CN113004691B - 一种防冻可修复导电双网络高聚物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种防冻可修复导电双网络高聚物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种防冻可修复导电双网络高聚物及其制备方法和应用，它涉及高聚物及其制备方法和应用。它是要解决现有的导电水凝胶存在的抗冻性差、无自修复功能的技术问题。本发明的高聚物是由第一网络和第二网络形成的互穿网络结构；其中第一网络为含有二硫键的环状物且含有可形成氢键的基团的单体热开环聚合形成的聚合物主链，并由侧链羧基形成氢键交联；第二网络为多醇高聚物和硼类化合物形成的聚合物网络结构。制法：一、制备导电分散液；二、合成单网络聚合物；三、合成防冻双网络；四、制备防冻可修复导电双网络高聚物。该高聚物具有低温压缩和扭转弹性、导电和自修复性能，可应用于0℃～‑60℃的低温传感器。

Description

一种防冻可修复导电双网络高聚物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高聚物及其制备方法和应用。
背景技术
基于凝胶制备的柔性传感装置在人体健康检测，智能设备等领域具有广泛的应用。目前，比较常见的柔性传感器是通过将导电纳米颗粒掺入水凝胶基质中来制备，利用导电凝胶基底的形变，导致基底中导电填料的接触面积发生变化，进而实现电性能的变化，但是水凝胶在低温下易发生冻结，传感装置的柔性受到影响，从而难以实现传感器的功能。
公开号为CN109134762A的中国专利：一种高强度、抗冻、可导电的壳聚糖/丙烯酰胺双网络水凝胶及其制备方法，公开的壳聚糖/丙烯酰胺双网络水凝胶是由第一网络和第二网络互穿构成的。第一网络为壳聚糖分子链在不同价态的无机盐的作用形成的物理缠结或物理交联的水凝胶；第二网络是丙烯酰胺化学交联形成的水凝胶。基于壳聚糖的可修饰位点，将壳聚糖/丙烯酰胺半互穿水凝胶浸泡在不同浓度的无机盐溶液中以诱导壳聚糖形成物理交联网络水凝胶。由此，也赋予了水凝胶良好的力学性能，抗冻性以及导电性能。该水凝胶可在-20℃仍然保持柔软状态，该双网络水凝胶的交联结构全部为化学交联，没有自修复功能，且其耐低温的性能也稍差。
发明内容
本发明是要解决现有的导电水凝胶存在的抗冻性差、无自修复功能的技术问题，而提供一种防冻可修复导电双网络高聚物及其制备方法和应用。
本发明的防冻可修复导电双网络高聚物是由第一网络和第二网络形成的互穿网络结构；其中第一网络为含有二硫键的环状物且含有可形成氢键的基团的单体热开环聚合形成的聚合物主链，并由侧链羧基形成氢键交联；第二网络为多醇高聚物和硼类化合物形成的聚合物网络结构。
上述的防冻可修复导电双网络高聚物的制备方法，按以下步骤进行：
一、导电分散液的制备：将含有羧基或有羟基修饰的材料做为导电填料，将导电填料超声分散于水与有机溶剂的混合液中，得到导电分散液；在导电分散液中，使导电填料的羧基或羟基与有机溶剂中的羟基形成稳定的氢键作用，增加分散纳米粒子的稳定性；
二、单网络聚合物的合成：将含有二硫键的环状物且含有可形成氢键的基团的单体加入到导电分散液中，在搅拌速度为500～800rad/min的条件下升温至70～90℃并搅拌1～5min，形成单网络聚合物溶液；该步骤二中，单体的环状物中的硫-硫键发生断裂，产生自由基，并发生开环聚合反应，形成线性链段，并且侧链的羧基或羟基与溶液中的羟基、导电纳米粒子的羧基或羟基之间形成氢键作用，该体系形成了单层网络结构。
