CN112979566A - 一种地拉罗司的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种地拉罗司的制备方法,包括以下步骤:1)将地拉罗司粗品溶于四氢呋喃或甲基四氢呋喃中,然后使用脱色设备进行脱色,再加入有机溶剂,并用弱碱性水溶液洗涤有机相;2)提取有机相,然后调节提取相溶液pH为3,过滤;3)将过滤所得固体打浆,过滤,回流打浆,冷却,过滤得地拉罗司精品,其中所述有机溶剂选自异丙醚、二氯甲烷、正己烷和石油醚;提取有机相所用试剂为氢氧化钠水溶液。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域,尤其是涉及一种地拉罗司的制备方法。
背景技术
铁是人体必需的微量元素之一,其在体内含量的高低对维持细胞正常生长和代谢起着重要的作用,正常人每天铁需要量为20~25mg,人体全身的总铁量为3~4g,铁在体内分为功能铁和贮存铁,功能铁占全身总铁量的80%,贮存铁占铁总量约20%,血清铁蛋白是反映机体铁贮存情况的标志,是判断体内铁缺乏及铁超负荷的有效指标,人体铁元素超过一定的量就会造成危害,这种现象称为铁超负荷,通常认为SF>300μg/L、转铁蛋白饱和度>45%即可诊断为铁超负荷。据估计,目前全世界约有几百万人患有铁超负荷症。
铁超负荷是一种渐进性的、可以危及生命的疾病,常常是频繁输血的不可避免的并发症。某些慢性血液疾病需要长期、频繁的输血,这些患者很可能发生铁超负荷,如海洋性贫血、镰刀细胞贫血、骨髓异常增生综合征等。铁超负荷的征象可能在10~20次输血后就可显现。如果不加治疗,体内过量的铁会损害肝脏、心脏和内分泌腺。
地拉罗司,是首个1日一次的口服铁螯合剂,主要用于2岁及以上儿童和成人患者由输血导致的慢性铁超负荷。由瑞士诺华公司研制,2005年11月2日获得FDA批准上市,并于2005年12月12日在美国上市。在2010年6月获得SFDA批准进口,在2011年12月15号批准新适应症临床试验。
关于地拉罗司纯化和精制的工艺,已有相关文献报道,但多采用醇类溶剂析晶的方式,由于地拉罗司溶解性差,故这些方法存在溶剂量大、精制效果差等不足。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足,提供一种精制效果好、收率高、操作简单的地拉罗司的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:一种地拉罗司的制备方法,包括以下步骤:
1)将地拉罗司粗品溶于四氢呋喃或甲基四氢呋喃中,然后使用脱色设备进行脱色,再加入有机溶剂,并用弱碱性水溶液洗涤有机相;
2)提取有机相,然后调节提取相溶液pH为3,过滤;
3)将过滤所得固体打浆,过滤,回流打浆,冷却,过滤得地拉罗司精品,其中所述有机溶剂选自异丙醚、二氯甲烷、正己烷和石油醚;提取有机相所用试剂为氢氧化钠水溶液;
本发明通过上述步骤对地拉罗司进行制备,可以达到精制效果好的目的,同时该种制备步骤收率高、操作简单,增加了地拉罗司制备时的效果和效率。
其中,步骤1)中所述的脱色设备包括壳体、设于所述壳体上的盖体、设于所述壳体内部的夹层、设于所述盖体上的进料口、设于所述壳体底部的出料口、用于连接所述盖体和所述夹层的驱动装置、设于所述盖体上的拆卸装置、设于所述夹层下侧的脱色装置;所述驱动装置包括设于所述盖体上的第一驱动件、设于所述盖体上且一端连接于所述第一驱动件的第一转动轴、设于所述夹层上的第二转动轴、穿设于所述第一转动轴上的拉杆、用于连接所述拉杆和所述第一转动轴的第一弹性件、设于所述拉杆一端的驱动盘、设于所述驱动盘上的第一齿板、设于所述第二转动轴上的第二齿板、设于所述第一转动轴上的多个搅拌棒、设于所述夹层上的多个通槽、设于所述夹层上且套设于所述第一转动轴上的倾斜环;所述盖体和所述壳体呈可拆卸设置,所述进料口和所述出料口上均设有阀门,所述第一转动轴可相对于所述盖体进行转动,所述第二转动轴可相对于所述夹层进行转动,所述拉杆可相对于所述第一转动轴进行移动;通过夹层的设置,在壳体内部夹层的上侧为搅拌混合区域,而夹层的下侧为脱色区域,通过夹层将上下两层分开,使得搅拌和脱色可以同步进行使用,提高了产品的制备效率;通过第一齿板和