CN112996153A - 一种石墨烯加热板及其制备方法和应用 - Google Patents

一种石墨烯加热板及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯加热板及其制备方法和应用,包括以下步骤:S1、将石墨烯包覆在玻璃微粉表面生成石墨烯包覆玻璃粉;S2、将所述石墨烯包覆玻璃粉与玻璃粉、有机载体、硅烷偶联剂按预设重量比例混合获取石墨烯导电浆料;S3、将所述石墨烯导电浆料铺设到基板上后进行烘烤固化,形成石墨烯导电发热层;S4、将所述石墨烯导电发热层进行接线和绝缘处理,生成石墨烯加热板。使用石墨烯包覆玻璃粉作为导电填料,使用玻璃粉替代有机材料作为粘结料,大幅提升了石墨烯导电发热层的耐温性能。将石墨烯导电发热层直接涂在基板上,实现大面积面状发热,使发热速度与均匀性均大幅提升。石墨烯导电发热层升温速度极快,热量消耗极小,大大降低产品能耗。

Description

一种石墨烯加热板及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及石墨烯复合材料技术领域,具体而言,涉及一种石墨烯加热板及其制备方法和应用。
背景技术
目前,在小家电中使用的主要电发热体主要有电阻丝电热管,PTC(正温度系数)发热体,MCH(陶瓷电热板)。这些发热体以独立元器件的形式应用。在实际使用过程中,如图1所示,这些发热体2一般通过粘结胶3贴在由铝、不锈钢、铜、玻璃或陶瓷材质构成的基板1的表面。这种方式的加热效率较低,使得制成的产品升温速度较慢,加热不均匀,综合性能很难让人满意。贴在基板1上的发热体2通电后,首先发热体2产生的热量首先要将发热体2自身加热到一定温度,而后通过发热体2与基板1接触不良的界面向基板1传导热量。这个过程热传导效率较低。同时,现有的发热元器件有效面积较小,热量要经过基板1横向传导才能发挥较好的加热效果。
发明内容
为解决上述缺陷,本发明提供了一种石墨烯加热板及其制备方法和应用,该石墨烯加热板将石墨烯浆料直接施涂基板上,实现大面积面状发热,加热更快更均匀。
第一方面,本发明提供一种石墨烯加热板的制备方法,包括以下步骤:S1、将石墨烯包覆在玻璃微粉表面生成石墨烯包覆玻璃粉;S2、将所述石墨烯包覆玻璃粉与玻璃粉、有机载体、硅烷偶联剂按预设重量比例混合获取石墨烯导电浆料;S3、将所述石墨烯导电浆料铺设到基板上后进行烘烤固化,形成石墨烯导电发热层;S4、将所述石墨烯导电发热层进行接线和绝缘处理,生成石墨烯加热板。
在本发明的一实施例中,所述步骤S1包括步骤:将玻璃微粉清洗干净后置于石英舟中后放入CVD炉中按气相沉积法生成石墨烯包覆玻璃粉。
在本发明的一实施例中,所述步骤S2中,所述预设重量比例为:石墨烯包覆玻璃粉1份,玻璃粉0.2-0.5份,有机载体10份,硅烷偶联剂0.5-1.5份。
在本发明的一实施例中,所述步骤S1中,所述玻璃微粉的粒径范围为50-500um;所述有机载体为丁二醇、N-N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和DBE中的一种或多种。
在本发明的一实施例中,所述步骤S3包括步骤:S31、在基板上铺设平行排列的银浆或金属导电电极;S32、通过喷涂、丝印或刮图的方式在所述银浆或金属导电电极上铺设所述石墨烯导电浆料;S33、经过250-400℃高温烘烤后固化10-120分钟后形成所述石墨烯导电发热层。
在本发明的一实施例中,所述基板的材质为铝、不锈钢、铜、玻璃或陶瓷中的一种;所述步骤S31之前包括步骤:对所述基板的表面进行预先绝缘处理。
第二方面,本发明还提供了一种石墨烯加热板,采用上述的石墨烯加热板的制备方法制备而成。
在本发明的一实施例中,所述石墨烯导电发热层的厚度为10-50um,所述石墨烯导电发热层的面电阻为1-500Ω/方块。
