷酸铵的话，优势在于其添加量较少。由图5可知，以剪切变硬胶为基体，往其中添加质量分数为60％的三聚氰胺的话，其初始储能模量较大，不利于用作一般的力学防护材料。以剪切变硬胶为基体，分别往其中添加质量分数为60％的氢氧化铝和质量分数为55％的多聚磷酸铵的话，其初始储能模量的数量级为104，100赫兹时的储能模量达到兆帕级别，拥有一个较好的力学防护效果。由图1可知，随着多聚磷酸铵含量的增加，其初始储能模量也相应上升，100赫兹时的储能模量也依次提高。与此同时，图3表明复合材料的极限氧指数和阻燃级别也逐次增加。图4的热重图表明了原因，那是因为多聚磷酸铵含量的增加可以提高复合材料的分解温度和残炭量。通过图6和图7，我们可以清楚的看到纯的剪切变硬胶是极易燃烧的，当以剪切变硬胶为基体，往其中添加了质量分数为55％的多聚磷酸铵后，该复合材料已经拥有了极强的阻燃能力。并且通过图2我们可以发现，该材料拥有较好的抗冲击能力。
综上所述，本发明的多功能柔性材料的其制备方法，拓展了柔性材料的使用范围，使之在力学防护、阻燃范围内均可以使用。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有剪切变硬和阻燃性能的复合材料，其特征在于，所述复合材料是由包含剪切变硬胶、阻燃纳米粒子和硫化剂的混合物经热处理得到的产物。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，其中所述热处理在30-300摄氏度的温度下进行；优选地，所述热处理在40-250摄氏度的温度下进行；更优选地，所述热处理在60-200摄氏度的温度下进行；最优选地，所述热处理在80-140摄氏度的温度进行；优选地，所述热处理在100摄氏度-300摄氏度的温度进行。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述剪切变硬胶与所述阻燃纳米粒子的质量比为300:1-1:10；优选地，所述剪切变硬胶基体与所述阻燃纳米粒子的质量比为250:1-1:8；再优选地，所述剪切变硬胶基体与所述阻燃纳米粒子的质量比为200:1-2:7；更优选地，所述剪切变硬胶基体与所述阻燃纳米粒子的质量比为150:1-3:7。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，其中所述阻燃纳米粒子选自含N、P或Al元素的无机纳米粒子；优选地，所述阻燃纳米粒子为三聚氰胺、多聚磷酸铵或氢氧化铝纳米粒子。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述硫化剂为过氧化苯甲酰。
6.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，其中所述剪切变硬胶与阻燃纳米粒子的质量比为100:1至3:7。
7.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，其中所述的剪切变硬胶是由二甲基硅油、乙醇和焦硼酸经100至300摄氏度温度下聚合得到的产物。
8.根据权利要求7所述的复合材料，其特征在于，其中，所述二甲基硅油和焦硼酸的质量比为60:1至10:1；所述二甲基硅油和乙醇的质量比为30:1至2:1。
9.一种制备如权利要求1-8中任一项所述的具有剪切变硬和阻燃性能的复合材料的方法，所述方法包括以下步骤:
a.将剪切变硬胶与阻燃纳米粒子混合均匀；
b.再向混合物中加入硫化剂，并利用开式炼胶机在10-60℃温度下进行混炼10分钟-1小时；
c.将步骤b所得混合物在50-150℃温度下进行热处理1-3小时，得到复合材料。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述剪切变硬胶通过如下制备：(1)将焦硼酸、二甲基硅油和乙醇混合均匀；(2)将步骤(1)所得混合物在100-300℃温度下聚合5-18小时，冷却，得到所需剪切变硬胶。
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CN113756100A (zh) * 2021-09-09 2021-12-07 北京理工大学重庆创新中心 具备隔热阻燃及自清洁性能的柔性防护结构的制备方法

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