CN113009389A - 一种激光加热高温核磁共振探头和装置 - Google Patents

一种激光加热高温核磁共振探头和装置 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种激光加热高温核磁共振探头和装置。激光加热高温核磁共振探头包括样品腔室；所述样品腔室包括轴线与水平方向平行的螺线管状的射频收发线圈和由所述射频收发线圈围合形成的空腔；激光束沿所述射频收发线圈的轴向方向射入所述空腔中。在探头中可以采用螺线管构型的射频收发线圈，能够使激光束通过单级或多级反射后最终水平入射至样品或盛放样品的坩埚表面，使样品温度升高至所需温度，并且螺线管线圈极大提高了射频线圈的射频收发效率，大幅提高了探测灵敏度。

Description

一种激光加热高温核磁共振探头和装置
技术领域
本申请涉及一种激光加热高温核磁共振探头和装置，属于核磁共振装置技术领域。
背景技术
核磁共振(NMR)技术是探测各类材料的微观结构和动力学的重要研究手段。NMR平台包括磁体、谱仪(射频信号收发控制和数据采集处理系统)、探头三个主要组成部分。一般高场核磁共振仪采用超导磁体，为待测样品提供竖直方向的高均匀度和高稳定度磁场；谱仪集成了射频发射和接收、射频功率放大、射频信号的滤波和前置放大、信号的数据采集和处理等功能组件；而NMR探头则集成了射频信号收发线圈、调谐和阻抗匹配电路等器件，并根据不同样品的测试需求提供不同的测试环境；测试时探头插入磁体圆柱体空间的室温孔内，待测样品置于探头内部由射频收发线圈围合形成的空间中。对于静态NMR探头(样品相对于射频线圈不发生旋转和位移)，射频收发线圈产生的射频场需垂直于磁体产生的主磁场，结合外部的射频信号收发控制可以实现射频信号的发射和接收功能，并最终通过数据采集处理系统获得待测样品的NMR信号。
近些年来，对很多材料高温下结构和动力学的研究需求促使人们研制能够为待测样品提供高温环境的高温NMR探头。在现有的激光加热静态高温NMR探头中，在保证射频线圈产生的射频场磁矢量B1垂直于主磁场B0的前提下，为了能够使激光束从磁体的室温孔内部沿主磁场B0方向(一般为竖直方向)入射至样品表面而不被射频线圈阻挡，探头中的射频收发线圈必须采用沿主磁场方向(竖直方向)开口的线圈，如马鞍形(Saddle或Helmholtz)构型的线圈(如图1所示)，而此类线圈的射频收发效率较低，其内部产生的射频场的空间均匀度较低，这极大地降低了高温NMR探头的探测灵敏度。
此外，由于样品在射频线圈内部，因此样品的热量会通过热传导和热辐射的方式传给射频线圈，现有的激光加热静态高温NMR探头中，采用冷却气体对射频线圈外部进行吹气冷却，但这种方法冷却效率不够，样品升温至2000℃左右时，射频线圈温度也上升至400℃以上，从而使金属材质的射频线圈电阻率升高，导致射频线圈接收和发射射频信号的效率大幅降低，最终极大降低了探测灵敏度。
因此如何实现待测样品的高温环境的同时提高探头的探测灵敏度是高温探头的核心，也成为目前科学研究和技术上的一个难题。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种静态激光加热高温核磁共振探头，在探头中可以采用螺线管构型的射频收发线圈，能够使激光束通过反射镜反射后最终入射至样品或盛放样品的坩埚表面，极大提高了射频线圈的射频收发效率，提高了探测灵敏度。
一种激光加热高温核磁共振探头，包括样品腔室；
所述样品腔室包括螺线管状的射频收发线圈和由所述射频收发线圈围合形成的空腔；
激光束沿所述射频收发线圈的轴向方向射入所述空腔中；
其中，所述射频收发线圈的轴线与水平方向平行。
可选地，所述样品腔室还包括至少一个第一激光反射镜；
激光束经过所述第一激光反射镜后射入所述空腔中。
可选地，所述样品腔室包括一个第一激光反射镜，所述第一激光反射镜设置在所述射频收发线圈的一侧，所述激光束单侧射入所述射频收发线圈的空腔中。
