CN112980281A - 阻水阻气保护材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种阻水阻气保护材料，包括树脂、金属错合前驱物、增强剂、消泡剂及溶剂；其中，所述金属错合前驱物为唑类物质。本发明技术方案，通过优化阻水阻气保护材料的组分，解决了传统保护层无法同时实现阻水阻气的技术问题，实现了铜金属网格的抗氧化性能和阻水阻气性能。

Description

阻水阻气保护材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及阻水阻气技术领域，特别涉及一种阻水阻气保护材料及其制备方法。

背景技术

铜金属网络技术属于电容式触控屏技术中的一种新兴技术，其使用具有极低面电阻的铜层作为导体，使用真空溅镀与真空蒸镀的方式将铜层沉积在光学级PET基材上，再使用黄光制程的方式制作出网格状的电极。其具有以下优点：金属网格可视区线宽路精度高、线不可视；超级窄边框与无边框设计；报点率高，无需多片拼接即可实现单片电容式一体化触控，且触摸灵敏度与笔触精度高；在高温高湿通电条件下，不发生迁移问题；可实现水中触摸、防水、防爆；可支持极细主动与被动笔的精密笔写，可支持笔尖精度到2mm；应用层面广，可涉及军事、医疗、工业控制、车载等新领域。

目前，触摸屏的应用大范围从室内走向室外，使得产品对于环境的抗氧化要求日趋精细。相关技术中，抗氧护保护层，一方面需要阻止水气入侵面电阻铜层，避免水气与铜面反应，加速面电阻铜层的氧化；另一方面，需要满足ACF异方性导电胶导电金球粒子可顺利突破抗氧化的保护层，使其可顺利接触FPC柔性印刷电路板和铜金属网格触摸屏的铜面，实现讯号的传输。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种阻水阻气保护材料及其制备方法，旨在解决传统抗氧化保护层无法同时实现阻水阻气的技术问题。

为实现上述目的，本发明提出一种阻水阻气保护材料，包括树脂、金属错合前驱物、增强剂、消泡剂及溶剂；

其中，所述金属错合前驱物为唑类物质。

可选地，上述各组分的质量百分比如下：

树脂 1～50％；

金属错合前驱物 0.01～5％；

增强剂 0.01～3％；

消泡剂 0.01～2.5％；

其余为溶剂。

可选地，上述各组分的质量百分比如下：

树脂 5～30％；

金属错合前驱物 0.3～2.5％；

增强剂 0.06～1％；

消泡剂 0.03～1％；

其余为溶剂。

可选地，所述阻水阻气保护材料还包括质量百分比为0.02～3％的起始剂和质量百分比为1～20％的压克力单体寡聚物。

可选地，所述起始剂为偶氮类物质、过氧化物或者过氧碳酸类物质中的一种或其组合。

可选地，所述起始剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二(十六烷基)二碳酸酯或过氧碳酸二吡啶中的一种或其组合。

可选地，所述金属错合前驱物为苯骈三氮唑或2-巯基苯并咪唑中的一种或其组合。

可选地，所述树脂为聚氨酯树脂或聚丙烯酸树脂中的一种或其组合；和/或，

所述增强剂为纳米级二氧化硅溶凝胶；和/或，

所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯或乙二醇单丁醚中的一种或其组合。

本发明还提供一种如上所述的阻水阻气保护材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、树脂的配制：按质量百分比分别取树脂和溶剂，然后将树脂缓慢投入溶剂中，机械搅拌、至树脂完全溶于溶剂，得主体树脂溶液；

S2、辅剂A1溶液的配制：按质量百分比分别取金属错合前驱物、增强剂及溶剂，然后将金属错合前驱物和增强剂分别缓慢投入溶剂中，常温搅拌，得A1均匀溶液；然后按质量百分比取分散剂，加入上述A1均匀溶液中，常温机械搅拌，得辅剂A1溶液；

S3、按体积分数为70～80：20～30的比例分别取上述主体树脂溶液和上述辅剂A1溶液，搅拌混匀，得目的单剂型阻水阻气保护材料。

本发明还提供一种如上所述的阻水阻气保护材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、树脂的配制：按质量百分比分别取树脂和溶剂，然后将树脂缓慢投入溶剂中，机械搅拌、至树脂完全溶于溶剂，得主体树脂溶液；