在本发明的一实施例中,所述石墨烯加热板的工作温度为100-350℃,功率密度为0.01-2w/cm2,工作电压为3.7-220V。
第三方面,本发明还提供了如上述的石墨烯加热板在制备小家电领域的应用。
综上所述,本发明提供一种石墨烯加热板及其制备方法和应用,本发明的有益效果是:
本发明使用石墨烯包覆玻璃粉作为导电填料,并使用玻璃粉替代有机材料作为粘结料,大幅提升了石墨烯导电发热层的耐温性能。本发明将石墨烯导电发热层直接施涂在基板上,可以实现大面积面状发热,使发热速度与均匀性均大幅提升,加热效果俱佳。附着在基板上的石墨烯导电发热层仅有10-50um厚,自身热容很小,因此升温速度极快,热量消耗极小,大大降低产品能耗。
附图说明
图1显示为现有技术提供的电加热连接方式的示意图。
图2显示为本发明中石墨烯加热板制备方法的流程方框示意图。
图3显示为本发明中石墨烯加热板的结构示意图。
其中,1、基板;2、发热体;3、粘结胶;4、导电电极;5、石墨烯导电发热层。
具体实施方式
现有用于制备石墨烯发热产品的石墨烯浆料,主要由石墨烯粉体与有机高分子树脂调配而成,此方式制备的石墨烯发热产品耐热与使用温度仅能达到200℃左右,无法满足现有需求。发明人经大量实验发现,在玻璃粉上生长石墨烯,并将包覆石墨烯的玻璃粉,与玻璃粉和硅烷偶联剂结合得到的石墨烯浆料可用于制备高耐温与使用温度的石墨烯导电发热层,使用温度可达到400℃。
如图2所示,图2显示为本发明中石墨烯加热板制备方法的流程方框示意图。本发明将石墨烯导电浆料涂覆在基板表面制成面状的石墨烯导电发热层,可大幅提升热效率,加快加热速度,同时面状石墨烯导电发热层的加热也更为均匀。本发明提供了一种石墨烯加热板制备方法,在本发明中,使用CVD法在玻璃粉表面生长石墨烯,将表面生长有石墨烯的玻璃粉作为导电填料与玻璃粉作为粘结料制备石墨烯导电浆料,并将石墨烯导电浆料直接施涂在基板上制备导电发热层。具体包括以下步骤:
S1、将石墨烯包覆在玻璃微粉表面生成石墨烯包覆玻璃粉;
S2、将所述石墨烯包覆玻璃粉与玻璃粉、有机载体、硅烷偶联剂按预设重量比例混合获取石墨烯导电浆料;
S3、将所述石墨烯导电浆料铺设到基板上后进行烘烤固化,形成石墨烯导电发热层;
S4、将所述石墨烯导电发热层进行接线和绝缘处理,生成石墨烯加热板。
下面通过实例对本申请的发明予以进一步说明,但并不因此而限制本申请的范围。实施例中所使用的各原料如没有特殊说明,均为市售产品。
实施例1
一种石墨烯加热板的制备方法,包括以下步骤:
S1、将石墨烯包覆在玻璃微粉表面生成石墨烯包覆玻璃粉;通常将玻璃微粉清洗干净后置于石英舟中后放入CVD炉中按气相沉积法(CVD法)生成石墨烯包覆玻璃粉。具体制备时,将粒径为50um的玻璃微粉清洗干净后置于石英舟中后放入CVD炉,将CVD设备抽真空,直到压力为0.6Pa,然后通入流量为80sccm(standard cubic centimeter per minute)的氢气,压力从10Pa升至常压101kPa,将CVD设备升温到300℃后保温退火10min。然后通入氢气乙炔混合气体,其中乙炔流量为20sccm,氢气流量为50sccm(即体积比2∶5)将CVD设备升温到400℃,保温60min。再将CVD设备再次抽真空,直到压力为1.0Pa,然后通氩气,氩气流量为200sccm,直至气压到100Pa。将CVD设备冷却降温至室温,去真空,即可得到石墨烯包覆玻璃粉。本实施例中生长的包覆石墨烯层数为5-10层。
S2、将所述石墨烯包覆玻璃粉与粒径50um玻璃粉、有机载体、硅烷偶联剂按预设重量比例混合获取石墨烯导电浆料;所述预设重量比例为:石墨烯包覆玻璃粉1份,玻璃粉0.2份,有机载体10份,硅烷偶联剂1.12份。通常,硅烷偶联剂KH-560的添加质量为石墨烯导电浆料的总质量的5-10%;而本实施例中选取百分之十。有机载体通常为丁二醇、N-N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和DBE中的一种或多种;本实施例中的有机载体选用N-N-二甲基甲酰胺。