可选地，所述样品腔室包括两个第一激光反射镜，所述两个第一激光反射镜分别设置在所述射频收发线圈的两侧，所述激光束双侧射入所述射频收发线圈的空腔中。
可选地，所述射频收发线圈与冷源装置连接，所述冷源装置用于对所述射频收发线圈冷却。
可选地，所述射频收发线圈由中空结构金属管绕制，所述冷源装置包括冷却液发生设备或冷却气发生设备；
所述冷却液发生设备产生的冷却液或所述冷却气发生设备产生的冷却气通入所述射频收发线圈的中空结构中。
可选地，所述射频收发线圈由中空结构金属管绕制或者所述所述射频收发线圈为实心线圈，所述冷源装置包括制冷设备，所述射频收发线圈的一部分与所述制冷设备连接。
所述制冷设备的冷端通过导热材料与射频收发线圈的一部分连接触，对射频收发线圈进行冷却。
根据本申请的另一方面，还提供了一种激光加热高温核磁共振装置，包括激光传输组件、磁体和上述任一项所述的激光加热高温核磁共振探头；
所述磁体之间设有室温孔；
所述激光加热高温核磁共振探头安装在所述室温孔中，
所述激光传输组件产生的激光束射向所述射频收发线圈围合形成的空腔中。
可选地，所述激光传输组件包括一个激光器；
所述激光器产生的激光束直接射向位于所述射频收发线圈单侧的所述第一激光反射镜。
可选地，所述激光传输组件包括一个激光器和一个第二激光反射镜；
所述激光器产生的激光束经过第二激光反射镜反射后射向位于所述射频收发线圈单侧的所述第一激光反射镜。
可选地，所述激光传输组件包括一个激光器和一个激光分束镜和一个第二激光反射镜；
所述激光器产生的激光束经过所述激光分束镜后形成两束子激光束，分别为第一子光束和第二子光束；
所述第一子光束射向位于所述射频收发线圈一侧的所述第一激光反射镜，
所述第二子光束射向所述第二激光反射镜反射后，最终射向位于所述射频收发线圈另一侧的所述第一激光反射镜。
可选地，所述激光传输组件包括两个激光器；
所述两个激光器产生的激光束分别直接射向位于所述射频收发线圈两侧的所述第一激光反射镜。
可选地，所述激光传输组件包括两个激光器和两个第二激光反射镜；
两个所述激光器产生的两束激光分别经过与对应所述激光器同侧的第二激光反射镜反射后射向位于所述射频收发线圈两侧的第一激光反射镜。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请提供的激光加热高温核磁共振探头，在激光加热型静态NMR探头领域来说，利用激光入射提高了样品的测试温度，实现了多种待测材料(陶瓷、聚合物、金属等)材料在高温下核磁共振测试；并且将射频收发线圈制成螺线管状，提高了射频收发效率，缩短了探头的探测时间，提高了探测灵敏度。
2)对于相同材质和相同形状的样品，在同样的样品填充因子和相同外界环境的条件下，螺线管构型的射频收发线圈在样品处具有最高的射频收发效率，比同样条件下的马鞍形型圈至少高3倍以上；此外，相对于其他构型的射频收发线圈，螺线管线圈在样品处具有最高的射频场空间均匀度，所以由螺线管型线圈构成的静态NMR探头的探测时间和探测灵敏度要远高于现有技术中鞍型线圈构成的静态NMR探头。
3)本申请提供的激光加热高温核磁共振探头，对激光入射至样品的方式和装置进行了创新，从而使得在磁体产生的竖直方向外磁场中，在核磁探头中可以采用水平方向开口的螺线管构型的射频线圈，能够使激光束通过多级反射后最终水平入射至样品或坩埚表面。极大提高了射频线圈的射频收发效率，提高了探测灵敏度，减少了探测时间。
4)本申请还对射频收发线圈的冷却方式进行了创新，采用中空的金属细管绕制射频线圈并通入冷却液/气对射频线圈进行冷却，或者利用制冷设备直接通过导热介质对射频线圈冷却，或者同时采用两种制冷方法；这种方式极大提升了冷却效率，当样品升温至2000℃时，线圈温度能保持在较低的温度(低于100摄氏度)，在高温下大幅提升了探头的品质因子，极大提高了探测灵敏度。