第二齿板的设置,当夹层上下两侧需要同时使用时,向下移动拉杆并带动驱动盘向下移动,使得第一齿板和第二齿板相互接触并啮合,此时启动第一驱动件带动第一转动轴进行转动,并通过第一齿板和第二齿板的啮合带动第二转动轴进行转动,使得夹层上下两侧可以进行同步运转,保证了产品加工的效率,当夹层上侧的物料搅拌完成需要放料至夹层下侧时,向上拉动拉杆并带动第一齿板和第二齿板相互脱离,随后在继续转动第一转动轴的同时打开通槽,使得夹层上侧的物料在搅拌棒的驱动下快速从通槽处流动至夹层下侧,由于此时第二转动轴处于静止状态,可以避免第二转动轴旋转时将下层的物料再次甩至上侧,增加了设备使用时的稳定性和准确性;通过倾斜环的设置,当物料向下流动时,可以通过倾斜环对物料进行导向,方便了物料向下流动,同时在夹层上侧对物料进行搅拌时,可以通过倾斜环对第一转动轴和第二转动轴之间的位置进行密封处理,避免了物料漏入到第一转动轴和第二转动轴连接处而导致的难以清洗的情况,增加了设备使用时的便捷性。
所述四氢呋喃或甲基四氢呋喃与地拉罗司粗品的体积质量比L/Kg为6:1;所述有机溶剂用量与四氢呋喃等体积;脱色方法为活性炭脱色,保持回流1h,活性炭用量为地拉罗司质量的10%。
所述洗涤的方法为:用pH小于10浓度为1%的碳酸氢钠水溶液洗涤2次。
所述驱动装置还包括设于所述第一转动轴内的多个调节槽、设于所述调节槽上的调节框、用于连接所述第一转动轴和所述调节框的第一伸缩杆、设于所述调节框上的多个定位杆、设于所述拉杆一端的多个定位孔、设于所述第一转动轴上的第一环腔、设于所述盖体上的第二环腔、用于连接所述第一环腔和所述第一伸缩杆的连接管、设于所述第二环腔一侧的通气槽、设于所述通气槽一端的抽气杆、用于连接所述抽气杆和所述通气槽的第二弹性件;所述调节框可相对于所述调节槽进行移动,所述定位杆和所述定位孔呈配合设置,所述第一环腔和所述第二环腔呈对应设置,所述抽气杆可相对于所述通气槽进行移动;通过定位孔和定位杆的设置,当需要拉动拉杆向上移动时,工作人员拉动壳体外侧的抽气杆,并通过抽气杆对通气槽内部的气体进行抽泣操作,随后通过第一环腔、第二环腔以及连接管的连接,使得第一伸缩杆内的气体被抽出,进而使得第一伸缩杆收缩并带动调节框沿着调节槽向上移动,随后定位杆插入到定位孔内,同时调节框会带动拉杆向上移动,使得第一齿板和第二齿板相互脱离,增加了拉杆使用时的准确性;通过第一环腔和第二环腔的设置,当第一转动轴在第一驱动件的带动下进行转动时,可以通过第一环腔和第二环腔的连通,使得抽气杆的抽气作用可以对转动时的第一伸缩杆产生作用,增加了设备使用时的稳定性,避免了第一转动轴带动第一伸缩杆转动而导致的气路断开的情况。
所述驱动装置还包括设于所述夹层上的多个开关组件;所述开关组件包括设于所述驱动盘上的第一推板、分别设于所述夹层和所述倾斜环上的两个辅助轮、套设于所述两个辅助轮上的传动带、设于所述传动带上的多个第二推板、设于所述夹层上的移动腔、设于所述移动腔内的移动板、用于连接所述移动板和所述移动腔的第三弹性件、用于连接所述移动板和所述传动带且穿设于所述夹层上的第一连接线、设于所述通槽一侧的存储槽、用于连接所述存储槽和所述移动腔的通孔、设于所述通槽上的开关板、用于连接所述开关板和所述通孔的第二伸缩杆、设于所述通槽上且位于所述开关板下侧的过滤板;所述多个开关组件结构相同且呈对称设置,所述第一推板和所述第二推板呈配合设置,所述辅助轮可相对于所述夹层和所述倾斜环进行转动,所述移动板可相对于所述移动腔进行移动,所述第一连接线可相对于所述夹层进行移动,所述开关板可相对于所述存储槽进行移动;通过开关板的设置,当需要对通槽的开启或关闭进行控制时,在拉杆被拉动向上移动时,第一推板会通过第二推板带动传动带相对于两个辅助轮进行转动,在传动带转动的过程中会拉动第一连接线,并通过第一连接线拉动移动板沿着移动腔进行移动,使得移动腔内产生活塞作用并对第二伸缩杆进行抽气,使得第二伸缩杆收缩,进而使得开关板在第二伸缩杆的带动下移动至存储槽内,从而打开通槽的上侧位置并露出过滤板,随后夹层上侧的无聊可以通过通槽向下流动,同时当需要关闭通槽位置时,向下移动拉杆并带动传动带复位,使得移动板在第三弹性件的带动下进行复位,进而使得第二伸缩杆在移动腔内气体的租用下伸长,使得开关板重新关闭通槽的位置,增加了通槽开关时的便捷性,提高了通槽和拉杆之间的同步性。
