CN112958539A - 一种锗镜片的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本公开实施例中提供了一种锗镜片的清洗方法，包括：将锗镜片在频率为30‑80kHz的超声波中配合溶剂进行多次清洗，再将超声波清洗完成后的锗镜片在频率高于800kHz的兆声波中进行清洗。本发明的清洗方法实现了对小尺寸锗镜片的高效、高洁净度的超声清洗，在实现锗镜片高洁净度清洗的同时避免了超声波过度清洗对锗镜片元件造成的表面损伤和材料损伤。
Description
技术领域
本公开涉及光学技术领域，尤其涉及一种锗镜片的清洗方法。
背景技术
锗镜片由于其优秀的物理特性在太阳能领域和红外探测领域都有着广泛的应用，镀膜后的锗镜片是一系列光学仪器中的关键元件，是实现系统光学性能的关键因素之一。而锗基板清洗作为高性能光学薄膜器件制备的首要工序直接决定元件的最终光学性能。一般抛光后的锗基板表面污染物主要包括有机污染、可溶性污染、固体颗粒污染等。通过常用的清洗剂浸泡方式可以去除有机污染和可溶性污染，而基板表面的固体颗粒污染物则难于完全去除，这些微粒的尺度覆盖从纳米到微米范围，与基板之间吸附力较强，在后续的薄膜镀制过程中形成缺陷，严重降低薄膜器件的性能，因此锗基板在镀膜前需要进行针对残留微粒的有效清洗。
目前常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超声波清洗法。其中擦拭法对微米以上的大尺度颗粒比较有效，而难于去除纳米尺度的颗粒；RCA清洗属于化学清洗，能够降低颗粒与基板之间的吸附力，但是如果控制不当化学溶液的浓度则会引起基板的严重腐蚀，造成表面粗糙度的增加；超声波清洗通过超声波的物理、化学作用去除基板表面从微米到纳米尺度范围的颗粒，实现基板的批量化和自动化清洗，然而当超声参数选择不当，则会因为清洗力度不够造成基板表面污染物无法清洗干净，或者因为清洗力度过大造成基板表面产生划痕、麻点等物理损伤。
目前的20KHz-500KHz低、中段频率的超声波清洗，对于镜片表面颗粒状的无机污染物来说的空化效应提供了主要清洗去除作用。而由于边界层效应的存在，超声波对颗粒的去处效果具有选择性，主要作用于微米以上尺度颗粒，并且这个频率范围内的超声空化强度大，在去除颗粒的同时容易造成基板超光滑表面的疵病损伤，如图1所示，因此这个频段的超声波清洗方法一直以来对于微小颗粒的清洗效率并不理想。而兆声波由于具有极高的声频率，在去除微米以下尺度的小颗粒具有一定的优势，并且不会造成镜片表面的损伤。因此，需要提出一种将超兆声波结合以将锗镜片表面各种尺度颗粒清洗去除的方法。
发明内容
有鉴于此，本公开实施例提供一种锗镜片的清洗方法，该方法主要针对超光滑表面的锗镜片镀膜前的清洗，特别是针对尺寸小于10mm的小尺寸锗镜片，提出了一种针对该类小尺寸的锗镜片的批量化、高洁净度的清洗方法。
为了实现上述目的，本发明提出以下技术方案：
一种锗镜片的清洗方法，包括：将锗镜片在频率为30-80kHz的超声波中配合溶剂进行多次清洗，再将超声波清洗完成后的锗镜片在频率高于800kHz的兆声波中进行清洗。
在一种优选的实施方式中，所述方法包括如下步骤：
(1)将多个锗镜片装入夹具中，放入频率为30-40kHz，输出功率为60％-70％的超声波中，配合溶剂清洗2-4分钟；
(2)将超声频率调为50-70kHz，功率调为30％～50％，配合溶剂继续清洗3-5分钟；
(3)将超声频率调为60-80kHz，输出功率为80％～100％,采用纯水超声清洗6-8分钟；
(4)将锗镜片放入频率为880-980kHz，输出功率为100％的兆声波中清洗6-8分钟，取出烘干。
在一种优选的实施方式中，还包括，在完成步骤(2)之后，将锗镜片用电阻率为18M的超纯水喷淋3-5分钟后再进行步骤(3)。
在一种优选的实施方式中，还包括，步骤(4)中，在完成兆声波清洗后，将锗镜片缓慢提拉出水面，提拉速度为1-2mm/s。