S2、辅剂A2溶液的配制：按质量百分比分别取金属错合前驱物、增强剂、压克力单体寡聚物及溶剂，然后将金属错合前驱物、增强剂及压克力单体寡聚物分别缓慢投入溶剂中，常温搅拌，得A2均匀溶液；然后按质量百分比取分散剂，加入上述A2均匀溶液中，常温机械搅拌，得辅剂A2溶液；

S3、辅剂B溶液的配制：按质量百分比分别取起始剂和溶剂，然后将起始剂缓慢加入溶剂中、机械均匀搅拌，得辅剂B溶液；

S4、按体积分数为45～55：20～30:20～30的比例分别取上述主体树脂溶液、上述辅剂A2溶液及上述辅剂B溶液，搅拌混匀，得目的双剂型阻水阻气保护材料。

相较于现有技术，本发明取得了以下有益效果：

本发明技术方案中，通过优化设计用于铜金属网格抗氧化工艺中的保护材料的组分，以使该保护材料既能实现对环境中水气的阻隔，以防止水气入侵铜面与其发生反应，造成面电阻铜层的氧化；又能使ACF异方性导电胶导电金球粒子可顺利突破抗氧化的保护层，使其顺利接触FPC柔性印刷电路板和铜金属网格触摸屏的铜面，实现讯号的传输。如此，使得铜金属网格技术中，保护材料的使用既可满足对面电阻铜层的防水防气保护，又可实现铜金属网格技术的精密信号传输。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

图1为本发明一实施例中单剂型保护材料对不同铜膜基材的测试图。

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

参见图1，本发明提出一种阻水阻气保护材料，包括树脂、金属错合前驱物、增强剂、消泡剂及溶剂；

其中，所述金属错合前驱物为唑类物质。

例如但不限于，所述消泡剂为台湾协诠(BYK)公司的BYK-066系列产品。

可选地，上述各组分的质量百分比如下：

树脂 1～50％；

金属错合前驱物 0.01～5％；

增强剂 0.01～3％；

消泡剂 0.01～2.5％；

其余为溶剂。

可选地，上述各组分的质量百分比如下：

树脂 5～30％；

金属错合前驱物 0.3～2.5％；

增强剂 0.06～1％；

消泡剂 0.03～1％；

其余为溶剂。

可选地，所述阻水阻气保护材料还包括质量百分比为0.02～3％的起始剂和质量百分比为1～20％的压克力单体寡聚物。例如但不限于，所述起始剂和所述压克力单体寡聚物的质量百分比为0.125～1：2.5～10％。例如但不限于，所述压克力单体寡聚物为台湾长兴化工6172产品。

可选地，所述起始剂为偶氮类物质、过氧化物或者过氧碳酸类物质中的一种或其组合。

可选地，所述起始剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二(十六烷基)二碳酸酯或过氧碳酸二吡啶中的一种或其组合。

可选地，所述金属错合前驱物为苯骈三氮唑或2-巯基苯并咪唑中的一种或其组合。

可选地，所述树脂为聚氨酯树脂或聚丙烯酸树脂中的一种或其组合；和/或，

所述增强剂为纳米级二氧化硅溶凝胶；和/或，

所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯或乙二醇单丁醚中的一种或其组合。

本发明技术方案中，通过优化设计用于铜金属网格抗氧化工艺中的保护材料的组分，以使该保护材料既能实现对环境中水气的阻隔，以防止水气入侵铜面与其发生反应，造成面电阻铜层的氧化；又能使ACF异方性导电胶导电金球粒子可顺利突破抗氧化的保护层，使其顺利接触FPC柔性印刷电路板和铜金属网格触摸屏的铜面，实现讯号的传输。如此，使得铜金属网格技术中，保护材料的使用既可满足对面电阻铜层的防水防气保护，又可实现铜金属网格技术的精密信号传输。

本发明还提供一种如上所述的阻水阻气保护材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、树脂的配制：按质量百分比分别取树脂和溶剂，然后将树脂缓慢投入溶剂中，机械搅拌、至树脂完全溶于溶剂，得主体树脂溶液；

