CN112952000A - 一种用于制备钙钛矿太阳电池的团簇式沉积系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及太阳电池生产工艺研发领域，特别涉及一种用于制备钙钛矿太阳电池的团簇式沉积系统。包括样品过渡舱、轨道式传输装置、悬臂式传输装置及多个薄膜材料制备腔室，其中多个薄膜材料制备腔室均与样品过渡舱连接，样品过渡舱集成有光谱分析功能，悬臂式传输装置设置于所述样品过渡舱内，轨道式传输装置置于一个或多个所述薄膜材料制备腔室内。本发明实现多种薄膜材料按设计顺序分层制备、处理、分析，最后完成钙钛矿太阳电池的整个制备过程。本系统优点在于集成度高，样品过渡腔配备有透明窗口，用于光谱分析。
Description
技术领域
本发明涉及太阳电池生产工艺研发领域，特别涉及一种用于制备钙钛矿太阳电池的团簇式沉积系统。
背景技术
钙钛矿结构是一种具有ABX3晶型的立方晶体结构,其中A代表有机胺阳离子(如CH3NH3 +)，位于面心立方晶格顶角位置；B代表金属阳离子(如Pb+、Sn+)，为八面体的核心；X代表可与B配位的位于八面体顶角的阴离子，通常为卤族元素Cl-、Br-或I-。由于其原料来源广泛、制作工艺简单、可调控的带隙、光吸收系数大、载流子迁移率高等特点而倍受各国研究者的重视与研究。
在2009年，Akihiro Kojima首次将CH3NH3PbI3和CH3NH3PbBr3制备成量子点(9～10mm)应用到太阳能电池(DSSC)中，研究了在可见光范围内该类材料敏化TiO2太阳电池的性能，获得3.8％的光电转换效率。十年间，部署太阳电池已经被认为是替代传统的化石燃料最有前途的选择之一。目前，钙钛矿太阳电池已经能与成熟的薄膜太阳电池如铜铟镓硒(CIGS)和碲化镉(CdTe)太阳电池性能相当。
典型的钙钛矿太阳电池由五部分组成，包括透明电极、电子传输层、钙钛矿吸收层、空穴传输层以及金属背电极。这五部分中，每一部分都会有很多种材料可以选择，而这每种材料的制备方式又不尽相同。所以，这就需要一种可以同时满足大部分材料制备和保存条件需要的制备沉积系统，这样就可以在最理想的环境条件下进行钙钛矿太阳电池的制备工艺研发。
现有的团簇式真空沉积系统，仅能满足工业化大批量生产上的一些需求，对于一些需要诸如：常温常压、气氛控制、惰性气体保护、常压高温及高温高氧的环境就无法实现，这就导致很多材料无法制备使用，不利于钙钛矿太阳电池的制备工艺研发。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供了一种用于制备钙钛矿太阳电池的团簇式沉积系统，以满足钙钛矿太阳电池各层材料制备条件的多样性。同时，采用机械传输装置进行样品的传输和取放，最大化的避免人工操作带来的外部干扰。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于制备钙钛矿太阳电池的团簇式沉积系统，包括样品过渡舱、轨道式传输装置、悬臂式传输装置及多个薄膜材料制备腔室，其中多个薄膜材料制备腔室均与样品过渡舱连接，所述样品过渡舱集成有光谱分析功能，所述悬臂式传输装置设置于所述样品过渡舱内，所述轨道式传输装置置于一个或多个所述薄膜材料制备腔室内。
所述薄膜材料制备腔室至少一个可以用于在惰性气体保护环境下制备薄膜材料。
所述用于在惰性气体保护环境下制备薄膜材料的薄膜材料制备腔室是手套箱。
所述薄膜材料制备腔室至少一个可以用于保护气氛下高温热处理。
所述薄膜材料制备腔室至少一个可以用于保护气氛下溶剂处理。
所述薄膜材料制备腔室至少一个可以用于真空环境下薄膜材料制备。
所述多个薄膜材料制备腔室通过隔离门阀与所述样品过渡舱连接。
所述样品过渡舱集成有光谱分析功能，通过从外部引入光纤，并通过光学测试仪器对样品进行光学测试。
所述光学测试仪器进行的光学测试种类包括反射率、透光率及吸收率。
所述的用于制备钙钛矿太阳电池的团簇式沉积系统，还包括与所述样品过渡舱连通的样品进出舱，所述样品进出舱用于放置沉积衬底进样品于所述样品过渡舱内和从样品过渡舱中取出钙钛矿电池样品，所述样品进出舱配有空气置换系统。
本发明的优点及有益效果是：
1.本发明以满足多样化的材料制备条件为出发点，参考团簇式沉积系统进行重新设计创新，相较于传统的团簇式真空沉积设备，更侧重于不同环境的工艺研发。