附图说明
图1为现有技术中的含有鞍型构型线圈的探头的结构示意图；
图2为本申请一种实施方式中的第一种激光加热高温核磁共振探头的结构示意图；
图3为本申请一种实施方式中的第二种激光加热高温核磁共振探头的结构示意图；
图4为本申请一种实施方式中的第三种激光加热高温核磁共振探头的结构示意图；
图5为本申请一种实施方式中的第一种激光加热高温核磁共振装置的结构示意图；
图6为本申请一种实施方式中的第二种激光加热高温核磁共振装置的结构示意图；
图7为本申请一种实施方式中的第三种激光加热高温核磁共振装置的结构示意图。
部件和附图标记列表：
100样品腔室； 101射频收发线圈；
102第一激光反射镜； 103样品台；
1031平台； 1032坩埚；
200激光传输组件； 201激光器；
202第二激光反射镜； 203激光分束镜；
300磁体； 301室温孔。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
图2为本申请提供的第一种激光高温核磁共振探头的结构示意图，图3为本申请提供的第二种激光高温核磁共振探头的结构示意图，图4为本申请提供的第三种激光高温核磁共振探头的结构示意图，下面结合图2至4对本申请进行具体说明。
一种激光高温核磁共振探头，括样品腔室100；样品腔室100包括螺线管状的射频收发线圈101和由射频收发线圈101围合形成的空腔；激光束沿射频收发线圈101的轴向方向射入空腔中，射频收发线圈101的轴线与水平方向平行。
本申请提供的一种高温核磁共振探头，利用激光可以提供2000℃以上的测试温度，因此可以实现待测样品温度升高至所需温度。在该静态NMR探头中，利用射频收发线圈101形成螺线管状，提高了射频收发效率，提高了探测灵敏度。
本申请中，射频收发线圈101水平放置。
可选地，所述样品腔室还包括至少一个第一激光反射镜；所述射频收发线圈的轴线方向与水平方向平行；激光束经过所述第一激光反射镜后射入所述空腔中。
具体地，如图2至4所示，激光高温核磁共振探头包括样品腔室100；样品腔室100包括螺线管状的射频收发线圈101、空腔和第一激光反射镜102；射频收发线圈101的轴线方向与水平方向平行；激光束经过第一激光反射镜102后射入由射频收发线圈101围成的空腔内。
螺线管状的射频收发线圈101水平放置，激光束从射频收发线圈101的至少一个水平开口方向射入，激光束照射在样品或者盛放样品的坩埚上，使得样品温度升高，实现了在高温环境下静态测试样品的核磁共振数据。由于螺线管型线圈的射频收发效率较高，例如，对于相同材质和相同形状的样品，在同样的样品填充因子和相同外界环境的条件下，螺线管型线圈比鞍型线圈的射频收发效率高3倍左右，因此可以大大地提高静态NMR探头的探测灵敏度。
可选地，样品腔室100包括一个第一激光反射镜102，第一激光反射镜102设置在射频收发线圈101的一侧，激光束单侧射入射频收发线圈101的空腔中。
具体地，在一个示例中，如图2所示，第一激光反射镜102设置在射频收发线圈101的一侧，可以使激光束沿水平方向入射，当然，激光束也可以沿其他合适的角度入射，本申请不做严格限定，只要激光束可以直接或间接射到样品即可。
本申请中，如果激光束略微偏离水平，只要是能照到样品上，也是可行的，但是由于激光束的能量是沿中心对称的高斯分布，入射到样品的光束由于不水平，有可能能量比较高的小部分光束会照射到线圈上，这种情况尤其是发生在激光束偏离比较大的时候，所以也可以说是水平入射效果最好。
可选地，样品腔室100包括两个第一激光反射镜102，两个第一激光反射镜102分别设置在射频收发线圈101的两侧，激光束双侧射入射频收发线圈101的空腔中。
具体地，在一个示例中，如图3或图4所示，激光束从两侧射入射频收发线圈101的空腔内。此时，激光束可以沿水平方向，或者也可以沿其他合适的角度入射。
