CN113000857B - 一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构及其制备方法,所述制备方法包括步骤1,将Nb、Mo、Ta粉末混合,获得NbMoTa混合粉末;步骤2,将真空干燥后的NbMoTa混合粉末和Al2O3粉末分别倒入激光定向能量沉积系统送粉器的两个粉仓;步骤3,使用所述激光定向能量沉积系统,按合理的预设层数比进行成形;其中,按照先沉积Al2O3,再沉积NbMoTa的顺序循环叠加成形;成形过程中使用保护气提供保护气氛;成形室内压力保持在0.3~1MPa,水氧含量控制在80ppm以内。本发明制备的含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构中没有分层、开裂、分布不均匀等缺陷,微观组织中金属相和陶瓷相的分布较为均匀。
Description
技术领域
本发明属于金属陶瓷复合结构技术领域,特别涉及一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构及其制备方法。
背景技术
金属陶瓷复合结构是一种多材料结构,可以对传统合金在高温强度、耐磨性、耐腐蚀性、硬度等方面起到增强作用,其用途非常广泛,涉及现代技术的各个领域,对工业发展起着重要推动作用。
激光定向能量沉积技术是以球形粉末为原材料,高能激光束为热源,对三维模型进行离散化分层后按照成形路径逐点逐层熔化沉积的快速增材制造技术。到目前为止的研究发现,由于金属和陶瓷的材料性质差异以及不均匀的混合等各种因素的影响,使用此种技术手段沉积金属陶瓷混合粉末时,当金属已经挥发时,陶瓷才刚开始能够流动,导致成型件易产生分层、开裂、分布不均匀等缺陷,激光定向能量沉积技术制备金属-陶瓷复合结构存在很大的挑战性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构及其制备方法,以解决上述存在的一个或多个技术问题。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明的一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构的制备方法,基于激光定向能量沉积方法,包括以下步骤:
步骤1,将Nb、Mo、Ta粉末混合,获得NbMoTa混合粉末;
步骤2,将真空干燥后的NbMoTa混合粉末和Al2O3粉末分别倒入激光定向能量沉积系统送粉器的两个粉仓;
步骤3,使用所述激光定向能量沉积系统,按预设层数比进行成形;其中,按照先沉积Al2O3,再沉积NbMoTa的顺序循环叠加成形;NbMoTa和Al2O3分别采用对应的工艺窗口,成形过程中使用保护气提供保护气氛;成形室内压力保持在0.3~1MPa,水氧含量控制在80ppm以内,沉积后自然冷却,获得含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构。
本发明的进一步改进在于,步骤1中,所述NbMoTa混合粉末中Nb、Mo、Ta的原子百分比为1:1:1。
本发明的进一步改进在于,步骤1中,Nb、Mo、Ta粉末的粒度取值范围均为45~105μm,纯度均大于等于99.5wt.%。
本发明的进一步改进在于,步骤1中,Nb、Mo、Ta粉末使用三维运动混合机混合4~6小时。
本发明的进一步改进在于,步骤2中,所述Al2O3粉末的粒度取值范围为45~105μm。
本发明的进一步改进在于,步骤2中,所述真空干燥具体包括:在真空干燥箱中干燥4~8小时,温度为150℃,真空度为-0.025MPa。
本发明的进一步改进在于,步骤3中,所述保护气为氩气。
本发明的进一步改进在于,步骤3中,所述预设层数比为1:3;其中,按照先沉积1层Al2O3,再沉积3层NbMoTa的顺序循环叠加成形。
本发明的一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构,采用本发明任一项上述的制备方法制成。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明规避了以金属陶瓷混合粉末为原材料、使用激光定向能量沉积制备金属陶瓷复合结构时由于材料差异导致的各种缺陷,其采用合理的预设层数比顺序循环沉积金属和陶瓷材料,使得微观角度上不存在明显的NbMoTa多主元合金层或Al2O3层,而都是均匀的金属陶瓷组织。制备的含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构中没有分层、开裂、分布不均匀等缺陷,微观组织中金属相和陶瓷相的分布较为均匀,得到的金属陶瓷复合结构的韧性高于Al2O3,耐磨性高于NbMoTa多主元合金,其中平行成形方向的耐磨性显著提高。