CN112962013A - 一种单晶高温合金扩散外延生长修复材料及修复方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种单晶高温合金表面缺陷扩散外延生长修复材料及修复方法。该修复材料化学成分为：Cr 9.0～22.0wt.％，Co 4.0～9.0wt.％，Mo 1.0～4.0wt.％，W 4.0～8.0wt.％，Al 5.0～12.0wt.％，Ta 24.0～32.0wt.％，Ti 9.0～16.0wt.％，其余为Ni。采用电极感应熔炼气雾化或等离子旋转电极等制粉工艺制备上述成分的合金粉末用于单晶高温合金的扩散外延生长修复。在修复温度为1240～1310℃，保温时间为0.5～3h时，单晶高温合金表面缺陷修复区已实现了单晶化。本发明提出的扩散外延生长修复材料不采用B、Si、Hf、Zr、Ge等元素作为降熔元素，而是通过对单晶高温合金中元素的多元化设计与调控，来获得低熔点的修复材料。采用该修复材料及工艺可在较短保温时间内实现单晶高温合金表面缺陷修复区的单晶化，大幅提升修复过程动力学。

Description

一种单晶高温合金扩散外延生长修复材料及修复方法
技术领域
本发明涉及单晶高温合金表面缺陷修复技术领域，具体涉及一种单晶高温合金扩散外延生长修复材料及修复方法。
背景技术
单晶高温合金具有优异的高温强度、蠕变性能与疲劳抗力，是先进航空发动机涡轮叶片的首选材料。随着航空发动机推重比的增大，涡轮入口温度不断提高，单晶叶片的工作环境愈趋恶劣，服役过程中受热疲劳、热腐蚀等作用容易导致表面出现裂纹或蚀坑等损伤，性能显著降低，严重时甚至发生断裂失效。具有复杂内腔结构的单晶叶片铸造成本昂贵，且废品率极高。如果将损伤的叶片直接报废，无疑会造成巨大的材料浪费和经济损失。对受损叶片进行修复，可以延长叶片的使用寿命，节约昂贵的单晶高温合金材料，大大降低发动机的运行和维护成本，对国防建设具有重大意义。
单晶高温合金的表面缺陷是一种局部损伤，因此，通常采用焊接方法进行修复。熔焊(TIG焊、电子束焊、激光熔凝/熔覆)修复区内极易出现杂晶与裂纹，导致修复失败。钎焊修复区内通常无法形成与基体一样的单晶组织。瞬时液相扩散焊技术通过修复区单晶组织的外延生长，可以实现修复区的单晶化，又可避免裂纹等问题，且修复后高温力学性能良好，从恢复母材结构和性能来看，是效果最好的一种修复的方法。
目前国内外在研制修复(连接)材料时通常通过添加B、Si、Hf、Zr、Ge等降熔元素来降低熔化温度。B元素是最常用的降熔元素，但B元素在Ni基体中固溶度很小，会导致修复区中析出大量低熔点的硼化物，影响力学性能，这些硼化物一般需要长时间的扩散均匀化才能消除。如X.B.HU等人采用Ni-15Cr-3.5B粉末作为中间层材料连接某单晶高温合金[Hu XB,et al.Metall.Mater.Trans.A,2020,51(4):1689]，发现在1200℃下保温4h后，接头内部存在大量不同形式生长的硼化物。柴禄等人采用含B元素的箔片(中间层材料)进行了DD5单晶高温合金连接[Chai L,et al.J.Mater.Eng.Perform.,2015,24(6):2287]，在1240℃下保温0.25～4h后发现接头中存在的硼化物严重影响了单晶高温合金的力学性能，1100℃/123MPa下的持久寿命仅有不到20h，这些硼化物需要保温至少10h以上才能消除。Si元素也是常用的降熔元素，但是Si原子相较B原子更大，扩散速率更慢，接头中存在的富硅化合物会成为裂纹形核的中心及裂纹扩展的优先通道。如柴禄等人采用Si含量的钎料HNi625-1、HNi625-2和HNi625-3进行N5单晶高温合金的连接[柴禄等,金属热处理,2017,42(3):143)]，发现高Si含量钎料所得接头中存在脆性富硅化合物，980℃/75MPa下的持久寿命仅有10h左右。