CN112981580A - 中空石墨烯聚丙烯保温纤维及制备方法 - Google Patents

中空石墨烯聚丙烯保温纤维及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中空石墨烯聚丙烯保温纤维及制备方法，由以下材料按照重量份组成：石墨烯粉末0.1‑0.3份、调温微胶囊0.8‑1.3份、聚丙烯切片98.4‑99.1份。本发明将石墨烯与相变调温微胶囊相结合，利用气泡法制备中空石墨烯聚丙烯保温纤维，并制备为无纺絮片，利用石墨烯超高的比表面积、良好的柔韧性及优异的导电性等特点，和相变微胶囊材料的调温效果，开发出具有良好融超轻、优异保温、抗静电、抗菌等复合功能的纺织复合材料，能显著提高低温与超低温环境防寒制品的防寒保温和热舒适性。

Description

中空石墨烯聚丙烯保温纤维及制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种中空石墨烯聚丙烯保温纤维及制备方法。
背景技术
近年来，随着生活水平质量的不断提升，人们对低温(-15--7℃)与超低温(-15℃以下)环境的防寒服装产品的追求更加注重超轻、优异保温、舒适性、功能性。目前，防寒服装的填充料一般以鸭绒、鹅绒、羊绒、羊毛等为主，这些纤维在比重、保温性能、舒适性方面，均存在各自的缺点，国际动物保护运动规则，也逐渐限制其广泛的使用。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种中空石墨烯聚丙烯保温纤维及制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明实施例提供一种中空石墨烯聚丙烯保温纤维，由以下材料按照重量份组成：石墨烯粉末0.1-0.3份、调温微胶囊0.8-1.3份、聚丙烯切片98.4-99.1份。
上述方案中，所述调温微胶囊由以下材料按照质量百分比组成：高级脂肪烃50-60％、高级脂肪酸10-20％、聚乳酸PLA水溶液30％～40％。
上述方案中，所述高级脂肪烃采用高级脂肪十六烃、高级脂肪十七烃、或者高级脂肪十八烃。
上述方案中，所述高级脂肪酸采用高级脂肪十六酸、高级脂肪十七酸、高级脂肪十八酸。
本发明实施例还提供一种如上述方案中任意一项所述的中空石墨烯聚丙烯保温纤维的制备方法，该方法为：
将石墨烯粉末、调温微胶囊、聚丙烯切片加入到反应釜中，在400-600转/分搅拌0.5-1小时，形成石墨烯与调温微胶囊聚丙烯切片预混料；
将所述石墨烯与调温微胶囊聚丙烯切片预混料加入到熔融纺丝螺杆挤压熔融机中，形成中空石墨烯聚丙烯保温纤维。
上述方案中，所述调温微胶囊的制备方法为：将高级脂肪烃、高级脂肪酸在50-60℃搅拌下制备为芯材；再次采用包覆法将所制备的壳材为聚乳酸PLA水溶液，通过1600-2300转/分高速搅拌,将芯材包覆在聚乳酸PLA内，获得聚乳酸PLA调温微胶囊颗粒。
上述方案中，所述将所述石墨烯与调温微胶囊聚丙烯切片预混料加入到熔融纺丝螺杆挤压熔融机中，形成中空石墨烯聚丙烯保温纤维，具体为，在熔融纺丝螺杆挤压熔融机中，其纺丝温度设定在220-235℃，纺丝速度为480-560m/min,采用圆形中空喷丝板，在纤维拉伸阶段采用1300-1400米/min的高速拉伸速度和3.0-3.5倍的低拉伸倍数，一级拉伸在90-95℃范围内，二级拉伸130-140℃拉伸，经三维卷曲变形控制压缩空气压力为：1.1-1.3Mpa,温度180-200℃，形成三维卷曲纤维，再经冷却、切断，形成0.8-1.5DTex中空的中空石墨烯聚丙烯保温纤维。
上述方案中，该方法还包括将中空石墨烯聚丙烯保温纤维制备为无纺絮片，通过对纤维进行梳理成网，在第一轧辊150-155℃，第二轧辊160-168℃热轧制备成160-280克/平方米的无纺絮片。
与现有技术相比，本发明将石墨烯与相变调温微胶囊相结合，利用气泡法制备中空石墨烯聚丙烯保温纤维，并制备为无纺絮片，利用石墨烯超高的比表面积、良好的柔韧性及优异的导电性等特点，和相变微胶囊材料的调温效果，开发出具有良好融超轻、优异保温、抗静电、抗菌等复合功能的纺织复合材料，能显著提高低温与超低温环境防寒制品的防寒保温和热舒适性。