S3、将所述石墨烯导电浆料铺设到基板上后进行烘烤固化,形成石墨烯导电发热层;所述步骤S3包括步骤:S31、在基板上铺设平行排列的银浆或金属导电电极:S32、通过喷涂、丝印或刮图的方式在所述银浆或金属导电电极上铺设所述石墨烯导电浆料;S33、经过400℃高温烘烤后固化20分钟后形成所述石墨烯导电发热层。所述基板的材质为铝、不锈钢、铜、玻璃或陶瓷中的一种;本实施例中基板采用陶瓷材质。本实施例中采用了银浆导电电极,通过丝印的方式排列在陶瓷基板上。经测试得到:石墨烯导电发热层的厚度为20um,方块电阻为100Ω/方块,工作电压220V,功率密度达5W/cm2,工作温度达450℃。
S4、将所述石墨烯导电发热层进行接线和绝缘处理,生成石墨烯加热板。经过本实施例制备的石墨烯加热板,将所制得的石墨烯加热板用于装配直发夹,基板表面温度可在20秒内升至200℃,相比于现有PTC发热体方案,达到200℃所需时间缩短为原有的30%。
实施例2
一种石墨烯加热板的制备方法,包括以下步骤:
S1、将石墨烯包覆在玻璃微粉表面生成石墨烯包覆玻璃粉;通常将玻璃微粉清洗干净后置于石英舟中后放入CVD炉中按气相沉积法(CVD法)生成石墨烯包覆玻璃粉。具体制备时,将粒径为500um的玻璃微粉清洗干净后置于石英舟中后放入CVD炉,将CVD设备抽真空,直到压力为1.0Pa,然后通入流量为100sccm(standard cubic centimeter perminute)的氢气,压力从10Pa升至常压101kPa,将CVD设备升温到400℃后保温退火10min。然后通入氢气乙炔混合气体,其中乙炔流量为30sccm,氢气流量为30sccm(即体积比1∶1)将CVD设备升温到450℃,保温60min。再将CVD设备再次抽真空,直到压力为1.0Pa,然后通氩气,氩气流量为200sccm,直至气压到100Pa。将CVD设备冷却降温至室温,去真空,即可得到石墨烯包覆玻璃粉。本实施例中生长的包覆石墨烯层数为5-10层。
S2、将所述石墨烯包覆玻璃粉与粒径100um的玻璃粉、有机载体、硅烷偶联剂按预设重量比例混合获取石墨烯导电浆料;所述预设重量比例为:石墨烯包覆玻璃粉1份,玻璃粉0.5份,有机载体10份,硅烷偶联剂0.575份。通常,硅烷偶联剂KH-570的添加质量为石墨烯导电浆料的总质量的5-10%;而本实施例中选取百分之五。有机载体通常为丁二醇、N-N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和DBE中的一种或多种;本实施例中的有机载体选用N-N-二甲基甲酰胺。
S3、将所述石墨烯导电浆料铺设到基板上后进行烘烤固化,形成石墨烯导电发热层;所述步骤S3包括步骤:对所述基板的表面进行预先绝缘处理;S31、在基板上铺设平行排列的银浆或金属导电电极:本实施例中采用搪瓷绝缘层的合金圆环片作为导电电极;金属导电电极通过电镀方式实现,在合金圆环片上以同心圆环的形式排列。S32、通过喷涂、丝印或刮图的方式在所述银浆或金属导电电极上铺设所述石墨烯导电浆料;S33、经过400℃高温烘烤后固化10分钟后形成所述石墨烯导电发热层。所述基板的材质为铝、不锈钢、铜、玻璃或陶瓷中的一种;本实施例中基板采用陶瓷材质。本实施例中采用了银浆导电电极,通过丝印的方式排列在陶瓷基板上。经过本实施例制备的石墨烯导电发热层,经测试得到:石墨烯导电发热层的厚度为10um,方块电阻为10Ω/方块,工作电压36V,功率密度达0.5W/cm2,工作温度达180℃。
S4、将所述石墨烯导电发热层进行接线和绝缘处理,生成石墨烯加热板。本实施例中的石墨烯加热板用于装配卷发器,基板表面温度可在20秒内升至200℃,相比于现有发热体方案,达到200℃所需时间缩短为原有的200%。加热面的最高温与最低温差值由原有的20℃缩小为10℃。