所述拆卸装置包括设于所述第一环腔上的两个环槽、设于所述第二环腔上的两个转动板、分别设于所述两个转动板上的两个卡块、设于所述盖体上的拆卸槽、设于所述拆卸槽上的拆卸环、用于连接所述拆卸环和所述拆卸槽的第四弹性件、用于连接所述拆卸环和所述两个转动板且穿设于所述盖体上的第二连接线、设于所述盖体上的转动环、设于所述盖体上的多个弧形块、分别用于连接所述多个弧形块和所述盖体的多个第五弹性件、分别用于连接所述多个弧形块和所述转动环的多个第三连接线;所述转动板可相对于所述第二环腔进行转动,所述转动板内设有扭簧,所述扭簧一端连接于所述转动板上,所述扭簧另一端连接于所述第二环腔上,所述卡块和所述环槽呈配合设置,所述拆卸环可相对于所述拆卸槽进行移动,所述第二连接线可相对于所述盖体进行移动,所述转动环可相对于所述盖体进行转动,所述弧形块可相对于所述盖体进行移动,所述多个弧形块闭合时呈圆环形结构设置,所述第三连接线可相对于所述盖体进行移动;通过转动板和卡块的设置,第一转动轴正常使用时,转动板在扭簧的作用下带动卡块扣入在环槽内,使得第一转动轴转动时,可以通过卡块和环槽之间的配合,对第一转动轴进行限位固定,当需要对第一驱动件和第一转动轴进行拆卸时,向下按动拆卸环,使得拆卸环拉动第二连接线并带动转动板进行翻转,使得卡块脱离环槽的位置,方便了第一转动轴使用和拆卸过程;通过弧形块的设置,当需要拆卸第一转动轴时,还需要转动转动环,同时在转动转动环时通过拉动第三连接线,使得弧形块相对于盖体进行移动,随后多个弧形块脱离第一转动轴的位置,方便了第一转动轴的拆卸操作,同时在第一转动轴使用的过程中,可以通过转动板和弧形块对第一转动轴进行多个的限位固定,增加了第一转动轴转动时的稳定性。
所述脱色装置包括设于所述第二转动轴上的驱动轨道、设于所述驱动轨道上的驱动块、设于所述驱动轨道上且穿设于所述驱动块上的驱动杆、设于所述驱动块上的驱动环、设于所述驱动环上的第一搅拌片、设于所述驱动环上的第二搅拌片、设于所述第二搅拌片上的存储腔、设于所述存储腔两侧的两个开口、穿设于所述第二转动轴上的顶杆、设于所述顶杆上的转动框、设于所述第二转动轴上的调节环、设于所述转动框上的第一上料槽、设于所述调节环上的第二上料槽、设于所述第二转动轴上的第三上料槽、设于所述第二搅拌片上且一端连接于所述存储腔上的第四上料槽;所述驱动块可相对于所述驱动轨道进行移动,所述顶杆和所述第二转动轴通过螺纹连接,所述转动框可相对于所述顶杆进行转动,所述调节环可相对于所述第二转动轴进行转动,所述第一上料槽、第二上料槽、第三上料槽以及第四上料槽呈对应设置;通过存储腔和开口的设置,当夹层下侧的物料需要进行脱色处理时,启动驱动轨道带动驱动块以及驱动环向下移动,进而带动第一搅拌片和第二搅拌片向下移动,同时转动转动框配合第二搅拌片的下移,使得第一上料槽、第二上料槽、第三上料槽以及第四上料槽相互对准,进而使得转动框内的活性炭可以滚动至存储槽内,随后在驱动轨道继续带动驱动块移动时,反转转动框使得第一上料槽和第二上料槽相互错位,从而避免了转动框内的活性炭直接掉落至壳体内而导致的后续难以回收的情况,同时当部分活性炭存储在存储腔内时,在驱动块的带动下进行移动以及第二转动轴的带动下进行转动的过程中,存储腔内的活性炭会通过开口和夹层下侧的物料进行直接接触,同时通过活性炭对夹层下侧的物料进行脱色处理,配合第二搅拌片的下移以及转动,使得夹层下侧的物料可以充分和活性炭接触,增加了物料的脱色处理效果。
所述脱色装置还包括设于所述第二转动轴上的调节板、用于连接所述调节板和所述第二转动轴的第六弹性件、设于所述调节板上的凸块、设于所述第一搅拌片上的凹槽、设于所述调节板一侧的穿杆、设于所述第二转动轴上的第一齿轮、设于所述第二转动轴上的第二齿轮、设于所述第一齿轮上的穿孔、设于所述夹层上且套设于所述第二转动轴上的连接环、设于所述第二转动轴上的多个调节腔、用于连接所述连接环和所述调节环且分别穿设于所述多个调节腔上的多个连接杆、设于所述连接环上的多个连接组件;所述连接组件包括设于所述第二转动轴上的多个第一限位孔、设于所述连接环上的第二限位孔、分别设于所述多个第一限位孔上的多个支撑杆、分别用于连接所述多个第一限位孔和所述多个支撑杆的多个第七弹性件、设于所述