CN112981183B - 具有包括耐筏化γ′相的微观结构的镍基超合金以及由其制备的制品 - Google Patents

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Abstract

在非限制性示例中，提供了一种具有包括镍基超合金的主体的制品。该镍基超合金具有微观结构，该微观结构包括γ相基体和γ′相，该γ′相包括分散在该γ相基体中的多个耐筏化γ′颗粒。该多个耐筏化γ′颗粒具有约3微米至约15微米的平均颗粒周长、约1.2至约3的平均纵横比，并且其中该镍基超合金的微观结构在整个主体上是基本上均匀的。

Description

具有包括耐筏化γ′相的微观结构的镍基超合金以及由其制 备的制品
技术领域
本公开整体涉及镍基超合金和由其制备的制品。更具体地，本公开涉及一种具有包括耐筏化γ′相的微观结构的镍基超合金以及由其制备的制品。
背景技术
由于镍(Ni)基超合金在高温操作环境下的高强度，其已广泛用于制造各种工业部件，包括但不限于燃气轮机零件、飞行器的发动机构件、化工厂材料、汽车的涡轮增压器转子以及高温炉材料。Ni基超合金通常具有包括γ(γ)相和γ′(γ’)相的微观结构。γ相可充当γ’相的基体，并且可被称为γ基体。在γ’相中，多个γ′颗粒(“γ’颗粒”)或沉淀物可分散在γ基体中。通常认识到γ’相主要是高温下Ni基超合金的高强度的原因，Ni基超合金中γ’相的更高的体积分数或体积百分比通常与Ni基超合金的更高强化作用相关联。
尽管具有吸引人的特性，但Ni基超合金、尤其是具有单晶晶粒微观结构的超合金(例如，单晶镍基超合金)可能易于裂纹生长或筏化。例如，由Ni基超合金形成的工业部件可在某些操作条件下经历裂纹生长、断裂或筏化，从而导致操作失效、显著维护和/或维修成本。在涉及某些重部件(例如，重量可高达25kg/55lbs的燃气涡轮叶片)的应用中，挑战变得甚至更加严重。此类重部件更难以均匀地热处理，使得它们与重量小得多的部件(例如飞行器发动机部件)相比更易于裂纹生长，从而限制了对用于涉及某些重部件的应用中的Ni基超合金的选择。
使Ni基超合金和由其制备的制品的裂纹生长最小化的常规方法是减小Ni基超合金中γ’相的体积分数。然而，该方法的结果是牺牲Ni基超合金中γ’相的强化作用。
发明内容
根据本公开的第一方面提供了一种制品，所述制品包括：主体，所述主体具有第一侧壁、与所述第一侧壁相对的第二侧壁以及在所述第一侧壁与所述第二侧壁之间延伸的主体尺寸，所述主体还包括具有微观结构的镍基超合金，所述微观结构包括：γ相基体，和γ′相，所述γ′相包括分散在所述γ相基体中的多个耐筏化γ′颗粒，其中所述多个耐筏化γ′颗粒具有约3.0微米至约15.0微米的平均颗粒周长、约1.2至约3.0的平均纵横比，并且其中所述镍基超合金的所述微观结构在所述主体的整个所述主体尺寸上是基本上均匀的。
根据本公开的第二方面提供了一种镍基超合金，所述镍基超合金按所述镍基超合金的重量百分比计包括：约4.0重量％至约7.0重量％的铝(Al)、约5.0重量％至约10.0重量％的铬(Cr)、约6.0重量％至约10.0重量％的钴(Co)、0重量％至约1.5重量％的铪(Hf)、0重量％至约3.0重量％的钼(Mo)、0重量％至约2.0重量％的铌(Nb)、0重量％至约6.0重量％的铼(Re)、约4.0重量％至约10.0重量％的钽(Ta)、0重量％至约4.0重量％的钛(Ti)、约4.0重量％至约8.0重量％的钨(W)，并且其余部分为Ni和附带的杂质，其中所述镍基超合金具有微观结构，所述微观结构包括：γ相基体，和γ′相，所述γ′相包括分散在所述γ相基体中的多个耐筏化γ′颗粒，其中所述多个耐筏化γ′颗粒具有约3.0微米至约15.0微米的平均颗粒周长、约1.2至约3.0的平均纵横比，其中所述多个耐筏化γ′颗粒的所述平均颗粒周长和所述平均纵横比中的一者或两者在所述镍基超合金的整个所述微观结构中是基本上均匀的。
根据本公开的第三方面提供了一种由具有包括镍基超合金的主体的工件制备制品的方法，该方法包括：以一定热处理速率将工件加热到亚溶线温度，其中亚溶线温度是低于镍基超合金的γ’溶线温度的温度；通过将工件在亚溶线温度下保持预定热处理时间来热处理工件；以及以小于75℉/min的冷却速率将工件从亚溶线温度冷却预定冷却时间以产生制品，其中该方法还包括：调节热处理速率和冷却速率中的一者或两者以控制镍基超合金的微观结构的形成，该微观结构包括γ相基体和γ′相，该γ′相包括分散在该γ相基体中的多个耐筏化γ′颗粒，其中该多个耐筏化γ′颗粒具有约3.0微米至约15.0微米的平均颗粒周长和约1.2至约3.0的平均纵横比。
附图说明
通过以下结合附图的具体实施方式，将更好地理解本公开的各种目的、特征和优点，其中在整个若干视图中，相同的附图标记表示相同或类似的部分。
图1示出了其中可以采用本公开的实施方案的类型的旋转叶片的透视图；
图2是根据本公开的实施方案的沿线2-2截取的图1的叶片的一部分的截面视图；
图3a至图3c示出了根据本公开的实施方案的由其制备的制品的主体的内区段(图3a)、中间区段(图3b)和外区段(图3c)中的Ni基超合金I(参考镍基超合金)的微观结构的部分的相应显微照片；
图4a至图4c示出了根据本公开的实施方案的由其制备的制品的主体的内区段(图4a)、中间区段(图4b)和外区段(图4c)中的Ni基超合金II的微观结构的部分的相应显微照片；
图5a至图5c示出了根据本公开的实施方案的由其制备的制品的主体的内区段(图5a)、中间区段(图5b)和外区段(图5c)中的Ni基超合金III的微观结构的部分的相应显微照片；
图6示出了根据本公开的实施方案的Ni基超合金Ni3Al的γ’相的晶体结构；