贺艳明等人采用Pd-Si复合钎料连接DD98M单晶高温合金[一种采用Pd-Si复合钎料钎焊连接DD98M单晶高温合金的方法，公开号：CN108188520B]，其接头内部存在Pd4Si和Al2Pd5等组织，并未获得单晶化接头。为避免B、Si元素在接头内部形成低熔点的脆性共晶化合物影响力学性能，研究人员尝试采用Hf、Zr、Ge作为降熔元素，开发出了一些新型钎料或中间层材料，但这些元素的原子半径大，扩散均匀往往需要40～50h以上，工艺性差。如Ruan,Z C等人采用Ni-18.6Co-4.5Cr-4.7W-25.6Hf箔片连接DD3单晶高温合金(Ruan,Z C,et al.Scr.Mater.,1996,34(1):163.)，在1270℃下保温48h后才获得扩散均匀的单晶化接头。Zheng Y R等人采用Ni-10Co-8Cr-4W-13Zr箔片连接DD3单晶高温合金(Zheng Y R,etal.J.Mater.Sci.,1993,28(3):823.)，同样是在1270℃下保温48h后才可实现单晶化。P.Heinz等人分别采用NiGe20和NiGe23修复PWA1483和Rene N5单晶高温合金[Heinz P,etal.Diffusion brazing of single crystalline nickel base superalloys usingboron free nickel base braze alloys,2008]，发现在1160～1200℃下保温48～55h后，修复区才可基本恢复单晶高温合金的原始性能。
因此，研发一种不含B、Si、Hf、Zr、Ge等降熔元素的新型修复材料及相应的修复工艺具有重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种单晶高温合金扩散外延生长修复材料及修复方法，可有效解决目前单晶高温合金表面缺陷修复后性能降低及动力学缓慢等问题。
根据本发明第一方面，提供一种单晶高温合金扩散外延生长修复材料，所述单晶高温合金扩散外延生长修复材料的化学成分为：Cr 9.0～22.0wt.％，Co 4.0～9.0wt.％，Mo 1.0～4.0wt.％，W 4.0～8.0wt.％，Al 5.0～12.0wt.％，Ta 24.0～32.0wt.％，Ti 9.0～16.0wt.％，其余为Ni。
进一步的，所述单晶高温合金扩散外延生长修复材料为平均粒径范围在5～106μm的球形和/或近球形合金粉末。
进一步的，所述单晶高温合金扩散外延生长修复材料的制备方法包括但不限于电极感应熔炼气雾化制粉法、等离子旋转电极制粉法等。
根据本发明的第二方面，提供一种单晶高温合金表面缺陷的修复方法，所述修复方法采用以上任一方面所述的单晶高温合金扩散外延生长修复材料进行修复，所述修复方法包括如下步骤：
酸洗：采用氢氟酸的乙醇溶液清洗单晶高温合金的待修复区；
预置修复材料：利用有机溶剂将所述单晶高温合金扩散外延生长修复材料粉末搅拌成膏状，装填于单晶高温合金待修复区；
修复：修复时采用真空钎焊炉，当炉内真空度达到5×10-3Pa时开始加热，升温速率为10～15℃/min，升温至1240～1310℃，保温0.5～3h后炉冷降温，获得单晶高温合金修复件。
进一步的，所述酸洗步骤中，氢氟酸的乙醇溶液中氢氟酸与乙醇的体积比为1:1～4。
进一步的，所述预置修复材料步骤中，利用的有机溶剂包括但不限于乙醇、松油醇等。
本发明的优点在于：
1.本发明单晶高温合金扩散外延生长修复材料中Cr、Co、Mo、W、Al、Ta、Ti、Ni等元素均为单晶高温合金的常用元素，不采用B、Si、Hf、Zr、Ge等元素作为降熔元素，可以避免修复区内出现低熔点的脆性化合物。本发明通过单晶高温合金常用元素的多元化设计与调控，来获得低熔点的修复材料，采用该修复材料容易使修复区恢复与基体一致的单晶组织。修复完成后修复区内部及基体与修复区之间无大角度晶界形成，晶体取向偏差不超过5°。
