CN112993191A - 一种oled器件封装结构及其制备方法和应用 - Google Patents

一种oled器件封装结构及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种OLED器件封装结构及其制备方法和应用，所述OLED器件封装结构包括设置在基底上的OLED器件，设置在所述OLED器件表面的薄膜封装层和封装盖板，所述薄膜封装层与所述封装盖板之间还填充有固液转换层，所述固液转换层的熔点为58～115℃，且所述固液转换层的材料液态条件下能够填补所述薄膜封装层的缺陷，固态条件下可以稳定的停留在缺陷位置对所述缺陷进行封堵，进而使得所述OLED器件封装结构具有优异的阻隔水汽性能，延长了OLED器件封装结构的使用寿命，具有重要的研究价值。

Description

一种OLED器件封装结构及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于显示技术领域，具体涉及一种OLED器件封装结构及其制备方法和应用。
背景技术
OLED(Organic Light-Emitting Diode)器件是指有机半导体材料和发光材料在电场驱动下通过载流子注入和复合导致发光的电致发光器件。OLED器件具有较多的优点，具备自发光、高亮度、宽视角、高对比度、可挠曲、低能耗等特性，因此受到广泛的关注，作为新一代的显示方式，已开始逐渐取代传统液晶显示器，被广泛应用在手机屏幕、电脑显示器、全彩电视等在显示领域；与传统的液晶显示技术不同，其无需背光灯，采用非常薄的有机材料涂层和玻璃基板，当有电流通过时，这些有机材料就会发光，然而，OLED发光层的多数有机物质对于大气中的污染物、O2以及水汽都十分敏感，因此会直接造成有机发光材料发生变质，发光效率降低、发光异常或无法发光等问题，同时会引起金属电极的氧化和腐蚀，因此，OLED显示屏对封装的要求非常高，封装技术直接影响到OLED显示器件的稳定性和寿命。
目前，针对防止水汽和氧气渗入OLED器件的封装结构的研究和报道也有很多。CN207947317U公开了一种OLED器件的封装结构。所述OLED器件的封装结构包括：第一基板、第一盖板、OLED器件、第一阻挡层、干燥剂层、缓冲层以及第二阻挡层，所述第一基板具有凹陷部，所述OLED器件设置于所述凹陷部，所述第一阻挡层形成于所述OLED器件上，所述干燥剂层形成于所述第一阻挡层上，所述缓冲层形成于所述第一阻挡层上，所述第二阻挡层形成于所述缓冲层上，所述第一盖板设置于所述凹陷部的开口处，且所述第一盖板的周边与所述第一基板键合。该OLED器件的封装结构可以有效阻止水汽侵入，提高封装效果，从而延长OLED器件寿命。CN106784383A公开了一种用有回字形凹槽的盖板封装的OLED器件，包括基板、蒸镀在基板上的OLED结构、盖板、封装胶和液体干燥剂，盖板上在封装胶内侧有至少一圈凹槽，液态干燥剂填充了基板和盖板之间被封装胶所围绕的包括凹槽在内的空间。该发明用有回字形凹槽的盖板封装的OLED器件，在盖板四周设置至少一圈凹槽，并且凹槽的位置靠近侧边位置，在水汽透过封装胶进入器件内部时的必经之路上，可以快速的捕捉水汽；回字形凹槽提供了放置液体干燥剂更多的空间，保证了可以吸附更多的水汽，进而提高其耐水汽的能力。CN103500799A公开了一种OLED器件的封装结构及封装方法，所述OLED器件的封装结构包括玻璃基板、玻璃盖板、OLED器件、密封层，其中：玻璃基板具有凹陷部，玻璃盖板位于凹陷部的开口处，且玻璃盖板的周边与玻璃基板之间通过玻璃粉料熔融而成的玻璃挡墙键合，使玻璃盖板与玻璃基板具有一体式结构，玻璃盖板与凹陷部形成一密闭容腔，OLED器件以及密封层均位于密闭容腔内；所述封装结构实现了对OLED器件的全玻璃封装，玻璃材料对水汽和氧气具有良好的阻隔性能，能够防止水汽和氧气进入OLED器件内，延长OLED器件的使用寿命。但是，上述专利提供的OLED器件的封装结构对于水汽的阻隔能力仍有待提高，且其制备要求也较高，不利于工业化生产。
