CN102313625B

CN102313625B - 碳纳米管皮拉尼真空计及其真空度检测方法

Info

Publication number: CN102313625B
Application number: CN 201110140216
Authority: CN
Inventors: 张锦文; 李伟; 于方舟
Original assignee: Peking University
Current assignee: Peking University
Priority date: 2011-05-27
Filing date: 2011-05-27
Publication date: 2013-01-09
Anticipated expiration: 2031-05-27
Also published as: CN102313625A

Abstract

本发明公开了碳纳米管皮拉尼真空计及其真空度检测方法，该真空计主要包括衬底、相对设置的电极对和碳纳米管；其中，电极对制作在衬底上，碳纳米管搭载在电极对之间；通过电极对给碳纳米管加恒定的电流或电压加热，由于真空度不同气体热传导特性不同，因此碳纳米管恒定温度不同，又碳纳米管电阻随温度而变化，通过测量碳纳米管电阻测得真空度。本发明的碳纳米管皮拉尼真空计结构简单，体积小，性能稳定，采用的碳纳米管具有较高的电阻温度系数和导电性，因此响应快、气压测量范围宽、灵敏度高、功耗低。而且其制造工艺简单、成本低、成品率高、可靠性高。

Description

碳纳米管皮拉尼真空计及其真空度检测方法

技术领域

本发明属于微电子技术领域，涉及一种纳米机电系统中碳纳米管皮拉尼真空计及其真空度检测方法，具体地说，涉及一种包括单根碳纳米管、多根碳纳米管或碳纳米管束的碳纳米管皮拉尼真空计。

背景技术

随着MEMS技术的发展，越来越多的MEMS器件需要真空环境以提高器件性能以及保证器件能够更长时间的正常工作。如一些电子、机械以及光学传感器，包括微谐振器、微陀螺仪、薄膜压力传感器、射频MEMS元件，真空场发射器以及一些光学MEMS器件等。封装腔体内的真空度在很大程度上决定了器件的最终性能、工作的可靠性及其寿命，因此对封装腔体中真空度的监测就显得非常重要。基于此发展趋势，微型MEMS皮拉尼真空计被提出并应用于真空度的测试，其成为最早的、也是最重要的微机电产品。继微机电系统之后，随着纳米科技的迅速发展，纳机电系统应运而生。因其体积小、坚固耐用、成本低和易于制造，利用新型纳米材料构建纳米皮拉尼真空计是新的发展方向和研究热点。一方面，新型纳米材料能够显著提高器件性能，例如降低功耗、扩大测量范围以及提高灵敏度等。另一方面，纳米材料的引入可以进一步减小传感器尺度和重量，大大促进了产品的多功能化发展，从而为皮拉尼真空计开辟出更广阔的应用领域。

碳纳米管(carbon nanotube，CNT)是一种非常有潜力的新型纳米功能材料。从1991年日本电子显微镜专家饭岛发现碳纳米管以来，碳纳米管因其独特而优异的电学、力学、热学、化学及电子特性等在很多领域上展现应用的潜力，主要包括纳米电子学、量子线互连、场发射器件、复合材料、化学传感器、生物传感器、检测器等领域。

传统皮拉尼真空计是基于气体热传导特性的真空计，其结构非常简单，主要是一根直径几十微米的悬空金属丝作为加热和传感电阻丝构成。当给电阻丝以恒定的电流或电压加热，随着气压不同，气体热传导特性不同，其恒定温度不同，又电阻丝电阻随温度而改变，从而导致电阻随气压而改变，达到测量真空度的目的。微型皮拉尼真空计也继承了同样的结构，只是采用了能与微加工相兼容的材料和工艺。但由于微加工的局限，微型皮拉尼真空计不仅无法在尺度上有重大突破，电阻丝依然在微米量级，而且测量范围较窄、灵敏度较低。

发明内容

为了克服现有技术中皮拉尼真空计体积大、测量范围小、灵敏度低等缺陷，本发明提供一种由碳纳米管所组成的皮拉尼真空计，其具有体积小、结构简单、易于实现、工作温度低、测量范围宽、灵敏度高等优点，并能工作于多种环境气体下。

基于上述碳纳米管皮拉尼真空计，本发明还提供一种该皮拉尼真空计的真空度检测方法。

本发明的技术方案如下：

一种碳纳米管皮拉尼真空计，包括衬底、相对设置的电极对和碳纳米管；其中，电极对制作在衬底上，为碳纳米管提供支撑，碳纳米管的两端分别搭载在电极上，所述电极对提供电学连接，通过电极对给碳纳米管加恒定的电流或电压加热。(由于真空度不同气体热传导特性不同，因此碳纳米管恒定温度不同，又碳纳米管电阻随温度而变化，通过测量碳纳米管电阻测得真空度)。