图7示出了根据本公开的实施方案的对于具有对应的Ni基超合金的制品的主体的相应内区段(a)、中间区段(b)和外区段(c)的Ni基超合金I、II和III的γ’颗粒的测量的平均纵横比(AR)的箱形图；
图8示出了根据本公开的实施方案的对于具有对应的超合金的制品的主体的相应内区段(a)、中间区段(b)和外区段(c)的Ni基超合金I、II和III的γ’颗粒的测量的平均颗粒尺寸的箱形图；
图9是根据本公开的实施方案的对于具有对应的超合金的制品的主体的相应内区段(a)、中间区段(b)和外区段(c)的Ni基超合金I、II和III的γ’颗粒的测量的平均纵横比(AR)与测量的平均周长(微米)的散布图；
图10a至图10d示出了根据本公开的实施方案的对于对应的Ni基超合金的具有γ’相的平均颗粒参数的显微照片的代表性示例，这些参数包括约2.1微米的平均周长(图10a)、约7.0的纵横比AR(图10b)、约11.5微米的周长和约1.2的纵横比AR(图10c)和约25.0微米的周长(图10d)；
图11示出了根据本公开的实施方案的使用常规的Ni基超合金(参考超合金I)制备的制品与使用Ni基超合金II制备的制品之间分别随时间的裂纹生长长度的比较；并且
图12是示出根据本公开的实施方案的用于由具有包括Ni基超合金的主体的工件制备制品的方法的流程图。
应当注意，本公开的附图可以不按比例绘制。附图旨在仅描绘本公开的典型方面，并且因此不应当被视为限制本公开的范围。
具体实施方式
现在将描述某些实施方案，从而提供对本文所公开的结构、功能、制造的原理和方法、系统和装置的用途的整体理解。这些实施方案的一个或多个示例在附图中示出。本领域的技术人员将会理解，本文具体描述并在附图中示出的方法、系统和装置为非限制性实施方案。结合一个实施方案示出或描述的特征可与其他实施方案的特征组合。此类修改和变型旨在包括在本公开的范围内。
在以下说明书和权利要求书中，单数形式“一个”、“一种”和“所述”包括复数对象，除非上下文另有明确指出。如本文所用，术语“或”并非意在是排他性的，是指存在所提及的部件中的至少一种，并且包括其中可存在所提及的部件的组合的情况，除非上下文另有明确指出。在元件或层被称为“在……上”、“接合到”、“邻近于”、“连接到”或“联接到”另一个元件或层的情况下，它可直接在另一个元件或层上、接合到、邻近于、连接到或联接到另一个元件或层，或者可存在居间元件或层。相比之下，当元件被称为“直接位于其上”、“直接接合到”、“直接邻近于”、“直接连接到”或“直接联接到”另一个元件或层时，可不存在居间元件或层。用于描述元件之间关系的其他词语应以类似的方式解释(例如，“在……之间”与“直接在……之间”等)。如本文所用，术语“和/或”包括一个或多个相关联的所列项目的任何和所有组合。
本公开通过提供镍基超合金提供优于现有镍基超合金和由其制备的制品的优点和替代方案，该镍基超合金被构造成具有包括γ相基体和γ’相的微观结构，该相具有分散在γ相基体中的多个耐筏化γ’颗粒。选择并控制耐筏化γ’颗粒的参数，以在整个由其制备的制品中提供镍基超合金的基本上均匀的微观结构，从而在制品中赋予与由常规镍基超合金制备的制品相比降低的裂纹生长速率的特性。此外，在本公开的Ni基超合金中，不需要减小γ’的体积分数，从而允许γ’相以高体积分数存在，使得可以利用γ’相的高强化作用的全部益处。与牺牲γ’相的强化作用而减小γ’相的体积分数的常规方法相比，本公开的方法是有利的。此外，本公开的方法对于涉及重的工业部件的应用特别有益，例如重量大于15lbs并且在某些实施方案中高达55lbs的燃气涡轮叶片。Ni基超合金的基本上均匀的微观结构可允许重燃气涡轮叶片中裂缝生长的速率降低，而在Ni基超合金中保持高体积分数的γ’相的能力有助于燃气涡轮叶片在高温操作环境下的高强度。
图1示出了涡轮机的说明性部件，例如其中可以采用本公开的实施方案的类型的旋转叶片100。涡轮旋转叶片100包括根部102，旋转叶片100通过该根部附接到涡轮机的转子(未示出)。根部102可包括燕尾榫104，该燕尾榫被构造成用于安装在转子中的对应燕尾槽中。根部102还可包括在燕尾榫104与径向向内平台108之间延伸的柄部106，该径向向内平台设置在翼面主体110和根部102的连接处，并且限定通过涡轮机的涡轮组件(未示出)的流动路径的内侧边界的一部分。翼面主体110是旋转叶片100的有源部件，其拦截工作流体的流动并引起转子盘旋转。将看出，旋转叶片100的翼面主体110包括凹形压力侧(PS)侧壁112和周向或侧向相对的凸形吸力侧(SS)侧壁114，这些侧壁分别在相对的前缘116与后缘118之间轴向延伸。侧壁112和114也在径向方向上从涡轮机的平台108延伸到外侧尖端120。
图2是沿线2-2截取的图1的旋转叶片100的局部放大截面视图。如图1所示，叶片100的主体110具有凹形压力侧(PS)侧壁112和凸形吸力侧(SS)侧壁114。图2还示出了在第一侧壁(例如，凹形压力侧(PS)侧壁112)与相对的第二侧壁(例如，凸形吸力侧(SS)侧壁114)之间延伸的制品(例如，叶片100)的主体尺寸202(例如，厚度)。主体尺寸202包括分别邻近于侧壁112和114的外区段204和206，每个外区段204和206具有第一尺寸d1。主体尺寸202还包括具有第二尺寸d2的内区段208、以及邻近于相应的外区段204和206以及内区段208的中间区段210和212，每个中间区段210和212具有第三尺寸d3。在一些实施方案中，中间区段210、212可直接邻近于相应的外区段204和206，并且也直接邻近于内区段208。