实施例3
一种石墨烯加热板的制备方法,包括以下步骤:
S1、将石墨烯包覆在玻璃微粉表面生成石墨烯包覆玻璃粉;通常将玻璃微粉清洗干净后置于石英舟中后放入CVD炉中按气相沉积法(CVD法)生成石墨烯包覆玻璃粉。具体制备时,将粒径为200um的玻璃微粉清洗干净后置于石英舟中后放入CVD炉,将CVD设备抽真空,直到压力为0.8Pa,然后通入流量为100sccm(standard cubic centimeter perminute)的氢气,压力从10Pa升至常压101kPa,将CVD设备升温到400℃后保温退火10min。然后通入氢气乙炔混合气体,其中乙炔流量为30sccm,氢气流量为30sccm(即体积比1∶1)将CVD设备升温到450℃,保温60min。再将CVD设备再次抽真空,直到压力为1.0Pa,然后通氩气,氩气流量为200sccm,直至气压到100Pa。将CVD设备冷却降温至室温,去真空,即可得到石墨烯包覆玻璃粉。本实施例中生长的包覆石墨烯层数为5-10层。
S2、将所述石墨烯包覆玻璃粉与粒径75um的玻璃粉、有机载体、硅烷偶联剂按预设重量比例混合获取石墨烯导电浆料;所述预设重量比例为:石墨烯包覆玻璃粉1份,玻璃粉0.5份,有机载体10份,硅烷偶联剂1.15份。通常,硅烷偶联剂KH-560的添加质量为石墨烯导电浆料的总质量的5-10%;而本实施例中选取百分之十。有机载体通常为丁二醇、N-N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和DBE中的一种或多种;本实施例中的有机载体选用DBE。
S3、将所述石墨烯导电浆料铺设到基板上后进行烘烤固化,形成石墨烯导电发热层;所述步骤S3包括步骤:对所述基板的表面进行预先绝缘处理;S31、在基板上铺设平行排列的银浆或金属导电电极:S32、通过喷涂、丝印或刮图的方式在所述银浆或金属导电电极上铺设所述石墨烯导电浆料;S33、经过350℃高温烘烤后固化20分钟后形成所述石墨烯导电发热层。所述基板的材质为铝、不锈钢、铜、玻璃或陶瓷中的一种;本实施例中基板采用微晶玻璃材质;其中,微晶玻璃是指加有晶核剂(或不加晶核剂)的特定组成的基础玻璃。本实施例中采用了银浆导电电极,通过丝印的方式排列在微晶玻璃基板上。经过本实施例制备的石墨烯导电发热层,经测试得到:石墨烯导电发热层的厚度为50um,方块电阻为500Ω/方块,工作电压220V,功率密度达2W/cm2,工作温度达250℃。
S4、将所述石墨烯导电发热层进行接线和绝缘处理,生成石墨烯加热板。通常,本实施例中,将所制得的石墨烯加热板用于装配电热烤盘,基板表面温度可在60秒内升至200℃,相比于现有PTC发热体方案,达到200℃所需时间缩短为原有的50%,加热面的最高温与最低温差值由原有的40℃缩小为15℃。
本发明使用石墨烯包覆玻璃粉作为导电填料,并使用玻璃粉替代有机材料作为粘结料,大幅提升了石墨烯导电发热层的耐温性能。本发明将石墨烯导电发热层直接施涂在基板上,可以实现大面积面状发热,使发热速度与均匀性均大幅提升,加热效果俱佳。附着在基板上的石墨烯导电发热层仅有10-50um厚,自身热容很小,因此升温速度极快,热量消耗极小,大大降低产品能耗。
如图3所示,图3显示为本发明中石墨烯加热板的结构示意图。本发明还提供了一种石墨烯加热板,采用上述的石墨烯加热板的制备方法制备而成。本发明提供的石墨烯加热板,直接将导电电极4和石墨烯导电发热层5附着在基板1上。在本发明的一实施例中,所述石墨烯导电发热层的厚度为10-50um,所述石墨烯导电发热层的面电阻为1-500Ω/方块。进一步地,所述石墨烯加热板的工作温度为100-350℃,功率密度为0.01-2w/cm2,工作电压为3.7-220V。具体使用时的实施例与上述石墨烯加热板的制备方法相同,在此不一一赘述。本发明使用石墨烯包覆玻璃粉作为导电填料,并使用玻璃粉替代有机材料作为粘结料,大幅提升了石墨烯导电发热层的耐温性能。本发明将石墨烯导电发热层直接施涂在基板上,可以实现大面积面状发热,使发热速度与均匀性均大幅提升,加热效果俱佳。附着在基板上的石墨烯导电发热层仅有10-50um厚,自身热容很小,因此升温速度极快,热量消耗极小,大大降低产品能耗。
