CN112980410A - 一种油田暂堵剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油田暂堵剂及其制备方法，所述暂堵剂由以下原料经相关步骤制得：选取一定量的碳酸钙颗粒至于包衣机中，将丙烯酸树脂溶解在调节pH后的有机溶液中，作为包衣液喷洒至碳酸钙颗粒表面，对碳酸钙颗粒进行包衣，后烘干得到的碳酸钙颗粒，并将其与聚合物纤维混合得到暂堵剂。本发明通过在碳酸钙颗粒表面包覆具有耐酸性的丙烯酸树脂，使得碳酸钙颗粒获得了较好的耐高温和耐酸性，且与聚合物纤维的混合可进一步提高封堵效果；丙烯酸树脂可在暂堵完成后高温条件下逐渐自行解堵，丙烯酸树脂分解后碳酸钙颗粒可在酸性条件下解堵，聚合物纤维受生物降解作用也可完全解堵，避免了对储层造成伤害。

Description

一种油田暂堵剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气田开发技术领域，具体涉及一种油田暂堵剂及其制备方法。
背景技术
随着石油逐渐进行至后期，油田中蕴含的油藏能量自然而然地会呈现缩减态势，将使得油田产量明显降低，使用压裂手段提高油气产量成为解决此类问题的重要手段，另外对于地层构造较为复杂的低渗透、超低渗透油气藏而言，使用压裂手段改变裂缝分布明显有助于提高油气藏的产出率。
在压裂改造当中，为实现最佳的压裂效果，往往需要根据施工需求在地层中相应的位置进行暂堵作业，封堵原有裂缝，以实现针对井筒中特定位置的压裂，同时减少工作液对地层的入侵作用；待压裂工作完成后，还可以对暂堵剂进行解堵操作，避免暂堵剂残留引起的储层伤害出现。
目前常用的暂堵剂主要分为聚合物类暂堵剂和无机材料类暂堵剂，其中，聚合物类暂堵剂主要应用于井下温度较低，井深较浅的油井中，其原因是在高温条件下聚合物容易出现水解，使得暂堵剂失去暂堵作用，另外由于交联程度的问题，聚合物类暂堵剂还存在着水解速度缓慢、不易解堵等问题，容易引起地层伤害。而对于无机材料类暂堵剂，其往往具有很好的抗温能力，但在酸化条件下封堵性能将受到极大影响，遇酸快速分解后失去封堵能力；另一类抗酸性强的堵剂，由于其抗温抗酸的综合特性，特点是很难解堵，容易对地层造成不可逆的伤害，因此更多地被应用在永久封堵而非暂堵剂当中。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种油田暂堵剂及其制备方法，本发明提供油田暂堵剂为包覆有丙烯酸树脂壳层的碳酸钙颗粒，并使用可降解纤维混合为支撑体系，使得暂堵剂同时兼顾了耐高温、耐酸、便于解堵和高效封堵几方面的要求，具有较好的暂堵效果。
本发明提供了一种油田暂堵剂，该暂堵剂以碳酸钙颗粒为芯体，外部包覆具有耐酸效果的丙烯酸树脂层，并使用可降解纤维作为体系支撑，其中，各原料组分以重量份数计组成如下：
碳酸钙颗粒 30
丙烯酸类树脂 6-10
纤维 10-20
其中，所述丙烯酸类树脂为丙烯酸树脂I、丙烯酸树脂II和丙烯酸树脂III中的任意一种。
本发明的一种实施方式在于，所述碳酸钙颗粒粒径范围为10-50μm。
本发明的一种实施方式在于，所述纤维为聚乙醇酸纤维和聚乳酸纤维中的任意一种。
本发明的一种实施方式在于，所述纤维长度范围为2-4mm，纤维直径为0.5-1mm。
本发明还提供了一种油田暂堵剂的制备方法，用于制备上述油田暂堵剂，具体制备步骤如下：
S1：将丙烯酸类树脂粉末依照配方量在室温下加入到调节pH范围为5.6-6.0、用量为丙烯酸类树脂粉末重量2-3倍的有机溶液中，并搅拌至丙烯酸类树脂粉末完全溶解；
S2：将碳酸钙颗粒依照配方量加入到包衣机中，在60℃条件下，以步骤S1中所得的溶解有丙烯酸类树脂的有机溶剂作为包衣液，控制喷雾流量12-20ml/min，流化包衣碳酸钙颗粒至包衣液完全喷洒，之后继续保持温度30min，得到烘干碳酸钙颗粒；
S3：将配方量的纤维与步骤S2中得到的烘干碳酸钙颗粒混合搅拌1h得到暂堵剂混合物，并将混合物按80-120kg/m3的加量加入到携带液中。
作为优选的，所述有机溶液为乙醇、异丙醇中的任意一种与水混溶制得。
作为优选的，所述有机溶液中的水的质量组分为10％-20％之间。
作为优选的，所述携带液为胍胶压裂液、甘露聚葡萄糖胶压裂液，羧甲基纤维素压裂液，羧乙基纤维素压裂液中的任意一种