可选地，射频收发线圈与冷源装置连接，所述冷源装置用于对所述射频收发线圈冷却。
在本申请中，射频收发线圈101与冷源装置连接，冷源装置对射频收发线圈101进行冷却。
可选地，射频收发线圈为中空结构，所述冷源装置包括冷却液发生设备或冷却气发生设备；所述冷却液发生设备产生的冷却液或所述冷却气发生设备产生的冷却气通入所述射频收发线圈的中空结构中。
在一个示例中，冷源装置通过冷却液或者冷却气对射频收发线圈101进行冷却。
具体地，射频收发线圈101为中空结构，射频收发线圈101中通有冷却液或者冷却气。
射频收发线圈101为空心结构，即射频收发线圈101是由内部中空的细管绕制而成。在该射频收发线圈101的中空结构中通入冷却液或者冷却气，从而对射频收发线圈101冷却降温。与现有技术中普通的通过气体冷却的方法相比(即将射频收发线圈浸没在流动的冷却气中)，改善了冷却效果。
本申请通过设置空心的射频收发线圈101，使得射频线圈一直维持在较低的温度(当样品在2000℃时，线圈可以维持在100℃以下)，使得射频线圈电阻率维持在较低数值，从而使探头有较高的品质因子，保证了探测的灵敏度。
可选地，所述射频收发线圈由中空结构金属管绕制或者所述所述射频收发线圈为实心线圈，所述冷源装置包括制冷设备，所述制冷设备的冷端通过导热材料与射频收发线圈的一部分连接触，对射频收发线圈进行冷却。
具体地，制冷设备可以是采用多种冷媒的制冷机，将射频收发线圈101的一部分通过导热介质直接与制冷机冷头接触，通过制冷设备直接对射频收发线圈101进行冷却。此时，射频收发线圈101可以为中空状，当然也可以为实心状。
可选地，所述激光高温核磁共振探头由上至下依次包括样品腔室100和电路器件腔室。
通过本申请可以使激光束水平入射至样品或坩埚表面，使得在激光加热型高温静态NMR探头中使用水平方向开口的螺线管构型的射频收发线圈成为可能，极大提高了射频线圈的射频收发效率，提高了探测灵敏度，减少了探测时间。
此外，通过采用由内部中空的金属细管绕制射频收发线圈，并使用制冷流体对射频收发线圈进行制冷，极大提升了冷却效率，当样品升温至2000℃时，线圈温度能保持在较低的温度，在高温下提升了探头的品质因子，极大提高了探测灵敏度，减少了探测时间。
本申请还提供了一种激光高温核磁共振装置，包括激光传输组件200、磁体300和上述任一项的激光高温核磁共振探头；磁体300含有室温孔301；激光加热高温核磁共振探头安装在室温孔301中，激光传输组件200产生的激光束射向样品腔室100的空腔中。
本申请中，激光传输组件200可以位于激光加热高温核磁共振探头的上方，或者激光传输组件200也可以位于激光加热高温核磁共振探头的下方。
在一个可能的实施方式中，激光传输组件200包括一个激光器201，激光器201产生的激光束射向样品腔室100的第一激光反射镜102。此为单光路技术方案。
具体地，当螺线管状的射频收发线圈101水平放置时，通过第一激光反射镜102使得激光传输组件200(即一个激光器201)产生的激光束变向，从而沿水平方向射入射频收发线圈101围合的空腔中。
具体地，激光传输组件200可以产生激光束，所产生的激光束通过多级反射后最终水平入射至样品，从而加热样品。
在另一个可能的实施方式中，激光传输组件200包括一个激光器201和一个第二激光反射镜202；；激光器201产生的激光束经过第二激光反射镜202射向第一激光反射镜102。此为单光路技术方案。
在又一个可能的实施方式中，激光传输组件200包括一个激光器201和一个激光分束镜203和一个第二激光反射镜202；激光器201产生的激光束经过激光分束镜203后形成两束子激光束，分别为第一子光束和第二子光束；第一子光束射向位于射频收发线圈101一侧的第一激光反射镜102，第二子光束射向第二激光反射镜202反射后，最终射向位于射频收发线圈101另一侧的第一激光反射镜102。此为双光路技术方案。
