CN112957762A - 一种工业季戊四醇生产中含醛甲醇精馏提纯的系统及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种工业季戊四醇生产中含醛甲醇精馏提纯的系统及其方法，包括进料槽，进料槽和1#返醇精馏塔分别通过管道与1#返醇精馏塔再沸器、1#返醇精馏塔中间槽板冷和1#返醇精馏塔中间槽依次连通，2#返醇精馏塔通过管道与1#返醇精馏塔、2#返醇精馏塔再沸器、2#返醇精馏塔中间槽板冷、2#返醇精馏塔中间槽、含醇稀甲醛槽、返醇储槽A、返醇储槽B连通。本发明改变了原工业季戊四醇工艺中回收甲醇浓度低只能低价外卖的现状，回收甲醇再利用减少了甲醇外购量，创造了较大的经济效益；同时因返醇二次精馏后降低了脱醇稀甲醛中甲醇含量，降低了缩合反应杂质。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业季戊四醇生产中含醛甲醇精馏提纯的系统及其方法。
背景技术
工业季戊四醇生产缩合反应过程中甲醛过量，利用醛塔回收甲醛中含有一定的甲醇，这些甲醇有的是在原料甲醛中带入、有的来自于缩合反应中产生。醛塔顶部的馏出液经过醇塔进一步分离后底部采出为含有少量甲醇的稀甲醛，顶部为含有甲醛的甲醇，我厂使用三洋季戊四醇技术，含甲醛的甲醇具体含量为甲醇60％-70％，甲醛20％左右、剩余为水。由于甲醇含量较低、只能将其作为副产品外卖。
发明内容
为解决上述技术问题，提供一种工业季戊四醇生产中含醛甲醇精馏提纯的系统及其方法。
本发明的方案是：
一种工业季戊四醇生产中含醛甲醇精馏提纯的系统，包括进料槽，进料槽通过管道与1#返醇精馏塔连通，所述1#返醇精馏塔顶部通过管道与1#返醇精馏塔中间槽板冷和1#返醇精馏塔中间槽依次连通，1#返醇精馏塔的中部和底部通过管道与1#返醇精馏塔再沸器连通，1#返醇精馏塔底部通过管道与2#返醇精馏塔连通，所述2#返醇精馏塔顶部通过管道与1#返醇精馏塔中间槽板冷、2#返醇精馏塔中间槽和进料槽依次连通，2#返醇精馏塔中部和底部分别通过管道与2#返醇精馏塔再沸器连通，所述2#返醇精馏塔还通过管道与含醇稀甲醛槽连通。
优选地，1#返醇精馏塔中间槽还通过管道分别与1#返醇精馏塔和返醇储槽B连通，返醇储槽B通过管道与返醇储槽A连通，返醇储槽A和返醇储槽B分别通过管道与进料槽连通。
优选地，所述进料槽与1#返醇精馏塔之间设有1#返醇精馏塔进料泵，1#返醇精馏塔与2#返醇精馏塔之间设有1#返醇精馏塔采出循环输送泵，1#返醇精馏塔中间槽与1#返醇精馏塔之间设有1#返醇精馏塔中间槽循环采出泵，2#返醇精馏塔与含醇稀甲醛槽之间设有1#返醇精馏塔采出循环输送泵，2#返醇精馏塔中间槽与进料槽之间设有2#返醇精馏塔中间槽循环采出泵，返醇储槽B连有精醇灌装泵送至灌装点。
优选地，1#返醇精馏塔再沸器和2#返醇精馏塔再沸器由外部蒸汽供热；1#返醇精馏塔中间槽板冷和2#返醇精馏塔中间槽板冷利用循环水进行降温。
所述系统进行工业季戊四醇生产中含醛甲醇精馏提纯的方法，所述方法包括以下步骤：
1)进料槽中含醛的甲醇由1#返醇精馏塔进料泵送入1#返醇精馏塔(3)中上部；
2)1#返醇精馏塔中液体经1#返醇精馏塔采出循环输送泵输送通过1#返醇精馏塔再沸器加热，调节进入1#返醇精馏塔再沸器蒸汽流量控制底温，上部馏分为甲醇，底部循环采出液体为含甲醛的甲醇；
3)1#返醇精馏塔上部馏分甲醇经过1#返醇精馏塔中间槽板冷降温冷凝后进入1#返醇精馏塔中间槽，对1#返醇精馏塔中间槽中甲醇浓度进行分析，合格则开启采出阀门部分采出到返醇储槽B，部分回流至1#返醇精馏塔的顶部控制顶温；不合格则不开启采出阀门，调节1#返醇精馏塔的进料流量及顶温，使1#返醇精馏塔中间槽中甲醇含量合格；