因此，开发一种具有优异阻隔水汽性能且制备方法简单的OLED器件封装结构，是本领域迫在眉睫需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种OLED器件封装结构及其制备方法和应用，所述OLED器件封装结构包括设置在基底上的OLED器件，设置在所述OLED器件表面的薄膜封装层和封装盖板，并且在所述薄膜封装层与所述封装盖板之间填充有固液转换层，所述固液转换层的熔点为58℃～115℃，且具有很强的疏水性，设置于所述薄膜封装层的表面不仅能够对其起到保护作用，且所述固液转换层在液态条件下能够填补所述薄膜封装层的缺陷，固态条件下可以稳定的停留在所述缺陷的位置并进行封堵，进而使得所述OLED器件封装结构具有优异的阻隔水汽性能，大大延长了其使用寿命，具有重要的研究价值。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种OLED器件封装结构，包括设置在基底上的OLED器件，所述OLED器件封装结构包括设置在所述OLED器件表面的薄膜封装层和封装盖板，所述薄膜封装层与所述封装盖板之间填充有固液转换层，所述固液转换层的熔点为58℃～115℃(例如60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃或110℃等)，所述固液转换层的材料液态条件下能够填补所述薄膜封装层的缺陷。
本发明提供的OLED器件封装结构的剖面结构示意图如图1所示，其中，1代表基底；2代表OLED器件，OLED器件2设置在所述基底1表面；3代表薄膜封装层，薄膜封装层3设置于所述OLED器件2的表面；4代表固液转换层；5代表封装盖板；固液转换层4填充于薄膜封装层3和封装盖板5之间，所述固液转换层的熔点为58℃～115℃，在这个温度区间固液转换层的材料可以发生液态和固态的转换，当其为液态时，可以填充到薄膜封装层的缺陷中，这种缺陷是形成薄膜封装层时薄膜封装层材料的前驱体残留所导致的，固液转换层的材料通过相似相溶或非极性互溶的方式可以将所述前驱体溶解，并由固液转换层的材料填补在原位置的空洞处；当固液转换层的材料为固态时，填补缺陷位置的材料稳定的停留在了缺陷位置并对其进行了封堵，从而提高了整个OLED器件封装结构的耐水汽性能，进而提高了其使用寿命。通常OLED器件的使用温度在115℃以内，温度高于115℃则会导致导致器件存在失效风险，设置固液转换层的熔点温度在58～115℃，避免OLED器件在正常使用时不会熔融成液体，影响器件的发光效果，同时方便制造；当OLED器件在水汽渗透已经达到稳定的浓度梯度时，通过修复所述薄膜封装层，将所述OLED器件加热至合适温度，将所述固液转换层融化，打乱原有水汽渗透的浓度梯度，并填补薄膜封装层的缺陷，待冷却凝固后，固液转换层将停留在缺陷位置，从而对其进行封堵。
优选地，所述薄膜封装层由前驱体通过ALD工艺制成，所述固液转换层在液态条件下能够溶解所述前驱体。
作为本发明的优选技术方案，本发明所述薄膜封装层是由前驱体通过ALD工艺制成，本发明所述ALD工艺指的是原子层沉积技术；在ALD制程中所述前驱体能够与水或氧等离子反应成膜，这个过程常常会出现部分前驱体未充分反应，进而产生有残留的情况，通过固液转换层的材料利用相似相溶或非极性互溶方式将所述残留的前驱体溶解并填补原位置处空洞，从根本上解决了薄膜封装层阻隔水汽较差的问题，进而提升了所述OLED器件封装结构的阻隔水汽性能。
优选地，所述前驱体为三甲基铝、硅烷或四氯化钛中的任意一种。
三甲基铝通过ALD工艺可在器件表面形成致密的氧化铝膜层，硅烷通过ALD工艺可形成致密的氧化硅膜层，四氯化钛通过ALD工艺可形成致密的氧化钛膜层，所述氧化铝膜层或氧化硅膜层或氧化钛膜层形成所述薄膜封装层。
优选地，所述固液转换层的材料包括烷烃类化合物，优选为C20～C40(例如C22、C24、C26、C28、C30、C32、C34、C36或C38等)直链烷烃中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明的优选技术方案，本发明提供的固液转换层的材料包括烷烃类化合物，优选为C20～C40直链烷烃中的任意一种或至少两种的组合，是因为C20以下的烷烃在常温下为气体或液体状态，C40以上的烷烃常温下为固态，但分子链太长，存在断裂降解风险，且熔点较高；具有支链结构的烷烃相较于直链熔沸点较低，部分难以固态形式存在。优选地，所述烷烃类化合物还包括凡士林和/或石蜡。
优选地，所述固液转换层的厚度为0.05～20μm，例如0.1μm、0.5μm、1μm、3μm、5μm、10μm、14μm、16μm或18μm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述基底包括刚性基底或柔性基底。