在一种优选的实施方式中，所述烘干的温度为60～80℃，烘干时间为15～20分钟。
在一种优选的实施方式中，步骤(4)中，锗镜片的兆声波清洗频率为950-960kHz。
在一种优选的实施方式中，步骤(4)中，锗镜片的兆声波清洗频率为950kHz。
在一种优选的实施方式中，所述溶剂为无机碱性溶剂。
在一种优选的实施方式中，所述溶剂的成分及质量比为NH3·H20：H2O2：H2O＝6:3:1；其中，所述溶剂在使用时需要加入纯水配置成清洗液，所述清洗液浓度为3～5％，清洗液温度为35～45℃。
在一种优选的实施方式中，所述锗镜片为直径小于10mm的小尺寸镜片。
本发明中，兆声波清洗不仅保存了超声波清洗的优点，而且克服了超声波清洗的不足。例如在清洗时，由换能器发出波长为1μm频率为0.8兆赫的高能声波，溶液分子在这种声波的推动下作加速运动，最大瞬时速度可达到30cm/s，因此，形成不了超声波清洗那样的气泡，而只能以高速的流体波连续冲击镜片表面,使锗镜片表面附着的污染物的细小微粒被强制去除并进入到清洗液中。
本发明的一种锗镜片的清洗方法，其有益效果在于：该方法是针对尺寸小于10mm的小尺寸，并且镜片表面可以为平面、球面和非球面的锗镜片的清洗，将40kHz和80kHz超声和880-980kHz兆声进行结合，实现了对于小尺寸非球面的锗镜片的高洁净度高整批次合格率的清洗，并且在实现锗镜片基板高洁净度清洗的同时，避免了超声波过度清洗对基板元件造成的表面损伤和材料损伤。另外，本清洗方法可以通过一个清洗流程实现大批量锗镜片的清洗，并且清洗后镜片无需更换夹具就可以直接放入镀膜工装中进行镀膜，而无需再更换其他的镀膜工装，有效提高了薄膜器件的生产效率和良品率。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为超声波清洗频率加大时表面有轻微划伤并起雾的锗镜片表面照片；
图2为频率低于800KHz的声波清洗后表面存在微小颗粒的锗镜片表面照片；
图3为频率低于950KHz的声波清洗后表面存在很小的微小颗粒的锗镜片表面照片；
图4为兆声频率为950KHz的声波清洗后表面洁净的锗镜片表面照片。
具体实施方式
下面对本公开实施例进行详细描述。
以下通过特定的具体实例说明本公开的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本公开的其他优点与功效。显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。本公开还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本公开的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
要说明的是，下文描述在所附权利要求书的范围内的实施例的各种方面。应显而易见，本文中所描述的方面可体现于广泛多种形式中，且本文中所描述的任何特定结构及/或功能仅为说明性的。基于本公开，所属领域的技术人员应了解，本文中所描述的一个方面可与任何其它方面独立地实施，且可以各种方式组合这些方面中的两者或两者以上。举例来说，可使用本文中所阐述的任何数目个方面来实施设备及/或实践方法。另外，可使用除了本文中所阐述的方面中的一或多者之外的其它结构及/或功能性实施此设备及/或实践此方法。
另外，在以下描述中，提供具体细节是为了便于透彻理解实例。然而，所属领域的技术人员将理解，可在没有这些特定细节的情况下实践所述方面。
本公开实施例提供一种锗镜片的清洗方法，包括：将锗镜片在频率为30-80kHz的超声波中配合溶剂进行多次清洗，再将超声波清洗完成后的锗镜片在频率高于800kHz的兆声波中进行清洗。
