CN112980401B - 疏水型纳米二氧化硅及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包含疏水型纳米二氧化硅的疏水型纳米二氧化硅流体，其中，疏水型纳米二氧化硅包括：纳米二氧化硅颗粒；以及结合至所述纳米二氧化硅颗粒表面的烷基硅烷偶联剂。通过结合至纳米二氧化硅颗粒表面的烷基硅烷偶联剂改善纳米二氧化硅颗粒的疏水性能。本发明的烷基修饰的疏水改性纳米二氧化硅颗粒可以被良好的分散从而获得纳米流体，并可作为封堵剂、抑制剂应用在常见水基钻井液中。

Description

疏水型纳米二氧化硅及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及石油勘探领域，具体涉及一种疏水型纳米二氧化硅及其制备方法和作为疏水型纳米二氧化硅流体的应用。
背景技术
随着非常规油气资源(如：致密油、页岩气)的快速发展，水平井、大位移井等高难度井日益成为油气钻探开发的主要方向，保证井筒安全又是此类井型开发过程中主要目标之一。页岩气水平井等开发过程中，泥页岩地层遇传统水基钻井液易发生水化膨胀分散，从而引起井壁失稳，因此国内外对此类井的钻探和开发仍以强抑制、高效封堵的油基钻井液为主。而近年来由于环保要求的不断提升和钻井成本压力等问题，水基钻井液逐渐成为主要成为研究对象。而性能优异的水基钻井液体系可显著降低井下复杂事故，提高钻井安全和钻井效率。
水基钻井液在页岩油气开发过程中所造成的井壁失稳问题主要是由于钻探过程中钻遇泥页岩地层所导致。由于水敏性泥页岩吸水而引起体积膨胀和岩石强度的下降，从而改变井筒周围的应力场分布，最终造成井壁岩石剥落、扩径等井壁失稳事故。因此，井壁失稳在很多情况下与粘土的水化作用有关，提高井壁稳定性的方法研究主要集中在泥页岩水化作用的抑制方法上。同时对纳米级孔隙的封堵也是此类泥页岩地层开发过程需要着重考虑的问题，良好的封堵可以阻止自由于进一步渗入基质裂缝，从而引发地层失稳。
目前，国内外研发的水基钻井液抑制剂、封堵剂种类有限。通过刚性纳米颗粒表面改性，纳米颗粒吸附在岩石表面从而改变岩石表面润湿性，达到对岩石的抑制效果；同时刚性纳米颗粒可以有效封堵纳米孔喉，起到封堵效果。因此有必要对改性纳米在钻井液抑制性、封堵作用开展相关研究。
发明内容
鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种疏水型纳米二氧化硅，通过结合至纳米二氧化硅颗粒表面的烷基硅烷偶联剂改善纳米二氧化硅颗粒的疏水性能。
本发明的目的之二在于提供一种与目的之一相对应的疏水型纳米二氧化硅的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种与上述目的相对应的疏水型纳米二氧化硅流体。
本发明的目的之四在于提供一种与上述目的相对应的疏水型纳米二氧化硅流体的应用。
为实现上述目的之一，本发明采用的技术方案如下所示：
一种疏水型纳米二氧化硅，包括：
纳米二氧化硅颗粒；以及
结合至所述纳米二氧化硅颗粒表面的烷基硅烷偶联剂。
本申请的发明人经研究发现，经烷基硅烷偶联剂表面改性，纳米二氧化硅颗粒表面带有疏水碳链而使其具有良好的疏水效果，而其纳米粒子较高的比表面积能使其易于稳定吸附在岩石表面，从而改变岩石表面亲疏水性。通过在岩石表面形成良好的疏水颗粒表面，进而形成疏水膜阻止水与岩石的作用，起到抑制水化作用效果。由于疏水型纳米二氧化硅纳米级别的粒径分布，可以有效降低泥饼的渗透率，对泥饼和岩石的微纳米裂缝进行封堵，阻止了微纳米裂缝的毛细管力作用，起到了封堵作用。
本申请的发明人还发现，本发明的烷基硅烷偶联剂在岩石疏水改性方面能够获得与环氧硅烷偶联剂、烯烃硅烷偶联剂、卤素硅烷、羟基硅烷等其它偶联剂相当或更好的增益效果，且由于烷基硅烷偶联剂造价较低，更适合油田大规模应用。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述烷基硅烷偶联剂选自如式(1)所示的化合物：
Figure BDA0002298414030000031
