CN112940249B - 一种基于内过滤流的三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于内过滤流的三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成方法，该合成方法采用单个阳极与双阴极配对的形式，通过更换与阳极配对的阴极位置和水流方向，进而实现在三维电极材料表面和内部合成均质聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)，本发明方法反应条件简单易于控制，适合在三维多孔材料表面与内部生成均质聚吡咯纳米线阵列，提升聚吡咯纳米线的应用性能。
Description
技术领域
本发明属于导电高分子纳米材料合成技术领域，具体涉及一种基于内过滤流三维电极基底均匀生长的聚吡咯纳米线阵列的合成方法。
背景技术
导电聚合物是指通过掺杂等技术手段处理后形成的电导率介于导体和绝缘体之间的聚合物材料，典型代表物有聚乙炔、聚噻吩和聚吡咯等。由于聚吡咯(PPy)具有良好的化学和热力学稳定性、相对较高的电导率以及易于合成等特点，在导电聚合物的发展中成为主要研究热点。目前，导电聚吡咯已经被广泛用于人造肌肉、电极材料、传感器、催化剂、金属防护性覆盖层等领域。
随着纳米材料合成技术的开发，研究发现通过电化学方法在导电衬底上生长均匀聚吡咯(PPy)纳米线阵列(NWs)，可显著强化吡咯活性材料的反应面积，提升聚吡咯纳米线应用性能。如利用导电聚吡咯纳米线可在低电压下通过尖端放电效应形成强电场，诱导微生物发生不可逆的穿孔和灭活。目前，关于聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)材料合成研究通常采用搅拌混匀流态下，在二维基底表面生长垂直排列的聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)，其主要将阴阳电极置入一定体积的合成液中，通过搅拌混匀合成液，在外加电压下实现吡咯单体在阳极表面氧化聚合成聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)，制备出二维基底聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)材料。
与二维基底材料比较，三维基底材料具有较大的比表面积，能更显著强化吡咯活性材料的反应面积，进一步提升聚吡咯纳米线应用性能。然而，受限于三维材料多孔特性，在较低速搅拌混匀状态下，合成液在三维电极表面与孔隙内的浓度差会导致聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)生长不均匀；在较高速搅拌混匀状态下，可以减小合成液在三维电极表面与孔隙内的浓度差，但是流体的搅拌和冲刷作用会导致聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)的倒伏和聚团生长，不利于纳米线材料的合成；适中的搅拌速度对三维材料孔隙尺寸和厚度均有较高要求。
综上所述，亟需探求在三维电极基底上均匀生长聚吡咯纳米线阵列的合成技术。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的目的在于提供一种基于内过滤流的三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种基于内过滤流的三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成方法，采用内过滤合成法实现在三维电极材料表面和内部生成均质聚吡咯纳米线阵列，具体包括以下步骤：
(A)选择三维材料作为电极，搭建内过滤合成装置，合成液从下向上泵入电极内过滤合成装置，并形成回路，将装置阳极和第一阴极分别与电源的正极和负极连接，启动电源，反应5-10min；
(B)改变水流方向和更换阴极位置，即合成液从上往下泵入电极内过滤合成装置，并形成回路，将装置第二阴极和电源负极连接，启动电源，反应5-10min，往复进行上述调整，；
(C)停止运行装置，取出装置阳极材料用纯水清洗，即得表面和内部生成均质聚吡咯纳米线阵列的三维电极。
优选的，所述步骤(A)和(B)，总反应时间为10-60min。
优选的，所述合成方法采用的装置为电极内过滤合成装置，从下往上依次包括：第一布水口、第一阴极反应室、第一空腔、阳极反应室、第二空腔、第二阴极反应室、第二布水口，第一阴极反应室、第二阴极反应室分别与阳极反应室相连。
优选的，所述电极内过滤合成装置还包括电源。
优选的，所述电极内过滤合成装置的阳极电极材料为碳基或金属基多孔导电材料。
优选的，所述碳基材料为石墨烯海绵、碳纳米管海绵、碳纤维毡、Ti泡沫、玻璃碳材料中的任意一种。
优选的，所述阳极电极材料的厚度为20-100mm。
优选的，所述合成液由摩尔浓度为0.2mol/L磷酸盐缓冲液、0.1mol/L的吡咯和0.1mol/L掺杂剂混合而成。