应当理解，图2用作非限制性示例以示出制品的主体尺寸202可以由外区段、内区段和中间区段构成。关于图1，尺寸d1、d2和d3被放大并且未按比例绘制。此外，尺寸d1、d2和d3不限于图2所绘制的，尺寸d1、d2和d3之间的比率也可以变化。在实施方案中，外区段204和206中的每个区段可以具有相同或不同的第一尺寸d1，并且中间区段210和212中的每个中间区段可以具有相同或不同的第三尺寸d3。每个区段之间的线和/或边界和/或梯度仅出于说明目的绘制，并且可能不表示线和/或边界的物理存在。在某些实施方案中，外区段204和206、内区段208以及中间区段210和212可形成跨过主体尺寸202的连续部段，基本上不含设置在外区段、内区段和中间区段中的一个或多个区段内的腔。在一些实施方案中，现在已知或以后开发的一个或多个中空冷却通道的各种形式和形状可以设置在外区段、内区段和中间区段中的一个或多个区段内。例如，如图1所示的冷却通道122的非限制性示例可以在外区段、内区段和中间区段中的一个或多个区段内实现。外区段、内区段和中间区段可以由相同的材料形成。在一些实施方案中，主体尺寸202可以是在图1的叶片100的前缘116与后缘118之间轴向延伸的轴向尺寸(例如，宽度)。轴向尺寸可以类似地由外区段、内区段以及邻近于相应的外区段和内区段的中间区段构成。在某些实施方案中，主体可以是涡轮部件的一部分，该涡轮部件选自由柄部、轮叶、叶片、喷嘴、叶瓣、护罩及它们的任何组合组成的组。
在本公开中已经发现，通过开发具有特定受控的γ’颗粒参数的镍基超合金，可以实现镍基超合金的基本上均匀的微观结构。例如，由此类镍基超合金制备的制品的主体可在制品的整个主体尺寸上、在外区段、内区段和中间区段(如图2所示)上具有基本上均匀的微观结构，如稍后将更详细地讨论的。这对于具有厚区段(例如，涡轮叶片的柄部区段)的制品而言是特别有利的，其中当使用常规的镍基超合金时，在超合金加工中均匀的加热和冷却可能是不切实际的，从而导致具有更易于受筏化影响的γ’颗粒的不均匀的超合金微观结构。
图3a至图3c示出了制品中的镍基超合金I(参考超合金)的微观结构的一部分的显微照片。在显微照片中，在Ni基超合金I中，浅灰色区域表示γ基体，而深黑色区域表示γ’相(由图4b中的箭头更清楚地指示)。观察到参考镍基超合金I的不均匀微观结构，其中在内区段(图3a)和外区段(图3c)两者中比在中间区段(图3b)中发生更多的筏化。在应力和温度的组合影响下，初始γ'立方体颗粒可转化成板，该板通常称为筏化。还可以看出，在该实施方案中，内区段(图3a)和外区段(图3c)中的γ’相具有不同的筏化轮廓和/或取向，其中内区段和外区段中的筏化发生在不同的方向上。不受理论的约束，据信镍基超合金的γ’相的不均匀筏化是由其制备的制品的高裂纹生长或筏化的主要贡献因素。
图4a至图4c示出了根据本公开的实施方案的制品中的Ni基超合金II的微观结构的一部分的显微照片。图5a至图5c示出了根据本公开的实施方案的制品中的Ni基超合金III的微观结构的一部分的显微照片。镍基超合金具有微观结构，该微观结构包括：γ相基体(如箭头所指示的浅灰色区域所示)和包括分散在γ相基体中的多个γ’颗粒的γ’相(如箭头所指示的深黑色区域所示)。对于超合金II和III，在制品主体的整个主体尺寸上，例如在制品的主体的内区段(图4a和图5a)、中间区段(图4b和图5b)和外区段(图4c和图5c)上观察到基本上均匀的微观结构。在一些实施方案中，γ’相具有在中间区段与内区段和外区段中的至少一个区段之间基本上均匀的形态轮廓。也就是说，与常规的镍基超合金不同，根据本公开的实施方案的超合金没有显示出根据制品的主体中的位置的显著γ’相形态变化。由超合金II或超合金III制备的制品与由参考超合金I制备的制品相比具有降低的裂纹生长速率，例如，在某些实施方案中，裂纹生长长度随时间推移的速率可低至少1000倍。
如本文所用，术语“超合金”是指由分散在基体相中的沉淀物强化的材料。超合金的众所周知的示例包括由分散在γ相基体中的γ’沉淀物强化的镍基超合金(例如，γ’沉淀强化的镍基超合金)。术语“镍基”通常意指组合物比任何其他组成元素具有更大量的镍存在。术语“合金”、“超合金”、“镍基超合金”和“γ’沉淀强化的镍基超合金”在本公开中可互换使用。在一些实施方案中，镍基超合金具有单晶晶粒微观结构。
通常，在γ’沉淀强化的镍基超合金中，铬、钨、钼、铁和钴中的一种或多种是与镍组合以形成γ相基体的主要合金元素。铝、钛、钽、铌和钒中的一种或多种是主要合金元素，这些主要合金元素与镍组合以形成期望的γ’相强化沉淀物，即Ni3(Al,X)，其中X可以是钛、钽、铌和钒中的一种或多种。
在本公开的某些实施方案中，镍基超合金按超合金的重量百分比计包括至少30重量％的镍。在实施方案中，Ni基超合金包括约4.0重量％至约7.0重量％的铝。例如，Ni基超合金中铝的重量百分比可为约4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、6.5、7.0，包括列表中任何两个数值之间的范围。Ni基超合金可包括0重量％至约2.0重量％的铌(Nb)。例如，Ni基超合金中铌的重量百分比可为约0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0，包括列表中任何两个数值之间的范围。在实施方案中，镍基超合金可基本上不含铌。Ni基超合金可包括约4.0重量％至约10.0重量％的钽(Ta)。例如，Ni基超合金中钽的重量百分比可为约4.0、5.0、5.5、6.0、7.0、7.5、8.0、9.0、10.0，包括列表中任何两个数值之间的范围。Ni基超合金可包括0重量％至约4.0重量％的钛(Ti)。例如，Ni基超合金中钛的重量百分比可为约0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0，包括列表中任何两个数值之间的范围。在实施方案中，镍基超合金可基本上不含钛。在实施方案中，Ni基超合金可基本上不含钒。