2.本发明区别于现有的钙钛矿太阳电池制备工艺，以材料最适合的工艺条件进行制备，使钙钛矿太阳电池从衬底进入系统后，直至测试完成并保存，全程能够满足设想中的条件，并排除大部分外部干扰，更利于工艺研发。
3.本发明实现了多种薄膜材料按设计顺序分层制备、处理、分析，最后完成钙钛矿太阳电池的多工序一体化制备过程。集成度高，样品过渡腔配备有透明窗口，可用于光谱分析。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的内部传输的结构示意图；
图3为本发明的轨道式传输装置的结构示意图；
图4为本发明的悬臂式传输装置的结构示意图；
图5为本发明实施例一制备的钙钛矿太阳电池的结构示意图；
图6为本发明实施例二制备的钙钛矿太阳电池的结构示意图。
图中：1为样品进出舱；2为隔离门阀；3为手套箱工位；4为惰性气体保护薄膜制备腔室；5为真空环境薄膜制备腔室；6为预留腔室连接法兰；7为样品过渡舱上方的玻璃观察口；8为光学测试仪器光纤馈入接口；9为保护气氛高温热处理腔室；10为保护气氛溶剂处理腔室；11为样品过渡舱；12为悬臂式传输装置；13为轨道式传输装置；14为固定基座；15为升降轨道；16为前进轨道；17为样品承接台Ⅰ；18为次臂；19为次轴；20为移动轨道；21为主臂；22为主轴；23为衬底；24为透明导电薄膜层；25为电子传输层；26为钙钛矿吸收层；27为空穴传输层；28为金属背电极层；29为介孔结构层；30为样品承接台Ⅱ。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
如图1所示，本发明提供的一种用于制备钙钛矿太阳电池的团簇式沉积系统，包括样品进出舱1、样品过渡舱11、轨道式传输装置13、悬臂式传输装置12及多个薄膜材料制备腔室，其中样品进出舱1和多个薄膜材料制备腔室均与样品过渡舱11连接，样品过渡舱11集成有光谱分析功能，悬臂式传输装置12设置于样品过渡舱11内，轨道式传输装置13置于一个或多个所述薄膜材料制备腔室内。
样品进出舱1用于放置沉积衬底进样品于样品过渡舱11内和从样品过渡舱11中取出钙钛矿电池样品，样品进出舱1配有空气置换系统。
如图2所示，轨道式传输装置13置于一个或多个薄膜材料制备腔室内，多个薄膜材料制备腔室通过隔离门阀2与样品过渡舱11连接。如图3所示，轨道式传输装置13包括固定基座14、升降轨道15、前进轨道16及样品承接台Ⅱ30，其中升降轨道15设置于固定基座14上，前进轨道16设置于升降轨道15上，样品承接台Ⅱ30与前进轨道16滑动连接。升降轨道15的升降可采用气缸导杆的形式驱动，或者其它现有任何一种能实现升降的方式；样品承接台Ⅱ30的沿前进轨道16的移动可通过丝杠螺母机构实现，或者采用其它现有任何一种直线驱动机构。
如图3所示，悬臂式传输装置12置于样品过渡舱11内。如图4所示，悬臂式传输装置12包括样品承接台Ⅰ17、次臂18、次轴19、移动轨道20、主臂21及主轴22，其中主臂21与主轴22连接，且可绕主轴22转动，移动轨道20设置于主臂21上，次轴19的下端与移动轨道20滑动连接，次臂18的一端与次轴19可转动地连接，另一端设有样品承接台Ⅰ17。其中主臂21和次臂18的转动可通过电机驱动转动，或者通过任何一种现有能实现转动的驱动机构。次轴19和次臂18在移动轨道20上的移动，可通过皮带传动机构实现，或者采用现有任何一种实现直线运动的方式。
集成有光谱分析功能的样品过渡舱11，可以通过从外部引入光纤，并对样品进行光学测试。进行的光学测试包括但不限于反射率、透光率、吸收率。
本发明的主要工作过程是：
打开外部舱门，将钙钛矿太阳电池的衬底放入样品进出舱1内，关闭舱门并进行空气置换。空气置换后，通过悬臂式传输装置12将衬底移入样品过渡舱11，样品位于悬臂式传输装置12的样品承接台Ⅰ17上。
确保样品过渡舱11和薄膜材料制备腔室环境条件相近，开启隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品移至轨道式传输装置13的样品承接台Ⅱ30上，关闭隔离门阀2。在薄膜材料制备腔室内，设置制备所需膜层材料的工艺条件，并进行沉积制备。