式(1)中，R1选自C5-C25的烷基，R2-R4相同或不同，各自独立的选自C1-C5的烷基；优选地，R1选自C8-C23的烷基，R2-R4相同或不同，各自独立的选自C1-C3的烷基；更优选地，R1选自C8-C23的直链烷基，R2-R4相同或不同，各自独立的选自C1-C3的直链烷基。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述烷基硅烷偶联剂选自十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述纳米二氧化硅颗粒的粒径为1nm～100nm，优选为15nm～80nm，更优选为20nm～45nm。
根据本发明，所述纳米二氧化硅颗粒的粒径可以是1nm～100nm之间的任意点值，例如但不限于1nm、5nm、10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm、80nm、85nm、90nm、95nm和100nm。
为实现上述目的之二，本发明采用的技术方案如下所示：
一种疏水型纳米二氧化硅的制备方法，包括：
步骤1)对所述纳米二氧化硅颗粒进行预处理；
步骤2)使经预处理的纳米二氧化硅颗粒与所述烷基硅烷偶联剂在有机溶剂中接触，得到包含疏水型纳米二氧化硅的悬浮液；以及
任选地，步骤3)从所述包含疏水型纳米二氧化硅的悬浮液中分离出疏水型纳米二氧化硅，并对所述疏水型纳米二氧化硅进行洗涤处理和干燥处理。
根据本发明，步骤3)中，可以通过高速离心的方式将疏水型纳米二氧化硅从所述包含疏水型纳米二氧化硅的悬浮液中分离出来。
根据本发明，所述纳米二氧化硅颗粒的粒径为1nm～100nm，优选为15nm～80nm，更优选为20nm～45nm。
根据本发明，所述烷基硅烷偶联剂选自十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤1)中，所述预处理的方法包括：在真空条件、优选相对真空度为-0.1MPa的条件下，将所述纳米二氧化硅颗粒在40℃～60℃的温度下干燥3h～5h。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤2)中，所述接触的方法包括：
步骤a)将所述经预处理的纳米二氧化硅颗粒分散于有机溶剂中，得到包含纳米二氧化硅颗粒的悬浮液，优选地，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和甲苯中的至少一种；
步骤b)将所述烷基硅烷偶联剂滴加到所述包含纳米二氧化硅颗粒的悬浮液中，并在滴加完成后进行回流反应，从而得到所述包含疏水型纳米二氧化硅的悬浮液，优选地，所述回流反应的条件包括：温度为45℃～65℃；时间为5h～7h。
根据本发明，利用超声仪通过超声实现所述分散，超声的时间为0.5h～1h。超声的温度没有限制，可以在室温条件下进行。
根据本发明，所述经预处理的纳米二氧化硅颗粒与有机溶剂的质量比为1:100-20:100，优选为1:100-10:100，更优选为5:100-8:100。
根据本发明，所述经预处理的纳米二氧化硅颗粒与烷基硅烷偶联剂的质量比为1:1-1:5，优选为1:1.5-1:3，更优选为1:2.5-1:3.5。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤3)中，
所述洗涤处理的方法包括：分别采用NN-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗涤所述疏水型纳米二氧化硅3次～5次；和/或
所述干燥处理的温度为55℃～65℃，时间为8h～10h，优选地，在真空条件、优选相对真空度为-0.1MPa的条件下，进行所述干燥处理。
为实现上述目的之三，本发明采用的技术方案如下所示：
一种疏水型纳米二氧化硅流体，其通过包括下述步骤的方法制备：
将上述的疏水型纳米二氧化硅或根据上述的制备方法制得的疏水型纳米二氧化硅分散于含有分散剂的水溶液中，得到所述疏水型纳米二氧化硅流体；优选地，通过pH调节剂将所述疏水型纳米二氧化硅流体的pH值调至8-12，更优选地，所述pH调节剂为浓度为0.1％～10％的KOH溶液。