优选地，所述刚性基底包括玻璃板或硅片。
优选地，所述柔性基底的材料包括聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对二甲苯。
优选地，所述薄膜封装层的材料包括氧化铝。
优选地，所述薄膜封装层的厚度为0.05～3μm，例如0.2μm、0.4μm、0.6μm、0.8μm、1μm、1.2μm、1.4μm、1.6μm、1.8μm、2μm、2.4μm或2.8μm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述OLED器件封装结构还包括设置于所述封装盖板和所述固液转换层之间的粘结胶层，所述粘结胶层与所述薄膜封装层包裹所述固液转换层。
优选地，所述粘结胶层的材料包括热固化胶或光固化胶。
优选地，所述粘结胶层的厚度为0.05～1mm，例如0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm或1mm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述OLED封装结构还包括设置于所述粘结胶层与所述固液转换层之间的弹性层。
作为本发明的优选技术方案，本发明提供的OLED封装结构还包括设置于所述粘结胶层与所述固液转换层之间的弹性层，所述固液转换层在相变时体积会发生变化，为了防止固液转换层在转换成液态时体积膨胀导致封装结构失效，在所述粘结胶层与所述固液转换层之间设置弹性层，所述弹性层能够随压力变化而体积发生变化，从而有效缓冲固液转换层的体积变化，有效提高了封装结构的稳定性。
优选地，所述弹性层的材料可以选择弹性硅胶。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述OLED器件封装结构的制备方法，所示制备方法包括：将基底和OLED器件连接、涂覆薄膜封装层的材料、涂覆固液转换层材料的前驱体，和封装盖板连接，固化，得到所述OLED器件封装结构。
优选地，所述固化包括光固化或热固化。
优选地，所述光固化的时间为0.5～3min，例如0.8min、1min、1.3min、1.5min、1.8min、2.1min、2.4min或2.7min，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述热固化的温度为80～100℃，例如82℃、84℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃、96℃或98℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述热固化的时间为15～30min，例如17min、19min、21min、23min、25min、27min或29min，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
第三方面，本发明提供一种OLED器件，所述OLED器件包括如第一方面所述的OLED器件封装结构。
第四方面，本发明提供一种如第三方面所述的OLED器件在显示装置或照明装置中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的OLED器件封装结构包括设置在基底上的OLED器件，设置在所述OLED器件表面的薄膜封装层和封装盖板，以及在所述薄膜封装层与所述封装盖板之间填充有固液转换层，所述固液转换层的熔点为58℃～115℃，在这个温度区间所述固液转换层的材料可以发生液态和固态的转换，液态时，其可以填充到薄膜封装层的缺陷中，并且在固态时稳定的停留在缺陷位置进行封堵，进而可以减少所述OLED器件封装结构的结构缺陷；且所述固液转换层的材料具有疏水性；进而使得所述OLED器件封装结构具有较优异的隔水汽性能，大幅度提高了其使用寿命，具体而言，本发明提供的OLED器件封装结构10-6g/m2/day，双85寿命可以达到510～534h。
附图说明
图1为本发明提供的OLED器件封装结构的剖面结构示意图；
图2为实施例1提供的OLED器件封装结构的剖面结构示意图；