制备完成后，确保薄膜材料制备腔室和样品过渡舱11环境条件相近，开启隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品从轨道式传输装置13的样品承接台Ⅱ30上取下并移回样品过渡舱11中，隔离门阀2。
确保样品过渡舱11和薄膜材料制备腔室环境条件相近，开启隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品移至薄膜材料制备腔室的沉积位，关闭隔离门阀2。
在薄膜材料制备腔室内，设置制备所需膜层材料的工艺条件，并进行沉积制备。制备完成后，确保薄膜材料制备腔室和样品过渡舱11环境条件相近，开启隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品从薄膜材料制备腔室的沉积位取下并移回样品过渡舱11中，隔离门阀2。
重复上述步骤，完成全部所需材料制备工序。
在样品过渡舱11内，通过光学测试仪器对样品进行光学测试。
打开隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品移入样品进出舱1，关闭舱门，进行空气置换。
空气置换完成后，打开外部舱门，将样品取出，即为完整的钙钛矿太阳电池。
实施例1
打开外部舱门，将制备钙钛矿太阳能电池的超白浮法玻璃衬底放入样品进出舱1，关闭舱门并进行空气置换，使样品进出舱1和样品过渡舱11环境条件相近。空气置换后，确保样品进出舱1和样品过渡舱11内环境气压相近，水、氧值均小于1ppm，打开隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品移入样品过渡舱11，并置于其样品承接台Ⅰ17上。
确保样品过渡舱11和真空环境薄膜制备腔室5内环境气压相近，温度差小于10℃，开启隔离门阀2，将样品移至真空环境薄膜制备腔室5的沉积位，关闭隔离门阀2。
在真空环境薄膜制备腔室5内，1.0×10E-05Pa的本底真空、200℃的温度、5sccm的氧气流量，进行ITO薄膜的沉积制备，制备膜厚100nm。
然后，5mTorr的压强、室温温度、10sccm的氧气流量、100W的溅射功率，进行TiO2的沉积制备。
制备完成后，真空环境薄膜制备腔室5破真空，确保样品过渡舱11和真空环境薄膜制备腔室5内环境气压相近，温度差小于10℃，开启隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品从制备腔室的沉积位取下并移回样品过渡舱11中，关闭隔离门阀2。
确保样品过渡舱11和保护气氛溶剂处理腔室10内环境气压相近，水、氧值均小于1ppm，温度差小于10℃，开启隔离门阀，操作悬臂式传输装置12将样品移至轨道式传输装置13的样品承接台Ⅱ30上，关闭隔离门阀2。
操作轨道式传输装置13将样品移至保护气氛溶剂处理腔室10的沉积位，配制溶液，进行钙钛矿吸收层的旋涂制备。
制备完成后，在惰性气体保护下，进行100℃的退火。
退火完成后，待降至室温，配制溶液，进行Sprio的旋涂制备。
制备完成后，操作轨道式传输装置13将样品移至存放位，在遮光、无水、有氧气环境下，放置24小时。
放置完成后，操作轨道式传输装置13将样品从存放位移至样品承接台Ⅱ30上。
确保样品过渡舱11和保护气氛溶剂处理腔室10内环境气压相近，温度差小于10℃，开启隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品从品承接台Ⅱ30上取下并移回样品过渡舱11，关闭隔离门阀2。
确保样品过渡舱1和真空环境薄膜制备腔室5内的环境气压相近，温度差小于10℃，开启隔离门阀2，将样品移至真空环境薄膜制备腔室5的沉积位，关闭隔离门阀2。
在真空环境薄膜制备腔室5内，1.0×10E-05Pa的压强、室温温度，进行Au的沉积制备，制备膜厚100nm。制备完成后，制备腔室破真空并降温，确保样品过渡舱11和真空环境薄膜制备腔室5内环境气压相近，温度差小于10℃，开启隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品从制备腔室的沉积位取下并移回样品过渡舱11中，关闭隔离门阀2。