此外,在室温下根据电阻率大小进行划分,平行成形方向属于半导体,垂直成形方向属于导体,表现出电学各项异性。本发明的金属陶瓷复合结构是以激光定向能量沉积技术为基础,主要应用于高强、高热、耐磨的工程领域,例如航天飞机的热防护材料、核反应堆的内壁材料、汽车发动机的燃烧室材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍;显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来说,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例中,激光定向能量沉积含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构的示意图;
图2是本发明实施例中,制备的金属陶瓷复合结构样件的外观示意图;
图3是本发明实施例中,制备的金属陶瓷复合结构能谱图像。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术效果及技术方案更加清楚,下面结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述;显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例。基于本发明公开的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例,都应属于本发明保护的范围。
请参阅图1至图3,本发明实施例的一种基于激光定向能量沉积技术的含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构。本发明采用激光定向能量沉积技术,按合理的层数比顺序循环沉积Al2O3和NbMoTa,利用铌、钼、钽、氧化铝在激光定向能量沉积过程中的相互反应,形成铌、钼、钽、铝、氧的固溶体和化合物,将铌、钼、钽、氧化铝的特性相结合,实现两者的耦合。
本发明实施例中,选用铌、钼、钽三种金属元素的混合材料熔点高于Al2O3的熔点,避免了陶瓷开始流动时金属元素已经挥发的情况。采用不同的工艺窗口分别沉积金属材料和陶瓷材料,利用沉积NbMoTa时熔池的热影响区对Al2O3进行重熔,使Al2O3成为液态具有流动性,让Al2O3充分扩散,分布均匀。本发明体现了在采用合理层数比例时,激光定向能量沉积技术对制备金属陶瓷复合结构的可行性和有效性,拓展了智能材料、新型传感器领域的材料体系和制备方法。
本发明实施例的一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构的制备方法,具体制备工艺如下:
(1)配粉与混合
按原子百分比为1:1:1称取粒度在45~105μm、纯度不低于99.5wt.%的Nb、Mo、Ta粉末,使用三维运动混合机混合4~6小时。
(2)粉末干燥与备用
分别将(1)中配制混合的NbMoTa粉末和粒径在45~105μm的工业纯Al2O3粉末在真空干燥箱中干燥4~8小时,温度为150℃,真空度为-0.025MPa;然后分别将NbMoTa粉末和Al2O3粉末倒入激光定向能量沉积系统送粉器的两个粉仓内备用。
(3)激光能量沉积成形
使用激光定向能量沉积系统,按合理的层数比进行成形,其中,按先沉积Al2O3,再沉积NbMoTa的顺序循环叠加成形;NbMoTa和Al2O3分别采用对应的工艺窗口,成形过程中使用氩气作为保护气氛,成形室内压力保持在0.3~1MPa,水氧含量控制在80ppm以内;沉积后自然冷却。
本发明实施例的突出效果是:规避了以金属陶瓷混合粉末为原材料、使用激光定向能量沉积制备金属陶瓷复合结构时由于材料差异导致的各种缺陷。采用合理的层数比顺序循环沉积金属和陶瓷材料,使得微观角度上不存在明显的NbMoTa多主元合金层或Al2O3层,而是均匀的金属陶瓷组织。制备的含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构中没有分层、开裂、分布不均匀等缺陷,微观组织中金属相和陶瓷相的分布较为均匀,使得金属陶瓷复合结构的韧性高于Al2O3,耐磨性高于NbMoTa多主元合金,其中平行成形方向的耐磨性显著提高。此外,在室温下根据电阻率大小进行划分,平行成形方向属于半导体,垂直成形方向属于导体,表现出电学各项异性。本发明的金属陶瓷复合结构是以激光定向能量沉积技术为基础,主要应用于高强、高热、耐磨的工程领域,例如航天飞机的热防护材料、核反应堆的内壁材料、汽车发动机的燃烧室材料。