2.本发明单晶高温合金扩散外延生长修复材料，其所含元素与单晶高温合金相同或相近，不需通过长时间的保温扩散来实现成分均匀化，大幅提升修复过程动力学，在0.5～3h内即可实现单晶高温合金表面缺陷修复区的单晶化。
附图说明
图1为单晶高温合金表面缺陷示意图。
图2为NT-1修复材料粉末形貌。
图3为采用NT-1粉末修复DD405表面裂纹缺陷示意图及修复后的显微组织，图中箭头指向为取向差检测路径。
图4为采用NT-1粉末修复DD405表面裂纹缺陷后，跨基体与修复区的取向差分布。
图5为采用NT-1粉末修复DD405表面蚀坑缺陷示意图及修复后的显微组织，图中箭头指向为取向差检测路径。
图6为采用NT-1粉末修复DD405表面蚀坑缺陷后，跨基体与修复区的取向差分布。
图7为NT-2修复材料粉末形貌。
图8为采用NT-2粉末修复DD406表面裂纹缺陷示意图及修复后的显微组织，图中箭头指向为取向差检测路径。
图9为采用NT-2粉末修复DD406表面裂纹缺陷后，跨基体与修复区的取向差分布。
图10为采用NT-2粉末修复DD406表面蚀坑缺陷示意图及修复后的显微组织，图中箭头指向为取向差检测路径。
图11为采用NT-2粉末修复DD406表面蚀坑缺陷后，跨基体与修复区的取向差分布。
具体实施方式
下面结合说明书附图及实施例详述本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明针对单晶高温合金表面缺陷提出了一种单晶高温合金扩散外延生长修复材料及其修复工艺。待修复镍基单晶高温合金为定向凝固工艺制备而成的完全热处理态镍基单晶高温合金，定向凝固方向为[001]方向，表面缺陷示意图如图1所示，其中裂纹缺陷尺寸为l＝5mm，h＝1mm，w＝0.5mm；蚀坑缺陷尺寸为l＝6mm，h＝0.5mm，w＝3mm。
实施例1
本实施例采用NT-1粉末作为修复材料修复单晶高温合金DD405表面裂纹缺陷，其化学成分为(wt.％):Ni-10.0Cr-6.0Co-2.5Mo-7.5W-9.5Al-26.0Ta-10.0Ti。该修复材料的具体制备方法如下：
(1)熔炼：将单质Ni(99.995wt.％)，Cr(99.99wt.％)，Co(99.995wt.％)，Mo(99.99wt.％)，W(99.995wt.％)，Al(99.999wt.％)，Ta(99.95wt.％)，Ti(99.9wt.％)按照上述化学成分配料，采用真空悬浮熔炼炉熔炼出修复材料的母合金棒料；
(2)制粉：通过电极感应熔炼气雾化制粉法将母合金棒料制备成球形和/或近球形合金粉末；
(3)筛分：将制备出的合金粉末过筛，筛出粒度5～53μm的合金粉末，即为所述修复材料，如图2所示。
电极感应熔炼气雾化制粉法原理是：将金属加工成圆棒，并安装一个上下行进的送料装置上，对整个装置进行抽真空并充入惰性气体，圆棒以一定的旋转速度和下降速度进入其下方的锥形感应线圈，圆棒尖端在锥形线圈中受到感应加热作用而逐渐熔化形成熔体液流，在重力的作用下熔体液流直接流入锥形线圈下方雾化器，高压氩气经气路管道进入雾化器，在气体出口下方与金属液流发生交互作用，经过高压气体作用将液流破碎成小液滴，液滴经冷却后凝固为球形金属粉末。
由于电极感应熔炼气雾化制粉法属于常见的气雾化制粉法，具体操作细节不再赘述。
采用NT-1粉末进行单晶高温合金表面缺陷修复的工艺如下：
(1)酸洗：采用氢氟酸的乙醇溶液清洗单晶高温合金的待修复区，其中氢氟酸与乙醇的体积比为1:4；
(2)预置修复材料：利用有机溶剂乙醇将修复材料粉末搅拌成膏状，装填于单晶高温合金待修复区；
(3)修复：修复时采用真空钎焊炉，当炉内真空度达到5×10-3Pa时开始加热，升温速率为10～15℃/min，升温至1280℃，保温1h后炉冷降温，获得单晶高温合金修复件。