4)1#返醇精馏塔底部液体由1#返醇精馏塔采出循环输送泵阀门的控制下部分进入2#返醇精馏塔中上部；
5)2#返醇精馏塔中液体经2#返醇精馏塔采出循环输送泵输送通过2#返醇精馏塔再沸器加热，调节进入2#返醇精馏塔再沸器蒸汽流量控制底温，上部馏分为甲醇，底部循环采出液体为含甲醛的甲醇；
6)2#返醇精馏塔上部馏分甲醇经过2#返醇精馏塔中间槽板冷降温冷凝后进入2#返醇精馏塔中间槽，并开启采出阀门，采出至进料槽，部分回流至2#返醇精馏塔的顶部控制顶温调节2#返醇精馏塔的进料流量及顶温；
7)2#返醇精馏塔底部液体由2#返醇精馏塔采出循环输送泵阀门的控制下部分进入含醇稀甲醛槽；
完成工业季戊四醇生产中含醛甲醇的精馏提纯。
优选地，所述步骤1)进料槽1中含醛的甲醇成分为甲醇60％-70％，甲醛15-25％，剩余为水。
优选地，所述步骤2)1#返醇精馏塔再沸器4底温温度为90-100℃。
优选地，所述步骤3)中甲醇的合格浓度为≥98％，1#返醇精馏塔3的顶温为60-65℃。
优选地，所述步骤5)2#返醇精馏塔9控制的底温为75-78℃。
优选地，所述步骤6)2#返醇精馏塔9控制的顶温为65-75℃。
本发明有益效果：
本发明将原甲醇浓度在60-70％的浓度提纯至98％以上，制备合格精甲醇再供甲醛使用，在原三洋技术中实现了突破，具有以下优点：
1、改变了回收甲醇浓度低只能低价外卖的现状，回收甲醇再利用减少了甲醇外购量，创造了较大的经济效益。
2、将整个季戊四醇装置该装置相当于在以“血液透析”的方式降低留系统内的甲醇含量，甲醇可与季戊四醇生成季醇甲醇醚生成杂质，同时季醇甲醇醚为极细结晶体，离心分离时呈粘膜状，使季醇难以分离。
3、通过二次精馏制备精甲醇，回收甲醇全部回收利用生产甲醛，变废为宝。回收精醇全部回用后，季醇耗甲醛从2.815吨/吨降至2.750吨/吨，每年可产生效益：(2.815-2.750)*108*350*1050＝258万元；甲醛耗精醇从0.462吨/吨降至0.450吨/吨，每年可创效：(0.462-0.450)*300吨/天*350*1650元/吨＝208万元；其中增加一台22KW循环泵，增加成本22*24*350*0.63/10000＝11.6万元/年。合计创效258+208-11.6＝454.4万元/年。二次精馏制备后，系统稀甲醛甲醇含量从1％降至0.5％，季醇缩合单季转化率提高0.2％，为季醇稳产增产打下坚实的基础。
附图说明
图1本发明系统示意图；
其中：进料槽1，1#返醇精馏塔进料泵2，1#返醇精馏塔3，1#返醇精馏塔再沸器4，1#返醇精馏塔采出循环输送泵5，1#返醇精馏塔中间槽板冷6，1#返醇精馏塔中间槽7，1#返醇精馏塔中间槽循环采出泵8，2#返醇精馏塔9，2#返醇精馏塔再沸器10，2#返醇精馏塔采出循环输送泵11，2#返醇精馏塔中间槽板冷12，2#返醇精馏塔中间槽13，2#返醇精馏塔中间槽循环采出泵14，含醇稀甲醛槽15，返醇储槽A16，返醇储槽B17，精醇灌装泵18。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
如图1，一种工业季戊四醇生产中含醛甲醇精馏提纯的系统，包括进料槽1，进料槽1通过管道与1#返醇精馏塔3连通，所述1#返醇精馏塔3顶部通过管道与1#返醇精馏塔中间槽板冷6和1#返醇精馏塔中间槽7依次连通，1#返醇精馏塔3的中部和底部通过管道与1#返醇精馏塔再沸器4连通，1#返醇精馏塔3底部通过管道与2#返醇精馏塔9连通，所述2#返醇精馏塔9顶部通过管道与1#返醇精馏塔中间槽板冷12、2#返醇精馏塔中间槽13和进料槽1依次连通，2#返醇精馏塔9中部和底部分别通过管道与2#返醇精馏塔再沸器10连通，所述2#返醇精馏塔9还通过管道与含醇稀甲醛槽15连通。
