CN113018904B - 一种分散液-液微萃取装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分散液‑液微萃取装置和方法，萃取装置包括锥头玻璃管、注射活塞、阀体和卡扣；所述锥头玻璃管为透明玻璃材质，所述锥头玻璃管的一端设置为粗口，另一端设置为细口，锥头玻璃管的体积为10～20mL；所述锥头玻璃管的细口端有刻度，用于对进入细口的萃取液进行准确定量。本发明提供的用于分散液液萃取的装置可采用密度比水小的溶剂如烷烃、醚和醇等作为萃取剂，克服现有技术萃取剂选择范围小、毒性高的缺点，拓展了萃取剂选择种类；本装置可以对含有目标物的萃取剂进行快速、准确定量，减少操作误差；微量注射器取样方便，易于操作；水样的体积可以自由选择，注射活塞可以将不同体积的水样推至锥头玻璃管的细口处。
Description
技术领域
本发明属于微萃取技术领域，更具体地说，尤其涉及一种分散液-液微萃取装置和方法。
背景技术
分散液-液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME)是Assadi等首次提出的一种液相微萃取方式，其基本原理是通过分析物在水相和有机相间的分配进行萃取富集。该方法的特别之处就是利用能溶于水的分散剂，将不溶于水的萃取剂在水样中均匀分散，形成细小的液滴，增大待测物与萃取剂小液滴间的接触面积，使萃取迅速达到平衡，具有操作简便、富集倍数高、快速、有机溶剂用量少等优点。该方法已成功用于分析水样各种有机污染物，如苯系化合物、农药残留、环境激素类以及多氯联苯等。
但是所述分散液-液微萃取应用中存在一些缺点：(1)分散液-液微萃取一般要求萃取剂在萃取目标物后沉淀在试管的底部，用微量注射器将底部的萃取液取出，因此要求萃取溶剂的密度要求大于水，这样限制了萃取剂的选择。目前常用的萃取剂为卤代烃如卤苯、四氯化碳、二氯乙烯、氯仿、四氯乙烯等，这类试剂一般毒性较高，而且对检测的质谱设备有一定要求；(2)为了准确对目标污染定量，需要准确定量萃取剂的体积，现有操作是用微量注射器容易将试管底部萃取液取出定量，操作不方便，而且容易产生误差。
因此我们需要提出一种分散液-液微萃取装置和方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，实现了采用密度小于水的萃取剂如烷烃、醚等进行分散液-液微萃取，并且可以对萃取液进行准确定量，而提出的一种分散液-液微萃取装置。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种分散液-液微萃取装置，包括锥头玻璃管、注射活塞、阀体和卡扣；
所述锥头玻璃管为透明玻璃材质，所述锥头玻璃管的一端设置为粗口，另一端设置为细口，所述锥头玻璃管的体积为10～20mL；
所述锥头玻璃管的细口端有刻度，用于对进入细口的萃取液进行准确定量；
所述注射活塞在锥头玻璃管的粗口端上下移动，所述注射活塞用于将锥头玻璃管中与水相分离的萃取液推入到细口端，以便进行定量；
所述锥头玻璃管的细口端设置有阀体，所述阀体控制锥头玻璃管细口端的开关；
所述卡扣设置为两个半圆柱形件，所述卡扣用于固定注射活塞的位置。
优选的，所述锥头玻璃管的粗口端(A端)直径为10～20mm，壁厚为0.2～1mm，长度为5～15mm；所述锥头玻璃管的细口端(B端)直径为0.5～2mm，壁厚为1～2mm，长度为20～40mm。
优选的，所述注射活塞插接在锥头玻璃管中的一端设置为密封头，所述密封头用于保证注射活塞与锥头玻璃管之间的密封性。
优选的，所述锥头玻璃管设置为高硼硅玻璃管，所述阀体的材质为聚四氟乙烯，所述阀体设置为两通直路活塞阀体。
优选的，所述卡扣的材质为硬塑料，所述卡扣的长度为3～8mm。
本发明还提供一种分散液-液微萃取装置的方法，包括如下步骤：
S1、锥头玻璃管粗口(A端)向上，细口(B端)向下放置，阀体关闭，注射活塞取下；
S2、向锥头玻璃管内加入5～10mL水样，向水样中注入0.5～1.0mL分散剂和10～100μL萃取剂；
S3、将注射活塞安装在锥头玻璃管粗口处，并将卡扣安装在注射活塞和粗口之间，目的是固定注射活塞的位置；
S、将锥头玻璃管粗口向下，细口向上放置；超声2～5分钟，使萃取剂分散进入水样形成微乳液；以4000r/min的转速离心5～10分钟，萃取剂聚集在锥头玻璃管细口处；
S5、取下卡扣，阀体打开，注射活塞向细口方向推，直到萃取剂全部进入到锥头玻璃管细口；通过刻度线位置读取萃取剂的体积，并用微量注射器吸取一定量的萃取液通过色谱仪进行测试。