S2、辅剂A1溶液的配制：按质量百分比分别取金属错合前驱物、增强剂及溶剂，然后将金属错合前驱物和增强剂分别缓慢投入溶剂中，常温搅拌，得A1均匀溶液；然后按质量百分比取分散剂，加入上述A1均匀溶液中，常温机械搅拌，得辅剂A1溶液；

S3、按体积分数为70～80：20～30的比例分别取上述主体树脂溶液和上述辅剂A1溶液，搅拌混匀，得目的单剂型阻水阻气保护材料。

需要解释的是，该单剂型阻水阻气保护材料直接将主体树脂溶液和辅剂A1溶液混匀，并且在常温密封的环境下保存，备用。在需要对铜金属网格进行涂布前，将上述备用单剂型阻水阻气保护材料直接开封，即可使用。例如但不限于，所述主体树脂溶液和辅剂A1溶液的体积百分比为75:25。

本发明还提供一种如上所述的阻水阻气保护材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、树脂的配制：按质量百分比分别取树脂和溶剂，然后将树脂缓慢投入溶剂中，机械搅拌、至树脂完全溶于溶剂，得主体树脂溶液；

S2、辅剂A2溶液的配制：按质量百分比分别取金属错合前驱物、增强剂、压克力单体寡聚物及溶剂，然后将金属错合前驱物、增强剂及压克力单体寡聚物分别缓慢投入溶剂中，常温搅拌，得A2均匀溶液；然后按质量百分比取分散剂，加入上述A2均匀溶液中，常温机械搅拌，得辅剂A2溶液；

S3、辅剂B溶液的配制：按质量百分比分别取起始剂和溶剂，然后将起始剂缓慢加入溶剂中、机械均匀搅拌，得辅剂B溶液；

S4、按体积分数为45～55：20～30:20～30的比例分别取上述主体树脂溶液、上述辅剂A2溶液及上述辅剂B溶液，搅拌混匀，得目的双剂型阻水阻气保护材料。

需要解释的是，该双剂型阻水阻气保护材料需要将主体树脂溶液、辅剂A2溶液及辅剂B溶液分开储存，并且在常温密封的环境下保存。在需要对铜金属网格进行涂布前，将上述主体树脂溶液、辅剂A2溶液及辅剂B溶液按比例搅拌混匀，即可使用。例如但不限于，所述主体树脂溶液、辅剂A2溶液及辅剂B溶液的体积百分比为50:25:25。

为进一步阐述本发明提供的阻水阻气保护材料的效果，选用以下实施例组进行详细说明。应当理解，下列实施例组仅用于说明本发明中阻水阻气保护材料的效果，并不限制本发明的阻水阻气保护材料。

实施例1单剂型阻水阻气保护材料的制备

S1、树脂的配制：分别取10g聚丙烯酸树脂(PMMA)粉末(日本旭化成80NH系列)和100mL丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)溶剂，然后将PMMA缓慢投入PGMEA溶剂中，50度机械搅拌、至PMMA完全溶于PGMEA溶剂，得主体树脂溶液；

S2、辅剂A1溶液的配制：分别取0.5g纳米级二氧化硅溶凝胶(ITRI-MCL所生产的SiMA-062系列产品)、2.5g苯骈三氮唑(台湾景明与宽亮出产的BTA产品)及100mL丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)溶剂，然后将二氧化硅溶凝胶和苯骈三氮唑分别缓慢投入PGMEA溶剂中，常温搅拌，得A1均匀溶液；然后取分散剂BYK-066，加入上述A1均匀溶液中，常温机械搅拌30min，得辅剂A1溶液；

S3、按体积分数为75：25的比例分别取上述主体树脂溶液和上述辅剂A1溶液，搅拌混匀30～180min，得目的单剂型阻水阻气保护材料。

实施例2单剂型保护材料的性能测试实验

2.1涂布：使用刮刀法将单剂型阻水阻气保护材料(固含量10％)湿膜涂布在铜金属网格的膜面上，湿膜厚度为30um，经过90°烤干3～5min，干膜厚度为3um。

2.2保护材料与铜膜接着性测试：将保护材料涂布在铜膜上，烤干后使用百格刀划十字井状割痕，然后用3M胶带(编号310/610)黏贴表面，静置30min，再拉拔并观察保护材料是否被带离铜膜。若保护材料无被胶带带离，表示百格5B并通过测试；若有被带离，表示百格测试不通过。