具体的，所述清洗方法包括以下内容：首先第一步采用30～40KHz的超声波对镜片进行溶剂清洗；第二步用50～70KHz的超声波进行第二次溶剂清洗，主要去除镜片表面的大颗粒及油污等杂质；第三步放入喷淋槽中，用电阻率为18M超纯水进行喷淋，将镜片和夹具中的残留溶剂完全冲洗掉；第四步用60KHz～80KHz超声波对镜片进行纯水漂洗去除镜片表面黏附的溶剂及微小颗粒；第五步运用880～980KHz兆声波对镜片进行纯水漂洗，去除更小的微粒及夹具缝隙的残留物，第六步采用慢提拉方法将镜片以一定的速度提拉出水面并放入烘干炉中烘干。通过上述六个步骤实施对抛光的小尺寸(直径小于10mm)锗基底光学镜片进行超声波精细清洗，镜片表面无损伤。本发明的优点在于通过所述方法实现对小尺寸锗镜片的高效、高洁净度的超声清洗，避免了超声波清洗对锗镜片造成的表面损伤，抛光面没有起雾。
为实现上述的清洗工艺，发明的清洗方法采用一种五槽式加烘干炉的清洗机，其中第一槽和第二槽为超声波清洗溶剂槽，第三槽为超声波纯水槽，第四槽为喷淋槽，第五槽为兆声和慢提拉槽，然后是烘干炉，每个槽的水温可以任意调节，功率和频率可以任意调控。采用上述清洗步骤，可以实现大批量锗镜片高效率高洁净度的产品清洗，为后续镀膜做好准备。
由于不同频率的兆声对不同基板的微小颗粒去除效果不同，并且超声和兆声结合清洗的方式并不适于所有基板，对于锗基板，经过大量的实验验证当频率为950-960KHz时，效果最好。当声波频率低于800KHz时，清洗后基板表面存在较多微小颗粒的锗镜片表面照片如图2所示,当频率低于950KHz时，基板表面仍有较少微粒存在，如图3所示，当频率加到950KHz时，表面非常洁净，如图4所示,而如果继续加大频率超过1200KHz(1.2MHz)时,基板表面会明显看到有微粒黏附在基板表面，表面洁净度反而变差，这是因为当兆声功率保持不变时，过高的频率对纳米颗粒的去除并不理想，当高速的流体波连续冲击镜片表面,锗镜片表面附着的污染物的细小微粒未被去除就又黏附在基板表面，这时需要加大兆声功率，可以改变上述的现象，但是耗费的电量是非常巨大的。通常为了节省能源，尽可能使用低功率的兆声。因此，对于不同的基板需要寻找合适的频率和清洗方法将超声和兆声结合起来才能有效将镜片表面各种尺寸颗粒清洗去除，同时还要节省能源，提高生产效率。
接下来，以具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
本实施例的一种锗镜片的清洗方法，包括如下步骤：
(1)将30个直径Φ7.6mm的小尺寸的锗镜片装入夹具中，再将6个装满镜片的夹具放入清洗篮中等待清洗；
(2)将清洗篮放入第一超声溶剂槽中，超声频率为40kHz，超声输出功率设置为600KW，超声时间设置为3分钟，开始第一阶段溶剂清洗；
(3)在步骤(1)完成后，将超声功率设为1200W，超声时间设置为3分钟，开始第二阶段溶剂清洗；
(4)将清洗篮从溶剂槽中取出放入喷淋槽中，用电阻率为18M超纯水进行喷淋5分钟，将镜片和夹具中的残留溶剂完全冲洗掉；
(5)将喷淋后的清洗篮从喷淋槽中放入第二超声清洗槽中进行纯水超声清洗，超声频率为80kHz,超声功率为1200W，超声时间为6分钟；
(6)将清洗篮从第二超声槽中取出放入兆声波清洗槽中，兆声频率为980KHz，功率为600W，超声时间为8分钟；
(7)兆声清洗结束后，采用慢提拉装置将清洗篮提拉出水面，提拉速度为2mm/s，然后将清洗篮放入超净烘干箱中，烘干温度80℃，烘干时间20分钟，完成整个锗镜片的清洗流程。
(8)将完成上述清洗流程的锗镜片拿到百级洁净台中，在强光灯下对镜片表面迅速进行检测；
(9)将装有通过检测后的锗镜片夹具装入镀膜大盘中，放入镀膜机中开始后续镀膜。
实施例2
本实施例的一种锗镜片的清洗方法，包括如下步骤：
(1)将30个直径Φ5.5mm的小尺寸的锗镜片装入夹具中，再将6个装满镜片的夹具放入清洗篮中等待清洗；
(2)将清洗篮放入第一超声溶剂槽中，超声频率为30kHz，超声输出功率设置为600KW，超声时间设置为3分钟，开始第一阶段溶剂清洗；