优选的，所述摩尔浓度为0.2mol/L磷酸盐缓冲液、0.1mol/L的吡咯和0.1mol/L掺杂剂按照体积比为1：1：1配置。
优选的，所述步骤(A)使用的电源电压为1.5-5V、泵的流速为10-100mL/min。
优选的，所述步骤(B)使用的电源电压为1.5-5V、泵的流速为10-100mL/min。
本发明的原理如下：
本发明所述的基于内过滤流的三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成方法，采用单个阳极与双阴极配对的形式，通过更换与阳极配对的阴极位置和水流方向，进而实现在三维电极材料表面和内部合成均质聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)。当合成液从第一布水口进入第一阴极室，此时第一阴极与阳极形成电化学电极，合成液从下向上泵入电极内过滤合成装置，并形成回路，将装置阳极和第一阴极分别与电源的正极和负极连接，启动电源，随着反应进行，合成液中的反应物质浓度逐渐降低，合成电极从下表面至上表面的聚吡咯纳米线生成量会逐渐减少；改变水流方向和更换阴极位置，当合成液从第二布水口进入第二阴极室，此时第二阴极与阳极形成电化学电极，即合成液从上往下泵入电极内过滤合成装置，并形成回路，将装置第二阴极和电源负极连接，启动电源，合成电极的上表面接触高浓度的合成液，下表面会接触较低浓度的合成液；反应期间按一定频率更换与阳极配对的阴极和水流方向，减弱固定水流方向和阴极位置带来的浓度差异，强化溶液和电极表面的对流作用，实现在内过滤流下三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成。
与现有技术相比，本发明具有如下优点以及有益效果：
(1)本发明方法反应条件简单易于控制，适合在三维多孔材料表面与内部生成均质聚吡咯纳米线，提升聚吡咯纳米线应用性能。本发明采用单个阳极与双阴极配对的形式，通过更换与阳极配对的阴极位置和水流方向，克服了随着反应进行，合成液中的物质被氧化，沿着水流方向，合成液中的反应物质浓度逐渐降低，反应产物浓度逐渐升高，即从下表面至上表面的聚吡咯纳米线生成量会逐渐减少，导致电极材料随着流程生长从密到疏、不均匀的聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)的问题。
(2)本发明选择的合成液的泵入流速为10-100mL/min，流速太慢会导致三维电极上、下表面浓度梯度大，生成不均匀的聚吡咯纳米线；流速太快可以减少三维电极表面与内部的浓度差异，但强烈的水流冲刷作用会导致聚吡咯纳米线聚团生长和倒伏；本发明选用电源工作电压为1.5V-5V。因为电压太低，无法在电极材料上发生电化学氧化反应，即不能合成纳米线；电压太高，容易在阳极电解水生成氧气，竞争反应强烈，且气泡的产生会影响纳米线的形貌；所述电极和水流方向更换时间可为5-10min，反复次数可为2-12次。更换次数太短，三维电极表面与内部仍生成不均匀纳米线；更换次数太多，在三维电极有限的表面与内部空间会生长过长且密集的纳米线，影响纳米线的应用效果。
(3)本发明所述内过滤流合成的PPyNWs作为纳米线电穿孔消毒电极，对含有致病微生物的水进行有效消毒，可实现微生物0.7～3.3log灭活。
附图说明
图1为实施例1内过滤流三维电极生长PPyNWs装置示意图，
其中1-第一布水口，2-第一阴极反应室，3-第一空腔，4-阳极反应室，5-第二空腔反应室，6-第二阴极反应室，7-第二布水口；
图2为对比例1混匀搅拌流三维电极生长PPyNWs装置示意图；
图3为实施例1中制得的PPyNWs扫描电镜图；
图4为对比例1中制得的PPyNWs扫描电镜图；
图5为实施例3中采用内过滤流以不同流速制得的PPyNWs扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明所构建的电极内过滤合成装置，如图1所示，从下往上依次设为：第一布水口1、第一阴极反应室2、空腔3、阳极反应室4、第二空腔5、第二阴极反应室6、第二布水口7。本发明采用一定频率更换与阳极配对的阴极位置和水流方向可确保均质PPyNWs生长于电极材料表面与内部。主要涉及的两种电化学合成电极搭配方式包括：(1)在下向上进水条件下(第一布水口1为进水口，第二布水口7为出水口)，采用第一阴极反应室2和阳极反应室4构建电化学反应体系；(2)在上向下进水条件下(第二布水口7为进水口，第一布水口1为出水口)，采用第二阴极反应室6和阳极反应室4构建电化学反应体系。