优选的，包括如下步骤：步骤S2中的所述分散剂包括甲苯、正己烷、环己烷、辛醇、十一醇、庚烷、十二烷和十二醇；所述萃取剂包括丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈。
优选的，包括如下步骤：步骤S4中的超声时间设置为4分钟，转速离心时间为8分钟。
本发明的技术效果和优点：本发明提供的一种分散液-液微萃取装置和方法，与现有技术相比：
(1)本发明提供的用于分散液液萃取的装置可采用密度比水小的溶剂如烷烃、醚和醇等作为萃取剂，克服现有技术萃取剂选择范围小、毒性高的缺点，拓展了萃取剂选择种类；
(2)本装置可以对含有目标物的萃取剂进行快速、准确定量，减少操作误差；
(3)微量注射器取样方便，易于操作；
(4)水样的体积可以自由选择，注射活塞可以将不同体积的水样推至锥头玻璃管的细口处。
附图说明
图1为本发明分散液-液微萃取的装置的结构示意图；
图2为本发明分散液-液微萃取装置的方法回收效率的示意图。
图中：1、锥头玻璃管；2、注射活塞；3、阀体；4、卡扣。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种分散液-液微萃取装置，包括锥头玻璃管1、注射活塞2、阀体3和卡扣4，如图1所示；
所述锥头玻璃管1为透明玻璃材质，所述锥头玻璃管1的一端设置为粗口，另一端设置为细口，所述锥头玻璃管1的体积为10～20mL；
所述锥头玻璃管1的细口端有刻度，用于对进入细口的萃取液进行准确定量；
所述注射活塞2在锥头玻璃管1的粗口端上下移动，所述注射活塞2用于将锥头玻璃管1中与水相分离的萃取液推入到细口端，以便进行定量；
所述锥头玻璃管1的细口端设置有阀体3，所述阀体3控制锥头玻璃管1细口端的开关；
所述卡扣4设置为两个半圆柱形件，所述卡扣4用于固定注射活塞2的位置；当注射活塞2需要进行固定时，通过两个半圆柱形的卡扣4拼成圆柱形从而对锥头玻璃管1的底部进行支撑，从而实现对注射活塞2的固定。
如图1所示的A端与B端，所述锥头玻璃管1的粗口端(A端)直径为10～20mm，壁厚为0.2～1mm，长度为5～15mm；所述锥头玻璃管1的细口端(B端)直径为0.5～2mm，壁厚为1～2mm，长度为20～40mm。
所述注射活塞2插接在锥头玻璃管1中的一端设置为密封头，所述密封头用于保证注射活塞2与锥头玻璃管1之间的密封性。
所述锥头玻璃管1设置为高硼硅玻璃管，所述阀体3的材质为聚四氟乙烯，所述阀体3设置为两通直路活塞阀体。
所述卡扣4的材质为硬塑料，所述卡扣4的长度为3～8mm。
本发明还提供一种分散液-液微萃取装置的方法，包括如下步骤：
S1、锥头玻璃管1粗口(A端)向上，细口(B端)向下放置，阀体3关闭，注射活塞2取下；
S2、向锥头玻璃管内加入5～10mL水样，向水样中注入0.5～1.0mL分散剂和10～100μL萃取剂；
S3、将注射活塞2安装在锥头玻璃管1粗口处，并将卡扣4安装在注射活塞2和粗口之间，目的是固定注射活塞2的位置；
S4、将锥头玻璃管1粗口向下，细口向上放置；超声2～5分钟，使萃取剂分散进入水样形成微乳液；以4000r/min的转速离心5～10分钟，萃取剂聚集在锥头玻璃管1细口处；
S5、取下卡扣4，阀体3打开，注射活塞2向细口方向推，直到萃取剂全部进入到锥头玻璃管1细口；通过刻度线位置读取萃取剂的体积，并用微量注射器吸取一定量的萃取液通过色谱仪进行测试。
步骤S2中的所述分散剂包括甲苯、正己烷、环己烷、辛醇、十一醇、庚烷、十二烷和十二醇；所述萃取剂包括丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈；步骤S4中的超声时间设置为4分钟，转速离心时间为8分钟。
利用所述分散液-液微萃取的装置进行萃取的方法，在萃取分液过程的具体步骤如下：
将锥头玻璃管1的A口向上放置，阀体3关闭，注射活塞2取下；
在锥头玻璃管1内加入5mL水样，水样中加入8种多溴联苯醚(PBDEs)混标，浓度50.0ng L-1；10μL的萃取剂甲苯分散到1mL的丙酮中，并用1mL注射器快速将其注入到水样中；
将注射活塞2安装到在锥头玻璃管1的A口，使其密封；将卡扣4安装于注射活塞2和A口之间，固定注射活塞2的位置，使之不能移动；将锥头玻璃管1的A口向下放置，轻轻摇动后，超声2min；静置2min后，通过离心设备以4000r/min的转速离心5min，萃取剂聚集在锥头玻璃管1的上端；
取下卡扣4，打开阀体3，注射活塞2向B口方向推，直到萃取剂全部进入到锥头玻璃管1的细端(B口位置)；通过刻度线位置读取萃取剂的体积；用10μL的气相色谱针吸取2μL的萃取剂，通过手动进样注入到气相色谱与质谱分析仪(GC-NCI-MS，Agilent，美国)进行测试；