在样品过渡舱11中，操作悬臂式传输装置12将样品移至测试位，光学测试仪通过外部接入的光纤对样品进行光学测试。测试完毕后，操作悬臂式传输装置12将样品从测试位移出。确保样品过渡舱11和样品进出舱1内环境气压相近，水、氧值均小于1ppm，打开隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品移入样品进出舱1，关闭隔离门阀2，进行空气置换。空气置换完成后，打开外部舱门，将样品取出，即为完整的钙钛矿太阳电池。如图5所示，本实施例中得到的钙钛矿太阳电池，其结构又下至上依次为衬底23、透明导电薄膜层24、电子传输层25、钙钛矿吸收层26、空穴传输层27及金属背电极层28。
实施例2
打开外部舱门，将制备钙钛矿太阳能电池的FTO玻璃衬底放入样品进出舱1，关闭舱门并进行空气置换，使样品进出舱1和样品过渡舱11环境条件相近。空气置换后，确保样品进出舱1和样品过渡舱11内环境气压相近，水、氧值均小于1ppm，打开隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品移入样品过渡舱11，并置于其样品承接台Ⅰ17上。
确保样品过渡舱11和惰性气体保护薄膜制备腔室4内环境气压相近，温度差小于10℃，开启隔离门阀2，将样品移至惰性气体保护薄膜制备腔室4的沉积位，关闭隔离门阀2。
在惰性气体保护薄膜制备腔室4内，常压、100℃的温度，进行TiO2薄膜的喷涂制备，制备膜厚10nm。制备完成后，惰性气体保护薄膜制备腔室4降温，确保样品过渡舱11和惰性气体保护薄膜制备腔室4内环境气压相近，温度差小于10℃，开启隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品从制备腔室的沉积位取下并移回样品过渡舱11中，关闭隔离门阀2。
确保样品过渡舱11和保护气氛高温热处理腔室9内环境气压相近，温度差小于10℃，开启隔离门阀2，将样品移至制备腔室的沉积位，关闭隔离门阀2。在保护气氛高温热处理腔室9内，常压、惰性气体保护、450℃，进行TiO2的烧结制备。
制备完成后，制备腔室降温，确保样品过渡舱11和保护气氛高温热处理腔室9内环境气压相近，温度差小于10℃，开启隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品从制备腔室的沉积位取下并移回样品过渡舱11中，关闭隔离门阀2。
确保样品过渡舱11和气氛保护溶剂处理腔室内环境气压相近，水、氧值均小于1ppm，温度差小于10℃，开启隔离门阀2，开启隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品移至轨道式传输装置13的样品承接台17上，关闭隔离门阀2。
操作轨道式传输装置13将样品移至保护气氛高温热处理腔室9的沉积位，进行TiO2浆料的刮涂制备，1000nm膜厚。
制备完成后，确保样品过渡舱11和保护气氛高温热处理腔室9内环境气压相近，水、氧值均小于1ppm，温度差小于10℃，开启隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品从样品承接台17上取下并移回样品过渡舱11，关闭隔离门阀2。
确保样品过渡舱11和保护气氛高温热处理腔室9内环境气压相近，温度差小于10℃，开启隔离门阀2，将样品移至制备腔室的沉积位，关闭隔离门阀2。在保护气氛高温热处理腔室内，常压、惰性气体保护、450℃，进行TiO2的烧结制备。
制备完成后，制备腔室降温，确保样品过渡舱11和保护气氛高温热处理腔室9内环境气压相近，温度差小于10℃，开启隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品从制备腔室的沉积位取下并移回样品过渡舱11中，关闭隔离门阀2。
确保样品过渡舱11和保护气氛溶剂处理腔室10内环境气压相近，水、氧值均小于1ppm，温度差小于10℃，开启隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品移至轨道式传输装置13的样品承接台Ⅱ30上，关闭隔离门阀2。
操作轨道式传输装置13将样品移至保护气氛溶剂处理腔室10的沉积位，配制溶液，进行钙钛矿吸收层的旋涂制备。