第二限位孔上的推杆;所述调节板可相对于所述第二转动轴进行移动,所述凸块和所述凹槽呈配合设置,所述穿杆可相对于所述第二转动轴进行移动,所述穿杆和所述穿孔通过螺纹连接,所述第一齿轮和所述第二齿轮呈配合设置,所述第二齿轮和所述转动框呈配合设置,所述连接环可相对于所述夹层进行转动,所述支撑杆可相对于所述第一限位孔进行移动,所述推杆可相对于所述第二限位孔进行移动;所述多个连接组件结构相同且呈对称设置;通过穿杆的设置,当需要转动转动框将活性炭运输至存储腔内时,由于驱动块在驱动轨道的驱动下会带动第一搅拌片向下移动,使得第一搅拌片下移时通过凸块和凹槽的配合,带动调节板向下移动,使得穿杆随着调节板下移,随后穿杆穿入穿孔内并通过螺纹连接带动第一齿轮进行转动,使得第一齿轮通过第二齿轮带动转动框进行转动,增加了第一搅拌片和转动框的同步性,提高了设备使用时的稳定性,同时当第一搅拌片在驱动块的带动下继续下移时,由于调节板的形成受限,使得凸块和凹槽相互脱离,此时调节板以及穿杆会在第六弹性件的拉动下进行复位,使得转动框在第一齿轮以及第二齿轮的带动下进行复位,避免了活性炭漏出的情况;通过推杆的设置,当无需使用转动框内的活性炭时,按动推杆使得支撑杆向第一限位孔内移动,进而使得第二限位孔失去支撑杆的限位作用,随后转动连接环使得第二限位孔和另外的第一限位孔相互对准,此时松开推杆,新对应的第一限位孔内的支撑杆会插入到第二限位孔内,使得连接环通过支撑杆进行限位固定,同时由于连接环自身的转动,使得连接环通过连接杆带动调节环进行转动,进而使得第二上料槽和第三上料槽相互错位,从而使得转动框内的活性炭无法从转动框内运出,保证了活性炭不使用时的存储安全性和稳定性。
所述脱色装置还包括设于所述第二搅拌片上的第二驱动件、设于所述存储腔一侧且一端连接于所述第二驱动件上的转动杆、设于所述存储腔底部且套设于所述转动杆上的移动座、设于所述存储腔上侧的排料腔、设于所述排料腔上的翻板、设于所述存储腔一侧的多个转动盖板;所述转动杆可相对于所述第二搅拌片进行转动,所述移动座可相对于所述存储腔进行移动,所述移动座和所述转动杆通过螺纹连接,所述翻板可相对于所述排料腔进行转动,所述翻板内设有扭簧,所述扭簧一端连接于所述翻板上,所述扭簧另一端连接于所述排料腔上,所述多个转动盖板可相对于所述排料腔进行转动,所述多个转动盖板闭合时呈圆锥形结构设置,所述转动盖板内设有扭簧,所述扭簧一端连接于所述转动盖板上,所述扭簧另一端连接于所述排料腔上;通过移动座的设置,当第二搅拌片复位同时存储腔内的活性炭使用完成后,启动第二驱动件带动转动杆进行转动,并通过转动杆和移动座的螺纹连接,使得移动座沿着存储腔进行上移,并推动活性炭上移,随后推开多个转动盖板,使得使用过的活性炭全部挤入到排料腔内,方便了后续对使用过的活性炭进行回收或清理;通过转动盖板的设置,当第二搅拌片带动活性炭对物料进行脱色处理时,可以通过转动盖板对排料腔进行密封,避免了大量物料进入到排料腔内的情况,增加了设备使用时的稳定性;通过翻板的设置,当需要对排料腔内的活性炭进行收集排出时,可以打开翻板并露出排料腔,方便了使用过的活性炭的处理操作。
综上所述,本发明具有以下优点:精制效果好、收率高、操作简单。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明的侧视图。
图3为本发明图2沿A-A线的剖面图。
图4为本发明图3中A处的局部放大图。
图5为本发明图4中A处的局部放大图。
图6为本发明图3中B处的局部放大图。
图7为本发明图3中C处的局部放大图。
图8为本发明图3中D处的局部放大图。
图9为本发明图3中E处的局部放大图。
图10为本发明图9中A处的局部放大图。
图11为本发明图3中F处的局部放大图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
如图1-11所示,一种地拉罗司的制备方法,包括以下步骤:
1)将地拉罗司粗品溶于四氢呋喃或甲基四氢呋喃中,然后使用脱色设备进行脱色,再加入有机溶剂,并用弱碱性水溶液洗涤有机相;
2)提取有机相,然后调节提取相溶液pH为3,过滤;
3)将过滤所得固体打浆,过滤,回流打浆,冷却,过滤得地拉罗司精品,其中所述有机溶剂选自异丙醚、二氯甲烷、正己烷和石油醚;提取有机相所用试剂为氢氧化钠水溶液;