根据本发明，KOH溶液的浓度优选为0.1％～5％，更优选为0.1％～2％，进一步优选为0.5％～2％。
根据本发明，疏水型纳米二氧化硅与含有分散剂的水溶液的质量比为0.1:100～10:100，优选为0.1:100～5:100。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述含有分散剂的水溶液中，所述分散剂的浓度为1％～10％；优选地，所述分散剂为曲拉通X-100。
根据本发明，可以采用超声分散的方式对制得的pH值为8-12疏水型纳米二氧化硅流体进行分散处理。超声分散可以在本领域常见的超声清洗仪中进行。
根据本发明，所提供的疏水型纳米二氧化硅制备简单且可长期稳定，可在大规模生产并应用于钻井现场。加入钻井液循环后，可以井筒岩石表面形成一层纳米吸附层，有效改善岩石表面亲疏水性，提高泥页岩的抑制性；同时封堵纳米孔缝，提升泥饼质量等，从而有效提高水基钻井液的抑制性和封堵性。
为实现上述目的之四，本发明采用的技术方案如下所示：
一种上述的疏水型纳米二氧化硅流体在水基钻井液中的应用，优选在水基钻井液中作为封堵剂、抑制剂的应用。
本发明的有益效果至少在于以下几个方面：
其一，经烷基硅烷偶联剂表面改性的纳米二氧化硅颗粒表面带有疏水碳链，因而具有良好的疏水效果。而纳米二氧化硅颗粒较高的比表面积能使其易于稳定吸附在岩石表面，从而改变岩石表面亲疏水性。通过在岩石表面形成良好的疏水颗粒表面，进而形成疏水膜阻止水与岩石的作用，起到抑制水化作用效果。由于疏水型纳米二氧化硅纳米级别的粒径分布，可以有效降低泥饼的渗透率，对泥饼和岩石的微纳米裂缝进行封堵，阻止了微纳米裂缝的毛细管力作用，起到了封堵作用。
其二，疏水型纳米二氧化硅制备简单且可长期稳定，可在大规模生产并应用于钻井现场。加入钻井液循环后，可以井筒岩石表面形成一层纳米吸附层，有效改善岩石表面亲疏水性，提高泥页岩的抑制性；同时封堵纳米孔缝，提升泥饼质量等，从而有效提高水基钻井液的抑制性和封堵性。
其三，本发明的烷基修饰的疏水改性纳米二氧化硅颗粒可以被良好的分散从而获得纳米流体，并可作为封堵剂、抑制剂应用在常见水基钻井液中。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围并不限于下述说明。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
将平均粒径为30nm的纳米二氧化硅颗粒于50℃条件下对真空度为-0.1MPa的条件下干燥5小时后，取10克分散于250mL甲苯溶剂中，利用超声仪在室温条件下超声分散50min，随后再向其中缓慢滴加30克十八烷基三乙氧基硅烷，在55℃加热、磁力搅拌条件下回流反应6小时，反应完成后将产物高速度离心分离，倾倒上清液，用NN-二甲基甲酰胺、无水乙醇分别将其洗涤4次，经相对真空度-0.1MPa条件下干燥8小时后、研磨得粉末状固体；将所得粉末状固体分散于含有5％曲拉通X-100的水溶液中，并通过浓度为1％的KOH溶液调节pH至10左右，超声分散获1.5小时后得良好分散的十八烷基三乙氧基纳米二氧化硅流体。
实施例2
按照实施例1中的方式制备疏水型纳米二氧化硅流体，不同之处仅在于采用异丙醇替换实施例1中的甲苯。
实施例3
按照实施例1中的方式制备疏水型纳米二氧化硅流体，不同之处仅在于采用异丙醇和乙醇的质量比为7：3的混合溶剂替换实施例1中的甲苯。
实施例4
按照实施例1中的方式制备疏水型纳米二氧化硅流体，不同之处仅在于采用十六烷基三甲氧基硅烷替换实施例1中的十八烷基三乙氧基硅烷。
实施例5
按照实施例1中的方式制备疏水型纳米二氧化硅流体，不同之处仅在于采用辛基三乙氧基硅烷替换实施例1中的十八烷基三乙氧基硅烷。
实施例6
按照实施例1中的方式制备疏水型纳米二氧化硅流体，不同之处仅在于将十八烷基三乙氧基硅烷的用量调整为20克。
实施例7
按照实施例1中的方式制备疏水型纳米二氧化硅流体，不同之处仅在于将十八烷基三乙氧基硅烷的用量调整为40克。
实施例8
按照实施例1中的方式制备疏水型纳米二氧化硅流体，不同之处仅在于曲拉通X-100的水溶液的浓度为3％。
实施例9
按照实施例1中的方式制备疏水型纳米二氧化硅流体，不同之处仅在于曲拉通X-100的水溶液的浓度为10％。