Ni基超合金还可包括附加元素。Ni基超合金可包括约5.0重量％至约25.0重量％的铬(Cr)。例如，Ni基超合金中铬的重量百分比可为约5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、15.0、20.0、25.0，包括列表中任何两个数值之间的范围。镍基超合金可包括0重量％至约20.0重量％的钴(Co)。例如，Ni基超合金中钴的重量百分比可为约6.0、6.5、7.0、7.5、8.0、8.5、9、9.5、10.0、15.0、20.0，包括列表中任何两个数值之间的范围。Ni基超合金可包括0重量％至约3.0重量％的铪(Hf)。例如，Ni基超合金中铪的重量百分比可为约0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0，包括列表中任何两个数值之间的范围。Ni基超合金可包括0重量％至约4.0重量％的钼(Mo)。例如，Ni基超合金中钼的重量百分比可为约0、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0，包括列表中任何两个数值之间的范围。Ni基超合金可包括0重量％至约6.0重量％的铼(Re)。例如，Ni基超合金中铼的重量百分比可为约0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5、6.0，包括列表中任何两个数值之间的范围。Ni基超合金可包括4.0重量％至约8.0重量％的钨(W)。例如，Ni基超合金中钨的重量百分比可为约4.0、5.0、6.0、7.0、8.0，包括列表中任何两个数值之间的范围。Ni基超合金还可任选地包括0重量％至约0.1重量％的锆(Zr)、0重量％至约0.2重量％的碳(C)、0重量％至约0.1重量％的硼(B)。Ni基超合金的其余部分基本上为镍和附带的杂质。
在特定实施方案中，镍基超合金包括约4.0重量％至约7.0重量％的铝、约5.0重量％至约10.0重量％的铬、约6.0重量％至约10.0重量％的钴、0重量％至约1.5重量％的铪、0重量％至约3.0重量％的钼、0重量％至约2.0重量％的铌、0重量％至约6.0重量％的铼、约4.0重量％至约10.0重量％的钽、0重量％至约4.0重量％的钛、约4.0重量％至约8.0重量％的钨，并且其余部分基本上为镍和附带的杂质。
在优选的实施方案中，镍基超合金包括约6.0重量％至约7.0重量％的铝、约5.0重量％至约7.0重量％的铬、约6.5重量％至约8.5重量％的钴、约0.1重量％至约0.2重量％的铪、约1.0重量％至约2.0重量％的钼、0重量％至约3.5重量％的铼、约5.5重量％至约7.5重量％的钽、约5.0重量％至约7.0重量％的钨，并且其余部分基本上为镍和附带的杂质。
在某些实施方案中，Ni基超合金可包括基础合金。基础合金可为CMSX 4、TMS 75、TMS 82、Rene N2、Rene N5、Rene N6、Rene N500、Rene N515或PWA 1484中的一种或多种。这些基础合金是本领域技术人员熟知的。
如本文和整个本公开所用，术语“基本上不含”在与指定元素一起使用时意指Ni基超合金包括0重量％至约0.1重量％的此类指定元素。例如，“基本上不含铌”可包括其中Ni基超合金不包括铌、或包括小于约0.1重量％的铌、或包括0重量％至约0.1重量％的铌的实施方案。
如本文和整个本公开所用，术语Ni基超合金中指定元素的“重量百分比”是指基于Ni基超合金的总重量此类指定元素在Ni基超合金中的重量百分比。
如先前部分所述，镍基超合金具有微观结构，该微观结构可包括γ相基体和具有在γ相基体中沉淀的多个耐筏化γ’颗粒的γ’相。
γ’颗粒通常具有有序的面心立方L12结构。例如，图6示出了Ni3Al合金的γ'颗粒的代表性晶体结构，其中γ'颗粒具有立方P(单纯立方)晶格，其中镍原子位于面心并且铝(Al)原子位于立方角处。其他合金(诸如Ni3Ti或Ni3(Al,Ti))可具有类似的结构，其中铝原子可部分或完全被钛原子取代。除了铝和钛之外，铌、铪和钽也可优先分配到γ'相中。如上所述，γ’颗粒可用作强化剂并为Ni基超合金提供其期望的高温特性，诸如在高温操作环境下的高强度。如本文所用，术语“高温”是指高于1000华氏度的温度。在一些实施方案中，高温是指制品(例如涡轮发动机)的操作温度。
不受理论的约束，假设在某些条件下，在γ’颗粒的面心立方L12结构内可发生原子重排，从而导致γ’相或γ’颗粒的筏化以及具有此类γ’相的镍基超合金的裂纹生长。
已经发现，Ni基超合金可以被开发成在其微观结构中具有受控的γ’颗粒参数，从而产生显著改善的具有耐筏化γ’颗粒和减少的裂纹生长的Ni基超合金。如前所述，在常规方法中，例如通过减小Ni基超合金中铝的重量百分比来减小Ni基超合金的γ’相的体积分数以减少筏化。相比之下，在本公开中，不需要减小镍基超合金中的强化γ’相的期望高体积分数，从而实现保持镍基超合金的高强度同时减少有害裂纹生长的目标。因此，本公开的γ’颗粒和γ’相也可被称为“耐筏化γ’颗粒”和/或“耐筏化γ’相”，它们在整个本公开中可互换使用。包括耐筏化γ’颗粒的镍基超合金的微观结构可被称为“耐筏化微观结构”。
