CN112964416B - 一种间接接触式石墨烯压力传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种间接接触式石墨烯压力传感器及其制备方法，主要包括基底、绝缘层、密封腔、石墨烯、电极、LCP压力接触膜。本发明采用石墨烯间接接触方式：LCP压力接触膜作为直接接触压力元件，将压力转化为膜片变形；膜片变形导致腔体气体产生微小作用力通过孔道作用在四个悬浮石墨烯片上；石墨烯采用电桥法相连接入到外部电路实现压力检测。该压力传感器利用柔性材料作为直接接触元件，不仅有效实现压力转换，而且避免了感应材料石墨烯与外界直接接触，保证了石墨烯优异性质。该压力传感器制备方法简单易行，可广泛应用于气压检测、生物领域的检测。

Description

一种间接接触式石墨烯压力传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于微机电系统（MEMS）压力传感器芯片技术领域，特别涉及一种间接接触式石墨烯压力传感器及其制备方法。
背景技术
2004年，英国物理学家Andre Geim 和Konstantin Novoselov 通过机械剥离法制备石墨烯，拉开了研究石墨烯帷幕。石墨烯不仅具有出色的机械性能，例如石墨烯的杨氏模量为1.1TPa，抗拉强度为130Gpa。在电学方面也有着良好的性能，其载流子迁移率达到 10,000-15,000 cm2V-1s-1,具有出色的压阻效应，光学特性等。关于石墨烯的理论研究目前取得了一定成果。对于应用方面，目前主要应用在锂电池、光伏发电等。而在在传感器领域方面，还需要进一步探索。
MEMS技术发展迅速，传感器的性能得到了巨大提高，朝着小型化、柔性化、智能化发现发展。而传统的传感器多以硅材料作为主，其使用寿命、检测范围、灵敏度等性质已经难以满足摩尔定律，若传感器进一步提高，对材料的要求同样提高，而石墨烯的问世有可能填补硅材料自身的缺陷。
发明内容
本发明的内容旨在提供一种间接接触式石墨烯压力传感器及其制备方法。该传感器工艺简单、灵敏度高。
为达到上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种间接接触式石墨烯压力传感器，其特征在于，包括基底、绝缘层、密封腔、石墨烯、电极、LCP压力接触膜，
基底下方中央区域刻蚀出方形通孔与基底的背腔连通，绝缘层、LCP压力接触膜分别位于方形通孔的上方、下方，且绝缘层粘合在基底上；在绝缘层上刻蚀出多个通孔；多块石墨烯分别悬浮于绝缘层通孔上方，且石墨烯两端沉积金属电极；多块石墨烯之间采用电桥式连接方式相连后与外部电路连接；石墨烯及金属电极通过密封腔进行密封。
进一步地，所述的基底为硅基底，背腔由硅基底的下表面沿45°方向倾斜刻蚀至距离硅基底上表面300nm处后，再垂直刻蚀至上表面。
进一步地，所述的绝缘层为二氧化硅（SiO2）膜，厚度为100～300nm，绝缘层上的通孔直径为2.5～7nm。
进一步地，绝缘层上的多个通孔不在同一条直线上，且对称分布。
进一步地，所述的石墨烯厚度为0.35～1nm，且长度远大于其厚度。
进一步地，所述的电极为金属材料金、银、铂中的一种，且通过金属引线引出到密封腔外部。
进一步地，所述的LCP压力接触膜由LCP材料构成。
所述间接接触式石墨烯压力传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：在基底的上表面沉积绝缘层；
第二步：在基底表面先刻蚀倾斜孔作为背腔，随后在倾斜孔上表面垂直刻蚀出比倾斜孔面积小的方形通孔；
第三步：在方形通孔正上方的绝缘层上刻蚀出四个通孔，四个通孔分布位于菱形的四个顶点位置；
第四步：在基底背腔上均匀生长LCP压力接触膜；
第五步：完整且平整的转移石墨烯薄膜到绝缘层的通孔上方；
第六步：分别在石墨烯两端沉积金属电极，其中各石墨烯按电桥式相连并通过引线引出；
第七步：采用绝缘材料制作密封腔，密封石墨烯及金属电极。
本发明与现有技术的优点在于：