对比例1
按照实施例1中的方式制备疏水型二氧化硅流体，不同之处仅在于采用的二氧化硅的平均粒径为1μm。
对比例2
按照实施例1中的方式制备疏水型纳米二氧化硅流体，不同之处仅在于采用3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷替换实施例1中的十八烷基三乙氧基硅烷。
对比例3
按照实施例1中的方式制备疏水型纳米二氧化硅流体，不同之处仅在于采用(氯甲基)二甲氧基(甲基)硅烷替换实施例1中的十八烷基三乙氧基硅烷。
对比例4
按照实施例1中的方式制备疏水型纳米二氧化硅流体，不同之处仅在于采用15克4-(3-(三甲氧基硅基)丙基)吗啉和15克十八烷基三乙氧基硅烷替换实施例1中的30克的十八烷基三乙氧基硅烷。
测试例1
根据行业标准(SY/T 5613-2000)泥页岩理化性能试验方法测试实施例1-9和对比例1-5制得的流体的热滚回收率。具体步骤如下：
在老化罐加入350mL的坂土浆、待测试的纳米流体或KCl或聚胺或去离子水(加入量如表1中所示)以及100g的5-10目的泥页岩岩屑。在120℃的滚子炉中，滚动分散16h；然后用40目筛将回收岩样在水中筛洗干净，将筛余岩样放入表面皿中，在105℃烘箱中烘干至恒重；称重，计算热滚回收率，结果见表1。
表1
测试项目 加入量 滚动回收率(％)
实施例1 10.5g(有效含量3％) 69.8
实施例2 10.5g(有效含量3％) 68.5
实施例3 10.5g(有效含量3％) 68.1
实施例4 10.5g(有效含量3％) 59.6
实施例4 7g(有效含量2％) 75.6
实施例5 10.5g(有效含量3％) 65.4
实施例6 10.5g(有效含量3％) 57.9
实施例7 10.5g(有效含量3％) 58.5
实施例8 10.5g(有效含量3％) 59.1
实施例9 10.5g(有效含量3％) 60.3
对比例1 10.5g(有效含量3％) 50.6
对比例2 10.5g(有效含量3％) 51.2
对比例3 10.5g(有效含量3％) 53.0
对比例4 10.5g(有效含量3％) 52.2
KCl 7g(20％的KCl水溶液) 53.1
聚胺 1.4g 56.2
去离子水 10.5g 14.6
注：上表中，加入量是指加入的纳米流体的质量；有效含量是指所加入的纳米流体中的纳米颗粒的含量。
根据表1中的数据可知，实施例1-9所提供的疏水型纳米二氧化硅流体能够获得较高的滚动回收率，表明实施例1-9所提供的疏水型纳米二氧化硅流体对泥页岩具有良好的抑制性，即可以高效阻止页岩水化作用，同时，抑制性越好，页岩越稳定，越有利于钻井安全。
测试例2
钻井液中压滤失量：根据钻井液测试标准SY-T-5621-1993中中压失水测试方法，分别测试常见水基钻井液体系A(2％膨润土+3％磺甲基酚醛树脂+1％沥青+重晶石和水，密度为1.38g/cm3)，和加入3％上述实施例1制备的疏水型纳米二氧化硅流体后的水基钻井液体系B(2％膨润土+3％磺甲基酚醛树脂+1％沥青+重晶石+3％实施例1制备的疏水型纳米二氧化硅流体和水)的滤失量。结果如表2所示。
表2
测试项目 滤失量(mL)
A 6
B 3.8
根据表2中的数据可知，加入纳米流体后体系的滤失量显著降低，说明该纳米流体具有良好的封堵性能。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (17)

1.一种疏水型纳米二氧化硅流体在水基钻井液中作为封堵剂、抑制剂的应用，其特征在于，疏水型纳米二氧化硅流体通过包括下述步骤的方法制备：
将疏水型纳米二氧化硅分散于含有分散剂的水溶液中，得到所述疏水型纳米二氧化硅流体；
所述分散剂为曲拉通X-100；
所述疏水型纳米二氧化硅，包括：纳米二氧化硅颗粒，以及
结合至所述纳米二氧化硅颗粒表面的烷基硅烷偶联剂；