附图说明
此处所说明的附图用来公开对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为圆形中空喷丝孔结构图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种中空石墨烯聚丙烯保温纤维，由以下材料按照重量份组成：石墨烯粉末0.1-0.3份、调温微胶囊0.8-1.3份、聚丙烯切片98.4-99.1份。
所述调温微胶囊由以下材料按照质量百分比组成：高级脂肪烃50-60％、高级脂肪酸10-20％、聚乳酸PLA水溶液30％～40％。
所述高级脂肪烃采用高级脂肪十六烃、高级脂肪十七烃、或者高级脂肪十八烃。
所述高级脂肪酸采用高级脂肪十六酸、高级脂肪十七酸、或者高级脂肪十八酸。
本发明采用聚乳酸PLA包覆法制备相变材料微胶囊，然后将制备的调温微胶囊、石墨烯粉末与聚丙烯切片以一定比例混合，经过一系列常规熔融纺丝工艺，制备调温微胶囊与石墨烯复合的聚丙烯纤维，测试制备的调温微胶囊与石墨烯复合的聚丙烯纤维，DSC测试结果表明相变调温石墨烯聚丙烯纤维调温范围为20.26℃～21.67℃且峰值在25.36-28.65℃，凝固温度范围为19.32℃～24.33℃，恰好在人体舒适温度范围内，此外相变调温石墨烯聚丙烯纤维熔融热为43.66-57.25J/g，凝固热为46.38-48.52J/g，具有较大的储能作用，纤维质量比电阻为6.12-9.76×107Ω，相变焓值为37.59-45.14J/g，金黄葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率均大于96％，经50次洗涤之后，各类性能降低均小于2％。制备为160-280克/平方米中空石墨烯聚丙烯保温无纺絮片保温率为81-95％，该纤维与无纺絮片可以广泛应用于加工各类调温石墨烯复合保温防寒服、防寒鞋、防寒帐篷等产品，以满足家用、户外、职业等纺织服饰产品的需求，具有重要的社会与经济意义。
本发明实施例还提供一种中空石墨烯聚丙烯保温纤维的制备方法，该方法为：
制备调温微胶囊；
具体地，将高级脂肪烃、高级脂肪酸在50-60℃搅拌下制备为芯材；再次采用包覆法将所制备的壳材为聚乳酸PLA水溶液，通过1600-2300转/分高速搅拌,将芯材包覆在聚乳酸PLA内，获得聚乳酸PLA调温微胶囊颗粒。
将石墨烯粉末、调温微胶囊、聚丙烯切片加入到反应釜中，在400-600转/分搅拌0.5-1小时，形成石墨烯与调温微胶囊聚丙烯切片预混料；
将所述石墨烯与调温微胶囊聚丙烯切片预混料加入到熔融纺丝螺杆挤压熔融机中，形成中空石墨烯聚丙烯保温纤维。
具体地，如图1所示，在熔融纺丝螺杆挤压熔融机中，其纺丝温度设定在220-235℃，纺丝速度为480-560m/min,采用圆形中空喷丝板，在纤维拉伸阶段采用1300-1400米/min的高速拉伸速度和3.0-3.5倍的低拉伸倍数，一级拉伸在90-95℃范围内，二级拉伸130-140℃拉伸，经三维卷曲变形控制压缩空气压力为：1.1-1.3Mpa,温度180-200℃，形成三维卷曲纤维，再经冷却、切断，形成0.8-1.5DTex中空的中空石墨烯聚丙烯保温纤维。
进一步地，该方法还包括将中空石墨烯聚丙烯保温纤维制备为无纺絮片，通过对纤维进行梳理成网，在第一轧辊150-155℃，第二轧辊160-168℃热轧制备成160-280克/平方米的无纺絮片。
实施例1
0.8DTex中空石墨烯聚丙烯保温纤维与160克/平方米保温无纺絮片制备
1调温微胶囊制备
首先，利用为高级脂肪16烃：50％，高级脂肪18酸：10％。高级脂肪16烃、高级脂肪18酸在50℃搅拌下制备为芯材；再次采用包覆法将所制备的壳材为聚乳酸PLA：40％，配制为30％水溶液，通过1600转/分高速搅拌,将芯材包覆在聚乳酸PLA内，得到聚乳酸PLA调温微胶囊颗粒。
2中空石墨烯聚丙烯保温纤维制备
