CN113018982A - 一种耐高温纳米纤维/玻璃纤维机织布复合过滤材料的粘合方法 - Google Patents

一种耐高温纳米纤维/玻璃纤维机织布复合过滤材料的粘合方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温纳米纤维/玻璃纤维机织布复合过滤材料的粘合方法。该方法包括：带有PAN纳米纤维网的基布的制备，PI纳米纤维膜的制备，A型滤料或B型滤料的制备，耐高温纳米纤维/玻璃纤维机织布复合过滤材料的制备。该方法提高高温复合滤料的粘合牢度，同时复合滤料具有较好的过滤性能。

Description

一种耐高温纳米纤维/玻璃纤维机织布复合过滤材料的粘合 方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，特别涉及一种耐高温纳米纤维/玻璃纤维机织布复合过滤材料的粘合方法。
背景技术
各种工业炉窑(机械冶金、化学化工、电力电气)所排放出来的废气含有大量有害气体(HF、H2S、SO2、NOx、HCl、CO2等)，而且由于这些废气具有较高的温度，比普通污染颗粒(PM2.5)更难处理，给空气环境带来了日益严重的问题。目前，由于高温工业废气烟气温度一般高达600～1400℃，因此大多数工厂是采用“先冷却再除尘”的技术来处理此类高温废气，先通过工业降温措施处理使得高温烟气温度降低之后，然后在对其进行过滤处理。其长期运行的工作温度一般为200～250℃左右。因此研发高温过滤材料优化过滤技术变得极为重要。
静电纺丝技术由于其操作方便加工成本低制得的纳米纤维形貌可控结构多样且性能优异，在空气过滤领域具有很好的发展前景。由于聚酰亚胺(PI)大分子链中存在稳定的苯环和酰胺环化学结构十分稳定，因此其热力学性能优异，此外它还无毒、耐化学腐蚀性，且具有较低的热膨胀系数。常用于高温废气过滤领域的研究。静电纺丝制备的聚酰亚胺纳米纤维性能优异在空气过滤领域具有很好的发展前景。
复合滤料在实际的使用过程中不能仅考虑滤料的过滤性能，仍需要考虑滤料材料与玻纤基布之间的粘合力，覆膜滤料性能的好坏取决于聚酰亚胺纳米纤维膜和玻纤基材能否牢固地结合在一起，并且保证薄膜的微孔结构不被堵塞或破坏，过滤效率不受到较大的影响。公开的制备静电纺纳米纤维复合过滤材料的技术有袋式除尘器用基材-纳米纤维复合滤料的工业化生产方法(CN105624927B)，一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料及其纺丝方法(CN104028047B)HEPA(H10)性能合成非织造和纳米纤维复合过滤介质(CN101940856A),过滤器用滤材和过滤器芯(CN102264449A),静电纺聚乳酸纳米纤维复合滤料的过滤性能研究(论文),醋酸纳米纤维/PP纺粘非织造布空气过滤复合材料的制备与性能研究(论文),都是将静电纺纳米纤维喷涂到接收基材上制备纳米纤维复合过滤材料,因而制备的纳米纤维复合过滤材料存在强度低、基材与纳米纤维层间覆盖牢度不强的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种耐高温纳米纤维/玻璃纤维机织布复合过滤材料的粘合方法，以克服现有技术中复合滤料中滤料材料与基布之间的粘合力不佳缺陷。
本发明提供一种耐高温纳米纤维/玻璃纤维机织布复合过滤材料的粘合方法，包括以下步骤：
(1)将基布覆盖在圆柱滚筒上，PAN纺丝液进行静电纺丝，得到带有PAN纳米纤维网的基布；
(2)将前驱体PAA纺丝液静电纺丝制备PAA纳米纤维膜，亚胺化热处理，得到PI纳米纤维膜；
(3)将步骤(2)中PI纳米纤维膜覆盖在步骤(1)中带有PAN纳米纤维网的基布的PAN纳米纤维网上，然后对折，使滤料的上下两面均为基布，得到B型滤料；
或者将步骤(2)中PI纳米纤维膜覆盖在步骤(1)中带有PAN纳米纤维网的基布的PAN纳米纤维网上，将得到的PI纳米纤维/PAN纳米纤维/基布覆盖在圆柱滚筒上，PAN纺丝液进行静电纺丝，使得PI纳米纤维的两面都覆盖PAN纤维，得到PAN纳米纤维/PI纳米纤维/PAN纳米纤维/基布，对折使滤料的上下两面均为基布，得到A型滤料，