制备完成后，在惰性气体保护下，进行100℃的退火。
退火完成后，待降至室温，配制溶液，进行Sprio的旋涂制备。
制备完成后，操作轨道式传输装置13将样品移至存放位，在遮光、无水、有氧气环境下，放置24小时。放置完成后，操作轨道式传输装置13将样品从存放位移至样品承接台Ⅱ30上。
确保样品过渡舱11和保护气氛溶剂处理腔室10内环境气压相近，温度差小于10℃，开启隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品从样品承接台Ⅱ30上取下并移回样品过渡舱11，关闭隔离门阀2。
确保样品过渡舱11和真空环境薄膜制备腔室5气压相近，温度差小于10℃，开启隔离门阀2，将样品移至真空环境薄膜制备腔室5的沉积位，关闭隔离门阀2。
在真空环境薄膜制备腔室5内，1.0×10E-05Pa的压强、室温温度，进行Au的沉积制备，制备膜厚100nm。
制备完成后，制备腔室破真空并降温，确保样品过渡舱11和真真空环境薄膜制备腔室5内环境气压相近，温度差小于10℃，开启隔离门阀2，操作悬臂式传输装置12将样品从真空环境薄膜制备腔室5的沉积位取下并移回样品过渡舱11中，关闭隔离门阀2。
操作悬臂式传输装置12将完成的钙钛矿太阳电池移至存放位，在遮光、惰性气体保护环境下，长时间存放。如图6所示，本实施例中得到的钙钛矿太阳电池，其结构又下至上依次为衬底23、透明导电薄膜层24、介孔结构层29、钙钛矿吸收层26、空穴传输层27及金属背电极层28。
本发明将钙钛矿太阳电池的制备过程所需要的大部分环境条件均设法满足，有效地排除了大部分外部干扰，更利于钙钛矿太阳电池的工艺研发工作。
本发明实现多种薄膜材料按设计顺序分层制备、处理、分析，最后完成钙钛矿太阳电池的整个制备过程。本系统优点在于集成度高，样品过渡腔配备有透明窗口，用于光谱分析。
以上所述仅为本发明的实施方式，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进、扩展等，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于制备钙钛矿太阳电池的团簇式沉积系统，其特征在于：包括样品过渡舱、轨道式传输装置、悬臂式传输装置及多个薄膜材料制备腔室，其中多个薄膜材料制备腔室均与样品过渡舱连接，所述样品过渡舱集成有光谱分析功能，所述悬臂式传输装置设置于所述样品过渡舱内，所述轨道式传输装置置于一个或多个所述薄膜材料制备腔室内。
2.根据权利要求1所述的用于制备钙钛矿太阳电池的团簇式沉积系统，其特征在于：所述薄膜材料制备腔室至少一个可以用于在惰性气体保护环境下制备薄膜材料。
3.根据权利要求2所述的用于制备钙钛矿太阳电池的团簇式沉积系统，其特征在于：所述用于在惰性气体保护环境下制备薄膜材料的薄膜材料制备腔室是手套箱。
4.根据权利要求1所述的用于制备钙钛矿太阳电池的团簇式沉积系统，其特征在于：所述薄膜材料制备腔室至少一个可以用于保护气氛下高温热处理。
5.根据权利要求1所述的用于制备钙钛矿太阳电池的团簇式沉积系统，其特征在于：所述薄膜材料制备腔室至少一个可以用于保护气氛下溶剂处理。
6.根据权利要求1所述的用于制备钙钛矿太阳电池的团簇式沉积系统，其特征在于：所述薄膜材料制备腔室至少一个可以用于真空环境下薄膜材料制备。
7.根据权利要求1所述的用于制备钙钛矿太阳电池的团簇式沉积系统，其特征在于：所述多个薄膜材料制备腔室通过隔离门阀与所述样品过渡舱连接。
8.根据权利要求1所述的用于制备钙钛矿太阳电池的团簇式沉积系统，其特征在于：所述样品过渡舱集成有光谱分析功能，通过从外部引入光纤，并通过光学测试仪器对样品进行光学测试。
9.根据权利要求8所述的用于制备钙钛矿太阳电池的团簇式沉积系统，其特征在于：所述光学测试仪器进行的光学测试种类包括反射率、透光率及吸收率。
10.根据权利要求1所述的用于制备钙钛矿太阳电池的团簇式沉积系统，其特征在于：还包括与所述样品过渡舱连通的样品进出舱，所述样品进出舱用于放置沉积衬底进样品于所述样品过渡舱内和从样品过渡舱中取出钙钛矿电池样品，所述样品进出舱配有空气置换系统。
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