本发明还提供了如上述的石墨烯加热板在制备小家电领域的应用。如直发夹、卷发器、电吹风、电饭煲、烤盘等。
综上所述,本发明使用石墨烯包覆玻璃粉作为导电填料,使用玻璃粉替代有机材料作为粘结料,大幅提升了石墨烯导电发热层的耐温性能。并将石墨烯导电发热层直接施涂在基板上,使热效率发热速度与均匀性均大幅提升。本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯加热板的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将石墨烯包覆在玻璃微粉表面生成石墨烯包覆玻璃粉;
S2、将所述石墨烯包覆玻璃粉与玻璃粉、有机载体、硅烷偶联剂按预设重量比例混合获取石墨烯导电浆料;
S3、将所述石墨烯导电浆料铺设到基板上后进行烘烤固化,形成石墨烯导电发热层;
S4、将所述石墨烯导电发热层进行接线和绝缘处理,生成石墨烯加热板。
2.根据权利要求1所述的石墨烯加热板的制备方法,其特征在于,所述步骤S1包括步骤:
将玻璃微粉清洗干净后置于石英舟中后放入CVD炉中按气相沉积法生成石墨烯包覆玻璃粉。
3.根据权利要求1所述的石墨烯加热板的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述预设重量比例为:
石墨烯包覆玻璃粉1份,玻璃粉0.2-0.5份,有机载体10份,硅烷偶联剂0.5-1.5份。
4.根据权利要求1所述的石墨烯加热板的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述玻璃微粉的粒径范围为50-500um;
所述有机载体为丁二醇、N-N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和DBE中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯加热板的制备方法,其特征在于,所述步骤S3包括步骤:
S31、在基板上铺设平行排列的银浆或金属导电电极;
S32、通过喷涂、丝印或刮图的方式在所述银浆或金属导电电极上铺设所述石墨烯导电浆料;
S33、经过250-400℃高温烘烤后固化10-120分钟后形成所述石墨烯导电发热层。
6.根据权利要求1所述的石墨烯加热板的制备方法,其特征在于,所述基板的材质为铝、不锈钢、铜、玻璃或陶瓷中的一种;所述步骤S31之前包括步骤:对所述基板的表面进行预先绝缘处理。
7.一种石墨烯加热板,其特征在于,采用权利要求1-6所述的石墨烯加热板的制备方法制备而成。
8.根据权利要求7所述的石墨烯加热板,其特征在于,所述石墨烯导电发热层的厚度为10-50um,所述石墨烯导电发热层的面电阻为1-500Ω/方块。
9.根据权利要求7所述的石墨烯加热板,其特征在于,所述石墨烯加热板的工作温度为100-350℃,功率密度为0.01-2w/cm2,工作电压为3.7-220V。
10.如权利要求7-9任一项所述的石墨烯加热板在制备小家电领域的应用。
CN201911280445.9A 2019-12-12 2019-12-12 一种石墨烯加热板及其制备方法和应用 Pending CN112996153A (zh)

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