(3)在步骤(1)完成后，将超声功率设为1200W，超声时间设置为5分钟，开始第二阶段溶剂清洗；
(4)将清洗篮从溶剂槽中取出放入喷淋槽中，用电阻率为18M超纯水进行喷淋5分钟，将镜片和夹具中的残留溶剂完全冲洗掉；
(5)将喷淋后的清洗篮从喷淋槽中放入第二超声清洗槽中进行纯水超声清洗，超声频率为70kHz,超声功率为1200W，超声时间为8分钟；
(6)将清洗篮从第二超声槽中取出放入兆声波清洗槽中，兆声频率为950KHz，功率为600W，超声时间为8分钟；
(7)兆声清洗结束后，采用慢提拉装置将清洗篮提拉出水面，提拉速度为2mm/s，然后将清洗篮放入超净烘干箱中，烘干温度80℃，烘干时间20分钟，完成整个锗镜片的清洗流程。
(8)将完成上述清洗流程的锗镜片拿到百级洁净台中，在强光灯下对镜片表面迅速进行检测；
(9)将装有通过检测后的锗镜片夹具装入镀膜大盘中，放入镀膜机中开始后续镀膜。
实施例3
本实施例的清洗步骤(6)中，将清洗篮从第二超声槽中取出放入兆声波清洗槽中，兆声频率为960KHz，功率为600W，超声时间为8分钟。其它步骤同实施例2。
将完成上述实施例1-3的清洗流程的锗镜片拿到百级洁净台中，在强光灯下对锗镜片表面迅速进行检测，检测结果表明锗镜片表面洁净度达到了10/5(美军标)，整批次合格率超过96％，说明本发明提出的清洗方法远超过目前行业中所使用的一般超声方法。而只用一般的超声40kHz和80kHz清洗同样数量的锗镜片，使用同样的溶液来清洗，则清洗后整批次合格率为55％，远低于本发明所提出的清洗方法。
以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种锗镜片的清洗方法，其特征在于，包括：将锗镜片在频率为30-80kHz的超声波中配合溶剂进行多次清洗，再将超声波清洗完成后的锗镜片在频率高于800kHz的兆声波中进行清洗。
2.根据权利要求1所述的锗镜片的清洗方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将多个锗镜片装入夹具中，放入频率为30-40kHz，输出功率为60％-70％的超声波中，配合溶剂清洗2-4分钟；
(2)将超声频率调为50-70kHz，功率调为30％～50％，配合溶剂继续清洗3-5分钟；
(3)将超声频率调为60-80kHz，输出功率为80％～100％,采用纯水超声清洗6-8分钟；
(4)将锗镜片放入频率为880-980kHz，输出功率为100％的兆声波中清洗6-8分钟，取出烘干。
3.根据权利要求1所述的锗镜片的清洗方法，其特征在于，还包括，在完成步骤(2)之后，将锗镜片用电阻率为18M的超纯水喷淋3-5分钟后再进行步骤(3)。
4.根据权利要求1所述的锗镜片的清洗方法，其特征在于，还包括，步骤(4)中，在完成兆声波清洗后，将锗镜片缓慢提拉出水面，提拉速度为1-2mm/s。
5.根据权利要求1所述的锗镜片的清洗方法，其特征在于，所述烘干的温度为60～80℃，烘干时间为15～20分钟。
6.根据权利要求1所述的锗镜片的清洗方法，其特征在于，步骤(4)中，锗镜片的兆声波清洗频率为950-960kHz。
7.根据权利要求6所述的锗镜片的清洗方法，其特征在于，步骤(4)中，锗镜片的兆声波清洗频率为950kHz。
8.根据权利要求1所述的锗镜片的清洗方法，其特征在于，所述溶剂为无机碱性溶剂。
9.根据权利要求8所述的锗镜片的清洗方法，其特征在于，所述溶剂的成分及质量比为NH3·H20：H2O2：H2O＝6:3:1；其中，所述溶剂在使用时需要加入纯水配置成清洗液，所述清洗液浓度为3～5％，清洗液温度为35～45℃。
10.根据权利要求1所述的锗镜片的清洗方法，其特征在于，所述锗镜片为直径小于10mm的小尺寸镜片。
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