CN112986303A - 离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法 - Google Patents

离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其包括：对样品施加负电压，使用脉冲阳离子轰击样品表面，产生二次电子；对微通道板施加正电压，检测二次电子，得到二次电子的飞行时间质谱；基于飞行时间质谱，通过累积积分计算，获得二次电子的产额。本发明方法通过先在样品表面施加负电压，以更有效地引出负离子，然后对微通道板施加正电压，以加速二次电子，得到二次电子的飞行时间质谱；进而得到二次电子的产额。本发明方法可使二次电子被准确检测到，提高其对电子的检测效率，获得更为理想的质谱图。本发明方法的普适性好，可有效提高信噪比，并为材料表面的二次电子发射性能研究提供了新检测方法。

Description

离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法
技术领域
本发明涉及材料表面电性能检测技术领域，特别是涉及一种离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法。
背景技术
二次电子发射又称次级电子倍增，是指用电子流或离子流轰击物体表面，使之发射电子的过程。发射的电子叫次级电子或二次电子。二次电子的数目取决于入射离子或电子的速度、入射角、物体的性质及物体表面的状态。
光电子玻璃是光电子倍增微通道板(MCP)的基础材料。基于玻璃表面半导体特性和二次电子倍增发射性能，使其成为一种良好的连续式光电子倍增器件的基础材料，并广泛应用于微光成像和粒子探测等领域。为阐明玻璃质微通道板的电子倍增机制，必须研究玻璃表面的二次电子发射性能，而对二次发射电子产额的测定是研究的前提。
玻璃材料是绝缘体，其表面二次电子发射过程复杂，与入射源种类、入射源能量和入射角度、玻璃材料表面状况等多种因素有关。更为关键的是新一代微光夜视技术向4G，甚至更高水平发展，对成像质量提出了更高的要求，特别对是信噪比指标提出了更严苛的要求。由于离子轰击诱导产生的非预期的二次电子，以及二次电子产生碰撞产生的二次电子流是降低信噪比的主要原因。另外，在空间应用的玻璃材料中也存在因材料表面二次电子的发射提高空间器件的功率损耗，增加了器件放电的机率。准确获知表面材料的二次电子发射系数，对空间材料在轨运行时的表面电位进行判断，提高器件的使用稳定性也是至关重要。但是，目前还没有离子诱导的二次电子发射产额的测定方法。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，所要解决的技术问题是现有技术不能准确测量玻璃表面二次电子发射产额，无法直接反映被测样品的二次电子发射能力。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其包括：
对样品施加负电压，使用脉冲阳离子轰击样品表面，产生二次电子；
对微通道板施加正电压，检测二次电子，得到二次电子的飞行时间质谱；
基于飞行时间质谱，通过累积积分计算，获得二次电子的产额。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其中所述脉冲阳离子束由阳离子源产生，所述阳离子源产生的金属阳离子为金离子Au2+或硅离子Si4+。
优选的，前述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其中所述负电压的取值范围为5-20kV；所述正电压的取值范围为5-10kV。
优选的，前述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其中所述微通道板为V型微通道板或Z型微通道板。
优选的，前述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其中其具体包括：
确定样品与栅网的距离，所述栅网接地；
对样品施加负电压，将一定周期的脉冲阳离子束通过准直孔后，穿过栅网打到样品上，产生二次电子；
确定样品与微通道板收集端的距离，对微通道板施加正电压；
产生的二次电子穿过栅网后入射到微通道板上，微通道板获得的信号经放大后输入到快定时甄别器，快定时甄别器产生的快负向NIM语言信号输入到多路定标分析器的输入端，测得二次电子的飞行时间质谱，通过累积积分计算就可获得二次电子的产额值。
优选的，前述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其中所述样品与微通道板收集端的距离为二次电子的飞行距离d，根据动能公式，得到飞行距离与飞行时间之间的关系为：
Figure BDA0002940343900000031
根据飞行距离d，确定电子的飞行时间，在飞行质谱图中确定二次电子的位置。
优选的，前述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其中所述二次电子的飞行距离d为20-50cm。