三、防冻双网络的合成：将多醇高聚物加入到单网络聚合物溶液中，并以500～800rad/min的搅拌速度下搅拌2～4h；然后加入硼类化合物，升温至70～90℃并在此条件下搅拌1～2h，得到双网络高聚物溶液；在此步骤中，多醇高聚物发生溶解，并且与单网络聚合物中侧链的羧基或羟基、溶液中的羟基、导电纳米粒子的羧基或羟基之间形成氢键作用；加入硼类化合物后，硼类化合物与多醇高聚物之间形成氢键作用，实现双网络高聚物的合成；
四、防冻可修复导电双网络高聚物的成型：将双网络高聚物溶液放置于-20℃--40℃的条件下保存10～60min，使多醇高聚物结晶，得到防冻可修复导电双网络高聚物；由于该聚合物网络中存在的双网络结构均能与多羟基的醇类化合物形成氢键作用，降低水分子内氢键的形成，实现了良好的防冻性能，同时双网络赋予该高分子聚合物良好的弹性性能。
更进一步地，步骤一中含有羧基或有羟基修饰的材料为：羧基化碳纳米管、羧基化石墨烯、羟基化碳纳米片或Mxene；
更进一步地，步骤一中混合液中水与有机溶剂的质量比为(0.5～1)：3；
更进一步地，步骤一中所述的有机溶剂为：含有多羟基的醇类化合物；
更进一步地，步骤一中含有多羟基的醇类化合物为：乙二醇或丙三醇；
更进一步地，步骤一中导电分散液中导电填料的质量浓度为0.005～0.02g/mL；
更进一步地，步骤二中所述的含有二硫键的环状物且含有可形成氢键的基团的单体为：末端含有羧基的硫辛酸或末端含有羟基的五元环硫化物；
更进一步地，步骤二中含有二硫键的环状物且含有可形成氢键的基团的单体的加入量为导电分散液质量的1wt％～9wt％；
更进一步地，步骤三中所述的多醇高聚物为聚乙烯醇或壳聚糖；
更进一步地，步骤三中所述的多醇高聚物的质量为导电分散液质量的4％～10％；
更进一步地，步骤三中所述的硼类化合物为硼砂、硼酸或四水合八硼酸二钠；
更进一步地，步骤三中所述的硼类化合物的加入量为多醇高聚物的物质的量的1/6～1/2；
上述的防冻可修复导电双网络高聚物的应用，是将其用于0℃～-60℃的低温传感器中。
本发明的防冻可修复导电双网络高聚物是一种有机凝胶聚合物，通过双网络聚合物结构与有机溶剂共同作用，实现高聚物的防冻、弹性和自修复性能。
本发明的防冻可修复导电双网络高聚物具有防冻特性，可以实现-40℃～-60℃的超低温防冻性能，解决了凝胶传感器低温冻结问题，扩宽了传感器在低温条件的应用领域。在本发明的双网络聚合物中，存在可逆共价键(S-S键)及非共价键(氢键)的交联作用，全部为可逆化学键，赋予该双网络高聚物良好的自修复性能。同时凝胶基底良好的弹性性能可以保障传感器监测的稳定性和耐用性。
本发明的防冻可修复导电双网络高聚物用于低温传感器中。
附图说明
图1是实施例1制备的圆柱体防冻可修复导电双网络高聚物的弹性性能表征直观图；
图2是实施例1制备的长方体防冻可修复导电双网络高聚物的弹性性能表征直观图；
图3是实施例1制备的长方体防冻可修复导电双网络高聚物在低温下扭转数码照片；
图4是实施例1制备的圆柱体防冻可修复导电双网络高聚物在低温下压缩数码照片；
图5是实施例1制备的实施例1制备的圆柱体防冻可修复导电双网络高聚物的手指按压程度及对应的电性能变化情况图；
图6是实施例1制备的圆柱体防冻可修复导电双网络高聚物自修复过程图。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例的防冻可修复导电双网络高聚物的制备方法，按以下步骤进行：
一、导电分散液的制备：将0.1g羧基化碳纳米管做为导电填料，将羧基化碳纳米管加入到15mL水与丙三醇的质量比为1：2的混合液中，超声分散90分钟，得到导电分散液；在导电分散液中，使导电填料的羧基或羟基与有机溶剂中的羟基形成稳定的氢键作用，增加分散纳米粒子的稳定性；
