CN112961064A - 一种盐酸丙美卡因的纯化方法及其纯化装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种盐酸丙美卡因的纯化方法及其纯化装置，其中一种盐酸丙美卡因的纯化方法包括将盐酸丙美卡因40～70℃条件下，溶解有机溶剂中，趁热过滤，取滤液，制得盐酸丙美卡因有机溶液混合物；将盐酸丙美卡因有机溶液混合物，在‑10～0℃条件下冷却析出结晶，抽滤、分离、干燥得到纯化后盐酸丙美卡因，该方法纯化方法简单，效率高；一种盐酸丙美卡因的纯化装置包括抽滤组件和稳定组件，所述抽滤组件包括布氏漏斗、抽滤瓶和密封塞，所述布氏漏斗插于所述抽滤瓶瓶口处，所述稳定组件包括支撑架、第一夹持件和第二夹持件，所述支撑架设置于所述抽滤组件外侧；该装置具有较高的稳定性。

Description

一种盐酸丙美卡因的纯化方法及其纯化装置

技术领域

本发明属于药物纯化技术领域，具体涉及到一种盐酸丙美卡因的纯化方法及其纯化装置。

背景技术

盐酸丙美卡因,化学名为“3-氨基4正丙氧基苯甲酸2(乙胺基)乙基酯单盐酸盐”，具有下式所述结构:

盐酸丙美卡因为一种表面麻醉剂，用于各种眼科手术及眼科检查的表面麻醉，与其它麻醉剂相比，具有快速、高效，对角膜毒副作用轻等优点。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明索要解决的技术问题是现有纯化方法效率低的问题，现有纯化装置稳定性不高的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种盐酸丙美卡因的纯化方法，包括，

将盐酸丙美卡因40～70℃条件下，溶解有机溶剂中，趁热过滤，取滤液，制得盐酸丙美卡因有机溶液混合物；

将盐酸丙美卡因有机溶液混合物，在-10～0℃条件下冷却析出结晶，抽滤、分离、干燥得到纯化后盐酸丙美卡因。

作为本发明所述的一种盐酸丙美卡因的纯化方法优选方案，其中：所述有机溶剂为乙腈、丙酮和乙醇按照体积比按照1：1：1组成的混合溶液。

作为本发明所述的一种盐酸丙美卡因的纯化方法优选方案，其中：所述盐酸丙美卡因有机溶液混合物，其中，盐酸丙美卡因与有机溶液体积比为0.8～1:12。

作为本发明所述的一种盐酸丙美卡因的纯化方法优选方案，其中：所述冷却析出结晶，其中，冷却析出结晶的降温速度为10～20℃/h。

本发明还提供一种盐酸丙美卡因的纯化装置，其中：包括，

抽滤组件，所述抽滤组件包括布氏漏斗、抽滤瓶和密封塞，所述布氏漏斗插于所述抽滤瓶瓶口处，所述密封塞设置于所述布氏漏斗和所述抽滤瓶瓶口之间；

稳定组件，所述稳定组件包括支撑架、第一夹持件和第二夹持件，所述支撑架设置于所述抽滤组件外侧，所述第一夹持件与所述抽滤瓶接触，所述第二夹持件与所述布氏漏斗接触。

作为本发明所述的一种盐酸丙美卡因的纯化装置优选方案，其中：所述支撑架包括侧连接条、负重底座、第一侧环和第二侧环，所述负重底座、第一侧环和第二侧环从下至上依次设置，并通过侧连接条连接。

作为本发明所述的一种盐酸丙美卡因的纯化装置优选方案，其中：所述第一侧环内侧设置有圆槽和第一通槽，所述圆槽通过第一通槽与外侧相通；

所述第一夹持件包括第一转轴、连扳、第二转轴、接触板和压簧，所述第一转轴和第二转轴设置于所述连扳两端，所述接触板一侧设置有套环，所述套环套设于所述第二转轴上；

所述第一转轴设置于所述圆槽中，所述压簧设置于所述连扳上方并与所述第一通槽顶面连接。

作为本发明所述的一种盐酸丙美卡因的纯化装置优选方案，其中：所述第二侧环内设置有环槽，所述第二侧环内侧面还设置有第二通槽，所述第二通槽与所述环槽相通；

所述环槽底边设置有斜块，所述斜块与所述第二通槽位置对应。

作为本发明所述的一种盐酸丙美卡因的纯化装置优选方案，其中：所述第二夹持件包括内置环、推块和压块，所述内置环沿径向设置有第三通槽，所述第三通槽第二通槽位置对应；

所述推块和压块设置于所述第三通槽中，所述推块和压块之间通过弹簧连接。

所述内置环外侧设置有斜槽，所述斜槽与所述第三通槽相通。

作为本发明所述的一种盐酸丙美卡因的纯化装置优选方案，其中：所述第三通槽内设置有限位槽，所述推块一侧设置有第一挡板，所述压块一侧设置有第二挡板，所述第一挡板和第二挡板设置于所述限位槽中，所述弹簧设置于所述第一挡板和第二挡板之间；