请参阅图2,图2示出了制备的金属陶瓷复合结构样件的外观,可以看出在宏观角度,样件结构完整稳定,不存在明显的分层、开裂等缺陷。
请参阅图3,图3示出了制备的金属陶瓷复合结构能谱图像,可以看出在微观角度,样件内部元素分布均匀,组织稳定且均匀分布,不存在单独的NbMoTa多主元合金层或Al2O3层。
实施例1
本发明实施例中,按原子百分比为1:1:1称取粒度在45-105μm、纯度不低于99.5wt.%的Nb、Mo、Ta粉末,使用三维运动混合机混合,分别将(1)中配制混合的NbMoTa粉末和粒径在45-105μm的工业纯Al2O3粉末在真空干燥箱中干燥,然后分别将NbMoTa粉末和Al2O3粉末倒入激光定向能量沉积系统送粉器的两个粉仓内备用。使用激光定向能量沉积系统,按1:3的层数比进行成形,其中,按先沉积1层Al2O3,再沉积3层NbMoTa的顺序循环叠加成形,NbMoTa和Al2O3分别采用对应的工艺窗口,成形过程中使用氩气作为保护气氛,成形室内压力保持在0.3-1MPa,水氧含量控制在80ppm以内。沉积后自然冷却。
实施例2
本发明实施例的一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构的制备方法,基于激光定向能量沉积方法,包括以下步骤:
步骤1,将Nb、Mo、Ta粉末混合,获得NbMoTa混合粉末;其中,所述NbMoTa混合粉末中Nb、Mo、Ta的原子百分比为1:1:1。Nb、Mo、Ta粉末的粒度取值范围均为45μm,纯度均大于等于99.5wt.%。Nb、Mo、Ta粉末使用三维运动混合机混合4小时。
步骤2,将真空干燥后的NbMoTa混合粉末和Al2O3粉末分别倒入激光定向能量沉积系统送粉器的两个粉仓;其中,所述Al2O3粉末的粒度取值范围为45μm。所述真空干燥具体包括:在真空干燥箱中干燥4小时,温度为150℃,真空度为-0.025Mpa。
步骤3,使用所述激光定向能量沉积系统,按合理的层数比进行成形;其中,按照先沉积Al2O3,再沉积NbMoTa的顺序循环叠加成形;NbMoTa和Al2O3分别采用对应的工艺窗口,成形过程中使用保护气提供保护气氛;成形室内压力保持在0.3MPa,水氧含量控制在80ppm以内,沉积后自然冷却,获得含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构。具体地,所述保护气为氩气。
实施例3
本发明实施例的一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构的制备方法,基于激光定向能量沉积方法,包括以下步骤:
步骤1,将Nb、Mo、Ta粉末混合,获得NbMoTa混合粉末;其中,所述NbMoTa混合粉末中Nb、Mo、Ta的原子百分比为1:1:1。Nb、Mo、Ta粉末的粒度取值范围均为60μm,纯度均大于等于99.6wt.%。Nb、Mo、Ta粉末使用三维运动混合机混合5小时。
步骤2,将真空干燥后的NbMoTa混合粉末和Al2O3粉末分别倒入激光定向能量沉积系统送粉器的两个粉仓;其中,所述Al2O3粉末的粒度取值范围为60μm。所述真空干燥具体包括:在真空干燥箱中干燥6小时,温度为150℃,真空度为-0.025MPa。
步骤3,使用所述激光定向能量沉积系统,按合理的层数比进行成形;其中,按照先沉积Al2O3,再沉积NbMoTa的顺序循环叠加成形;NbMoTa和Al2O3分别采用对应的工艺窗口,成形过程中使用保护气提供保护气氛;成形室内压力保持在0.5MPa,水氧含量控制在78ppm以内,沉积后自然冷却,获得含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构。具体地,所述保护气为氩气。
实施例4
本发明实施例的一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构的制备方法,基于激光定向能量沉积方法,包括以下步骤:
步骤1,将Nb、Mo、Ta粉末混合,获得NbMoTa混合粉末;其中,所述NbMoTa混合粉末中Nb、Mo、Ta的原子百分比为1:1:1。Nb、Mo、Ta粉末的粒度取值范围均为105μm,纯度均大于等于99.7wt.%。Nb、Mo、Ta粉末使用三维运动混合机混合6小时。
步骤2,将真空干燥后的NbMoTa混合粉末和Al2O3粉末分别倒入激光定向能量沉积系统送粉器的两个粉仓;其中,所述Al2O3粉末的粒度取值范围为105μm。所述真空干燥具体包括:在真空干燥箱中干燥8小时,温度为150℃,真空度为-0.025MPa。