其中，1-基底，2-OLED器件，3-薄膜封装层，4-固液转换层，5-封装盖板，6-粘结胶层。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种OLED器件封装结构，其剖面结构示意图如图2所示，包括基底1，OLED器件2，薄膜封装层3，固液转换层4，粘结胶层6和封装盖板5；
其中，基底1为0.7mm的玻璃基板，OLED器件为以ITO为阳极蒸镀的OLED器件；薄膜封装层3为厚度0.1μm的氧化铝层；固液转换层4为厚度0.1μm的烷烃类化合物层(材料包括：质量比为9:1的C20～40直链烷烃混合物和石蜡)；粘结胶层6为UV固化胶层(道康宁UV胶)；封装盖板5为0.7mm的透明玻璃；
本实施例提供的OLED器件封装结构的制备方法包括：将玻璃板和OLED器件连接，将氧化铝通过原子层沉积技术沉积在OLED器件表面，热蒸发固液转换层，最后通过UV胶和封装盖板连接，使用395nm波长的紫外灯照射2min固化，得到所述OLED器件封装结构。
实施例2
一种OLED器件封装结构，其剖面结构与实施例1相同；基底1为0.7mm的Si基底，OLED器件为以TiN/Al/TiN为阳极蒸镀的OLED器件；薄膜封装层3为厚度100nm的氧化铝层；固液转换层4为厚度0.1μm的烷烃类化合物层(材料包括：质量比为9:1的C20～40直链烷烃混合物和石蜡)；粘结胶层6为UV固化胶层(道康宁UV胶)；封装盖板5为0.7mm的透明玻璃。
实施例1和实施例2提供的OLED器件封装结构的固液转换层的熔点处于58℃～115℃之间，在这个温度区间固液转换层的材料可以发生液态和固态的转换，当其为液态时，可以填充到薄膜封装层的缺陷中，这种缺陷是形成薄膜封装层时薄膜封装层材料的前驱体残留所导致的，固液转换层的材料通过相似相溶或非极性互溶的方式可以将所述前驱体溶解，并由固液转换层的材料填补在原位置的空洞处；当固液转换层的材料为固态时，填补缺陷位置的材料稳定的停留在了缺陷位置并对其进行了封堵，从而提高了整个OLED器件封装结构的耐水汽性能，进而提高了其使用寿命。通常OLED器件的使用温度在115℃以内，温度过高将会高于115℃则会导致导致器件失效，设置固液转换层的熔点温度在58～115℃，避免OLED器件在正常使用时不会熔融成液体，影响器件的发光效果，同时方便制造；当OLED器件在水汽渗透需要已经达到稳定的浓度梯度时，通过修复所述薄膜封装层时，将所述OLED器件加热至合适温度，将所述固液转换层融化，打乱原有水汽渗透的浓度梯度，并填补薄膜封装层的缺陷，待冷却凝固后，固液转换层将停留在缺陷位置，从而对其进行封堵。
其次，优选为C20～C40直链烷烃中的任意一种或至少两种的组合，是因为C20以下的烷烃为气体或液体状态，C40以上的烷烃分子链太长，存在断裂降解风险；具有支链结构的烷烃相较于直链熔沸点较低，部分难以固态形式存在。
其中，所述薄膜封装层由前驱体三甲基铝通过ALD工艺制成，所述固液转换层在液态条件下能够溶解所述前驱体；基底包括玻璃板或硅片。
在另外的实施方式中，所述前驱体可以为硅烷或四氯化钛；硅烷通过ALD工艺可形成致密的氧化硅膜层，四氯化钛通过ALD工艺可形成致密的氧化钛膜层，所述氧化铝膜层或氧化硅膜层或氧化钛膜层形成所述薄膜封装层。
在一实施方式中，所述基底的材料还可以包括柔性基底，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对二甲苯。
所述烷烃类化合物还可以包括凡士林和/或石蜡。
进一步地，在另外的实施方式中，OLED封装结构还包括设置于所述粘结胶层与所述固液转换层之间的弹性层；所述固液转换层在相变时体积会发生变化，为了防止固液转换层在转换成液态时体积膨胀导致封装结构失效，在所述粘结胶层与所述固液转换层之间设置弹性层，所述弹性层能够随压力变化而体积发生变化，从而有效缓冲固液转换层的体积变化，有效提高了封装结构的稳定性。
对比例1
一种OLED器件封装结构，依次包括：厚度为0.7mm的玻璃基板，以ITO为阳极蒸镀的OLED器件；厚度为100nm的氧化铝薄膜封装层；UV固化胶粘结胶层(道康宁UV胶)；厚度为0.7mm的透明玻璃封装盖板；
本对比例提供的OLED器件封装结构的制备方法包括：将玻璃板和OLED器件连接，将氧化铝通过原子层沉积技术沉积在OLED器件表面，和封装盖板连接，90℃下固化20min，得到所述OLED器件封装结构。
对比例2