在又一种可能的实施方式中，激光传输组件200包括两个激光器201；
两个激光器201产生的激光束分别直接射向位于射频收发线圈101两侧的第一激光反射镜102。此为双光路技术方案
在又一种可能的实施方式中，激光传输组件200包括两个激光器201和两个第二激光反射镜202；两个激光器201产生的两束激光分别经过与对应激光器同侧的第二激光反射镜202后射向位于射频收发线圈101两侧的第一激光反射镜102。此为双光路技术方案。
实施例1
图5为本实施例提供的激光高温核磁共振装置的结构示意图，下面结合图5对本实施例进行具体的说明。
如图5所示，激光传输组件200包括一个激光器201和一个第二激光反射镜202；第二激光反射镜202设置在室温孔301的上方；激光器201产生的激光束经过第二激光反射镜202射向第一激光反射镜102。
请继续参考图5，样品腔室100中的射频收发线圈101水平放置，射频收发线圈101为中空结构，本实施例中通过冷却液对射频收发线圈101进行冷却，本实施例中的冷却液可以替换为冷却气。
在样品腔室100中还设置有平板状的样品台103(即平台1031)，样品放置在平台1031上。
在本实施例中，单光路方案通过第二激光反射镜202来实现，最终只有单光束水平入射至样品表面。由激光器201发射的水平激光束通过第二激光反射镜202后竖直入射进入超导磁体300的室温孔301；进入磁体室温孔301的激光束通过放置在射频线圈一侧的第一激光反射镜102水平入射到射频收发线圈101中的样品或盛放样品的坩埚表面。激光束入射至样品表面的光斑大小和能量分布可以通过在光路中放置各类光学器件进行调整。激光束的功率由激光功率控制器控制，可以进行开环的功率控制，也可以和测量样品温度的测温传感器(如热电偶、红外测温仪等)共同构成闭环的温度控制系统。
本实施例中，实现了单侧激光加热样品，简化了装置结构，节省了成本。
实施例2
图6为本实施例提供的激光高温核磁共振装置的结构示意图，下面结合图6对本实施例进行具体的说明。
如图6所示，激光传输组件200包括一个激光器201和一个激光分束镜203和一个第二激光反射镜202；激光分束镜203和第二激光反射镜202设置在室温孔301的上方；激光器201产生的激光束经过激光分束镜203和第二激光反射镜202后形成两束子激光束，两束子激光束分别射向位于射频收发线圈101两侧的第一激光反射镜102。样品腔室100中的射频收发线圈101水平放置，射频收发线圈101为中空结构，在样品腔室100中还设置有平板状的样品台103(即平台1031)，样品放置在平台1031上。
在本实施例中，双光路方案通过激光分束镜203和第二激光反射镜202来实现。由激光器201发射的水平激光束通过磁体外部的激光分束镜203分成等功率或不同功率的两束激光，一束激光竖直入射进入磁体的室温孔301，另一束水平激光束通过第二激光反射镜202后竖直入射进入磁体的室温孔301；以上两束竖直入射进入磁体室温孔301的激光束通过放置在射频收发线圈101左右两侧的激光反射镜水平入射到射频收发线圈101中的样品表面。激光束入射至样品表面的光斑大小和能量分布可以通过在光路中放置各种光学器件进行调整。激光束的功率由激光功率控制器控制，可以进行开环的功率控制，也可以和测量样品温度的测温传感器(如热电偶、红外测温仪等)共同构成闭环的温度控制系统。
本实施例中，实现了双侧激光均匀加热样品的效果。
实施例3
图7为本实施例提供的激光高温核磁共振装置的结构示意图，下面结合图7对本实施例进行具体的说明。
如图7所示，激光传输组件200包括两个激光器201和两个第二激光反射镜202；两个第二激光反射镜202设置在室温孔301的上方；两个激光器201产生的两束激光分别经过与对应激光器201同侧的第二激光反射镜202后射向位于射频收发线圈101两侧的第一激光反射镜102。