二、单网络聚合物的合成：将硫辛酸加入到导电分散液中；其中硫辛酸的加入量为导电分散液质量的5％，在搅拌速度为600rad/min的条件下升温至80℃并搅拌5min，形成单网络聚合物溶液；该步骤二中，单体的环状物中的硫-硫键发生断裂，产生自由基，并发生开环聚合反应，形成线性链段，并且侧链的羧基或羟基与溶液中的羟基、导电纳米粒子的羧基或羟基之间形成氢键作用，该体系形成了单层网络结构；
三、防冻双网络的合成：将聚乙烯醇加入到单网络聚合物溶液中，其中聚乙烯醇的质量为导电分散液质量的5％，以600rad/min的搅拌速度下搅拌3h；然后加入硼酸，硼酸的加入量为聚乙烯醇的物质的量的1/4；升温至80℃并在此条件下搅拌1h，得到双网络高聚物溶液；在此步骤中，聚乙烯醇发生溶解，并且与单网络聚合物中侧链的羧基或羟基、溶液中的羟基、导电纳米粒子的羧基或羟基之间形成氢键作用；加入硼酸后，硼酸与聚乙烯醇之间形成氢键作用，实现双网络高聚物的合成；
四、防冻可修复导电双网络高聚物的成型：将双网络高聚物溶液装入圆柱体容器和长方体容器中，再将容器置于-30℃的条件下保存30min，使聚乙烯醇结晶，得到防冻可修复导电双网络高聚物；由于该聚合物网络中存在的双网络结构均能与多羟基的醇类化合物形成氢键作用，降低水分子内氢键的形成，实现了良好的防冻性能，同时双网络赋予该高分子聚合物良好的弹性性能。
本实施例的防冻可修复导电双网络高聚物是由第一网络和第二网络形成的互穿网络结构；其中第一网络为硫辛酸热开环聚合形成的聚合物主链，并由侧链羧基形成氢键交联；第二网络为聚乙烯醇和硼类化合物形成的聚合物网络结构。
本实施例得到的圆柱体防冻可修复导电双网络高聚物为直径为22.35mm、高度为25mm的具有弹性的圆柱体。本实施例得到的长方体防冻可修复导电双网络高聚物的长为60mm、宽为8mm、厚为5mm的长方体；圆柱体防冻可修复导电双网络高聚物在手指按压后，依旧可以保持高聚物的原始形状而不会发生塌陷，表明该高聚物良好的压缩弹性性能，表征直观图如图1所示。长方体防冻可修复导电双网络高聚物打结扭转，不也会断裂，说明该高聚物良好的拉伸扭转弹性，表征直观图如图2所示。
本实施例得到的长方体防冻可修复导电双网络高聚物，在-40℃条件下进行扭转试验，发现该高聚物样条可以发生扭曲而不会破裂，表明该高聚物良好的防冻性能和扭转弹性，长方体防冻可修复导电双网络高聚物在-40℃的低温下扭转的数码照片如图3所示。
本实施例得到的圆柱形防冻可修复导电双网络高聚物，在零下40℃条件下进行压缩试验，压缩速度为20mm/min，压缩距离为60％，发现该防冻可修复导电双网络高聚物在压缩后没有发生破裂，表明其优异的防冻性能，圆柱形防冻可修复导电双网络高聚物在-40℃的低温下压缩的数码照片如图4所示。
本实施例得到的圆柱形防冻可修复导电双网络高聚物连接6V电压，利用DM3068测量在手指按压过程中电性能的变化。实验结果如图5所示，手指轻压和重压表现出不同的电流变化，表明该高聚物具有监测灵敏性。另外，曲线表现出良好的重复性，表明其在低温传感应用的稳定性。
本实施例得到的防冻可修复导电双网络高聚物连接6V电压下，并与LED小灯泡串联，当将该高聚物切断后，小灯泡熄灭。将高聚物进行热修复，即将切断后高聚物的断面贴合在一起，放在80℃的烘箱中加热10min后，再放置-20℃保存10min，将热修复后的高聚物连在电路中，小灯泡重新亮起，表明高聚物具有自修复特性，自修复过程图如图6所示。
实施例2：本实施例的防冻可修复导电双网络高聚物的制备方法，按以下步骤进行：
一、导电分散液的制备：将0.2g羧基化石墨烯做为导电填料，将羧基化石墨烯加入到15mL水与乙二醇的质量比为1：3的混合液中，超声分散90分钟，得到导电分散液；
二、单网络聚合物的合成：将硫辛酸加入到导电分散液中，其中硫辛酸的加入量为导电分散液质量的9％，在搅拌速度为600rad/min的条件下升温至80℃并搅拌5min，形成单网络聚合物溶液；