所述纳米二氧化硅颗粒的粒径为20nm~45nm。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述疏水型纳米二氧化硅流体的方法制备中，通过pH调节剂将所述疏水型纳米二氧化硅流体的pH值调至8-12。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述pH调节剂为浓度为0.1%~10%的KOH溶液。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的应用，其特征在于，所述含有分散剂的水溶液中，所述分散剂的浓度为1%~10%。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的应用，其特征在于，所述烷基硅烷偶联剂选自如式（1）所示的化合物：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
式（1）
式（1）中，R1选自C5-C25的烷基，R2-R4相同或不同，各自独立的选自C1-C5的烷基。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，R1选自C8-C23的烷基，R2-R4相同或不同，各自独立的选自C1-C3的烷基。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，R1选自C8-C23的直链烷基，R2-R4相同或不同，各自独立的选自C1-C3的直链烷基。
8.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述烷基硅烷偶联剂选自十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷中的至少一种。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的应用，其特征在于，所述的疏水型纳米二氧化硅的制备方法，包括：
步骤1）对所述纳米二氧化硅颗粒进行预处理；
步骤2）使经预处理的纳米二氧化硅颗粒与所述烷基硅烷偶联剂在有机溶剂中接触，得到包含疏水型纳米二氧化硅的悬浮液。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，步骤3）从所述包含疏水型纳米二氧化硅的悬浮液中分离出疏水型纳米二氧化硅，并对所述疏水型纳米二氧化硅进行洗涤处理和干燥处理。
11.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，步骤1）中，所述预处理的方法包括：在真空条件下，将所述纳米二氧化硅颗粒在40℃~60℃的温度下干燥3h~5h。
12.根据权利要求11所述的应用，其特征在于，步骤1）中，所述预处理的方法包括：在相对真空度为-0.1 MPa的条件下，将所述纳米二氧化硅颗粒在40℃~60℃的温度下干燥3h~5h。
13.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，步骤2）中，所述接触的方法包括：
步骤a）将所述经预处理的纳米二氧化硅颗粒分散于有机溶剂中，得到包含纳米二氧化硅颗粒的悬浮液；
步骤b）将所述烷基硅烷偶联剂滴加到所述包含纳米二氧化硅颗粒的悬浮液中，并在滴加完成后进行回流反应，从而得到所述包含疏水型纳米二氧化硅的悬浮液。
14.根据权利要求13所述的应用，其特征在于，步骤a）所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和甲苯中的至少一种；和/或，步骤b）所述回流反应的条件包括：温度为45℃~65℃；时间为5h~7h。
15.根据权利要求10所述的应用，其特征在于，步骤3）中，所述洗涤处理的方法包括：分别采用NN-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗涤所述疏水型纳米二氧化硅3次~5次；和/或
所述干燥处理的温度为55℃~65℃，时间为8h~10h。
16.根据权利要求15所述的应用，其特征在于，在真空条件下，进行所述干燥处理。
17.根据权利要求16所述的应用，其特征在于，在相对真空度为-0.1 MPa的条件下，进行所述干燥处理。
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