所述推块朝向所述斜块处设置有斜面。

本发明有益效果：

(1)本发明提供一种盐酸丙美卡因的纯化方法，纯化方法简单，效率高。

(2)本发明提供的一种盐酸丙美卡因的纯化装置具有较高的稳定性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为本发明提供的一种实施例所述的盐酸丙美卡因的纯化装置的整体结构示意图；

图2为本发明提供的一种实施例所述的盐酸丙美卡因的纯化装置的装配过程的结构示意图；

图3为本发明提供的一种实施例所述的盐酸丙美卡因的纯化装置中展示稳定组件的剖面结构示意图；

图4为本发明提供的一种实施例所述的盐酸丙美卡因的纯化装置中支撑架的结构示意图；

图5为本发明提供的一种实施例所述的盐酸丙美卡因的纯化装置中第一夹持件的装配结构示意图；

图6为本发明提供的一种实施例所述的盐酸丙美卡因的纯化装置中第一夹持件的爆炸结构示意图；

图7为本发明提供的一种实施例所述的盐酸丙美卡因的纯化装置中第二夹持件的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

实施例1

本实施例提供一种盐酸丙美卡因的纯化方法：

(1)将盐酸丙美卡因40℃条件下，按照盐酸丙美卡因与有机溶剂体积比为0.8:12溶解在有机溶剂中，趁热过滤，取滤液，制得盐酸丙美卡因有机溶液混合物，其中，有机溶剂为乙腈、丙酮和乙醇按照体积比按照1：1：1组成的混合溶液；

(2)随后将盐酸丙美卡因有机溶液混合物，在0℃条件下冷却析出结晶，抽滤、分离、干燥得到纯化后盐酸丙美卡因，冷却析出结晶的降温速度为20℃/h；

(3)测得盐酸丙美卡因纯度为96％，提取效率为65.4％。

实施例2

本实施例提供一种盐酸丙美卡因的纯化方法：

(1)将盐酸丙美卡因70℃条件下，按照盐酸丙美卡因与有机溶剂体积比为1:12溶解在有机溶剂中，趁热过滤，取滤液，制得盐酸丙美卡因有机溶液混合物，其中，有机溶剂为乙腈、丙酮和乙醇按照体积比按照1：1：1组成的混合溶液；

(2)随后将盐酸丙美卡因有机溶液混合物，在-10℃条件下冷却析出结晶，抽滤、分离、干燥得到纯化后盐酸丙美卡因，冷却析出结晶的降温速度为10℃/h；

(3)测得盐酸丙美卡因纯度为97％，提取效率为70.8％。

实施例3

参照图1～6，本实施例提供了一种盐酸丙美卡因的纯化装置，包括，

抽滤组件100，抽滤组件100包括布氏漏斗101、抽滤瓶102和密封塞103，布氏漏斗101插于抽滤瓶102瓶口处，密封塞103设置于布氏漏斗101和抽滤瓶102瓶口之间；

稳定组件200，稳定组件200包括支撑架201、第一夹持件202和第二夹持件203，支撑架201设置于抽滤组件100外侧，第一夹持件202与抽滤瓶102接触，第二夹持件203与布氏漏斗101接触。

在本实施例中，本发明用于一种盐酸丙美卡因的纯化方法中的抽滤步骤，使滤过程更加稳定，抽滤方式为在布氏漏斗101加入滤纸，将布氏漏斗101插入抽滤瓶102瓶口中，并通过密封塞103逆行密封。

将溶液倾倒于布氏漏斗101中，通过利用真空泵对抽滤瓶102抽真空。

在现有技术中，由于需要对抽滤瓶102抽真空，抽滤瓶102内外具有很强的压力差，抽滤装置原理上利用了该压力差实现抽滤，但是同时强大的压力差使抽滤瓶102和布氏漏斗101把整体不稳定，因此本发明利用稳定组件对抽滤组件100进行稳定，使抽滤过程更加顺利。

具体的，支撑架201包括侧连接条201a、负重底座201b、第一侧环201c和第二侧环201d，负重底座201b、第一侧环201c和第二侧环201d从下至上依次设置，并通过侧连接条201a连接。