一种OLED器件封装结构，基底为0.7mm的SI基底，OLED器件为以TiN/Al/TiN为阳极蒸镀的OLED器件；薄膜封装层为厚度100nm的氧化铝；粘结胶层6为UV固化胶层(道康宁UV胶)；封装盖板5为0.7mm的透明玻璃。
性能测试：
(1)隔水汽性：将制备得到的OLED器件封装结构与PET基底连接，投入水蒸气透过测试仪中，测量WVTR透过率；
(2)双85寿命：将器件投入高温高湿设备中，设置温度为85℃，湿度为85％进行验证，器件无失效最长老化时间为双85寿命。
按照上述测试方法对实施例1～2和对比例1～2提供的OLED器件封装结构进行测试，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002941477340000111
根据表1数据可以看出：
实施例1和2提供的OLED器件封装结构的隔水汽性可以达到10-6g/m2/day，双85寿命可以达到510～534h；比较实施例1和对比例1，实施例2和对比例2可以发现，没有设置固液转换层的OLED器件封装结构的隔水汽性和双85寿命均有所下降。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种OLED器件封装结构及其制备方法和应用的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种OLED器件封装结构，包括设置在基底上的OLED器件，其特征在于，所述OLED器件封装结构包括设置在所述OLED器件表面的薄膜封装层和封装盖板，所述薄膜封装层与所述封装盖板之间填充有固液转换层，所述固液转换层的熔点为58℃～115℃，所述固液转换层的材料液态条件下能够填补所述薄膜封装层的缺陷。
2.根据权利要求1所述的OLED器件封装结构，其特征在于，所述薄膜封装层由前驱体通过ALD工艺制成，所述固液转换层在液态条件下能够溶解所述前驱体；
优选地，所述前驱体为三甲基铝、硅烷或四氯化钛中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的OLED封装器件，其特征在于，所述固液转换层的材料包括烷烃类化合物，优选为C20～C40直链烷烃中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述固液转换层的材料还包括凡士林和/或石蜡；
优选地，所述固液转换层的厚度为0.05～20μm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的OLED器件封装结构，其特征在于，所述基底包括刚性基底或柔性基底；
优选地，所述刚性基底包括玻璃板或硅片；
优选地，所述柔性基底的材料包括聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对二甲苯。
5.根据权利要求1～4任一项所述的OLED器件封装结构，其特征在于，所述薄膜封装层的材料包括氧化铝；
优选地，所述薄膜封装层的厚度为0.05～3μm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的OLED器件封装结构，其特征在于，所述OLED器件封装结构还包括设置于所述封装盖板和所述固液转换层之间的粘结胶层，所述粘结胶层与所述薄膜封装层包裹所述固液转换层；
优选地，所述粘结胶层的材料包括热固化胶或光固化胶；
优选地，所述粘结胶层的厚度为0.05～1mm。
7.根据权利要求1～6任一项所述的OLED器件封装结构，其特征在于，所述OLED封装结构还包括设置于所述粘结胶层与所述固液转换层之间的弹性层。
8.一种如权利要求1～7任一项所述OLED器件封装结构的制备方法，其特征在于，所示制备方法包括：将基底和OLED器件连接、涂覆薄膜封装层材料的前驱体、涂覆固液转换层的材料，和封装盖板连接，固化，得到所述OLED器件封装结构；
优选地，所述固化包括光固化或热固化；
优选地，所述光固化的时间为0.5～3min；
优选地，所述热固化的温度为80～100℃；
优选地，所述热固化的时间为15～30min。
9.一种OLED器件，其特征在于，所述OLED器件包括如权利要求1～7任一项所述的OLED器件封装结构。
10.一种如权利要求9所述的OLED器件在显示装置或照明装置中的应用。
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