(4)将步骤(3)中A型滤料或B型滤料进行热轧粘合或热熔粘合，得到耐高温纳米纤维/玻璃纤维机织布复合过滤材料。
所述步骤(1)中基布为机织玻璃纤维基布，所述纤维基布直径为1-15μm，克重为20-200gm-2，初始过滤效率为0-10％。
所述步骤(1)中PAN纺丝液的溶剂为DMF。
所述步骤(1)中带有PAN纳米纤维网的基布中PAN纳米纤维网直径为100-400nm。
所述步骤(1)和(3)中静电纺丝的工艺参数为：质量分数为为7-15％，滚筒转速为60-80r/min，纺丝电压40-60kV，纺丝距离10-20cm，喷头横移速度为100-130cm/min，纺丝时间10-30min。
所述步骤(1)、(2)和(3)中静电纺丝采用无针静电纺丝机，通过自动供液装置将纺丝液输送到碟形喷头上，通过滚筒收集纳米纤维。
所述步骤(2)中静电纺丝的工艺参数为：质量分数为15-30％，滚筒转速为60-80r/min，纺丝电压40-60kV，纺丝距离10-20cm，喷头横移速度为100-130cm/min，纺丝时间2-6h。
所述步骤(2)中亚胺化热处理的工艺参数为：在98-105℃、195-205℃、295-305℃和345-355℃的温度下依次保温25-35min。
所述步骤(2)中前驱体PAA纺丝液的制备方法包括以下步骤：将ODA加入溶剂中，搅拌，在1h内分批加入PMDA搅拌反应4h，即得，其中溶剂为DMAc，PMDA和ODA的质量比为1:1-1.2:1。
所述步骤(3)中热轧粘合工艺参数为：热轧辊温度150-200℃，热轧辊之间压力0.8-1.5MPa，热轧速度0.8-1.2m/min。
所述步骤(3)中热熔粘合工艺参数为：烘箱温度190-210℃，处理时间4-6min。
本发明涉及的热轧粘合是使材料通过一对加热的钢辊或包裹有其他材料的钢辊，当材料通过时钢辊对纤网加压，从而使纤网中熔点低的纤维达到玻璃化熔融温度，从而流动和扩散产生粘结点。
本发明涉及的热熔粘合是在烘箱中加热包含低熔点热熔介质的纤维网，以使纤维网中具有低熔点的热熔粉末或热熔纤维被加热并熔融，然后在纤维相交处冷凝，冷却后，热熔介质粘合并加固纤维网制成无纺布。
本发明采用了热轧粘合和热熔粘合两种粘合工艺，热熔粘合过程中，当热空气穿透时会有一定的吸力，风负压将对纤维网产生一定的加压作用。热熔粘合后纤网的冷却工艺，能够改善纤网的物理机械性能。
本发明将两种不同熔点的聚合物通过静电纺丝制备PI/PAN复合纳米纤维膜，然后通过热熔处理使得低熔点的PAN纳米纤维膜融合作为粘合剂，将玻纤基布与PI纤维膜黏连起来。此后采取不同的热压方式加固从而增强覆合滤料的粘合牢度。
本发明中过滤材料为玻璃纤维机织布与纳米纤维膜相间排列的“三明治”结构，粘合工艺为经过热熔粘合和热轧粘合两种热处理工艺，使低熔点的PAN纳米纤维作为粘合剂熔化掉，显著增强PI纳米纤维与机织玻璃纤维基布之间的粘合力，提高高温复合滤料的粘合牢度。由于低熔点静电纺纤维直径也在纳米级别，并且在纺丝的过程中会均匀的分散在玻纤基布上，熔融之后冷却固化也不会生成聚集型热熔点堵塞纳米纤维膜孔径，PI纳米纤维膜表面孔径分布不会受到太大的影响，使其依旧具有较好的过滤性能。
有益效果
本发明工艺简单，可控性和重复性好，可实现亚微米纤维复合过滤材料的批量化生产，在空气过滤领域有非常好的应用前景，制备得到的复合过滤材料中PI纳米纤维与基布之间具有较好的粘合牢度，同时复合过滤材料具有较好的过滤性能。
附图说明
图1为本发明无针静电纺丝装置图。
图2为本发明覆膜牢度测试装置图。
图3为本发明中A型滤料结构示意图。
图4为本发明中B型滤料结构示意图。
上述附图中，1为玻纤机织布，2为PAN纳米纤维膜，3为PI纳米纤维膜。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
PAN纺丝液的制备：先将PAN粉末放入真空干燥箱中干燥3h，温度为50℃。然后以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，PAN粉末为溶质配制质量分数12wt％的纺丝液。