所述8种多溴联苯醚分别为BDE-28、47、99、100、153、154、183和209。
实例中仪器的气相色谱条件：进样口280℃，进样量2uL，脉冲不分流进样，Rtx-1614色谱柱(15m×0.25mm×0.1um)，载气为氦气，流量3.0mL/min，反应气为甲烷(20％流量)，程序升温：110℃保持2min，以25℃/min速率升至200℃，以15℃/min的速率升至280℃，以20℃/min速率升至305℃，保持5min，共计18.18min。质谱条件：采用CI离子源(NCI模式)，离子源温度250℃，四极杆温度150℃，选择离子扫描(SIM)，溶剂延迟5min，传输线280℃。
BDE-28，47，99和100标准曲线范围为0～200ng L-1，BDE-153，154和183范围为5.0～200ng L-1，BDE-209范围5.0～500ng L-1。
该方法萃取效率为65～105％(见图2)，富集倍数为600～1050倍，相对标准偏差均小于10％(n＝5)，完全符合检测要求。
综上所述，本发明提供的用于分散液液萃取的装置可采用密度比水小的溶剂如烷烃、醚和醇等作为萃取剂，克服现有技术萃取剂选择范围小、毒性高的缺点，拓展了萃取剂选择种类；本装置可以对含有目标物的萃取剂进行快速、准确定量，减少操作误差；微量注射器取样方便，易于操作；水样的体积可以自由选择，注射活塞2可以将不同体积的水样推至锥头玻璃管1的细口处。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种分散液-液微萃取的方法，使用分散液-液微萃取装置，其特征在于，所述分散液-液微萃取装置包括锥头玻璃管(1)、注射活塞(2)、阀体(3)和卡扣(4)；
所述锥头玻璃管(1)为透明玻璃材质，所述锥头玻璃管(1)的一端设置为粗口，另一端设置为细口，所述锥头玻璃管(1)的体积为10～20mL；
所述锥头玻璃管(1)的细口端有刻度，用于对进入细口的萃取液进行准确定量；
所述注射活塞(2)在锥头玻璃管(1)的粗口端上下移动，所述注射活塞(2)用于将锥头玻璃管(1)中与水相分离的萃取液推入到细口端，以便进行定量；
所述锥头玻璃管(1)的细口端设置有阀体(3)，所述阀体(3)控制锥头玻璃管(1)细口端的开关；
所述卡扣(4)设置为两个半圆柱形件，所述卡扣(4)用于固定注射活塞(2)的位置；
所述方法，包括如下步骤：
S1、锥头玻璃管(1)粗口向上，细口向下放置，阀体(3)关闭，注射活塞(2)取下；
S2、向锥头玻璃管内加入5～10mL水样，向水样中注入0.5～1.0mL分散剂和10～100μL萃取剂，所述分散剂 包括甲苯、正己烷、环己烷、辛醇、十一醇、庚烷、十二烷和十二醇；所述萃取剂包括丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈；
S3、将注射活塞(2)安装在锥头玻璃管(1)粗口处，并将卡扣(4)安装在注射活塞(2)和粗口之间，目的是固定注射活塞(2)的位置；
S4、将锥头玻璃管(1)粗口向下，细口向上放置；超声2～5分钟，使萃取剂分散进入水样形成微乳液；以4000r/min的转速离心5～10分钟，萃取剂聚集在锥头玻璃管(1)细口处；
S5、取下卡扣(4)，阀体(3)打开，注射活塞(2)向细口方向推，直到萃取剂全部进入到锥头玻璃管(1)细口；通过刻度线位置读取萃取剂的体积，并用微量注射器吸取一定量的萃取液通过色谱仪进行测试。
2.根据权利要求1所述的一种分散液-液微萃取的方法，其特征在于：所述锥头玻璃管(1)的粗口端直径为10～20mm，壁厚为0.2～1mm，长度为5～15mm；所述锥头玻璃管(1)的细口端直径为0.5～2mm，壁厚为1～2mm，长度为20～40mm。
3.根据权利要求2所述的一种分散液-液微萃取的方法，其特征在于：所述注射活塞(2)插接在锥头玻璃管(1)中的一端设置为密封头，所述密封头用于保证注射活塞(2)与锥头玻璃管(1)之间的密封性。
4.根据权利要求1所述的一种分散液-液微萃取的方法，其特征在于：所述锥头玻璃管(1)设置为高硼硅玻璃管，所述阀体(3)的材质为聚四氟乙烯，所述阀体(3)设置为两通直路活塞阀体。
5.根据权利要求1所述的一种分散液-液微萃取的方法，其特征在于：所述卡扣(4)的材质为硬塑料，所述卡扣(4)的长度为3～8mm。
6.根据权利要求1所述的一种分散液-液微萃取的方法，其特征在于：步骤S4中的超声时间设置为4分钟，转速离心时间为8分钟。
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