按照重量比将石墨烯粉末0.1份，调温微胶囊0.8份、聚丙烯切片99.1份，在反应釜中，于600转/分搅拌1小时，形成石墨烯与调温微胶囊聚丙烯切片预混料。将石墨烯与调温微胶囊聚丙烯切片预混料加入到熔融纺丝螺杆挤压熔融机中，其纺丝温度设定在220℃，纺丝速度为480m/min,采用圆形中空喷丝板。在纤维拉伸阶段采用1300米/min的高速拉伸速度和3.0倍的低拉伸倍数，一级拉伸在90℃范围内，二级拉伸130℃拉伸，经三维卷曲变形控制压缩空气压力为：1.1Mpa,温度180℃，形成三维卷曲纤维，再经冷却、切断，形成0.8DTex中空石墨烯聚丙烯保温纤维。
3中空石墨烯聚丙烯保温无纺絮片制备
通过对纤维进行梳理成网，在第一轧辊150℃，第二轧辊160℃热轧制备成160克/平方米中空石墨烯聚丙烯保温无纺絮片。
制备的调温微胶囊与石墨烯复合的聚丙烯纤维，DSC测试结果表明相变调温石墨烯聚丙烯纤维调温范围为20.26℃～21.13℃且峰值在25.36℃，凝固温度范围为19.32℃～22.25℃，相变调温石墨烯聚丙烯纤维熔融热为43.66-57.25J/g，凝固热为46.38J/g，具有较大的储能作用，纤维质量比电阻为6.12×107Ω，相变焓值为37.59J/g，金黄葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率均大于99％，经50次洗涤之后，各类性能降低均小于2％。制备为160克/平方米中空石墨烯聚丙烯保温无纺絮片保温率为81％。
实施例2
1.1DTex中空石墨烯聚丙烯保温纤维与220克/平方米保温无纺絮片制备
1调温微胶囊制备
首先，利用为高级脂肪18烃：50％，高级脂肪16酸：15％，在55℃搅拌下制备为芯材；再次采用包覆法将所制备的壳材为聚乳酸PLA：30％，配制为35％水溶液，通过2000转/分高速搅拌,将芯材包覆在聚乳酸PLA内，得到聚乳酸PLA调温微胶囊颗粒。
2中空石墨烯聚丙烯保温纤维制备
按照重量比将石墨烯粉末0.2份，调温微胶囊1.1份、聚丙烯切片98.7份，在反应釜中，于500转/分搅拌0.75小时，形成石墨烯与调温微胶囊聚丙烯切片预混料。将石墨烯与调温微胶囊聚丙烯切片预混料加入到熔融纺丝螺杆挤压熔融机中，其纺丝温度设定在228℃，纺丝速度为520m/min,采用圆形中空喷丝板。在纤维拉伸阶段采用1350米/min的高速拉伸速度和3.3倍的低拉伸倍数，一级拉伸在92℃范围内，二级拉伸135℃拉伸，经三维卷曲变形控制压缩空气压力为：1.2Mpa,温度190℃，形成三维卷曲纤维，再经冷却、切断，形成1.1DTex中空石墨烯聚丙烯保温纤维。
3中空石墨烯聚丙烯保温无纺絮片制备
通过对纤维进行梳理成网，在第一轧辊152℃，第二轧辊164℃热轧制备成220克/平方米中空石墨烯聚丙烯保温无纺絮片。
制备的调温微胶囊与石墨烯复合的聚丙烯纤维，DSC测试结果表明相变调温石墨烯聚丙烯纤维调温范围为20.31℃～21.56℃且峰值在21.35℃，凝固温度范围为20.35℃～23.17℃，相变调温石墨烯聚丙烯纤维熔融热为47.59J/g，凝固热为47.64J/g，具有较大的储能作用，纤维质量比电阻为8.16×107Ω，相变焓值为43.24J/g，金黄葡萄球菌抑菌率为99％、大肠杆菌抑菌率为98％、白色念珠菌的抑菌率为96％，经50次洗涤之后，各类性能降低均小于2％。制备为220克/平方米中空石墨烯聚丙烯保温无纺絮片保温率为88％。
实施例3
1.5DTex中空石墨烯聚丙烯保温纤维与260克/平方米保温无纺絮片制备
步骤1：调温微胶囊制备
首先，利用为高级脂肪17烃：60％，高级脂肪17酸：20％。在60℃搅拌下制备为芯材；再次采用包覆法将所制备的壳材为聚乳酸PLA：20％％，配制为40％水溶液，通过2300转/分高速搅拌,将芯材包覆在聚乳酸PLA内，得到聚乳酸PLA调温微胶囊颗粒。
步骤2：中空石墨烯聚丙烯保温纤维制备