PI纳米纤维的制备：以DMAc为溶剂，制备质量分数为25％的PAA纺丝液，先称取等摩尔比的PMDA：ODA(质量比为1.1:1)，将药品称量好之后放入真空烘箱(120℃，3h)进行烘燥去除药品中残留的水分，然后将ODA(11.9g)加入溶剂为DMAc(75g)的烧杯中，大约搅拌半小时后烧杯中的溶液变为无色透明，并且无明显颗粒，此时在分批逐步加入PMDA(13.1g)颗粒，在加入的过程中搅拌持续进行1h，直至整个反应结束,反应结束需要4h。静电纺丝，纺丝参数为：滚筒转速为70r/min，纺丝电压54kV，纺丝距离20cm，喷头横移速度为120cm/min，纺丝时间设置为4h，得到PAA纤维膜。热亚胺化梯度升温处理，将PAA纤维膜取出放入马弗炉让其在100℃、200℃、300℃和350℃的温度下依次保温30min。热处理结束后PAA内部的氨基和羧基脱水性能分子内闭环从而生成聚酰亚胺PI。
过滤性能测试：
将亚胺化处理前后得到的PAA、PI纳米纤维膜制备成“三明治”结构滤料，采用自动滤料测试仪(TSI 8130)分别进行过滤性能测试。
粘合牢度性能测试：
采用XL-1A型纱线强伸度仪结合自改装覆膜牢度测试装置如图2，将圆形平台与滤料接触的那一面贴满双面胶，然后用强力较强的尼龙纱线绑定上下圆盘的圆孔挂钩，分别夹持在纱线强伸仪的上下加持端进行撕裂强力测试。
具体操作步骤如下：
(1)在覆膜滤料样品的不同部位，随机剪取圆形样品5块试样的直径为30mm。
(2)剪取直径为25mm的圆形强力双面胶带，粘附在两个带有圆环的平面端子上。
(3)把样品两侧分别与粘覆双面胶的平面端子粘牢(粘覆试样中心部位)。
(4)将夹具的上挂钩和下挂钩分别穿过强力较大的纱线(断裂强力大于试样的覆膜强度)固定在强伸仪的上下夹持端，启动强力机，记录双面胶与滤料分离时的强力数值(N)，并除以受力的内径25mm样品面积，即为该样品的覆膜牢度(MPa)。
(5)取五个样品覆膜牢度的平均值，即为该滤料的覆膜牢度。
实施例1
制备A型滤料：先将玻纤机织布(南京玻璃纤维研究设计院有限公司提供，厚度为0.2mm，单位面积质为204.4g/m2)覆盖在圆柱滚筒上，然后采用12wt％的PAN溶液进行无针静电纺，纺丝参数设置为：滚筒转速为70r/min，纺丝电压54kV，纺丝距离20cm，喷头横移速度为120cm/min，纺丝时间20min。20min后取下带有PAN纳米纤维网的玻纤基布，在PAN纳米纤维上覆盖制备好的PI纳米纤维网继续进行纺丝(纺丝条件与上述PAN纺丝相同)在PI纳米纤维网上纺上另一层PAN纳米纤维网后，玻纤基布上面有PAN/PI/PAN三层纳米纤维网，将其对折，使滤料上下两个面均为玻纤基布。
将A型滤料进行热轧粘合(复合滤料制备成20cm×20cm大小的试样，放入热轧机中进行热轧粘合，热轧辊的温度为：180℃，热轧辊之间的压力为：1MPa，热轧速度为：1m/min，热轧结束后然后将试样取出冷却)或热熔粘合(复合滤料制备成20cm×20cm大小的试样，放入热风烘箱中进行热熔粘合，设定烘箱温度为200℃，处理时间为5分钟，然后将试样取出冷却)。经过热轧粘合后滤效由99.986％下降到72.8％，滤阻不变，覆膜牢度从0Pa升到4621.2Pa；热熔粘合后滤效滤阻由99.986％，882.98Pa变为99.988％，989.8Pa，覆膜牢度从0Pa上升到730Pa。所以热轧粘合虽然能大大提升覆膜牢度，但对过滤效果影响大，热熔粘合不仅在一定程度上能提升覆膜牢度且对滤料的过滤效果影响最小，该方案最好。
实施例2
制备B型滤料：先将玻纤机织布(南京玻璃纤维研究设计院有限公司提供，厚度为0.2mm，单位面积质为204.4g/m2)覆盖在圆柱滚筒上，然后采用12wt％的PAN溶液进行无针静电纺，纺丝参数设置为：滚筒转速为70r/min，纺丝电压54kV，纺丝距离20cm，喷头横移速度为120cm/min，纺丝时间20min。20min后取下带有PAN纳米纤维网的玻纤基布，在PAN纳米纤维上覆盖制备好的PI纳米纤维网，玻纤基布上面有PAN/PI两层纤维膜，然后将其对折，使滤料上下两个面均为玻纤基布。