在本实施例中，双光路方案也可以采用双激光器201来实现，如图7所示：由两个激光器201发射的水平激光束通过磁体外部的两个第二激光反射镜202分别竖直入射进入磁体的室温孔301。激光束入射至样品表面的光斑大小和能量分布可以通过在光路中放置各种光学器件进行调整。激光束的功率由激光功率控制器控制，可以进行开环的功率控制，也可以和测量样品温度的测温传感器(如热电偶、红外测温仪等)共同构成闭环的温度控制系统。
本实施例中，实现了双侧激光均匀加热样品的效果。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (9)

1.一种激光加热高温核磁共振探头，其特征在于，包括样品腔室；
所述样品腔室包括螺线管状的射频收发线圈和由所述射频收发线圈围合形成的空腔；
激光束沿所述射频收发线圈的轴向方向射入所述空腔中；
其中，所述射频收发线圈的轴线与水平方向平行。
2.根据权利要求1所述的激光加热高温核磁共振探头，其特征在于，所述样品腔室还包括至少一个第一激光反射镜；
激光束经过所述第一激光反射镜后射入所述空腔中。
3.根据权利要求2所述的激光加热高温核磁共振探头，其特征在于，所述样品腔室包括一个第一激光反射镜，所述第一激光反射镜设置在所述射频收发线圈的一侧，所述激光束单侧射入所述射频收发线圈的空腔中。
4.根据权利要求2所述的激光加热高温核磁共振探头，其特征在于，所述样品腔室包括两个第一激光反射镜，所述两个第一激光反射镜分别设置在所述射频收发线圈的两侧，所述激光束双侧射入所述射频收发线圈的空腔中。
5.根据权利要求1至4任一项所述的激光加热高温核磁共振探头，其特征在于，所述射频收发线圈与冷源装置连接，所述冷源装置用于对所述射频收发线圈冷却。
6.根据权利要求5所述的激光加热高温核磁共振探头，其特征在于，所述射频收发线圈由中空结构金属管绕制，所述冷源装置包括冷却液发生设备或冷却气发生设备；
所述冷却液发生设备产生的冷却液或所述冷却气发生设备产生的冷却气通入所述射频收发线圈的中空结构中。
7.根据权利要求5所述的激光加热高温核磁共振探头，其特征在于，所述射频收发线圈由中空结构金属管绕制或者所述射频收发线圈为实心线圈，所述冷源装置包括制冷设备，所述制冷设备的冷端通过导热材料与射频收发线圈的一部分连接触，对射频收发线圈进行冷却。
8.一种激光加热高温核磁共振装置，其特征在于，包括激光传输组件、磁体和权利要求1至7中任一项所述的激光加热高温核磁共振探头；
所述磁体之间设有室温孔；
所述激光加热高温核磁共振探头安装在所述室温孔中，
所述激光传输组件产生的激光束射向所述射频收发线圈围合形成的空腔中。
9.根据权利要求8所述的激光加热高温核磁共振装置，其特征在于，所述激光传输组件包括一个激光器；
所述激光器产生的激光束直接射向位于所述射频收发线圈单侧的所述第一激光反射镜；
优选地，所述激光传输组件包括一个激光器和一个第二激光反射镜；
所述激光器产生的激光束经过第二激光反射镜反射后射向位于所述射频收发线圈单侧的所述第一激光反射镜；
优选地，所述激光传输组件包括一个激光器和一个激光分束镜和一个第二激光反射镜；
所述激光器产生的激光束经过所述激光分束镜后形成两束子激光束，分别为第一子光束和第二子光束；
所述第一子光束射向位于所述射频收发线圈一侧的所述第一激光反射镜，
所述第二子光束射向所述第二激光反射镜反射后，最终射向位于所述射频收发线圈另一侧的所述第一激光反射镜；
优选地，所述激光传输组件包括两个激光器；
所述两个激光器产生的激光束分别直接射向位于所述射频收发线圈两侧的所述第一激光反射镜；
优选地，所述激光传输组件包括两个激光器和两个第二激光反射镜；
两个所述激光器产生的两束激光分别经过与对应所述激光器同侧的第二激光反射镜反射后射向位于所述射频收发线圈两侧的第一激光反射镜。
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