在某些实施方案中，提供了具有包括镍基超合金的主体的制品。主体具有第一侧壁、与第一侧壁相对的第二侧壁以及在第一侧壁与第二侧壁之间延伸的主体尺寸。该主体还包括具有微观结构的镍基超合金，该微观结构包括γ基体和包括分散在γ基体中的多个耐筏化γ’颗粒的γ’相。多个γ’颗粒具有约3微米至约15微米的平均周长和约1.2至约3的平均纵横比，并且镍基超合金的微观结构在主体的整个主体尺寸上是基本上均匀的。在实施方案中，镍基超合金的微观结构中的某些部分或感兴趣区域(ROI)的多个γ’颗粒的平均周长可通过首先在微观结构的所选择的ROI中拍摄多个图像来测量。然后可使用分析仪器(诸如扫描电子显微镜(SEM))将多个图像中的每个图像转换成双色调图像(例如，黑和白)，仅突出显示γ相基体和γ’相(例如，如图4b所示，其中γ相基体和γ’相的代表性图像的一部分由箭头指示)。现在已知的或以后开发的计算机图像分析软件可用于平均多个γ’相颗粒的宽度和高度，并且还提供多个γ’相颗粒的平均周长。例如，在一些实施方案中，ImageJ(由美国国立卫生研究院开发的开源图像处理程序)可用作计算机图像分析软件。
应当理解，SEM在此作为非限制性示例进行描述。超合金的微观结构可在通过目前已知或将来开发的技术(包括但不限于光学显微镜(OM))获得的显微照片中进行分析和/或表征。可使用标准冶金实验室技术对SEM中成像的样品进行抛光和蚀刻。可使用任何现在已知的或将来开发的成像软件对显微照片进行图像分析，以定量表征微观结构中多个耐筏化γ′颗粒的参数，包括但不限于颗粒尺寸、颗粒周长、纵横比、相邻γ′颗粒之间的间距、体积分数、以及任何这些参数的对应平均值。Ni基超合金中γ’相的体积分数可通过使用本文所述的图像分析方法测量γ’相的面积分数来表征。如本文和整个说明书所用，术语Ni基超合金中γ’相的“体积分数”是指γ’颗粒在Ni基超合金的总体积中的体积百分比(％v/v)。表征γ’相的体积分数和/或面积分数的方法是本领域技术人员已知的。例如，γ’相的面积分数可通过取ROI中的γ’颗粒的多个图像的测量面积的总和除以Ni基超合金的微观结构中的ROI的总面积来表征。在一些实施方案中，γ’相的面积分数的值可用作γ’相的体积分数的值的替代。在实施方案中，γ’相的面积分数的值可与γ’相的体积分数的值相同。如本文和整个说明书所用，γ’颗粒的纵横比通常可指γ’颗粒的主轴尺寸与次尺寸的比率。多个γ’颗粒的平均纵横比可通过测量该多个γ’颗粒中的各个γ’颗粒的相应纵横比并对各个γ’颗粒的纵横比的测量值取平均值来获得。
在某些实施方案中，多个耐筏化γ’颗粒可具有受控参数，该受控参数包括但不限于约2.0微米至约25.0微米范围内的平均颗粒周长。例如，平均颗粒周长可为约2.0微米、约3.0微米、约4.0微米、约5.0微米、约6.0微米、约7.0微米、约8.0微米、约9.0微米、约10.0微米、约15.0微米、约20.0微米、约25.0微米，包括列表中任何两个数值之间的范围。在一些实施方案中，平均颗粒周长可在约3.0微米至约20.0微米的范围内、在约3.0微米至约15.0微米的范围内、在约3.0微米至约10.0微米的范围内、在约3.0微米至约7.0微米的范围内、在约4.0微米至约15.0微米的范围内、在约4.0微米至约10.0微米的范围内、或在约7.0微米至约12.0微米的范围内。
在一些实施方案中，多个耐筏化γ’颗粒可具有在约0.5至约3.0范围内的平均纵横比(AR)。例如，平均纵横比(AR)可为0.5、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0、2.2、2.4、2.6、2.8和3.0，包括列表中任何两个数值之间的范围。在实施方案中，平均纵横比(AR)可在约1.5至约3.0的范围内、在约1.5至约2.5的范围内、在约1.5至约2.2的范围内、或在约1.2至3.0的范围内。
在实施方案中，本公开的耐筏化γ’颗粒可具有约1.0微米至约6.0微米的平均颗粒尺寸。例如，平均颗粒尺寸可为约1.0微米、约1.5微米、约2.0微米、约2.5微米、约3.0微米、约3.5微米、约4.0微米、约4.5微米、约5.0微米、约5.5微米、约6.0微米，包括列表中任何两个数值之间的范围。在实施方案中，平均颗粒尺寸可在约1.0微米至约5.0微米的范围内、在约1.0微米至约4.0微米的范围内、或在约1.5微米至约5.0微米的范围内。
在某些实施方案中，耐筏化γ’相可以Ni基超合金的至少40体积％存在。例如，耐筏化γ’相可以约50体积％、约55体积％、约60体积％、约65体积％、约70体积％、约75体积％存在，包括列表中任何两个数值之间的范围。在实施方案中，γ’相可以超合金的约55体积％至约75体积％存在。还应当理解，术语“γ'相”、“γ’相”、“γ'颗粒”、“γ’颗粒”、“耐筏化γ’相”和“耐筏化γ’颗粒”在整个本公开中可互换使用。
图7示出了根据本公开的实施方案的对于具有对应的超合金的制品的主体的相应内区段(a)、中间区段(b)和外区段(c)的Ni基超合金I、II和III的γ’颗粒的平均纵横比(AR)的比较。可以看出，γ’颗粒的AR平均值在整个主体尺寸上在由超合金II和III制备的制品的各个区段上是基本上均匀的。相比之下，在由参考超合金I制备的制品中，观察到显著的不均匀性，例如，平均纵横比在制品的中间区段与内区段和外区段中的至少一个区段之间显著不同。应当注意，图7中的超合金I、II和III与图3a至图3c中分别使用并且贯穿本公开的其余部分的超合金I、II和III相同。
图8示出了根据本公开实施方案的对于具有对应的超合金的制品的主体的相应内区段(a)、中间区段(b)和外区段(c)的Ni基超合金I、II和III的γ’颗粒的平均颗粒尺寸的比较。可以看出，γ’相的平均颗粒尺寸在整个主体尺寸上在由超合金II和III制备的制品的各个区段上是基本上均匀的。相比之下，在由参考超合金I制备的制品中，观察到显著的不均匀性，例如，平均颗粒尺寸在制品的中间区段与内区段和外区段中的至少一个区段之间显著不同。