2.3保护材料与PET接着性：将保护材料涂布在PET基膜上，烤干后使用百格刀划十字井状割痕，然后用3M胶带(编号310/610)黏贴表面，静置30min，再拉拔并观察保护材料是否被带离PET基膜。若保护材料无被胶带带离，表示百格5B并通过测试；若有被带离，表示百格测试不通过。

2.4保护材料与OCA接着性：将保护材料涂布于铜膜和PET基膜上，烤干后将OCA贴于保护材料上方，在进行双85(85℃、85％湿度)环境下测试240小时，确认环测前后的拉力值是否有变化。拉力提升或者维持不变，便是通过；拉力降低表示不通过。

2.5保护材料与铜、PET基膜及OCA接着性：将保护材料涂布于铜膜和PET基膜上，烤干后将OCA贴于保护材料上方，在进行双85(85℃、85％湿度)环境下测试240小时，确认环测前后的拉力值是否有变化。拉力提升或者维持不变，便是通过；拉力降低表示不通过。

2.6热压后，保护材料与异方性导电胶(ACF)和铜、PET基膜的接着性和导电性：将保护材料涂布于图案化后的铜膜与PET基膜上，烤干后，于绑定处用异方性导电胶(ACF)黏结铜电极与FPC，确认ACF内的晶球是否可以穿刺通过保护材料，使得铜电极与FPC电性连接。

2.7高温高湿环境测试：通过双85(85℃、85％湿度)环境测试240小时，电性与拉力值达标。并得到如表1所示的结果图。

2.8对不同铜膜基材与保护材料的接着性、保护材料与OCA的接着力、保护材料与ACF(热压后)拉力进行测试，得到如图1所示的结果图。

2.9对PET基膜涂布保护材料后的光学特性进行检测，得到如表2所示的结果图。

表1保护材料的测试结果

表2 PET基膜涂布保护材料后的光学特性

2.8结果分析：

由表1可知，在接着力部分，无论是单剂型保护材料对于铜膜、或者单剂型保护材料对于PET基膜的附着力都达到5B。单剂型保护材料与铜、PET基膜和OCA的接着性都大于1.5kg，或是5B，符合行业标准。热压绑定后的单剂型保护材料与ACF和铜的接着性皆大于500g/cm²，且导电功能正常；环测前后的电性与拉力值也通过测试。

由图1可知，单剂型保护材料对不同铜膜基材的测试结果均通过测试，说明单剂型保护材料的兼容性非常广泛。

由表2可知，PET基膜在涂布单剂型保护材料后，黄值(b*)没有提升、透射率(T％)增加、反射率(H)降低；说明单剂型保护材料属于高透光、低反射材料，并且不会存在黄变的问题。

实施例3双剂型阻水阻气保护材料的制备

S1、树脂的配制：分别取10g聚丙烯酸树脂(PMMA)粉末(日本旭化成80NH系列)和100mL丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)溶剂，然后将PMMA缓慢投入PGMEA溶剂中，50度机械搅拌、至PMMA完全溶于PGMEA溶剂，得主体树脂溶液；

S2、辅剂A2溶液的配制：分别取0.5g纳米级二氧化硅溶凝胶(ITRI-MCL所生产的SiMA-062系列产品)、5g亚克力单体寡聚物(台湾长兴化工6172产品)、2.5g苯骈三氮唑(台湾景明与宽亮出产的BTA产品)及100mL丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)溶剂，然后将二氧化硅溶凝胶、苯骈三氮唑及亚克力单体寡聚物分别缓慢投入PGMEA溶剂中，常温搅拌，得A2均匀溶液；然后取分散剂BYK-066，加入上述A2均匀溶液中，常温机械搅拌30min，得辅剂A2溶液；