优选的，前述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其中还包括：对样品进行预处理；
所述的预处理包括：在样品表面预留出待轰击范围；在样品表面除待轰击范围外镀导电金属膜。
优选的，前述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其中所述导电金属膜的材质为铜、铝、镍或镍铬合金；所述导电金属膜的膜层厚度为400-800nm。
优选的，前述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其中所述样品为玻璃材料、绝缘材料或金属材料。
借由上述技术方案，本发明提出的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法至少具有下列优点：
1、本发明方法先在样品表面施加负电压，然后采用脉冲阳离子轰击材料样品产生二次电子，然后对微通道板施加正电压，检测二次电子，得到二次电子的飞行时间质谱；通过飞行时间可确定离子质谱中电子的位置，做出以二次电子发射为主的产额图谱。对样品施加负电压是为了更有效地引出负离子，对微通道板施加正电压是为了加速二次电子，使其被准确检测到，提高其对电子的检测效率，获得更为理想的质谱图。
2、本发明方法的普适性好，不仅适用于玻璃材料，还适用于绝缘材料和金属材料，为了测试不同材料的表面二次电子发射产额，在样品实验中束流条件和电子引出电压保持一致。
3、采用V型、Z型微通道板收集二次电子，提高对电子的探测效率，从而可有效提高信噪比，获得更为理想的质谱图。
4、在样品制备时，为了防止在被轰出点位置附近的离子积累，需要在表面镀导电金属膜，导电性能越高越好，一般采用铜和铝，也可采用镍或镍铬合金作为导电膜材，除了被轰击范围以外，样品的其它部位全部镀上导电金属膜。
5、本发明提出的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，为材料表面的二次电子发射性能研究提供了新检测方法。同时，通过样机进行实际的检验也说明了该方法是准确稳定并行之有效的。基于这种方法，可以准确测定材料(尤其是玻璃材料)表面二次电子发射产额，并且可以制订相关的检测标准，引领该项检测技术的进步，促进玻璃材料器件使用性能的提升。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1示出了本发明实施例提出的检测方法的飞行时间质谱仪测试过程示意图；
图2示出了本发明实施例的V型微通道板的结构示意图；
图3示出了本发明实施例的Z型微通道板的结构示意图；
图4示出了本发明实施例的镀导电金属膜的样品的外形结构示意图；
图5示出了本发明实施例的1#玻璃样品(铅硅酸盐玻璃)的表面二次电子发射产额图谱；
图6示出了本发明实施例的2#玻璃样品(硼硅酸盐玻璃)的表面二次电子发射产额图谱；
图7示出了本发明实施例的3#玻璃样品(铅铋硅酸盐玻璃)的表面二次电子发射产额图谱。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其包括：
对样品施加负电压，使用脉冲阳离子轰击样品表面，产生二次电子；
对微通道板施加正电压，检测二次电子，得到二次电子的飞行时间质谱；如图1所示，本实施例提出的检测方法的飞行时间质谱仪测试过程示意图，
基于飞行时间质谱，通过累积积分计算，获得二次电子的产额。
具体的，本检测方法包括以下步骤：
确定样品与栅网的距离，所述栅网接地；
对样品施加负电压，将一定周期的脉冲阳离子束通过准直孔后，穿过栅网打到样品上，产生二次电子；
确定样品与微通道板收集端的距离，对微通道板施加正电压；在样品与栅网之间的电场，使二次电子加速，且二次电子最后获得的能量由样品与栅网之间的电压决定；
获得能量的二次电子穿过栅网飞行距离d后入射到微通道板探测器上，微通道板探测器获得的信号经VT120快前置放大器放大后输入到快定时甄别器，快定时甄别器产生的快负向NIM语言信号输入到多路定标分析器(Turbo-MCS)的输入端，测得二次电子的飞行时间质谱，通过累积积分计算就可获得二次电子的产额值。飞行时间质谱由法拉第杯上所设定的积分电荷数控制。通过对飞行时间质谱的分析，可以确定二次电子信号峰的位置及产额。
本实施例的方法并不限定阳离子的类型，只要能在离子发生器中能被激发出的阳离子都可作为轰击玻璃表面的离子源。
在一些实施例中，所述脉冲阳离子束由阳离子源产生，所述阳离子源产生的金属阳离子为金离子Au2+或硅离子Si4+。
在样品上施加负电压是为了更有效地引出负离子，对微通道板施加正电压是为了加速二次电子，使其被准确检测到，提高其对电子的检测效率，获得更为理想的质谱图。
本实施例的方法并不限定样品的类型，其适用于所有的材料，只需要在测试时根据不同的材料改变相应的测试参数。主要通过调整离子束能量来实现，而离子束能量的调整主要是通过电压调节。
在一些实施例中，所述样品包括但是不限于玻璃材料、绝缘材料或金属材料。优选玻璃材料。
在离子诱导玻璃材料表面二次电子发射产额的检测方法时，可以通过实验来确定离子束能量。
在一些实施例中，所述负电压的取值范围为5-20kV，优选为10kV；所述正电压的取值范围为5-10kV；优选8kV。