按照重量比将石墨烯粉末0.3份，调温微胶囊1.3份、聚丙烯切片98.4份，在反应釜中，于400转/分搅拌0.5小时，形成石墨烯与调温微胶囊聚丙烯切片预混料。将石墨烯与调温微胶囊聚丙烯切片预混料加入到熔融纺丝螺杆挤压熔融机中，其纺丝温度设定在4235℃，纺丝速度为560m/min,采用圆形中空喷丝板。在纤维拉伸阶段采用1400米/min的高速拉伸速度和3.5倍的低拉伸倍数，一级拉伸在95℃范围内，二级拉伸140℃拉伸，经三维卷曲变形控制压缩空气压力为：1.3Mpa,温度200℃，形成三维卷曲纤维，再经冷却、切断，形成1.5DTex中空石墨烯聚丙烯保温纤维。
步骤3：中空石墨烯聚丙烯保温无纺絮片制备
通过对纤维进行梳理成网，在第一轧辊155℃，第二轧辊168℃热轧制备成280克/平方米中空石墨烯聚丙烯保温无纺絮片。
制备的调温微胶囊与石墨烯复合的聚丙烯纤维，DSC测试结果表明相变调温石墨烯聚丙烯纤维调温范围为20.67℃～21.67℃且峰值在26.49-28.65℃，凝固温度范围为22.86℃～24.33℃，相变调温石墨烯聚丙烯纤维熔融热为51.27-57.25J/g，凝固热为48.52J/g，具有较大的储能作用，纤维质量比电阻为9.76×107Ω，相变焓值为45.14J/g，金黄葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率均大于99％，经50次洗涤之后，各类性能降低均小于2％。制备为280克/平方米中空石墨烯聚丙烯保温无纺絮片保温率为95％。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种中空石墨烯聚丙烯保温纤维，其特征在于，由以下材料按照重量份组成：石墨烯粉末0.1-0.3份、调温微胶囊0.8-1.3份、聚丙烯切片98.4-99.1份。
2.根据权利要求1所述的中空石墨烯聚丙烯保温纤维，其特征在于，所述调温微胶囊由以下材料按照质量百分比组成：高级脂肪烃50-60％、高级脂肪酸10-20％、聚乳酸PLA水溶液30％～40％。
3.根据权利要求2所述的中空石墨烯聚丙烯保温纤维，其特征在于，所述高级脂肪烃采用高级脂肪十六烃、高级脂肪十七烃、或者高级脂肪十八烃。
4.根据权利要求3所述的中空石墨烯聚丙烯保温纤维，其特征在于，所述高级脂肪酸采用高级脂肪十六酸、高级脂肪十七酸、高级脂肪十八酸。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的中空石墨烯聚丙烯保温纤维的制备方法，其特征在于，该方法为：
将石墨烯粉末、调温微胶囊、聚丙烯切片加入到反应釜中，在400-600转/分搅拌0.5-1小时，形成石墨烯与调温微胶囊聚丙烯切片预混料；
将所述石墨烯与调温微胶囊聚丙烯切片预混料加入到熔融纺丝螺杆挤压熔融机中，形成中空石墨烯聚丙烯保温纤维。
6.根据权利要求5所述的中空石墨烯聚丙烯保温纤维的制备方法，其特征在于，所述调温微胶囊的制备方法为：将高级脂肪烃、高级脂肪酸在50-60℃搅拌下制备为芯材；再次采用包覆法将所制备的壳材为聚乳酸PLA水溶液，通过1600-2300转/分高速搅拌,将芯材包覆在聚乳酸PLA内，获得聚乳酸PLA调温微胶囊颗粒。
7.根据权利要求6所述的中空石墨烯聚丙烯保温纤维的制备方法，其特征在于，所述将所述石墨烯与调温微胶囊聚丙烯切片预混料加入到熔融纺丝螺杆挤压熔融机中，形成中空石墨烯聚丙烯保温纤维，具体为，在熔融纺丝螺杆挤压熔融机中，其纺丝温度设定在220-235℃，纺丝速度为480-560m/min,采用圆形中空喷丝板，在纤维拉伸阶段采用1300-1400米/min的高速拉伸速度和3.0-3.5倍的低拉伸倍数，一级拉伸在90-95℃范围内，二级拉伸130-140℃拉伸，经三维卷曲变形控制压缩空气压力为：1.1-1.3Mpa,温度180-200℃，形成三维卷曲纤维，再经冷却、切断，形成0.8-1.5DTex中空的中空石墨烯聚丙烯保温纤维。
8.根据权利要求5-7任意一项所述的中空石墨烯聚丙烯保温纤维的制备方法，其特征在于，该方法还包括将中空石墨烯聚丙烯保温纤维制备为无纺絮片，通过对纤维进行梳理成网，在第一轧辊150-155℃，第二轧辊160-168℃热轧制备成160-280克/平方米的无纺絮片。
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