所述衬底材料为绝缘体或者带有绝缘层的非绝缘体。

所述的电极对为金属或其他非金属类导体。

所述电极对是叉指电极对或者是简单的对电极。

所述电极宽度大于10nm，长度为大于10nm，高度大于100nm，电极之间的距离大于10nm，电极对数至少1对。

所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管、单根碳纳米管或多根碳纳米管或碳纳米管束。

本发明的碳纳米管皮拉尼真空计可检测低于100000Pa气压。

一种碳纳米管皮拉尼真空计的真空度检测方法，其步骤包括：

1)制备上述一种碳纳米管皮拉尼真空计；

2)对该碳纳米管皮拉尼真空计电极对两端施加扫描电压，测其电流得到该碳纳米管皮拉尼真空计的电阻；

3)在设定气压下对该碳纳米管皮拉尼真空计电极对两端施加扫描电压，测其电流，通过提取出电阻值的方法最终得出不同气压下的电阻-气压关系；

4)根据电阻-气压关系检测封装腔体内的真空度。

所述步骤1)碳纳米管皮拉尼真空计制备方法包括以下步骤：

1-1)在衬底上制作出电极对，电极对的阴极阳极相对设置。

1-2)将超声后的碳纳米管溶液覆盖在上述电极之上；

1-3)上述电极对施加交流电或直流电后，碳纳米管在双向电泳力的作用下被定向搭载于两电极之间，形成碳纳米管皮拉尼真空计。

所述步骤2)施加扫描电压的范围为-1～1V。

与现有技术相比，本发明具有的技术效果：

本发明的碳纳米管皮拉尼真空计结构简单，体积小，性能稳定，采用的碳纳米管具有较高的电阻温度系数和导电性，因此响应快、气压测量范围宽、灵敏度高、功耗低。而且其制造工艺简单、成本低、成品率高、可靠性高。

附图说明

图1为本发明实施例中含多根碳纳米管的皮拉尼真空计示意图；

图2为大气压下，碳纳米管皮拉尼真空计的电流与电压关系曲线图；

图3为空气环境下，碳纳米管皮拉尼真空计的电阻与气压关系曲线图。

其中，1-绝缘衬底，2-电极对，3-碳纳米管，4-测量电路。

具体实施方式

下面结合附图1至图3和具体实施方式对本发明作进一步详细描述：

本发明的碳纳米管皮拉尼真空计包括一单根碳纳米管或碳纳米管束、多根碳纳米管或碳纳米管束，该碳纳米管通过金属电极对所提供的电学连接与外部测量电路相通。当气压不同时，气体热传导特性不同引起测试电路中碳纳米管的电阻变化测得气压变化的值。该碳纳米管皮拉尼真空计的气压测量范围可通过使用不同类型或数量的碳纳米管来调节。在本实例中，本发明的碳纳米管皮拉尼真空计可检测的气压范围很宽10-60000Pa，该范围主要局限于真空测试台可提供的可调范围，其实际测量范围可以更宽。

本发明是基于下述原理：对碳纳米管皮拉尼真空计进行I-V检测时，碳纳米管与金属间可形成良好的欧姆接触，其电阻值一般在MΩ量级，电阻值较大。碳纳米管的电阻温度系数为负值，且比一般金属和半导体材料的绝对值大。当碳纳米管置于真空腔中时，通过电极对给其加恒定的电流或电压加热，一定气压下，其总热传导可达至平衡。因此，碳纳米管上的温度一定，其对应电阻值一定。当气压改变时，气体热传导特性不同引起碳纳米管恒定温度不同，则碳纳米管电阻随温度而变化，通过测量电阻的变化可测得气压变化的值。

请参见图1，即为本发明实施例的碳纳米管皮拉尼真空计，其包括绝缘衬底1，采用二氧化硅层；金属电极对2，采用梳状电极结构，并用W/Au材料制成，其具体几何参数如下：电极宽度为5μm，长度为30μm，电极之间的间距为5μm，电极对数为20对；多根碳纳米管3，可选用单壁碳纳米管，其两端分别与金属电极形成电学连接；测量电路4，与金属电极对电学连接。制备方法包括以下步骤：