对于绝缘材料，绝缘材料也是一般有机材料，其检测方法与玻璃材料相同，只是其离子束能量比玻璃材料稍低些，因此，在检测时就需要适当减少离子束的入射能量。
对于金属材料，其检测方法也与玻璃材料相同，其离子束能量也比玻璃材料稍低些，因此，在检测时也需要适当减少离子束的入射能量。
在一些实施例中，所述微通道板为V型微通道板或Z型微通道板。
本实施例采用V型微通道板或Z型微通道板收集二次电子，可以更有效地检测引出的二次电子，提高对电子的探测效率，从而可有效提高信噪比，获得更为理想的质谱图。如图2所示为V型微通道板的结构，如图3所示为Z型微通道板的结构。
在一些实施例中，所述基于飞行时间质谱，通过累积积分计算，获得二次电子的产额，具体包括：
根据动能公式
Figure BDA0002940343900000071
而v＝d/t，因此
Figure BDA0002940343900000072
当设定飞行距离d，电子的飞行时间就确定，从而在飞行质谱图中就可确定二次电子的位置，基于飞行时间质谱图，通过累积积分计算就可获得二次电子的产额值。
在一些实施例中，所述飞行距离d为20-50cm，优选40cm。
对于玻璃材料和绝缘材料来说，在被轰出点位置附近一般要做防离子积累的措施，测试前，可在样品表面镀导电金属膜，除了测试位置外，样品的其它部位最好全部镀上导电膜。而金属材料样品制备更为简单些，不需要镀制导电膜。
在一些实施例中，所述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，还包括：对样品进行预处理；
所述的预处理包括：在样品表面预留出待轰击范围，一般样品被轰击范围的直径设定为5-10mm，优选8mm；在样品表面除待轰击范围外镀导电金属膜。如图4所示，为1样品表面预留出待轰击范围，2为在样品表面的导电金属膜。所述镀导电金属膜的方法包括但不限于：化学镀、电镀、真空镀(真空镀主要包括蒸发镀膜、溅射镀膜和离子镀膜)。
导电膜的导电性能越高越好，导电膜层厚度不小于400nm。
在一些实施例中，所述导电金属膜的材质为铜、铝、镍或镍铬合金。
下面以玻璃为例说明该方法的测试原理，具体如下：
采用飞行时间法测定离子轰击诱导下玻璃表面二次电子发射产额。飞行时间法测定不同粒子质量的基本原理：运动粒子的能量与它的速度及质量有关，测出一定能量的粒子的飞行速度，或飞行一定距离所需要的时间，就可以推断出粒子的质量。质量分析器是一个粒子漂移管，由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向粒子接收器。离子质量越大，到达接收器所用时间越长，离子质量越小，到达接收器所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。这就是飞行时间质谱仪的工作原理。
基于上述的工作原理，可以探测出粒子的类型及其计数。一般情况下，阳离子轰击下探测阳离子，阴离子轰击下探测阴离子，离子逸出时所产生的离子都能得到中和，不会因为阴离子或阳离子的聚集而产生的噪声。但是轰击源是阳离子的前提下，利用飞行时间法探测分析的是阳离子，很少用于阴离子的探测与分析。其主要原是信噪比低，阳离子轰击材料表面时，阳离子聚集，当阴离子逸出时，材料表面自身也会产生阳离子，这种情况下，材料表面的阳离子富集，极易捕获逸出的二次电子，从而增加了阴离子逸出的功，信号减弱，且往往是瞬时的信号，极不易识别出负离子的信号，尤其是质轻的电子。基于此，如何利用飞行时间法来分析玻璃表面经粒子轰击后所产生的电子、阳离子等负性粒子是一难题。
由于轻质粒子的质量相对差别很大，飞行时间质谱仪对轻质粒子的鉴别非常有效。因此，离子轰击玻璃表面逸出的二次电子就可通过飞行时间法测定其二次电子产额是存在一定的可行性的。离子在与玻璃表面碰撞时，离子发生分裂，生成更低价态的阳离子和电子。因此，采用飞行时间法测出的二次电子产额是材料表面离子经入射离子碰撞后分裂所产生的电子。由于阳离子碰撞诱导材料表面所产生的二次电子不易于被检测，往往被忽略其对材料表面性能的影响。本发明方法基于飞行时间法，实现了阳离子诱导下的二次电子产额的测定。
本发明是基于飞行时间法发明一种准确、可靠测量玻璃表面二次电子发射产额的方法，并希望基于该方法建立相应的技术规范和标准，以及设计开发相应的检测装备。截止到目前，尚未见到基于飞行时间法的测量玻璃表面离子诱导的二次电子发射产额的报道，并通过该产额的测定可作为分析离子与玻璃表面的作用机制和玻璃表面在粒子轰击下二次电子发射性能，进而提高相关器件的信噪比，降低功耗，也可以避免材料表面的放电的方法。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
1#玻璃样品为使用硝酸处理60min的铅硅酸盐玻璃片，脉冲入射离子为金离子Au2 +，能量为1.5MeV，束流强度为100nA，束流积分为3×10-6库仑。准直孔的直径为3mm；
1#玻璃样品与栅网的距离为10mm，栅网接地；
1#玻璃样品上加10kV负高压；
1#玻璃样品与微通道板收集端的距离为40cm，即粒子飞行距离为40cm。在收集端施加10kV正高压。收集端采用V型微通道板结构。