优选地，1#返醇精馏塔中间槽7还通过管道分别与1#返醇精馏塔3和返醇储槽B17连通，返醇储槽B17通过管道与返醇储槽A16连通，返醇储槽A16和返醇储槽B17分别通过管道与进料槽1连通。
优选地，所述进料槽1与1#返醇精馏塔3之间设有1#返醇精馏塔进料泵2，1#返醇精馏塔3与2#返醇精馏塔9之间设有1#返醇精馏塔采出循环输送泵5，1#返醇精馏塔中间槽7与1#返醇精馏塔3之间设有1#返醇精馏塔中间槽循环采出泵8，2#返醇精馏塔9与含醇稀甲醛槽15之间设有1#返醇精馏塔采出循环输送泵11，2#返醇精馏塔中间槽13与进料槽1之间设有2#返醇精馏塔中间槽循环采出泵14，返醇储槽B17连有精醇灌装泵18送至灌装点。
优选地，1#返醇精馏塔再沸器4和2#返醇精馏塔再沸器10由外部蒸汽供热；1#返醇精馏塔中间槽板冷6和2#返醇精馏塔中间槽板冷12利用循环水进行降温。
在传统的工业季戊四醇生产系统中新增了1#返醇精馏塔3，1#返醇精馏塔再沸器4，1#返醇精馏塔采出循环输送泵5，1#返醇精馏塔中间槽板冷6，1#返醇精馏塔中间槽7，1#返醇精馏塔中间槽循环采出泵8，2#返醇精馏塔9，2#返醇精馏塔再沸器10，2#返醇精馏塔采出循环输送泵11，2#返醇精馏塔中间槽板冷12，2#返醇精馏塔中间槽13，2#返醇精馏塔中间槽循环采出泵14通过调整蒸汽的加入量控制返醇精馏塔底温，含甲醛甲醇进料流量、循环回流量控制返醇精馏塔顶温、等指标将甲醇浓度提高到98％以上，将整个季戊四醇装置相当于在以“血液透析”的方式降低留系统内的甲醇含量，甲醇可与季戊四醇生成季醇甲醇醚生成杂质，同时季醇甲醇醚为极细结晶体，离心分离时呈粘膜状，使季醇难以分离。
实施例2
采用实施例1所述系统进行工业季戊四醇生产中含醛甲醇精馏提纯的方法，所述方法包括以下步骤：
1)进料槽1中含醛的甲醇由1#返醇精馏塔进料泵2送入1#返醇精馏塔3中上部；
2)1#返醇精馏塔3中液体经1#返醇精馏塔采出循环输送泵5输送通过1#返醇精馏塔再沸器4加热，调节进入1#返醇精馏塔再沸器4蒸汽流量控制底温，上部馏分为甲醇，底部循环采出液体为含甲醛的甲醇；
3)1#返醇精馏塔3上部馏分甲醇经过1#返醇精馏塔中间槽板冷6降温冷凝后进入1#返醇精馏塔中间槽7，对1#返醇精馏塔中间槽7中甲醇浓度进行分析，合格则开启采出阀门部分采出到返醇储槽B17，部分回流至1#返醇精馏塔3的顶部控制顶温；不合格则不开启采出阀门，调节1#返醇精馏塔3的进料流量及顶温，使1#返醇精馏塔中间槽7中甲醇含量合格；
4)1#返醇精馏塔3底部液体由1#返醇精馏塔采出循环输送泵5阀门的控制下部分进入2#返醇精馏塔9中上部；
5)2#返醇精馏塔9中液体经2#返醇精馏塔采出循环输送泵11输送通过2#返醇精馏塔再沸器10加热，调节进入2#返醇精馏塔再沸器10蒸汽流量控制底温，上部馏分为甲醇，底部循环采出液体为含甲醛的甲醇；
6)2#返醇精馏塔9上部馏分甲醇经过2#返醇精馏塔中间槽板冷12降温冷凝后进入2#返醇精馏塔中间槽13，并开启采出阀门，采出至进料槽1，部分回流至2#返醇精馏塔9的顶部控制顶温调节2#返醇精馏塔9的进料流量及顶温；
7)2#返醇精馏塔9底部液体由2#返醇精馏塔采出循环输送泵11阀门的控制下部分进入含醇稀甲醛槽15；
完成工业季戊四醇生产中含醛甲醇的精馏提纯。
优选地，所述步骤1)进料槽1中含醛的甲醇成分为甲醇60％-70％，甲醛15-25％，剩余为水。
优选地，所述步骤2)1#返醇精馏塔再沸器4底温温度为90-100℃。根据精馏塔的构造和参数以及进料量在实验下得出的范围。
优选地，所述步骤3)中甲醇的合格浓度为≥98％，1#返醇精馏塔3的顶温为60-65℃。甲醇的合格浓度为≥98％，低于此浓度甲醛氧化工艺不宜作为原料，可能导致甲醛催化剂中毒。1#返醇精馏塔3的顶温为60-65℃。低于此温度甲醇的收率较低，单位能耗大，高于此温度会导致甲醇的浓度偏低。