三、防冻双网络的合成：将壳聚糖加入到单网络聚合物溶液中，其中壳聚糖的质量为导电分散液质量的10％，以600rad/min的搅拌速度下搅拌3h；然后加入硼砂，硼砂的加入量为聚乙烯醇的物质的量的1/5，升温至80℃并在此条件下搅拌1h，得到双网络高聚物溶液；
四、防冻可修复导电双网络高聚物的成型：将双网络高聚物溶液装入圆柱形容器中，再将容器置于-30℃的条件下保存30min，得到防冻可修复导电双网络高聚物。
本实施例得到的圆柱体防冻可修复导电双网络高聚物可以经受反复按压，按压后均有回弹过程，说明其具有良好的弹性。在零下40℃的条件下，本实施例得到的防冻可修复导电双网络高聚物经扭转或压缩后均不会发生断裂，表现良好的防冻性能。另外，在手指按压实验中，也表现出良好的灵敏性和稳定性。同时本实施例得到的防冻可修复导电双网络高聚物在切割热修复后，重新导电，表明良好的自修复性能。

Claims (10)

1.一种防冻可修复导电双网络高聚物，其特征在于该双网络高聚物是由第一网络和第二网络形成的互穿网络结构；其中第一网络为含有二硫键的环状物且含有可形成氢键的基团的单体热开环聚合形成的聚合物主链，并由侧链羧基形成氢键交联；第二网络为多醇高聚物和硼类化合物形成的聚合物网络结构。
2.制备权利要求1所述的一种防冻可修复导电双网络高聚物的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、导电分散液的制备：将含有羧基或有羟基修饰的材料做为导电填料，将导电填料超声分散于水与有机溶剂的混合液中，得到导电分散液；
二、单网络聚合物的合成：将含有二硫键的环状物且含有可形成氢键的基团的单体加入到导电分散液中，在搅拌速度为500～800rad/min的条件下升温至70～90℃并搅拌1～5min，形成单网络聚合物溶液；
三、防冻双网络的合成：将多醇高聚物加入到单网络聚合物溶液中，并以500～800rad/min的搅拌速度下搅拌2～4h；然后加入硼类化合物，升温至70～90℃并在此条件下搅拌1～2h，得到双网络高聚物溶液；
四、防冻可修复导电双网络高聚物的成型：将双网络高聚物溶液放置于-20℃--40℃的条件下保存10～60min，使多醇高聚物结晶，得到防冻可修复导电双网络高聚物。
3.根据权利要求2所述的一种防冻可修复导电双网络高聚物的制备方法，其特征在于步骤一中含有羧基或有羟基修饰的材料为：羧基化碳纳米管、羧基化石墨烯、羟基化碳纳米片或Mxene。
4.根据权利要求2或3所述的一种防冻可修复导电双网络高聚物的制备方法，其特征在于步骤一中混合液中水与有机溶剂的质量比为(0.5～1)：3。
5.根据权利要求2或3所述的一种防冻可修复导电双网络高聚物的制备方法，其特征在于步骤一中所述的有机溶剂为乙二醇或丙三醇。
6.根据权利要求2或3所述的一种防冻可修复导电双网络高聚物的制备方法，其特征在于步骤一中导电分散液中导电填料的质量浓度为0.005～0.02g/mL。
7.根据权利要求2或3所述的一种防冻可修复导电双网络高聚物的制备方法，其特征在于步骤二中所述的含有二硫键的环状物且含有可形成氢键的基团的单体为硫辛酸或末端含有羟基的五元环硫化物。
8.根据权利要求2或3所述的一种防冻可修复导电双网络高聚物的制备方法，其特征在于步骤三中所述的多醇高聚物为聚乙烯醇或壳聚糖。
9.根据权利要求2或3所述的一种防冻可修复导电双网络高聚物的制备方法，其特征在于步骤三中所述的硼类化合物为硼砂、硼酸或四水合八硼酸二钠。
10.权利要求1所述的一种防冻可修复导电双网络高聚物的应用，其特征在于该应用是将该防冻可修复导电双网络高聚物用于0℃～-60℃的低温传感器中。
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