如本文和整个说明书所用，术语“基本上均匀”意指与测量值的偏差不超过+/-10％。例如，γ’颗粒的测量的平均纵横比(AR)在中间区段与内区段和外区段中的至少一个区段之间是基本上均匀的意味着中间区段的测量的平均纵横比(AR)与内区段或外区段的测量的纵横比的偏差不超过+/-10％。在一些实施方案中，镍基超合金的微观结构在主体的整个主体尺寸上是基本上均匀的意味着微观结构包括多个耐筏化γ′颗粒，该颗粒具有一个或多个参数，其中在主体的位置处的该一个或多个参数的测量值与从整个主体的主体尺寸的其余部分位置取得的测量值的偏差不超过+/-10％。换句话讲，微观结构包括具有基本上与位置无关的测量值的至少一个参数。例如，多个γ′颗粒的平均颗粒周长和平均纵横比中的一者或两者具有在镍基超合金的整个微观结构中基本上均匀的测量值。
现在转到图9，其中给出了对于具有对应的超合金的制品的主体的相应内区段(a)、中间区段(b)和外区段(c)的超合金I、II和III的测量的平均纵横比(AR)与测量的平均颗粒周长的散布图。对于由参考超合金I制备的制品，再次观察到超合金的不均匀微观结构，其中中间区段的γ’颗粒在区域A中并且基本上不含筏化的γ’颗粒，但内区段和外区段的γ’颗粒主要落在区域B(筏化的γ’相区域)中。相比之下，包括超合金II和III的制品在制品的主体的整个主体尺寸上(包括内区段、外区段和中间区段)基本上不含筏化的γ’颗粒(参见区域A和C)。根据本公开，γ’相的筏化可通过γ’制品的某些参数(例如，平均纵横比和/或平均颗粒周长)来表征。在一些实施方案中，多个耐筏化γ′颗粒可具有约3.0微米至约15.0微米的平均颗粒周长和约1.2至约3.0的平均纵横比。
在常规方法中，已努力产生具有精细平均尺寸(通常小于0.7微米)或平均颗粒周长的γ’颗粒，因为据信此类γ’颗粒为超合金提供期望的强化作用。不受理论的约束，在本公开中，假设具有精细平均尺寸的γ’颗粒趋于采用立方体构型，这可提供对原子位错/移动/位移的较低能垒，从而促进更快速的筏化形成。例如，在涉及燃气涡轮部件或具有大质量(例如，大于约15lb)的制品和/或具有大内部冷却通道的制品(例如，蛇形冷却熔模铸件)的应用中，筏化提出重大挑战。在涉及具有复杂形状和/或暴露于不均匀加热/冷却的部段的重部件的其他应用中可能存在类似的挑战。在本公开中，还假设可通过将微观结构中的γ’颗粒的参数控制为某些构型来开发具有耐筏化γ’相和减少的裂纹生长的Ni基超合金。例如，通过控制γ’颗粒的参数，包括但不限于平均纵横比和平均颗粒周长，本公开的γ’颗粒可被构造成采用更不规则的更粗糙的γ’构型，其偏离具有非常小的平均颗粒尺寸和/或周长(例如，通常小于1.0微米)的更规则的立方体构型。本公开的方法显著防止制品(包括暴露于不均匀加热/冷却的制品)中的筏化。
图10a至图10d示出了对于对应的Ni基超合金的具有γ’颗粒的测量参数的显微照片的代表性非限制性示例，这些参数包括约2.1微米的平均周长(图10a)、约7.0的纵横比AR(图10b)、约11.5微米的周长和约1.2的纵横比AR(图10c)和约25.0微米的周长(图10d)。
图11示出了使用常规的镍基超合金(参考超合金I)制备的制品与使用本公开的镍基超合金II制备的制品之间随时间的裂纹生长长度的比较。例如，当制品的操作小时超过某个操作时间段(例如，1000小时)时，观察到使用本公开的镍基超合金II制备的制品的裂纹生长速率显著降低。应当注意，图11示出了非限制性示例，其中此处所示的操作小时表示在特定测试条件下的制品并且不被认为是限制性的。可通过调节化学组成、超合金的γ’颗粒的参数和/或测试条件来控制制品的操作小时的数量或持续时间。
如先前部分所讨论的，减少由镍基超合金制备的制品中裂纹生长的常规方法是在镍基超合金中产生精细的γ’颗粒和减小的γ’相体积百分比。为了实现这一点，常规工艺专注于在将具有镍基超合金的工件加热到高于γ’相的溶线温度的峰值温度之后发展冷却速率。例如，在用于在具有镍基超合金的工件中形成γ’相的常规工艺中，在高于镍基超合金的γ’溶线温度的温度下加热工件，并且以快速冷却速率冷却经热处理的工件，以获得具有精细周长(通常小于1微米)的γ’颗粒。假设加热高于γ’溶线温度和快速冷却速率的组合产生具有精细周长的γ’颗粒，该颗粒可采用有序的面心立方微观结构并且有助于包括工件的制品的高强度。例如，该工艺可涉及提供具有γ’溶线温度为约2320华氏度(℉)的镍基超合金的工件；以25华氏度/分钟(℉/min)或更高的加热速率将工件加热到高于约2320华氏度(℉)的γ’溶线温度，并且在将工件保持在2320℉下约2小时之后，以75华氏度/分钟(℉/min)或更高的冷却速率将工件冷却到低于1200℉。然而，如上所述，虽然通过常规工艺制备的γ’相可具有具有可为Ni基超合金提供强化作用的精细周长的γ’颗粒，但常规γ’颗粒易于形成筏化的γ’相，这可导致制品中随时间推移而更多的裂纹生长。当制品被完全加工时，常规方法可产生有害微观结构，并导致关键机械特性(诸如疲劳能力和对静态裂纹生长的抗性)的降低。
相比之下，在根据本公开的实施方案的工艺中，例如通过修改峰值温度、热处理速率和/或冷却速率来修改固溶热处理。例如，固溶热处理的峰值温度显著低于γ’溶线温度，并且冷却速率与常规快速冷却速率相比显著较低。在一些实施方案中，代替在高于镍基超合金的γ’溶线温度的温度下加热工件，工件可在低于γ’溶线温度的温度下进行热处理。