将修复后的单晶高温合金沿中心线切开，用砂纸对剖面进行机械打磨抛光后，依次进行电解抛光与电解侵蚀。利用电子背散射衍射(EBSD)分析修复区的晶体取向差，发现修复区与基体以及修复区内部晶体取向偏差不超过5°，如图3和图4所示，说明修复区已实现单晶化。
实施例2
本实施例采用NT-1作为修复材料修复单晶高温合金DD405表面蚀坑缺陷，其化学成分为(wt.％):Ni-10.0Cr-8.0Co-2.5Mo-7.5W-9.5Al-26.0Ta-10.0Ti。该修复材料的具体制备方法如下：
(1)熔炼：将单质Ni(99.995wt.％)，Cr(99.99wt.％)，Co(99.995wt.％)，Mo(99.99wt.％)，W(99.995wt.％)，Al(99.999wt.％)，Ta(99.95wt.％)，Ti(99.9wt.％)按照上述化学成分配料，采用真空悬浮熔炼炉熔炼出修复材料的母合金棒料；
(2)制粉：通过电极感应熔炼气雾化制粉法将母合金棒料制备成球形和/或近球形合金粉末；
(3)筛分：将制备出的合金粉末过筛，筛出粒度5～53μm的合金粉末，即为所述修复材料。
采用NT-1粉末进行单晶高温合金表面缺陷修复的工艺如下：
(1)酸洗：采用氢氟酸的乙醇溶液清洗单晶高温合金的待修复区，其中氢氟酸与乙醇的体积比为1:4；
(2)预置修复材料：利用有机溶剂乙醇将修复材料粉末搅拌成膏状，装填于单晶高温合金待修复区；
(3)修复：修复时采用真空钎焊炉，当炉内真空度达到5×10-3Pa时开始加热，升温速率为10～15℃/min，升温至1280℃，保温1h后炉冷降温，获得单晶高温合金修复件。
将修复后的单晶高温合金沿中心线切开，用砂纸对剖面进行机械打磨抛光后，依次进行电解抛光与电解侵蚀。利用电子背散射衍射(EBSD)分析修复区的晶体取向差，发现修复区与基体以及修复区内部晶体取向偏差不超过5°，如图5和图6所示，说明修复区已实现单晶化。
实施例3
本实施例采用NT-2作为修复材料修复单晶高温合金DD406表面裂纹缺陷，其化学成分为(wt.％):Ni-15.0Cr-6.0Co-1.5Mo-5.0W-6.5Al-28.0Ta-15.0Ti。该修复材料的具体制备方法如下：
(1)熔炼：将单质Ni(99.995wt.％)，Cr(99.99wt.％)，Co(99.995wt.％)，Mo(99.99wt.％)，W(99.995wt.％)，Al(99.999wt.％)，Ta(99.95wt.％)，Ti(99.9wt.％)按照上述化学成分配料，采用真空悬浮熔炼炉熔炼出修复材料的母合金棒料；
(2)制粉：通过等离子旋转电极制粉法将母合金棒料制备成球形和/或近球形合金粉末；
(3)筛分：将制备出的合金粉末过筛，筛出粒度53～106μm的合金粉末，即为所述修复材料，如图7所示。
等离子旋转电极制粉法原理是：通过大功率等离子枪，金属或者合金棒料为自耗电极，电极棒料超高速旋转，端部熔化成液膜，所受的离心力逐渐克服金属熔化层的粘滞力，在离心力与表面张力的作用下得到粉体。
由于等离子旋转电极制粉法属于常见的旋转电极雾化制粉法，具体操作细节不再赘述。
采用NT-2粉末进行单晶高温合金表面缺陷修复的工艺如下：
(1)酸洗：采用氢氟酸的乙醇溶液清洗单晶高温合金的待修复区，其中氢氟酸与乙醇的体积比为1:3；
(2)预置修复材料：利用有机溶剂松油醇将修复材料粉末搅拌成膏状，装填于单晶高温合金待修复区；
(3)修复：修复时采用真空钎焊炉，当炉内真空度达到5×10-3Pa时开始加热，升温速率为10～15℃/min，升温至1300℃，保温1.5h后炉冷降温，获得单晶高温合金修复件。
将修复后的单晶高温合金沿中心线切开，用砂纸对剖面进行机械打磨抛光后，依次进行电解抛光与电解侵蚀。利用电子背散射衍射(EBSD)分析修复区的晶体取向差，发现修复区与基体以及修复区内部晶体取向偏差不超过5°，如图8和图9所示，说明修复区已实现单晶化。
实施例4