负重底座201b用于使支撑架201本身具有高稳定性，第一侧环201c设置于与抽滤瓶102靠近底部位置，第二侧环201d设置于与布氏漏斗101位置对应处。

第一侧环201c内侧设置有圆槽201c-1和第一通槽201c-2，圆槽201c-1通过第一通槽201c-2与外侧相通；

第一夹持件202包括第一转轴202a、连扳202b、第二转轴202c、接触板202d和压簧202e，第一转轴202a和第二转轴202c设置于连扳202b两端，接触板202d一侧设置有套环202f，套环202f套设于第二转轴202c上；

第一转轴202a设置于圆槽201c-1中，压簧202e设置于连扳202b上方并与第一通槽201c-2顶面连接。

应说明的是，圆槽201c-1的轴线与第一侧环201c的半径所在直线垂直。连扳202b处于第一通槽201c-2中。

第一转轴202a可在圆槽201c-1中转动，应说明的是，因抽滤瓶102外侧为锥形，第一通槽201c-2朝向第一侧环201c中心线处向下倾斜设置，接触板202d通过套环202f与第二转轴202c连接，因此接触板202d可相对于第二转轴202c转动。

应说明的是，接触板202d朝向抽滤瓶102一侧设置有橡胶层，增大摩擦力以及降低硬度，同时起具有一定适应抽滤瓶102外侧面形状的作用。

支撑架201的装配过程为，将抽滤瓶102放置好，将支撑架201向抽滤瓶102上套设，套设过程中，抽滤瓶102外表面接触到接触板202d一侧的橡胶层，并在上升抽滤瓶102相对于支撑架201上升过程中逐渐与接触板202d一侧贴合。

第一转轴202a和第二转轴202c两个可活动关节的设置，使接触板202d具有一定的活动能力，使其更加便于适应抽滤瓶102外侧形状。

压簧202e的设置使连扳202b保持倾斜，具体的，使第一转轴202a位置高于第二转轴202c，因此在支撑架201套入抽滤瓶102上后，接触板202d对有一个向下的力，如图3中F1。

实施例4

参照图1～7，本实施例与上一实施例的不同之处在于，第二侧环201d内设置有环槽202d-1，第二侧环201d内侧面还设置有第二通槽201d-2，第二通槽201d-2与环槽202d-1相通；

环槽202d-1底边设置有斜块202d-3，斜块202d-3与第二通槽201d-2位置对应。

第二夹持件203包括内置环203a、推块203b和压块203c，内置环203a沿径向设置有第三通槽203a-1，第三通槽203a-1和第二通槽201d-2位置对应；

推块203b和压块203c设置于第三通槽203a-1中，推块203b和压块203c之间通过弹簧203d连接。

内置环203a外侧设置有斜槽203a-2，斜槽203a-2与第三通槽203a-1相通。

第三通槽203a-1内设置有限位槽203a-3，推块203b一侧设置有第一挡板203b-1，压块203c一侧设置有第二挡板203c-1，第一挡板203b-1和第二挡板203c-1设置于限位槽203a-3中，弹簧203d设置于第一挡板203b-1和第二挡板203c-1之间；

推块203b朝向斜块202d-3处设置有斜面203b-2。

斜槽203a-2与斜块202d-3位置对应。

压块203c贯穿第二通槽201d-2和第三通槽203a-1。

在本实施例中，第一挡板203b-1和第二挡板203c-1设置于限位槽203a-3，且在弹簧203d作用下始终趋向于保持远离，在将支撑架201套于抽滤瓶102上后，将布氏漏斗101从支撑架201上方插入第二侧环201d中并下端处于抽滤瓶102瓶口中。

布氏漏斗101插入过程中，布氏漏斗101先接触压块203c一端，应说明的是，压块203c与布氏漏斗101接触一端也设置有橡胶层，起增大摩擦降低硬度的作用。

插入过程中，布氏漏斗101将压块203c向推块203b一侧挤压，弹簧203d被压缩，压块203c对布氏漏斗101外侧面具有压力，且压块203c和布氏漏斗101之间具有摩擦力，因此继续向下移动布氏漏斗101时压块203c以及内置环203a将被带动一起向下移动，移动至斜块202d-3接触到斜面203b-2，并推动推块203b向压块203c所在一侧移动时，弹簧203d进一步被压缩，因此压块203c对布氏漏斗101的压力更大，布氏漏斗101难以进一步移动。

应说明的时，压块203c对布氏漏斗101具有如图3中F2所示的向上的力。

而在抽滤过程中，在负压状态，布氏漏斗101与抽滤瓶102之间的力为如图1所示F3和F4相向的力，因此在抽滤过程中，F1、F2、F3和F4四个力区域平衡，是整体保持稳定。