图12是示出根据本公开的实施方案的用于由具有包括Ni基超合金的主体的工件制备制品的方法的流程图。在非限制性示例中，提供了用于由具有包括镍基超合金的主体的工件制备制品的方法。该方法包括：提供具有包括镍基超合金的主体的工件(S1002)；以一定热处理速率将工件加热到亚溶线温度(S1004)；将工件在亚溶线温度下保持预定热处理时间(S1006)；以及以小于约75℉/min的冷却速率将工件从亚溶线温度冷却预定冷却时间以产生制品(S1008)。在某些实施方案中，冷却速率可小于约75℉/min、小于约65℉/min、小于约55℉/min、小于35℉/min、小于25℉/min、小于约20℉/min、或小于约10℉/min，或在包括本文所公开的任何两个数值的范围内，例如，在约10℉/min至约20℉/min的范围内。如本文和整个本公开所用，亚溶线温度是低于镍基超合金的γ’溶线温度的温度。在实施方案中，该方法还可包括将冷却速率控制为小于约10℉/min。
该方法还可包括调节热处理速率和冷却速率中的一者或两者以控制镍基超合金的微观结构的形成，该微观结构包括：γ相基体和包括分散在γ相基体中的多个耐筏化γ’颗粒的γ’相。多个耐筏化γ’颗粒可具有约3.0微米至约15.0微米的平均周长、约1.2至约3.0的平均纵横比，并且其中镍基超合金的微观结构在整个主体上是基本上均匀的。
根据本公开的实施方案获得的制品可在制品的主体的各个区段(例如由镍基超合金制备的制品的主体尺寸的内区段、外区段和邻近于内区段和外区段的中间区段)上具有Ni基超合金的基本上均匀的微观结构。
在非限制性示例中，本公开的工艺可包括：提供具有γ’溶线温度为约2320华氏度(℉)的镍基超合金的工件；在约2220华氏度(℉)下以预定加热速率(例如25华氏度/分钟(℉/min)或更高)将工件加热到低于γ’溶线温度；以及在将工件保持在2220℉下约2小时之后，以不大于75华氏度/分钟(℉/min)的冷却速率将工件冷却到低于1200℉。对于在上述常规工艺中使用的相同镍基超合金，低于γ’溶线温度的温度可以在约2000℉至约2250℉之间的范围内。在某些实施方案中，冷却速率可小于约75℉/min、小于约65℉/min、小于约55℉/min、小于35℉/min、小于25℉/min、小于约20℉/min、或小于约10℉/min，或在包括本文所公开的任何两个数值的范围内，例如，在约10℉/min至约20℉/min的范围内。应当理解，特定工艺参数(诸如溶线温度、加热速率和/或冷却速率)可变化，并且可取决于每种单独的镍基超合金的组成。工艺参数的此类变型旨在包括在本公开的范围内。
在实施方案中，如图12所示的工艺的提供步骤还可包括提供镍基超合金，该镍基超合金按镍基超合金的重量百分比计包括约4.0重量％至约7.0重量％的铝(Al)、约5.0重量％至约10.0重量％的铬(Cr)、约6.0重量％至约10.0重量％的钴(Co)、0重量％至约1.5重量％的铪(Hf)、0重量％至约4.0重量％的钼(Mo)、0重量％至约2.0重量％的铌(Nb)、0重量％至约6.0重量％的铼(Re)、约4.0重量％至约10.0重量％的钽(Ta)、0重量％至约4.0重量％的钛(Ti)、约4.0重量％至约8.0重量％的钨(W)，并且其余部分为Ni和附带的杂质。
在某些实施方案中，耐筏化γ′相以超合金总体积的约55体积％(％v/v)至约75体积％(％v/v)存在。在一些实施方案中，其中主体具有不小于约15磅的重量。在实施方案中，主体具有在约15磅至约55磅范围内的重量。
如本文所用，术语“工件”是指由原料通过固化处理(例如通过在真空下将液体金属倾注到陶瓷模具中，之后进行逐渐固化的熔模铸造)制备的初始制品。工件可通过任何现在已知或将来开发的技术来制备，例如通过热机械工艺或粉末冶金处理、之后进行机械加工以提供如本文所述的镍基超合金。
在另选的实施方案中，镍基超合金可经受固溶热，之后进行时效热处理。固溶热处理可为亚溶线或超溶线固溶热处理。固溶热处理可在氩气氛中在受控加热和/或受控冷却下进行，以使氧化最小化。在超溶线固溶热处理期间，γ’颗粒被溶解，而在亚溶线热处理的情况下，γ’颗粒被固定在晶界处，从而限制晶粒生长。
应当理解，如本文所示的制备制品的代表性方法并非旨在进行限制。可使用其他方法和工艺从具有包括具有指定特性的镍基超合金的主体的工件获得制品。此类修改和变型旨在包括在本公开的范围内。
本公开的工艺提供了一种新型Ni基超合金，该新型Ni超合金具有微观结构，该微观结构具有多个具有受控参数的耐筏化γ’颗粒。耐筏化γ’颗粒具有控制在指定范围内的某些参数，并且γ’相基本上不含筏化。γ’颗粒的可调参数可包括但不限于颗粒周长、纵横比、颗粒尺寸、相邻γ’颗粒之间的间距(包括每个指定参数的平均值)或它们的任何组合。可在由镍基超合金制备的制品的主体的主体尺寸的各个区段上实现γ’相的基本上均匀的形态轮廓，这对于某些工业部件(诸如称重不小于15lbs的燃气涡轮叶片)是有利的。此外，实现了减少裂纹生长的目标，同时在镍基超合金中保持高体积分数的强化γ’相。
前述附图示出了根据本公开的若干实施方案的一些相关联处理。就这一点而言，附图的流程图内的每个附图或框表示与所述方法的实施方案相关联的工艺。还应当指出的是，在一些另选的具体实施中，附图或框中提到的动作可以不按照图中所示的顺序发生，或者，例如，实际上可以基本上同时或以相反的顺序执行，这取决于所涉及的动作。而且，本领域的普通技术人员将认识到可添加描述该处理的附加框。
如在整个说明书和权利要求书中使用的，近似语言可以用于修改可以允许变化的任何定量表示，而不会导致与其相关的基本功能的变化。因此，由一个或多个术语(诸如“约”、“大约”和“基本上”)修饰的值不限于指定的精确值。在至少一些情况下，近似语言可以对应于用于测量值的仪器的精度。在此和整个说明书和权利要求书中，范围限制可以组合和/或互换，此类范围被识别并且包括其中包含的所有子范围，除非上下文或语言另有指示。“约”、“大约”和“基本上”在应用于特定值或包括起始值和结束值的范围时，除非另外取决于测量该值的仪器精度，否则可包括该特定值或该范围的起始值和结束值的+/-10％。