与现有的技术相比，本发明的技术效果是：
本发明以具有抗高温能力的碳酸钙颗粒为芯体，使用具有抗酸能力的丙烯酸树脂对其进行包覆，使得碳酸钙颗粒获得了较好的耐酸性和分散性能，可用于酸化状态下的暂堵作业；同时使用聚乙醇酸和聚乳酸类可完全生物降解的纤维作为包覆后的碳酸钙颗粒暂堵剂体系的支架，生成的泥饼与纤维共同作用，有效提高封堵效果；暂堵作业完成后，丙烯酸树脂可在高温下逐渐自行水解，也可通过注入碱性压裂液实现快速水解，从而露出碳酸钙颗粒芯体，在酸性条件下能够实现完全分解，解决了常见暂堵剂容易引起的地层伤害问题。
具体实施方式
下面将结合实例对本发明的具体实施方式进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
步骤S1：取72g浓度为90％的乙醇溶液调节pH＝5.6，并向其中加入24g丙烯酸树脂I搅拌至完全溶解。
步骤S2：选取粒径规格为10μm的碳酸钙颗粒120g放入包衣机中，控制包衣机内部加热器温度为60℃，将上述步骤中得到的乙醇溶液作为包衣液对碳酸钙颗粒进行包衣，控制喷雾流量为12ml/min，直至乙醇溶液全部消耗，并继续保持60℃状态包衣30min，得到烘干碳酸钙颗粒。
步骤S3：将40g长度为2mm，直径为0.5mm的聚乙醇酸纤维和前述步骤得到的烘干碳酸钙放入搅拌器中，以100r/min混合搅拌1h，之后将得到的混合物以80kg/m3的量加入到胍胶压裂液中混匀待用。
实施例2
步骤S1：取80g浓度为85％的异丙醇溶液调节pH＝5.8，并向其中加入32g丙烯酸树脂I搅拌至完全溶解。
步骤S2：选取粒径规格为30μm的碳酸钙颗粒120g放入包衣机中，控制包衣机内部加热器温度为60℃，将上述步骤中得到的异丙醇溶液作为包衣液对碳酸钙颗粒进行包衣，控制喷雾流量为16ml/min，直至异丙醇溶液全部消耗，并继续保持60℃状态包衣30min，得到烘干碳酸钙颗粒。
步骤S3：将60g长度为3mm，直径为0.75mm的聚乙醇酸纤维和前述步骤得到的烘干碳酸钙放入搅拌器中，以100r/min混合搅拌1h，之后将得到的混合物以100kg/m3的量加入到胍胶压裂液中混匀待用。
实施例3
取120g浓度为80％的异丙醇溶液调节pH＝6.0，并向其中加入40g丙烯酸树脂I搅拌至完全溶解。
步骤S2：选取粒径规格为50μm的碳酸钙颗粒120g放入包衣机中，控制包衣机内部加热器温度为60℃，将上述步骤中得到的异丙醇溶液作为包衣液对碳酸钙颗粒进行包衣，控制喷雾流量为20ml/min，直至异丙醇溶液全部消耗，并继续保持60℃状态包衣30min，得到烘干碳酸钙颗粒。
步骤S3：将60g长度为4mm，直径为1mm的聚乙醇酸纤维和前述步骤得到的烘干碳酸钙放入搅拌器中，以100r/min混合搅拌1h，之后将得到的混合物以120kg/m3的量加入到胍胶压裂液中混匀待用。
实施例4
步骤S1：取72g浓度为90％的乙醇溶液调节pH＝5.6，并向其中加入24g丙烯酸树脂II搅拌至完全溶解。
步骤S2：选取粒径规格为10μm的碳酸钙颗粒120g放入包衣机中，控制包衣机内部加热器温度为60℃，将上述步骤中得到的乙醇溶液作为包衣液对碳酸钙颗粒进行包衣，控制喷雾流量为12ml/min，直至乙醇溶液全部消耗，并继续保持60℃状态包衣30min，得到烘干碳酸钙颗粒。
步骤S3：将40g长度为2mm，直径为0.5mm的聚乙醇酸纤维和前述步骤得到的烘干碳酸钙放入搅拌器中，以100r/min混合搅拌1h，之后将得到的混合物以80kg/m3的量加入到胍胶压裂液中混匀待用。
实施例5
步骤S1：取72g浓度为90％的乙醇溶液调节pH＝5.6，并向其中加入24g丙烯酸树脂III搅拌至完全溶解。
步骤S2：选取粒径规格为10μm的碳酸钙颗粒120g放入包衣机中，控制包衣机内部加热器温度为60℃，将上述步骤中得到的乙醇溶液作为包衣液对碳酸钙颗粒进行包衣，控制喷雾流量为12ml/min，直至乙醇溶液全部消耗，并继续保持60℃状态包衣30min，得到烘干碳酸钙颗粒。
步骤S3：将40g长度为2mm，直径为0.5mm的聚乙醇酸纤维和前述步骤得到的烘干碳酸钙放入搅拌器中，以100r/min混合搅拌1h，之后将得到的混合物以80kg/m3的量加入到胍胶压裂液中混匀待用。
为了进一步说明本发明的技术效果，本发明还给出了以上实施例在实际应用中的效果评价。