其中,步骤1)中所述的脱色设备包括壳体1、设于所述壳体上的盖体11、设于所述壳体内部的夹层12、设于所述盖体上的进料口13、设于所述壳体底部的出料口14、用于连接所述盖体和所述夹层的驱动装置2、设于所述盖体上的拆卸装置3、设于所述夹层下侧的脱色装置4;所述驱动装置2包括设于所述盖体上的第一驱动件21、设于所述盖体上且一端连接于所述第一驱动件的第一转动轴22、设于所述夹层上的第二转动轴23、穿设于所述第一转动轴上的拉杆24、用于连接所述拉杆和所述第一转动轴的第一弹性件25、设于所述拉杆一端的驱动盘26、设于所述驱动盘上的第一齿板27、设于所述第二转动轴上的第二齿板28、设于所述第一转动轴上的多个搅拌棒29、设于所述夹层上的多个通槽20、设于所述夹层上且套设于所述第一转动轴上的倾斜环201;所述盖体和所述壳体通过卡扣进行连接,所述进料口和所述出料口上均设有阀门,所述第一转动轴可相对于所述盖体进行转动,所述第二转动轴可相对于所述夹层进行转动,所述拉杆可相对于所述第一转动轴进行移动;所述第一驱动件为电机,所述第一弹性件为弹簧。
所述四氢呋喃或甲基四氢呋喃与地拉罗司粗品的体积质量比L/Kg为6:1;所述有机溶剂用量与四氢呋喃等体积;脱色方法为活性炭脱色,保持回流1h,活性炭用量为地拉罗司质量的10%。
所述洗涤的方法为:用pH小于10浓度为1%的碳酸氢钠水溶液洗涤2次。
所述驱动装置2还包括设于所述第一转动轴内的多个调节槽202、设于所述调节槽上的调节框203、用于连接所述第一转动轴和所述调节框的第一伸缩杆204、设于所述调节框上的多个定位杆205、设于所述拉杆一端的多个定位孔206、设于所述第一转动轴上的第一环腔207、设于所述盖体上的第二环腔208、用于连接所述第一环腔和所述第一伸缩杆的连接管209、设于所述第二环腔一侧的通气槽210、设于所述通气槽一端的抽气杆211、用于连接所述抽气杆和所述通气槽的第二弹性件212;所述调节框可相对于所述调节槽进行移动,所述定位杆可插入到所述定位孔内,所述第一环腔和所述第二环腔呈对应设置,所述抽气杆可相对于所述通气槽进行移动;所述第二弹性件为弹簧。
所述驱动装置2还包括设于所述夹层上的多个开关组件;所述开关组件包括设于所述驱动盘上的第一推板213、分别设于所述夹层和所述倾斜环上的两个辅助轮214、套设于所述两个辅助轮上的传动带215、设于所述传动带上的多个第二推板216、设于所述夹层上的移动腔217、设于所述移动腔内的移动板218、用于连接所述移动板和所述移动腔的第三弹性件219、用于连接所述移动板和所述传动带且穿设于所述夹层上的第一连接线220、设于所述通槽一侧的存储槽221、用于连接所述存储槽和所述移动腔的通孔222、设于所述通槽上的开关板223、用于连接所述开关板和所述通孔的第二伸缩杆224、设于所述通槽上且位于所述开关板下侧的过滤板225;所述多个开关组件结构相同且呈对称设置,所述第一推板可推动所述第二推板,所述辅助轮可相对于所述夹层和所述倾斜环进行转动,所述移动板可相对于所述移动腔进行移动,所述第一连接线可相对于所述夹层进行移动,所述开关板可相对于所述存储槽进行移动;所述第三弹性件为弹簧,所述第一连接线为钢丝。
所述拆卸装置3包括设于所述第一环腔上的两个环槽31、设于所述第二环腔上的两个转动板32、分别设于所述两个转动板上的两个卡块33、设于所述盖体上的拆卸槽34、设于所述拆卸槽上的拆卸环35、用于连接所述拆卸环和所述拆卸槽的第四弹性件36、用于连接所述拆卸环和所述两个转动板且穿设于所述盖体上的第二连接线37、设于所述盖体上的转动环38、设于所述盖体上的多个弧形块39、分别用于连接所述多个弧形块和所述盖体的多个第五弹性件30、分别用于连接所述多个弧形块和所述转动环的多个第三连接线301;所述转动板可相对于所述第二环腔进行转动,所述转动板内设有扭簧,所述扭簧一端连接于所述转动板上,所述扭簧另一端连接于所述第二环腔上,所述卡块可扣入到所述环槽内,所述拆卸环可相对于所述拆卸槽进行移动,所述第二连接线可相对于所述盖体进行移动,所述转动环可相对于所述盖体进行转动,所述弧形块可相对于所述盖体进行移动,所述多个弧形块闭合时呈圆环形结构设置,所述第三连接线可相对于所述盖体进行移动;所述第四弹性件为弹簧,所述第二连接线为钢丝,所述第五弹性件为弹簧,所述第三连接线为钢丝。