以下权利要求书中的所有装置或步骤加功能元件的对应结构、材料、动作和等同物旨在包括用于结合具体要求保护的其他要求保护的元件执行功能的任何结构、材料或动作。已经出于说明和描述的目的给出了对本公开的描述，但其并不旨在穷举或将本公开限制于所公开的形式。在不脱离本公开的范围和实质的情况下，许多修改和变化对于本领域普通技术人员将是显而易见的。选择和描述了实施方案以便最好地解释本公开的原理和实际应用，并且使得本领域的其他技术人员能够理解具有适合于预期的特定用途的各种修改的本公开的各种实施方案。

Claims (15)

1.一种制品，所述制品包括：
主体，所述主体具有第一侧壁、与所述第一侧壁相对的第二侧壁以及在所述第一侧壁与所述第二侧壁之间延伸的主体尺寸，所述主体还包括具有微观结构的镍基超合金，所述微观结构包括：
γ相基体，和
γ′相，所述γ′相包括分散在所述γ相基体中的多个耐筏化γ′颗粒，其中所述多个耐筏化γ′颗粒具有3.0微米至15.0微米的平均颗粒周长、1.2至3.0的平均纵横比，并且其中所述镍基超合金的所述微观结构在所述主体的整个所述主体尺寸上是基本上均匀的。
2.根据权利要求1所述的制品，其中所述主体具有不小于15磅的重量。
3.根据权利要求1所述的制品，其中所述主体具有在15磅至55磅范围内的重量。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制品，其中所述γ′相以所述超合金的55体积百分比(％v/v)至75体积百分比(％v/v)存在。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的制品，其中所述多个耐筏化γ′颗粒具有1.0微米至6.0微米的平均颗粒尺寸。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的制品，其中所述镍基超合金包括单晶晶粒微观结构。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的制品，其中所述镍基超合金包括从4.0重量百分比至7.0重量百分比的铝(Al)、从5.0重量百分比至10.0重量百分比的铬(Cr)、从6.0重量百分比至10.0重量百分比的钴(Co)、从0重量百分比至1.5重量百分比的铪(Hf)、从0重量百分比至4.0重量百分比的钼(Mo)、从0重量百分比至2.0重量百分比的铌(Nb)、从0重量百分比至6.0重量百分比的铼(Re)、4.0重量百分比至10.0重量百分比的钽(Ta)、从0重量百分比至4.0重量百分比的钛(Ti)、4.0重量百分比至8.0重量百分比的钨(W)，并且其余部分为Ni和附带的杂质。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的制品，其中所述镍基超合金包括从4.0重量百分比至7.0重量百分比的铝(Al)、从5.0重量百分比至7.0重量百分比的铬(Cr)、从6.5重量百分比至8.5重量百分比的钴(Co)、从0.1重量百分比至0.2重量百分比的铪(Hf)、从1.0重量百分比至2.0重量百分比的钼(Mo)、从0重量百分比至3.5重量百分比的铼(Re)、从5.5重量百分比至7.5重量百分比的钽(Ta)、从5.0重量百分比至7.0重量百分比的钨(W)，并且其余部分为Ni和附带的杂质。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的制品，其中所述主体为涡轮部件的一部分。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的制品，其中所述主体在所述主体尺寸内基本上不含腔。
11.根据权利要求1至3中任一项所述的制品，其中所述主体的所述主体尺寸包括外区段、内区段和邻近于所述外区段和所述内区段两者的中间区段，并且所述主体还包括设置在所述外区段、所述内区段和所述中间区段中的一个或多个区段内的冷却通道。
12.一种镍基超合金，所述镍基超合金按所述镍基超合金的重量百分比计包括：
从4.0重量百分比至7.0重量百分比的铝(Al)、从5.0重量百分比至10.0重量百分比的铬(Cr)、从6.0重量百分比至10.0重量百分比的钴(Co)、从0重量百分比至1.5重量百分比的铪(Hf)、从0重量百分比至3.0重量百分比的钼(Mo)、从0重量百分比至2.0重量百分比的铌(Nb)、从0重量百分比至6.0重量百分比的铼(Re)、4.0重量百分比至10.0重量百分比的钽(Ta)、从0重量百分比至4.0重量百分比的钛(Ti)、4.0重量百分比至8.0重量百分比的钨(W)，并且其余部分为Ni和附带的杂质，
其中所述镍基超合金具有微观结构，所述微观结构包括：
γ相基体，和
γ′相，所述γ′相包括分散在所述γ相基体中的多个耐筏化γ′颗粒，其中所述多个耐筏化γ′颗粒具有3.0微米至15.0微米的平均颗粒周长、1.2至3.0的平均纵横比，
其中所述多个耐筏化γ′颗粒的所述平均颗粒周长和所述平均纵横比中的一者或两者在所述镍基超合金的整个所述微观结构中是基本上均匀的。
13.根据权利要求12所述的镍基超合金，其中所述γ′相以所述超合金的55体积百分比(％v/v)至75体积百分比(％v/v)存在。
14.根据权利要求12或13所述的镍基超合金，其中所述多个耐筏化γ′颗粒具有1.0微米至6.0微米的平均颗粒尺寸。
15.根据权利要求12至13中任一项所述的镍基超合金，其中所述镍基超合金包括单晶晶粒微观结构。
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