1#玻璃样品的直径为25mm，被轰击点(测试点)的直径设定为5mm，其余位置镀导电膜。导电膜材质为镍铬合金膜，其膜层厚度为400nm。
1#玻璃样品(铅硅酸盐玻璃)的表面二次电子发射产额图谱，如图5所示。
二次电子发射产额的拟合数据，见表1。
实施例2
2#玻璃样品为使用氢氧化钠超声波处理5min的硼硅酸盐玻璃，脉冲入射离子为硅离子Si4+，能量为1.5MeV，束流强度为100nA，束流积分为3×10-6库仑。准直孔的直径为3mm；
2#玻璃样品与栅网的距离为10mm，栅网接地；
2#玻璃样品上加5kV负高压；
2#玻璃样品与微通道板收集端的距离为40cm，即粒子飞行距离为40cm。在收集端施加5kV正高压。收集端采用Z型微通道板结构。
2#玻璃样品的直径为25mm，被轰击点(测试点)的直径设定为5mm，其余位置镀导电膜。导电膜材质为镍铬合金膜，其膜层厚度为500nm。
2#玻璃样品(硼硅酸盐玻璃)的表面二次电子发射产额图谱，如图6所示，其二次电子发射产额的拟合数据，见表1。
实施例3
3#玻璃样品为使用氢氧化钠超声波处理15min的铅铋硅酸盐玻璃，脉冲入射离子为金Au2+，能量为1.5MeV，束流强度为100nA，束流积分为3×10-6库仑。准直孔的直径为3mm；
3#玻璃样品与栅网的距离为10mm，栅网接地；
3#玻璃样品上加15kV负高压；
3#玻璃样品与微通道板收集端的距离为40cm，即粒子飞行距离为40cm。在收集端施加8kV正高压。收集端采用V型微通道板结构。
3#玻璃样品的直径为25mm，被轰击点(测试点)的直径设定为5mm，其余位置镀导电膜。导电膜材质为镍铬合金膜，其膜层厚度为500nm。
3#玻璃样品(铅铋硅酸盐玻璃)的表面二次电子发射产额图谱，如图7所示，其二次电子发射产额的拟合数据，见表1。
表1实施例1-3中二次电子发射产额的拟合数据
Figure BDA0002940343900000101
注：表中1.69微秒处即二次电子产额峰位的横坐标位置
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其特征在于，包括：
对样品施加负电压，使用脉冲阳离子轰击样品表面，产生二次电子；
对微通道板施加正电压，检测二次电子，得到二次电子的飞行时间质谱；
基于飞行时间质谱，通过累积积分计算，获得二次电子的产额。
2.根据权利要求1所述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其特征在于，所述脉冲阳离子束由阳离子源产生，所述阳离子源产生的金属阳离子为金离子Au2+或硅离子Si4+。
3.根据权利要求1所述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其特征在于，所述负电压的取值范围为5-20kV；所述正电压的取值范围为5-10kV。
4.根据权利要求1所述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其特征在于，所述微通道板为V型微通道板或Z型微通道板。
5.根据权利要求1所述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其特征在于，其具体包括：
确定样品与栅网的距离，所述栅网接地；
对样品施加负电压，将一定周期的脉冲阳离子束通过准直孔后，穿过栅网打到样品上，产生二次电子；
确定样品与微通道板收集端的距离，对微通道板施加正电压；
产生的二次电子穿过栅网后入射到微通道板上，微通道板获得的信号经放大后输入到快定时甄别器，快定时甄别器产生的快负向NIM语言信号输入到多路定标分析器的输入端，测得二次电子的飞行时间质谱，通过累积积分计算就可获得二次电子的产额值。
6.根据权利要求5所述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其特征在于，所述样品与微通道板收集端的距离为二次电子的飞行距离d，根据动能公式，得到飞行距离与飞行时间之间的关系为：
Figure FDA0002940343890000021
根据飞行距离d，确定电子的飞行时间，在飞行质谱图中确定二次电子的位置。
7.根据权利要求6所述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其特征在于，所述二次电子的飞行距离d为20-50cm。
8.根据权利要求1所述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其特征在于，还包括：对样品进行预处理；
所述的预处理包括：在样品表面预留出待轰击范围；在样品表面除待轰击范围外镀导电金属膜。
9.根据权利要求8所述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其特征在于，所述导电金属膜的材质为铜、铝、镍或镍铬合金；所述导电金属膜的膜层厚度为400-800nm。
10.根据权利要求1所述的离子诱导材料表面二次电子发射产额的检测方法，其特征在于，所述样品为玻璃材料、绝缘材料或金属材料。
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