本实施例采用NT-2作为修复材料修复单晶高温合金DD406表面蚀坑缺陷，其化学成分为(wt.％):Ni-15.0Cr-6.0Co-1.5Mo-5.0W-6.5Al-28.0Ta-15.0Ti。该修复材料的具体制备方法如下：
(1)熔炼：将单质Ni(99.995wt.％)，Cr(99.99wt.％)，Co(99.995wt.％)，Mo(99.99wt.％)，W(99.995wt.％)，Al(99.999wt.％)，Ta(99.95wt.％)，Ti(99.9wt.％)按照上述化学成分配料，采用真空悬浮熔炼炉熔炼出修复材料的母合金棒料；
(2)制粉：通过等离子旋转电极制粉法将母合金棒料制备成球形和/或近球形合金粉末；
(3)筛分：将制备出的合金粉末过筛，筛出粒度53～106μm的合金粉末，即为所述修复材料。
采用NT-2粉末进行单晶高温合金表面缺陷修复的工艺如下：
(1)酸洗：采用氢氟酸的乙醇溶液清洗单晶高温合金的待修复区，其中氢氟酸与乙醇的体积比为1:3；
(2)预置修复材料：利用有机溶剂松油醇将修复材料粉末搅拌成膏状，装填于单晶高温合金待修复区；
(3)修复：修复时采用真空钎焊炉，当炉内真空度达到5×10-3Pa时开始加热，升温速率为10～15℃/min，升温至1300℃，保温1.5h后炉冷降温，获得单晶高温合金修复件。
将修复后的单晶高温合金沿中心线切开，用砂纸对剖面进行机械打磨抛光后，依次进行电解抛光与电解侵蚀。利用电子背散射衍射(EBSD)分析修复区的晶体取向差，发现修复区与基体以及修复区内部晶体取向偏差不超过5°，如图10和图11所示，说明修复区已实现单晶化。
本发明提出的扩散外延生长修复材料不采用B、Si、Hf、Zr、Ge等元素作为降熔元素，而是通过对单晶高温合金中元素的多元化设计与调控，来获得低熔点的修复材料。采用该修复材料及工艺可在较短保温时间内实现单晶高温合金表面缺陷修复区的单晶化，大幅提升修复过程动力学。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (6)

1.一种单晶高温合金扩散外延生长修复材料，其特征在于，所述单晶高温合金扩散外延生长修复材料的化学成分为：Cr 9.0～22.0wt.％，Co 4.0～9.0wt.％，Mo 1.0～4.0wt.％，W 4.0～8.0wt.％，Al 5.0～12.0wt.％，Ta 24.0～32.0wt.％，Ti 9.0～16.0wt.％，其余为Ni。
2.根据权利要求1所述的单晶高温合金扩散外延生长修复材料，其特征在于，所述单晶高温合金扩散外延生长修复材料为平均粒径范围在5～106μm的球形和/或近球形合金粉末。
3.根据权利要求1或2所述的单晶高温合金扩散外延生长修复材料，其特征在于，所述单晶高温合金扩散外延生长修复材料的制备方法包括但不限于电极感应熔炼气雾化制粉法、等离子旋转电极制粉法。
4.一种单晶高温合金表面缺陷的修复方法，其特征在于，所述修复方法采用根据权利要求1-3中任一项所述的单晶高温合金扩散外延生长修复材料进行修复，所述修复方法包括如下步骤：
酸洗：采用氢氟酸的乙醇溶液清洗单晶高温合金的待修复区；
预置修复材料：利用有机溶剂将所述单晶高温合金扩散外延生长修复材料粉末搅拌成膏状，装填于单晶高温合金待修复区；
修复：修复时采用真空钎焊炉，当炉内真空度达到5×10-3Pa时开始加热，升温速率为10～15℃/min，升温至1240～1310℃，保温0.5～3h后炉冷降温，获得单晶高温合金修复件。
5.根据权利要求4所述的修复方法，其特征在于，所述酸洗步骤中，氢氟酸的乙醇溶液中氢氟酸与乙醇的体积比为1:1～4。
6.根据权利要求4所述的修复方法，其特征在于，所述预置修复材料步骤中，利用的有机溶剂包括但不限于乙醇、松油醇。
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