步骤3,使用所述激光定向能量沉积系统,按合理的层数比进行成形;其中,按照先沉积Al2O3,再沉积NbMoTa的顺序循环叠加成形;NbMoTa和Al2O3分别采用对应的工艺窗口,成形过程中使用保护气提供保护气氛;成形室内压力保持在1MPa,水氧含量控制在70ppm以内,沉积后自然冷却,获得含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构。具体地,所述保护气为氩气。
综上所述,本发明实施例公开了一种基于激光定向能量沉积技术的含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构的制备方法,按原子百分比为1:1:1,称取粒度在45~105μm、纯度不低于99.5wt.%的Nb、Mo、Ta粉末并混合;将NbMoTa混合粉末和粒度在45~105μm的工业纯Al2O3粉末在150℃干燥4~8小时,真空度为-0.025MPa;然后分别将NbMoTa混合粉末和Al2O3粉末倒入激光定向能量沉积系统送粉器的两个粉仓内备用;使用激光定向能量沉积系统按合理的层数比进行成形,其中,按先沉积Al2O3,再沉积NbMoTa的顺序循环叠加成形,NbMoTa和Al2O3分别采用对应的工艺窗口,成形过程中使用氩气作为保护气氛,成形室内压力保持在0.3-1MPa,水氧含量控制在80ppm以内。制备的含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构中没有分层、开裂、分布不均匀等缺陷,微观组织中金属相和陶瓷相的分布较为均匀,使得金属陶瓷复合结构的韧性高于氧化铝陶瓷,耐磨性高于NbMoTa多主元合金,其中平行成形方向的耐磨性显著提高。此外,在室温下根据电阻率大小进行划分,平行成形方向属于半导体,垂直成形方向属于导体,表现出电学各项异性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换,均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (9)
1.一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构的制备方法,其特征在于,基于激光定向能量沉积方法,包括以下步骤:
步骤1,将Nb、Mo、Ta粉末混合,获得NbMoTa混合粉末;
步骤2,将真空干燥后的NbMoTa混合粉末和Al2O3粉末分别倒入激光定向能量沉积系统送粉器的两个粉仓;
步骤3,使用所述激光定向能量沉积系统,按预设层数比进行成形;其中,按照先沉积Al2O3,再沉积NbMoTa的顺序循环叠加成形;成形过程中使用保护气提供保护气氛;成形室内压力保持在0.3~1MPa,水含量、氧含量均控制在80ppm以内,沉积后自然冷却,获得含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构。
2.根据权利要求1所述的一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述NbMoTa混合粉末中Nb、Mo、Ta的原子百分比为1:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构的制备方法,其特征在于,步骤1中,Nb、Mo、Ta粉末的粒度取值范围均为45~105μm,纯度均大于等于99.5wt.%。
4.根据权利要求1所述的一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构的制备方法,其特征在于,步骤1中,Nb、Mo、Ta粉末使用三维运动混合机混合4~6小时。
5.根据权利要求1所述的一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述Al2O3粉末的粒度取值范围为45~105μm。
6.根据权利要求1所述的一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述真空干燥具体包括:在真空干燥箱中干燥4~8小时,温度为150℃,真空度为-0.025MPa。
7.根据权利要求1所述的一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述保护气为氩气。
8.根据权利要求1所述的一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述预设层数比为1:3;其中,按照先沉积1层Al2O3,再沉积3层NbMoTa的顺序循环叠加成形。
9.一种含氧化铝、铌、钽的钼基金属陶瓷复合结构,其特征在于,采用权利要求1至8中任一项所述的制备方法制成。
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