本发明采用的LCP材料即液晶高分子聚合物，其具有强度高、耐热性和耐腐蚀性好，易成型、弯曲性良好的优点。通常在进行压力测试时，测试环境较为复杂，LCP较之石墨烯能够在复杂环境下保持良好的性能。器件置于待测环境下，压力造成LCP的形变会引起通孔内气体的流动，从而造成石墨烯形变，石墨烯微小的形变会导致明显的电学性能的变化。利用最终石墨烯电学性能的变化量进行标定后作为测试结果，器件灵敏度得到提高。
本发明采用LCP作为一次敏感元件，石墨烯作为二次敏感元件，这种二次敏感结构中，石墨烯作为二次敏感元件不与被测压力直接接触，待测对象在背腔内部施加到LCP压力接触膜上，LCP耐腐蚀、弯曲性良好等特点可以实现气体压力或液体压力的检测。由于LCP越厚，其抗压强度越大，因此检测量程的改变只需要改变LCP材料的厚度。
本发明的四块石墨烯采用电桥式连接，形成惠斯通电桥，通过惠斯通电桥可将外部压力导致石墨烯阻值的变化通过电压输出，由于石墨烯柔韧好，因此传感器灵敏度更高。
本发明由于采用间接接触式测量，避免了石墨烯直接与被测物体接触，发生反应。同时将石墨烯通过密封腔密封，进一步保护了敏感元件，因此传感器的灵敏度和使用寿命会延长。
本发明采用LCP压力接触膜直接与被测物接触，保护了石墨烯，同时LCP材料具有强柔韧性、高强度和刚度，可制备成薄膜，在大弯曲变形的情况下仍能工作。
附图说明
图1为本发明实施例的结构剖视图。
图2为本发明实施例中制备方法石墨烯电桥式相接的结构俯视图。
图3为本发明实施例中制备方法第一步的结构示意图。
图4为本发明实施例中制备方法第二步的结构示意图。
图5为本发明实施例中制备方法第三步的结构示意图。
图6为本发明实施例中制备方法第四步的结构示意图。
图7为本发明实施例中制备方法第五步的结构示意图。
图8为本发明实施例中制备方法第六步的结构示意图。
图9为本发明实施例中制备方法第七步的结构示意图。
图中：1-基底、2-绝缘层、3-密封腔、4-石墨烯、5-金属电极、6-LCP压力接触膜、7-金属引线、8-二氧化硅通孔。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施例进行详细的技术方案说明。
如图1所示，本发明所述的一种间接接触式石墨烯压力传感器包括基底、绝缘层、密封腔、石墨烯、电极、LCP压力接触膜。本实例中采用硅为基底，二氧化硅为绝缘层，金属材料作为电极，真空密封腔提供密封环境。基底和绝缘层粘合，其中基底下方中央区域刻蚀出方形通孔，LCP压力接触膜位于孔下方，在通孔正上方绝缘层上刻蚀出四个通孔；四块石墨烯分别悬浮与绝缘层通孔上方，且石墨烯两端沉积金属电极；四块石墨烯采用电桥式连接方式相连，接触外部电路；石墨烯及金属电极通过密封腔进行密封。
LCP材料即液晶高分子聚合物，其具有许多独特的性质，例如成本低、重量轻、强度高、耐热性和耐腐蚀性以及耐辐射性好、薄膜易成型、弯曲性良好等。这些性质完全满足压力传感器中对压力接触元件的要求。石墨烯的电学性质良好，但是在外界作用下容易改变其性质，例如与湿度、气体分子等无关变量的接触会降低灵敏度，采用LCP作为一次敏感元件，石墨烯作为二次敏感元件使得二者优势互补，传感器灵敏度得到大幅度提高。
上述结构的非接触式压力传感器的工作过程是：压力通过基底背腔被LCP压力接触膜感应，由于压力作用下，LCP压力接触膜产生了弯曲变形，导致LCP压力接触膜上方密闭空间的气体发生运动，通过四个通孔直接作用于悬浮的石墨烯薄膜，石墨烯在力的作用下纵向发生位移，导致石墨烯阻值发生变化。由于四片石墨烯在传感器中充当四个压力敏感电阻，四个电阻互联构成惠斯通电桥，在没有力作用时，电桥保持平衡状态。当有力作用时，石墨烯阻值变化，惠斯通电桥此时将压力导致的阻值变化转化成电压变化输出，通过对压力值和输出电压进行标定便可实现压力测量。
该结构的压力传感器中，在绝缘层2采用二氧化硅膜，绝缘层2中设置四个通孔是为了使得石墨烯悬浮且互联成惠斯通电桥。其主要原因如下：一方面悬浮石墨烯电学性质比基底上石墨烯性质好、更容易觉察到外部作用力。另一方面传统石墨烯压力传感器仅有一块敏感元件，敏感度低。而本发明，使用多片石墨烯，当外部压力作用于传感器时，微小的变化也足以使石墨烯产生变形，阻值发生变化，惠斯通电桥具有电路放大功能，微小的阻值变化通过惠斯通电桥便可感应出。
作为优选方案，所述的金属电极为金、银或铂。当然，其他金属也可以作为电极。