1)在衬底上制作出电极对，电极对的阴极阳极相对设置。

2)将超声后的碳纳米管溶液覆盖在上述电极之上；

3)上述电极对施加交流电或直流电后，碳纳米管在双向电泳力的作用下被定向搭载于两电极之间，形成碳纳米管皮拉尼真空计。

实施例中作为绝缘介质的二氧化硅可以是其他绝缘体，如氮化硅或氧化铪等，厚度也可调。

实施例中的金属Au可以为其他金属，如Al，Pd，Pt等常用金属，而W作为黏附层可以为Ti、Cr等。

实施例中电极对可以由非金属导体构成，如多晶硅、石墨等。

实施例中金属电极对的尺寸和对数均可调。

实施例中碳纳米管类型可调，如单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或不同直径、不同长度的碳纳米管等。

图2是本发明实施例在大气压下的电流与电压关系曲线图。测量时在电极对两端施加扫描电压，扫描范围为-1～1V，其结果显示该实施例器件在空气下的I-V曲线为线性的欧姆接触，电阻值为256MΩ。

图3是将碳纳米管皮拉尼真空计样品置于真空测试台的真空腔内，通过电极对给碳纳米管加恒定的电流或电压，通过调节真空台测试台内的进气口阀门，可以有效控制碳纳米管皮拉尼真空计的环境气压，在特定气压下提取出电阻值的方法最终得出不同气压下的电阻-气压关系曲线图。由电阻-气压关系可确定器件的测量范围、灵敏度及功耗等，并最终应用于检测封装腔体内的真空度。电阻-气压关系结果显示该实施例器件在空气下的测试范围可达到10-60000Pa，平均灵敏度为25784Ω/Pa，气压测试范围内的平均功耗为63.1nW。

实施例中碳纳米管皮拉尼计真空计可制备为电阻值从KΩ量级到GΩ量级不等，测量范围和灵敏度也均有所不同。

实施例中碳纳米管皮拉尼计真空计的各种测试适用于其他气压或气体环境，如氮气、氩气等。

利用碳纳米管作为真空计的电阻丝，不仅在尺度上从微米级陡降至纳米级，而且碳纳米管的替代能够显著提高器件性能。首先，碳纳米管可以大大扩大器件的高压测量范围。其次，碳纳米管具有非常好的热传导性，可显著提高器件灵敏度。最后，利用碳纳米管优异的导电性能够显著降低功耗。总之，碳纳米管的引入不仅显著降低器件尺度，而且使器件性能得到大大提高，突破了传统以及微型皮拉尼真空计高低压测量局限，使其不再局限于真空度测量。

以上通过详细实施例描述了本发明所提供的碳纳米管皮拉尼真空计，本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明实质的范围内，可以对本发明做一定的变形或修改；其特征也不限于实施例中所公开的内容。

Claims

1.一种碳纳米管皮拉尼真空计，其特征在于，包括衬底、相对设置的电极对和碳纳米管；其中，电极对制作在衬底上，为碳纳米管提供支撑，碳纳米管的两端分别搭载在电极上，所述电极对提供电学连接，通过电极对给碳纳米管加恒定的电流或电压加热；所述电极宽度大于10nm，长度大于10nm，高度大于100nm，电极之间的距离大于10nm，电极对数至少1对。

2.如权利要求1所述的碳纳米管皮拉尼真空计，其特征在于，所述衬底材料为绝缘体或者带有绝缘层的非绝缘体。

3.如权利要求1所述的碳纳米管皮拉尼真空计，其特征在于，所述的电极对为金属或其他非金属类导体。

4.如权利要求1所述的碳纳米管皮拉尼真空计，其特征在于，所述电极对是叉指电极对或者是简单的对电极。

5.如权利要求1所述的碳纳米管皮拉尼真空计，其特征在于，所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管、单根碳纳米管或多根碳纳米管或碳纳米管束。

6.一种碳纳米管皮拉尼真空计的真空度检测方法，其步骤包括：

1）制备上述权利要求1所述的碳纳米管皮拉尼真空计；

2）对该碳纳米管皮拉尼真空计电极对两端施加扫描电压，测其电流得到该碳纳米管皮拉尼真空计的电阻；

3）在设定气压下对该碳纳米管皮拉尼真空计电极对两端施加扫描电压，测其电流，通过提取出电阻值的方法最终得出不同气压下的电阻-气压关系；

4）根据电阻-气压关系检测封装腔体内的真空度。

7.如权利要求6所述的真空度检测方法，其特征在于，所述步骤1）碳纳米管皮拉尼真空计制备方法包括以下步骤：

1-1）在衬底上制作出电极对，电极对的阴极阳极相对设置；

1-2）将超声后的碳纳米管溶液覆盖在上述电极之上；

1-3）上述电极对施加交流电或直流电后，碳纳米管在双向电泳力的作用下被定向搭载于两电极之间，形成碳纳米管皮拉尼真空计。

8.如权利要求6所述的真空度检测方法，其特征在于，所述步骤2）施加扫描电压的范围为-1～1V。