所述脱色装置4包括设于所述第二转动轴上的驱动轨道41、设于所述驱动轨道上的驱动块42、设于所述驱动轨道上且穿设于所述驱动块上的驱动杆43、设于所述驱动块上的驱动环44、设于所述驱动环上的第一搅拌片45、设于所述驱动环上的第二搅拌片46、设于所述第二搅拌片上的存储腔47、设于所述存储腔两侧的两个开口48、穿设于所述第二转动轴上的顶杆49、设于所述顶杆上的转动框40、设于所述第二转动轴上的调节环401、设于所述转动框上的第一上料槽402、设于所述调节环上的第二上料槽403、设于所述第二转动轴上的第三上料槽404、设于所述第二搅拌片上且一端连接于所述存储腔上的第四上料槽405;所述驱动块可相对于所述驱动轨道进行移动,所述顶杆和所述第二转动轴通过螺纹连接,所述转动框可相对于所述顶杆进行转动,所述调节环可相对于所述第二转动轴进行转动,所述第一上料槽、第二上料槽、第三上料槽以及第四上料槽呈对应设置;所述驱动轨道为电动轨道。
所述脱色装置4还包括设于所述第二转动轴上的调节板406、用于连接所述调节板和所述第二转动轴的第六弹性件407、设于所述调节板上的凸块408、设于所述第一搅拌片上的凹槽409、设于所述调节板一侧的穿杆410、设于所述第二转动轴上的第一齿轮411、设于所述第二转动轴上的第二齿轮412、设于所述第一齿轮上的穿孔413、设于所述夹层上且套设于所述第二转动轴上的连接环414、设于所述第二转动轴上的多个调节腔415、用于连接所述连接环和所述调节环且分别穿设于所述多个调节腔上的多个连接杆416、设于所述连接环上的多个连接组件;所述连接组件包括设于所述第二转动轴上的多个第一限位孔417、设于所述连接环上的第二限位孔418、分别设于所述多个第一限位孔上的多个支撑杆419、分别用于连接所述多个第一限位孔和所述多个支撑杆的多个第七弹性件420、设于所述第二限位孔上的推杆421;所述调节板可相对于所述第二转动轴进行移动,所述凸块可扣入到所述凹槽内,所述穿杆可相对于所述第二转动轴进行移动,所述穿杆和所述穿孔通过螺纹连接,所述第一齿轮和所述第二齿轮相互啮合,所述第二齿轮和所述转动框相互啮合,所述连接环可相对于所述夹层进行转动,所述支撑杆可相对于所述第一限位孔进行移动,所述推杆可相对于所述第二限位孔进行移动,所述多个连接组件结构相同且呈对称设置;所述第六弹性件为弹簧,所述第七弹性件为弹簧。
所述脱色装置4还包括设于所述第二搅拌片上的第二驱动件422、设于所述存储腔一侧且一端连接于所述第二驱动件上的转动杆423、设于所述存储腔底部且套设于所述转动杆上的移动座424、设于所述存储腔上侧的排料腔425、设于所述排料腔上的翻板426、设于所述存储腔一侧的多个转动盖板427;所述转动杆可相对于所述第二搅拌片进行转动,所述移动座可相对于所述存储腔进行移动,所述移动座和所述转动杆通过螺纹连接,所述翻板可相对于所述排料腔进行转动,所述翻板内设有扭簧,所述扭簧一端连接于所述翻板上,所述扭簧另一端连接于所述排料腔上,所述多个转动盖板可相对于所述排料腔进行转动,所述多个转动盖板闭合时呈圆锥形结构设置,所述转动盖板内设有扭簧,所述扭簧一端连接于所述转动盖板上,所述扭簧另一端连接于所述排料腔上;所述第二驱动件为电机。
具体工作原理如下:当需要对物料进行搅拌以及脱色时,将物料从进料口13处放入,随后通过第一转动轴22和搅拌棒29对物料进行混合,然后打开通槽20位置,并拉动拉杆24上升,使得第二转动轴23停止转动,当夹层12上侧的物料从通槽20处流入到夹层12下侧后,关闭通槽20并重新转动第二转动轴23,配合活性炭对夹层12下侧的物料进行脱色处理,在脱色处理完成后打开出料口14,将物料从出料口14处排出,完成物料的混合以及脱色步骤。
显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
Claims (9)
1.一种地拉罗司的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将地拉罗司粗品溶于四氢呋喃或甲基四氢呋喃中,然后使用脱色设备进行脱色,再加入有机溶剂,并用弱碱性水溶液洗涤有机相;