将B型滤料进行热轧粘合(复合滤料制备成20cm×20cm大小的试样，放入热轧机中进行热轧粘合，热轧辊的温度为：180℃，热轧辊之间的压力为：1MPa，热轧速度为：1m/min，热轧结束后然后将试样取出冷却)或热熔粘合(复合滤料制备成20cm×20cm大小的试样，放入热风烘箱中进行热熔粘合，设定烘箱温度为200℃，处理时间为5分钟，然后将试样取出冷却)。经过热轧粘合后滤效由99.842％下降到84.8％，滤阻不变，覆膜牢度从0Pa升到2171.2Pa；热熔粘合后滤效滤阻由99.842％，282.24Pa变为99.968％，503.72Pa，覆膜牢度从0Pa上升到962.5Pa。所以热轧粘合虽然能大大提升覆膜牢度，但对过滤效果影响大，热熔粘合不仅在一定程度上能提升覆膜牢度且对滤料的过滤效果影响最小，该方案最好。

Claims (8)

1.一种耐高温纳米纤维/玻璃纤维机织布复合过滤材料的粘合方法，包括以下步骤：
(1)将基布覆盖在圆柱滚筒上，PAN纺丝液进行静电纺丝，得到带有PAN纳米纤维网的基布；
(2)将前驱体PAA纺丝液静电纺丝制备PAA纳米纤维膜，亚胺化热处理，得到PI纳米纤维膜；
(3)将步骤(2)中PI纳米纤维膜覆盖在步骤(1)中带有PAN纳米纤维网的基布的PAN纳米纤维网上，然后对折，使滤料的上下两面均为基布，得到B型滤料；
或者将步骤(2)中PI纳米纤维膜覆盖在步骤(1)中带有PAN纳米纤维网的基布的PAN纳米纤维网上，将得到的PI纳米纤维/PAN纳米纤维/基布覆盖在圆柱滚筒上，PAN纺丝液进行静电纺丝，使得PI纳米纤维的两面都覆盖PAN纤维，得到PAN纳米纤维/PI纳米纤维/PAN纳米纤维/基布，对折使滤料的上下两面均为基布，得到A型滤料；
(4)将步骤(3)中A型滤料或B型滤料进行热轧粘合或热熔粘合，得到耐高温纳米纤维/玻璃纤维机织布复合过滤材料。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中基布为机织玻璃纤维基布，所述纤维基布直径为1-15μm，克重为20-200gm-2，初始过滤效率为0-10％。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中PAN纺丝液的溶剂为DMF。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)和(3)中静电纺丝的工艺参数为：质量分数为7-15％，滚筒转速为60-80r/min，纺丝电压40-60kV，纺丝距离10-20cm，喷头横移速度为100-130cm/min，纺丝时间10-30min。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中静电纺丝的工艺参数为：质量分数为15-30％，滚筒转速为60-80r/min，纺丝电压40-60kV，纺丝距离10-20cm，喷头横移速度为100-130cm/min，纺丝时间2-6h。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中亚胺化热处理的工艺参数为：在98-105℃、195-205℃、295-305℃和345-355℃的温度下依次保温25-35min。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中前驱体PAA纺丝液的制备方法包括以下步骤：将ODA加入溶剂中，搅拌，分批加入PMDA搅拌反应，即得，其中溶剂为DMAc；PMDA和ODA的质量比为1:1-1.2:1。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(3)中热轧粘合工艺参数为：热轧辊温度150-200℃，热轧辊之间压力0.8-1.5MPa，热轧速度0.8-1.2m/min；热熔粘合工艺参数为：烘箱温度190-210℃，处理时间4-6min。
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