优选地，所述步骤5)2#返醇精馏塔9控制的底温为75-78℃。根据精馏塔的构造和参数以及进料量在实验下得出的范围。
优选地，所述步骤6)2#返醇精馏塔9控制的顶温为65-75℃。较1#精馏返醇塔提升顶温，此处浓度不是最重要的指标，目的是将更多的甲醇从系统中蒸出。低于此温度，单位时间拿出的甲醇偏少，返回季醇生产系统的甲醇增多，不利于季醇生产；高于此温度，回到进料槽1的甲醛偏多，1#返醇精馏塔中间槽7浓度不合格。
实施例3
在实施例2的基础上，在保持进料量为80kg/min，调控底温和顶温保持塔正常运行，进料溶液的醇含量对1#返醇精馏塔顶部采出甲醇浓度影响：
表1
由表1可知，随着进料溶液的醇含量的升高，1#返醇精馏塔顶部采出甲醇浓度也逐渐升高。
实施例4
在实施例2的基础上，在保持进料槽中溶液甲醇60％，甲醛30％，水10％，进料量为80kg/min，1#返醇精馏塔3的顶温为65℃时，1#返醇精馏塔再沸器4底温温度的改变对顶部采出量和顶部采出浓度的影响。
表2
由表2可知，随着1#返醇精馏塔再沸器4底温温度的升高，1#返醇精馏塔底部温度越高，顶部采出量越大，因此选取1#返醇精馏塔再沸器4底温温度区间为90-95℃。
实施例5
在实施例2的基础上，在保持进料槽中溶液甲醇60％，甲醛30％，水10％，进料量为80kg/min，1#返醇精馏塔再沸器4底温温度为95℃时，1#返醇精馏塔3的顶温的改变对顶部采出量和顶部采出浓度的影响。
表3
由表3可知，随着1#返醇精馏塔3的顶温的升高，1#返醇精馏塔顶部采出甲醇浓度越低，顶部采出量越大，因此选取1#返醇精馏塔3的顶温温度区间为60-65℃。
实施例6
在实施例2的基础上，一般的进入2#返醇精馏塔9进料量为30kg/min，溶液的甲醇20％，甲醛70％，水10％，2#返醇精馏塔9底温对底部采出溶液流量和甲醇浓度的影响。
表4
由表4可知，随着2#返醇精馏塔9底温的升高，2#返醇精馏塔底部采出甲醇浓度越低，底部采出量越小，因为该处采出回流到季戊四醇生产系统中，需要尽可能降低甲醇浓度，同时也应考虑到回收一定体积的甲醛用于生产，考虑到工业生产中的蒸汽能耗，9％的甲醇是一个可以接受的值，因此选取2#返醇精馏塔9底温温度区间为75-78℃。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种工业季戊四醇生产中含醛甲醇精馏提纯的系统，包括进料槽（1），其特征在于：进料槽（1）通过管道与1#返醇精馏塔（3）连通，所述1#返醇精馏塔（3）顶部通过管道与1#返醇精馏塔中间槽板冷（6）和1#返醇精馏塔中间槽（7）依次连通，1#返醇精馏塔（3）的中部和底部通过管道与1#返醇精馏塔再沸器（4）连通，1#返醇精馏塔（3）底部通过管道与2#返醇精馏塔（9）连通，所述2#返醇精馏塔（9）顶部通过管道与1#返醇精馏塔中间槽板冷（12）、2#返醇精馏塔中间槽（13）和进料槽（1）依次连通，2#返醇精馏塔（9）中部和底部分别通过管道与2#返醇精馏塔再沸器（10）连通，所述2#返醇精馏塔（9）还通过管道与含醇稀甲醛槽（15）连通。
2.根据权利要求1所述的工业季戊四醇生产中含醛甲醇精馏提纯的系统，其特征在于：1#返醇精馏塔中间槽（7）还通过管道分别与1#返醇精馏塔（3）和返醇储槽B（17）连通，返醇储槽B（17）通过管道与返醇储槽A（16）连通，返醇储槽A（16）和返醇储槽B（17）分别通过管道与进料槽（1）连通。