(1)封堵效果评价
将实施例1中制得的暂堵剂在高温高压暂堵实验仪中进行暂堵实验，在0.3％浓度的胍胶溶液1L当中加入在搅拌器中混合得到的烘干碳酸钙颗粒—纤维搅拌混合物，并使用胍胶交联剂搅拌制得胍胶压裂液，在最大压力25MPa，140℃条件下进行30min的5mm缝宽堵漏实验，实验结果如表1中所示：
表1暂堵材料5mm缝板封堵性能测试
Figure BDA0002951919420000041
从上表可以看出，实施例1中配方所制得的暂堵剂形成稳定堵层的时间约为12min，在这之前由于压力升高和堵层未完全形成引起部分滤失，而当堵层开始形成时，滤失量随压力升高的增加程度明显降低，在20min左右达到最大实验压力时，滤失量处于几乎稳定的状态，不再明显增加，说明该暂堵剂在形成稳定堵层后继续增压，可保持有效的封堵，滤失量小，封堵效果良好，在140℃条件下，其最大承压不低于25MPa。
(2)酸溶解性评价
称取实施例1和实施例2中的烘干碳酸钙颗粒和纤维混合制得的暂堵剂各6份，每份10g，置于15％盐酸溶液中，在90℃的水浴中分别放置4h，8h，12h，16h，20h，24h，并分别测定其溶解率，其结果由表2所示：
表2暂堵剂在盐酸溶液中的溶解情况
Figure BDA0002951919420000051
可以看到，暂堵剂在16h之前的溶解速度均较为缓慢，溶解率均在20％以下，直到16h之后，溶解速度才有明显提升，说明了暂堵剂具有较好的耐酸性能，可满足暂堵作业的需求，同时在24h后可实现有效解堵，避免对地层造成伤害。
另外由于实施例2中的暂堵剂颗粒规格整体大于实施例1中暂堵剂颗粒的规格，实施例2中暂堵剂在盐酸溶液中的溶解程度低于实施例1中的溶解程度，说明颗粒规格较大具有较好的暂堵效果。
本发明在上文已优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，这些实施例仅用于描述本发明，而不应理解为限制本发明的范围。在不脱离本发明原理的前提下，还能进一步改进，这些改进也应视为本发明的保护。

Claims (8)

1.一种油田暂堵剂，其特征在于，以重量份数计，所述油田暂堵剂由以下原料组成：
碳酸钙颗粒 30
丙烯酸类树脂 6-10
纤维 10-20
其中，所述丙烯酸类树脂为丙烯酸树脂I、丙烯酸树脂II和丙烯酸树脂III中的任意一种。
2.如权利要求1所述的一种油田暂堵剂，其特征在于：所述碳酸钙颗粒粒径范围为10-50μm。
3.如权利要求1所述的一种油田暂堵剂，其特征在于：所述纤维为聚乙醇酸纤维和聚乳酸纤维中的任意一种。
4.如权利要求3所述的一种油田暂堵剂，其特征在于：所述纤维长度范围为2-4mm，纤维直径为0.5-1mm。
5.如权利要求1-4中任一所述的一种油田暂堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将丙烯酸类树脂粉末依照配方量在室温下加入到调节pH范围为5.6-6.0、用量为丙烯酸类树脂粉末重量2-3倍的有机溶液中，并搅拌至丙烯酸类树脂粉末完全溶解；
S2：将碳酸钙颗粒依照配方量加入到包衣机中，在60℃条件下，以步骤S1中所得的溶解有丙烯酸类树脂的有机溶剂作为包衣液，控制喷雾流量12-20ml/min，流化包衣碳酸钙颗粒至包衣液完全喷洒，之后继续保持温度30min，得到烘干碳酸钙颗粒；
S3：将配方量的纤维与步骤S2中得到的烘干碳酸钙颗粒混合搅拌1h得到暂堵剂混合物，并将该混合物按80-120kg/m3的加量加入到携带液中。
6.如权利要求5所述的一种油田暂堵剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶液为乙醇、异丙醇中的任意一种与水混溶制得。
7.如权利要求6所述的一种油田暂堵剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶液中的水的质量组分为10％-20％之间。
8.如权利要求5所述的一种油田暂堵剂的制备方法，其特征在于：所述携带液为胍胶压裂液、甘露聚葡萄糖胶压裂液，羧甲基纤维素压裂液，羧乙基纤维素压裂液中的任意一种。
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