应说明的是，斜槽203a-2为斜块202d-3提供了插入空间，也使内置环203a具有头更大的移动范围，也使斜块202d-3可以接触到斜面203b-2。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种盐酸丙美卡因的纯化方法，其特征在于：包括，

将盐酸丙美卡因40～70℃条件下，溶解有机溶剂中，趁热过滤，取滤液，制得盐酸丙美卡因有机溶液混合物；

将盐酸丙美卡因有机溶液混合物，在-10～0℃条件下冷却析出结晶，抽滤、分离、干燥得到纯化后盐酸丙美卡因。

2.如权利要求1所述盐酸丙美卡因的纯化方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙腈、丙酮和乙醇按照体积比按照1：1：1组成的混合溶液。

3.如权利要求1所述盐酸丙美卡因的纯化方法，其特征在于：所述盐酸丙美卡因有机溶液混合物，其中，盐酸丙美卡因与有机溶液体积比为0.8～1:12。

4.如权利要求1所述盐酸丙美卡因的纯化方法，其特征在于：所述冷却析出结晶，其中，冷却析出结晶的降温速度为10～20℃/h。

5.一种盐酸丙美卡因的纯化装置，其特征在于：包括，

抽滤组件(100)，所述抽滤组件(100)包括布氏漏斗(101)、抽滤瓶(102)和密封塞(103)，所述布氏漏斗(101)插于所述抽滤瓶(102)瓶口处，所述密封塞(103)设置于所述布氏漏斗(101)和所述抽滤瓶(102)瓶口之间；

稳定组件(200)，所述稳定组件(200)包括支撑架(201)、第一夹持件(202)和第二夹持件(203)，所述支撑架(201)设置于所述抽滤组件(100)外侧，所述第一夹持件(202)与所述抽滤瓶(102)接触，所述第二夹持件(203)与所述布氏漏斗(101)接触。

6.如权利要求5所述盐酸丙美卡因的纯化方法，其特征在于：所述支撑架(201)包括侧连接条(201a)、负重底座(201b)、第一侧环(201c)和第二侧环(201d)，所述负重底座(201b)、第一侧环(201c)和第二侧环(201d)从下至上依次设置，并通过侧连接条(201a)连接。

7.如权利要求5或6所述盐酸丙美卡因的纯化方法，其特征在于：所述第一侧环(201c)内侧设置有圆槽(201c-1)和第一通槽(201c-2)，所述圆槽(201c-1)通过第一通槽(201c-2)与外侧相通；

所述第一夹持件(202)包括第一转轴(202a)、连扳(202b)、第二转轴(202c)、接触板(202d)和压簧(202e)，所述第一转轴(202a)和第二转轴(202c)设置于所述连扳(202b)两端，所述接触板(202d)一侧设置有套环(202f)，所述套环(202f)套设于所述第二转轴(202c)上；

所述第一转轴(202a)设置于所述圆槽(201c-1)中，所述压簧(202e)设置于所述连扳(202b)上方并与所述第一通槽(201c-2)顶面连接。

8.如权利要求7所述盐酸丙美卡因的纯化方法，其特征在于：所述第二侧环(201d)内设置有环槽(202d-1)，所述第二侧环(201d)内侧面还设置有第二通槽(201d-2)，所述第二通槽(201d-2)与所述环槽(202d-1)相通；

所述环槽(202d-1)底边设置有斜块(202d-3)，所述斜块(202d-3)与所述第二通槽(201d-2)位置对应。

9.如权利要求8所述盐酸丙美卡因的纯化方法，其特征在于：所述第二夹持件(203)包括内置环(203a)、推块(203b)和压块(203c)，所述内置环(203a)沿径向设置有第三通槽(203a-1)，所述第三通槽(203a-1)第二通槽(201d-2)位置对应；

所述推块(203b)和压块(203c)设置于所述第三通槽(203a-1)中，所述推块(203b)和压块(203c)之间通过弹簧(203d)连接。

所述内置环(203a)外侧设置有斜槽(203a-2)，所述斜槽(203a-2)与所述第三通槽(203a-1)相通。

10.如权利要求8或9所述盐酸丙美卡因的纯化方法，其特征在于：所述第三通槽(203a-1)内设置有限位槽(203a-3)，所述推块(203b)一侧设置有第一挡板(203b-1)，所述压块(203c)一侧设置有第二挡板(203c-1)，所述第一挡板(203b-1)和第二挡板(203c-1)设置于所述限位槽(203a-3)中，所述弹簧(203d)设置于所述第一挡板(203b-1)和第二挡板(203c-1)之间；

所述推块(203b)朝向所述斜块(202d-3)处设置有斜面(203b-2)。

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