作为优选方案，所述的刻蚀四个通孔对称分布于背腔上方，以保证受力均衡，例如图2所示，四个通孔分别位于菱形的四个顶点上。
上述的间接接触式石墨烯压力传感器制备方法，具体包括以下步骤：
第一步：在硅基底1的上表面采用化学气相沉积二氧化硅薄膜2，薄膜厚度为100～300nm，如图3所示；
第二步：在硅基底1下表面利用反应离子刻蚀（RIE）先刻蚀倾斜孔作为背腔，随后在倾斜孔上表面垂直刻蚀出比倾斜孔面积小的方形通孔，其中方形尺寸为1*1μm，如图4所示；
第三步：在背腔正上方的二氧化硅2上利用光刻法刻蚀出四个通孔8，四个通孔层矩形形分布，孔径为2.5～7nm，如图5所示；
第四步：在硅基底1背腔上采用等离子增强化学气相沉积法（PEVD）均匀生长LCP压力接触膜3，如图6所示；
第五步：完整且平整的利用湿法转移CVD生长的石墨烯薄膜4到二氧化硅2通孔上方，其中石墨烯厚度为0.35～1nm,如图7所示；
第六步：分别在石墨烯4两端沉积金属电极5，金属电极厚度为50nm,其中各石墨烯互连成电桥并通过金属引线8引出，如图8和图2所示；
第七步：采用绝缘材料制作密封腔3，如图9所示。
本发明的各项尺寸均可根据实际使用环境灵活变换。
本发明的制备所涉及到的方法不仅限于上文所述，也可采用紫外光刻、氧等离子刻蚀，电子束蒸发、干法转移石墨烯等工艺流程实现。

Claims (7)

1.一种间接接触式石墨烯压力传感器，其特征在于，包括基底（1）、绝缘层（2）、密封腔（3）、石墨烯（4）、电极（5）、LCP压力接触膜（6）；
基底（1）下方中央区域刻蚀出方形通孔与基底（1）的背腔连通，绝缘层（2）、LCP压力接触膜（6）分别位于方形通孔的上方、下方，且绝缘层（2）粘合在基底（1）上，LCP压力接触膜（6）由LCP材料构成；在绝缘层（2）上刻蚀出多个通孔；多块石墨烯（4）分别悬浮于绝缘层（2）通孔上方，且石墨烯（4）两端沉积金属电极（5）；多块石墨烯（4）之间采用电桥式连接方式相连后与外部电路连接；石墨烯（4）及金属电极（5）通过密封腔（3）进行密封；
压力通过基底（1）背腔被LCP压力接触膜（6）感应，由于压力作用下，LCP压力接触膜（6）产生了弯曲变形，导致LCP压力接触膜（6）上方密闭空间的气体发生运动，通过四个通孔直接作用于悬浮的石墨烯（4）上，石墨烯（4）在力的作用下纵向发生位移，导致石墨烯（4）阻值发生变化，将压力导致的阻值变化转化成电压变化输出，通过对压力值和输出电压进行标定便可实现压力测量。
2.如权利要求1所述的间接接触式石墨烯压力传感器，其特征在于，所述的基底（1）为硅基底，背腔由硅基底的下表面沿45°方向倾斜刻蚀至距离硅基底上表面300nm处后，再垂直刻蚀至上表面。
3.如权利要求1所述的间接接触式石墨烯压力传感器，其特征在于，所述的绝缘层（2）为二氧化硅（SiO2）膜，厚度为100～300nm，绝缘层（2）上的通孔直径为2.5～7nm。
4.如权利要求1所述的间接接触式石墨烯压力传感器，其特征在于，绝缘层（2）上的多个通孔不在同一条直线上，且对称分布。
5.如权利要求1所述的间接接触式石墨烯压力传感器，其特征在于，所述的石墨烯（4）厚度为0.35～1nm，且长度远大于其厚度。
6.如权利要求1所述的间接接触式石墨烯压力传感器，其特征在于，所述的电极（5）为金属材料金、银、铂中的一种，且通过金属引线引出到密封腔外部。
7.权利要求1所述间接接触式石墨烯压力传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：在基底（1）的上表面沉积绝缘层（2）；
第二步：在基底（1）表面先刻蚀倾斜孔作为背腔，随后在倾斜孔上表面垂直刻蚀出比倾斜孔面积小的方形通孔；
第三步：在方形通孔正上方的绝缘层（2）上刻蚀出四个通孔，四个通孔分布位于菱形的四个顶点位置；
第四步：在基底（1）背腔上均匀生长LCP压力接触膜（6）；
第五步：完整且平整的转移石墨烯（4）薄膜到绝缘层（2）的通孔上方；
第六步：分别在石墨烯两端沉积金属电极，其中各石墨烯按电桥式相连并通过引线引出；
第七步：采用绝缘材料制作密封腔，密封石墨烯（4）及金属电极（5）。
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