S3、辅剂B溶液的配制：分别取2g偶氮二异庚腈和100mL丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)溶剂，然后将偶氮二异庚腈缓慢加入PGMEA溶剂中、机械常温均匀搅拌，得辅剂B溶液；

S4、按体积分数为50：25：25的比例分别取上述主体树脂溶液、上述辅剂A2溶液及上述辅剂B溶液，搅拌混匀30～180min，得目的双剂型阻水阻气保护材料。

以上所述仅为本发明的可选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种阻水阻气保护材料，其特征在于，包括树脂、金属错合前驱物、增强剂、消泡剂及溶剂；

其中，所述金属错合前驱物为唑类物质。

2.如权利要求1所述的阻水阻气保护材料，其特征在于，上述各组分的质量百分比如下：

树脂 1～50％；

金属错合前驱物 0.01～5％；

增强剂 0.01～3％；

消泡剂 0.01～2.5％；

其余为溶剂。

3.如权利要求2所述的阻水阻气保护材料，其特征在于，上述各组分的质量百分比如下：

树脂 5～30％；

金属错合前驱物 0.3～2.5％；

增强剂 0.06～1％；

消泡剂 0.03～1％；

其余为溶剂。

4.如权利要求3所述的阻水阻气保护材料，其特征在于，所述阻水阻气保护材料还包括质量百分比为0.02～3％的起始剂和质量百分比为1～20％的压克力单体寡聚物。

5.如权利要求4所述的阻水阻气保护材料，其特征在于，所述起始剂为偶氮类物质、过氧化物或者过氧碳酸类物质中的一种或其组合。

6.如权利要求5所述的阻水阻气保护材料，其特征在于，所述起始剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二(十六烷基)二碳酸酯或过氧碳酸二吡啶中的一种或其组合。

7.如权利要求1至6任一项所述的阻水阻气保护材料，其特征在于，所述金属错合前驱物为苯骈三氮唑或2-巯基苯并咪唑中的一种或其组合。

8.如权利要求1至6任一项所述的阻水阻气保护材料，其特征在于，所述树脂为聚氨酯树脂或聚丙烯酸树脂中的一种或其组合；和/或，

所述增强剂为纳米级二氧化硅溶凝胶；和/或，

所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯或乙二醇单丁醚中的一种或其组合。

9.一种如权利要求1至8任一项所述的阻水阻气保护材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、树脂的配制：按质量百分比分别取树脂和溶剂，然后将树脂缓慢投入溶剂中，机械搅拌、至树脂完全溶于溶剂，得主体树脂溶液；

S2、辅剂A1溶液的配制：按质量百分比分别取金属错合前驱物、增强剂及溶剂，然后将金属错合前驱物和增强剂分别缓慢投入溶剂中，常温搅拌，得A1均匀溶液；然后按质量百分比取分散剂，加入上述A1均匀溶液中，常温机械搅拌，得辅剂A1溶液；

S3、按体积分数为70～80：20～30的比例分别取上述主体树脂溶液和上述辅剂A1溶液，搅拌混匀，得目的单剂型阻水阻气保护材料。

10.一种如权利要求1至8任一项所述的阻水阻气保护材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、树脂的配制：按质量百分比分别取树脂和溶剂，然后将树脂缓慢投入溶剂中，机械搅拌、至树脂完全溶于溶剂，得主体树脂溶液；

S2、辅剂A2溶液的配制：按质量百分比分别取金属错合前驱物、增强剂、压克力单体寡聚物及溶剂，然后将金属错合前驱物、增强剂及压克力单体寡聚物分别缓慢投入溶剂中，常温搅拌，得A2均匀溶液；然后按质量百分比取分散剂，加入上述A2均匀溶液中，常温机械搅拌，得辅剂A2溶液；

S3、辅剂B溶液的配制：按质量百分比分别取起始剂和溶剂，然后将起始剂缓慢加入溶剂中、机械均匀搅拌，得辅剂B溶液；

S4、按体积分数为45～55：20～30:20～30的比例分别取上述主体树脂溶液、上述辅剂A2溶液及上述辅剂B溶液，搅拌混匀，得目的双剂型阻水阻气保护材料。

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