2)提取有机相,然后调节提取相溶液pH为3,过滤;
3)将过滤所得固体打浆,过滤,回流打浆,冷却,过滤得地拉罗司精品,其中所述有机溶剂选自异丙醚、二氯甲烷、正己烷和石油醚;提取有机相所用试剂为氢氧化钠水溶液;
其中,步骤1)中所述的脱色设备包括壳体(1)、设于所述壳体上的盖体(11)、设于所述壳体内部的夹层(12)、设于所述盖体上的进料口(13)、设于所述壳体底部的出料口(14)、用于连接所述盖体和所述夹层的驱动装置(2)、设于所述盖体上的拆卸装置(3)、设于所述夹层下侧的脱色装置(4);所述驱动装置(2)包括设于所述盖体上的第一驱动件(21)、设于所述盖体上且一端连接于所述第一驱动件的第一转动轴(22)、设于所述夹层上的第二转动轴(23)、穿设于所述第一转动轴上的拉杆(24)、用于连接所述拉杆和所述第一转动轴的第一弹性件(25)、设于所述拉杆一端的驱动盘(26)、设于所述驱动盘上的第一齿板(27)、设于所述第二转动轴上的第二齿板(28)、设于所述第一转动轴上的多个搅拌棒(29)、设于所述夹层上的多个通槽(20)、设于所述夹层上且套设于所述第一转动轴上的倾斜环(201);所述盖体和所述壳体呈可拆卸设置,所述进料口和所述出料口上均设有阀门,所述第一转动轴可相对于所述盖体进行转动,所述第二转动轴可相对于所述夹层进行转动,所述拉杆可相对于所述第一转动轴进行移动。
2.根据权利要求1所述的地拉罗司的制备方法,其特征在于:所述四氢呋喃或甲基四氢呋喃与地拉罗司粗品的体积质量比L/Kg为6:1;所述有机溶剂用量与四氢呋喃等体积;脱色方法为活性炭脱色,保持回流1h,活性炭用量为地拉罗司质量的10%。
3.根据权利要求1所述的地拉罗司的制备方法,其特征在于:所述洗涤的方法为:用pH小于10浓度为1%的碳酸氢钠水溶液洗涤2次。
4.根据权利要求1所述的地拉罗司的制备方法,其特征在于:所述驱动装置(2)还包括设于所述第一转动轴内的多个调节槽(202)、设于所述调节槽上的调节框(203)、用于连接所述第一转动轴和所述调节框的第一伸缩杆(204)、设于所述调节框上的多个定位杆(205)、设于所述拉杆一端的多个定位孔(206)、设于所述第一转动轴上的第一环腔(207)、设于所述盖体上的第二环腔(208)、用于连接所述第一环腔和所述第一伸缩杆的连接管(209)、设于所述第二环腔一侧的通气槽(210)、设于所述通气槽一端的抽气杆(211)、用于连接所述抽气杆和所述通气槽的第二弹性件(212);所述调节框可相对于所述调节槽进行移动,所述定位杆和所述定位孔呈配合设置,所述第一环腔和所述第二环腔呈对应设置,所述抽气杆可相对于所述通气槽进行移动。
5.根据权利要求1所述的地拉罗司的制备方法,其特征在于:所述驱动装置(2)还包括设于所述夹层上的多个开关组件;所述开关组件包括设于所述驱动盘上的第一推板(213)、分别设于所述夹层和所述倾斜环上的两个辅助轮(214)、套设于所述两个辅助轮上的传动带(215)、设于所述传动带上的多个第二推板(216)、设于所述夹层上的移动腔(217)、设于所述移动腔内的移动板(218)、用于连接所述移动板和所述移动腔的第三弹性件(219)、用于连接所述移动板和所述传动带且穿设于所述夹层上的第一连接线(220)、设于所述通槽一侧的存储槽(221)、用于连接所述存储槽和所述移动腔的通孔(222)、设于所述通槽上的开关板(223)、用于连接所述开关板和所述通孔的第二伸缩杆(224)、设于所述通槽上且位于所述开关板下侧的过滤板(225);所述多个开关组件结构相同且呈对称设置,所述第一推板和所述第二推板呈配合设置,所述辅助轮可相对于所述夹层和所述倾斜环进行转动,所述移动板可相对于所述移动腔进行移动,所述第一连接线可相对于所述夹层进行移动,所述开关板可相对于所述存储槽进行移动。