3.根据权利要求1所述的工业季戊四醇生产中含醛甲醇精馏提纯的系统，其特征在于：所述进料槽（1）与1#返醇精馏塔（3）之间设有1#返醇精馏塔进料泵（2），1#返醇精馏塔（3）与2#返醇精馏塔（9）之间设有1#返醇精馏塔采出循环输送泵（5），1#返醇精馏塔中间槽（7）与1#返醇精馏塔（3）之间设有1#返醇精馏塔中间槽循环采出泵（8），2#返醇精馏塔（9）与含醇稀甲醛槽（15）之间设有1#返醇精馏塔采出循环输送泵（11），2#返醇精馏塔中间槽（13）与进料槽（1）之间设有2#返醇精馏塔中间槽循环采出泵（14），返醇储槽B（17）连有精醇灌装泵（18）送至灌装点。
4.根据权利要求1所述的工业季戊四醇生产中含醛甲醇精馏提纯的系统，其特征在于：
1#返醇精馏塔再沸器（4）和2#返醇精馏塔再沸器（10）由外部蒸汽供热；1#返醇精馏塔中间槽板冷（6）和2#返醇精馏塔中间槽板冷（12）利用循环水进行降温。
5.权利要求1-4任意一项所述系统进行工业季戊四醇生产中含醛甲醇精馏提纯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）进料槽（1）中含醛的甲醇由1#返醇精馏塔进料泵（2）送入1#返醇精馏塔（3）中上部；
2）1#返醇精馏塔（3）中液体经1#返醇精馏塔采出循环输送泵（5）输送通过1#返醇精馏塔再沸器（4）加热，调节进入1#返醇精馏塔再沸器（4）蒸汽流量控制底温，上部馏分为甲醇，底部循环采出液体为含甲醛的甲醇；
3）1#返醇精馏塔（3）上部馏分甲醇经过1#返醇精馏塔中间槽板冷（6）降温冷凝后进入1#返醇精馏塔中间槽（7），对1#返醇精馏塔中间槽（7）中甲醇浓度进行分析，合格则开启采出阀门部分采出到返醇储槽B（17），部分回流至1#返醇精馏塔（3）的顶部控制顶温；不合格则不开启采出阀门，调节1#返醇精馏塔（3）的进料流量及顶温，使1#返醇精馏塔中间槽（7）中甲醇含量合格；
4）1#返醇精馏塔（3）底部液体由1#返醇精馏塔采出循环输送泵（5）阀门的控制下部分进入2#返醇精馏塔（9）中上部；
5）2#返醇精馏塔（9）中液体经2#返醇精馏塔采出循环输送泵（11）输送通过2#返醇精馏塔再沸器（10）加热，调节进入2#返醇精馏塔再沸器（10）蒸汽流量控制底温，上部馏分为甲醇，底部循环采出液体为含甲醛的甲醇；
6）2#返醇精馏塔（9）上部馏分甲醇经过2#返醇精馏塔中间槽板冷（12）降温冷凝后进入2#返醇精馏塔中间槽（13），并开启采出阀门，采出至进料槽（1），部分回流至2#返醇精馏塔（9）的顶部控制顶温调节2#返醇精馏塔（9）的进料流量及顶温；
7）2#返醇精馏塔（9）底部液体由2#返醇精馏塔采出循环输送泵（11）阀门的控制下部分进入含醇稀甲醛槽（15）；
完成工业季戊四醇生产中含醛甲醇的精馏提纯。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤1）进料槽（1）中含醛的甲醇成分为甲醇60%-70%，甲醛15-25%，剩余为水。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤2）1#返醇精馏塔再沸器（4）底温温度为90-100℃。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤3）中甲醇的合格浓度为≥98%，1#返醇精馏塔（3）的顶温为60-65℃。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤5）2#返醇精馏塔（9）控制的底温为95-100℃。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤6）2#返醇精馏塔（9）控制的顶温为65-85℃。
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