6.根据权利要求4所述的地拉罗司的制备方法,其特征在于:所述拆卸装置(3)包括设于所述第一环腔上的两个环槽(31)、设于所述第二环腔上的两个转动板(32)、分别设于所述两个转动板上的两个卡块(33)、设于所述盖体上的拆卸槽(34)、设于所述拆卸槽上的拆卸环(35)、用于连接所述拆卸环和所述拆卸槽的第四弹性件(36)、用于连接所述拆卸环和所述两个转动板且穿设于所述盖体上的第二连接线(37)、设于所述盖体上的转动环(38)、设于所述盖体上的多个弧形块(39)、分别用于连接所述多个弧形块和所述盖体的多个第五弹性件(30)、分别用于连接所述多个弧形块和所述转动环的多个第三连接线(301);所述转动板可相对于所述第二环腔进行转动,所述转动板内设有扭簧,所述扭簧一端连接于所述转动板上,所述扭簧另一端连接于所述第二环腔上,所述卡块和所述环槽呈配合设置,所述拆卸环可相对于所述拆卸槽进行移动,所述第二连接线可相对于所述盖体进行移动,所述转动环可相对于所述盖体进行转动,所述弧形块可相对于所述盖体进行移动,所述多个弧形块闭合时呈圆环形结构设置,所述第三连接线可相对于所述盖体进行移动。
7.根据权利要求1所述的地拉罗司的制备方法,其特征在于:所述脱色装置(4)包括设于所述第二转动轴上的驱动轨道(41)、设于所述驱动轨道上的驱动块(42)、设于所述驱动轨道上且穿设于所述驱动块上的驱动杆(43)、设于所述驱动块上的驱动环(44)、设于所述驱动环上的第一搅拌片(45)、设于所述驱动环上的第二搅拌片(46)、设于所述第二搅拌片上的存储腔(47)、设于所述存储腔两侧的两个开口(48)、穿设于所述第二转动轴上的顶杆(49)、设于所述顶杆上的转动框(40)、设于所述第二转动轴上的调节环(401)、设于所述转动框上的第一上料槽(402)、设于所述调节环上的第二上料槽(403)、设于所述第二转动轴上的第三上料槽(404)、设于所述第二搅拌片上且一端连接于所述存储腔上的第四上料槽(405);所述驱动块可相对于所述驱动轨道进行移动,所述顶杆和所述第二转动轴通过螺纹连接,所述转动框可相对于所述顶杆进行转动,所述调节环可相对于所述第二转动轴进行转动,所述第一上料槽、第二上料槽、第三上料槽以及第四上料槽呈对应设置。
8.根据权利要求7所述的地拉罗司的制备方法,其特征在于:所述脱色装置(4)还包括设于所述第二转动轴上的调节板(406)、用于连接所述调节板和所述第二转动轴的第六弹性件(407)、设于所述调节板上的凸块(408)、设于所述第一搅拌片上的凹槽(409)、设于所述调节板一侧的穿杆(410)、设于所述第二转动轴上的第一齿轮(411)、设于所述第二转动轴上的第二齿轮(412)、设于所述第一齿轮上的穿孔(413)、设于所述夹层上且套设于所述第二转动轴上的连接环(414)、设于所述第二转动轴上的多个调节腔(415)、用于连接所述连接环和所述调节环且分别穿设于所述多个调节腔上的多个连接杆(416)、设于所述连接环上的多个连接组件;所述连接组件包括设于所述第二转动轴上的多个第一限位孔(417)、设于所述连接环上的第二限位孔(418)、分别设于所述多个第一限位孔上的多个支撑杆(419)、分别用于连接所述多个第一限位孔和所述多个支撑杆的多个第七弹性件(420)、设于所述第二限位孔上的推杆(421);所述调节板可相对于所述第二转动轴进行移动,所述凸块和所述凹槽呈配合设置,所述穿杆可相对于所述第二转动轴进行移动,所述穿杆和所述穿孔通过螺纹连接,所述第一齿轮和所述第二齿轮呈配合设置,所述第二齿轮和所述转动框呈配合设置,所述连接环可相对于所述夹层进行转动,所述支撑杆可相对于所述第一限位孔进行移动,所述推杆可相对于所述第二限位孔进行移动;所述多个连接组件结构相同且呈对称设置。
9.根据权利要求7所述的地拉罗司的制备方法,其特征在于:所述脱色装置(4)还包括设于所述第二搅拌片上的第二驱动件(422)、设于所述存储腔一侧且一端连接于所述第二驱动件上的转动杆(423)、设于所述存储腔底部且套设于所述转动杆上的移动座(424)、设于所述存储腔上侧的排料腔(425)、设于所述排料腔上的翻板(426)、设于所述存储腔一侧的多个转动盖板(427);所述转动杆可相对于所述第二搅拌片进行转动,所述移动座可相对于所述存储腔进行移动,所述移动座和所述转动杆通过螺纹连接,所述翻板可相对于所述排料腔进行转动,所述翻板内设有扭簧,所述扭簧一端连接于所述翻板上,所述扭簧另一端连接于所述排料腔上,所述多个转动盖板可相对于所述排料腔进行转动,所述多个转动盖板闭合时呈圆锥形结构设置,所述转动盖板内设有扭簧,所述扭簧一端连接于所述转动盖板上,所述扭簧另一端连接于所述排料腔上。
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