本发明方法反应条件简单易于控制，若在合成期间，装置仅由下向上进水时(布水口1至布水口2)，第一阴极反应室2与阳极反应室4配对。对于三维多孔阳极材料而言，随着反应进行，合成液中的物质被氧化，沿着水流方向，合成液中的反应物质浓度逐渐降低，反应产物浓度逐渐升高，即从下表面至上表面的聚吡咯纳米线生成量会逐渐减少。导致电极材料随着流程生长从密到疏、不均匀的聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)。合成一定时间后，改变水流方向，更换与阳极配对的阴极位置，使装置由上向下进水时(第二布水口7至第一布水口1)，阳极反应室4与第二阴极反应室6配对，合成电极的上表面接触高浓度的合成液，下表面会接触较低浓度的合成液。反应期间按一定频率更换与阳极配对的阴极和水流方向，减弱固定水流方向和阴极位置带来的浓度差异，强化溶液和电极表面的对流作用，实现在内过滤流下三维电极表面和内部生成长度、密度均匀的聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)。
实施例1：
内过滤流合成聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)步骤：采用直径为5cm碳纤维毡作为阴、阳电极制备聚吡咯纳米线复合材料，构建内过滤流合成装置。合成液由100ml摩尔浓度为0.2mol/L磷酸盐缓冲液、100ml摩尔浓度为0.1mol/L吡咯、100ml摩尔浓度为0.1mol/L对甲苯磺酸混合而成。外接电压为5V，运行时间为60min，流速为10mL/min，反应期间每隔5分钟更换阴极位置和水流方向，共更换12次。停止反应后，将阳极位置的碳纤维毡用纯水清洗即可得到聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)。具体内过滤流三维电极生长聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)装置请见图1。
在外接电压为1V、水力停留时间15min，进水中大肠杆菌浓度为104CFU/mL情况下，流速为1000-4000L/m2/h时，内过滤流合成的聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)作为纳米线电穿孔消毒电极，可实现微生物0.5～3.2log灭活，而混匀搅拌流合成聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)作为电极时，仅能实现0.4-0.6log微生物灭活。
对比例1
混匀搅拌流合成聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)步骤：将直径为5cm碳纤维毡作为阴阳电极放置在300mL合成液中，合成液配方同实施例1。磁力搅拌器转速设为1000rmp，控制合成液混匀程度。运行时间60min，停止反应后，将阳极位置的碳纤维毡用纯水清洗即可得到聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)电极，具体混匀搅拌流三维电极生长聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)装置请见图2。
将内过滤流合成的聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)与混匀搅拌流态合成的聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)电镜图相比，可以明显看出前者表面和内部均生长出均匀的聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)，详情请见图3，而后者内部几乎无纳米线，详情请见图4。
实施例2：仅改变实施例1。
采用直径为10cm的石墨烯海绵作为阴、阳电极制备聚吡咯纳米线复合材料，构建内过滤流合成装置，合成液体积为500mL，浓度同实施例1。外接电压为1.5V。流速为100mL/min。运行时间为60min，水流方向和阴极位置调整时间为10min，共更换6次。停止反应后，将阳极位置的石墨烯海绵用纯水清洗即可得到聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)电极。
在外接电压为1V、水力停留时间15min，进水中大肠杆菌浓度为104CFU/mL情况下，流速为1000-4000L/m2/h时，内过滤流合成的聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)作为纳米线电穿孔消毒电极，可实现微生物0.7～3.3log灭活。
实施例3：仅改变实施例1。
采用直径为5cm碳纤维毡作为阴、阳电极制备聚吡咯纳米线复合材料，构建三组内过滤流合成装置。合成液体积为300mL，浓度同实施例1。外接电压为2.3V，运行时间为30min，流速分别设为10、50、100mL/min。反应期间每隔5分钟更换阴极位置和水流方向，共更换6次。停止反应后，将阳极位置的碳纤维毡用纯水清洗即可得到聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)，详情请见图5。
在外接电压为1V、水力停留时间15min，进水中大肠杆菌浓度为104CFU/mL情况下，流速为1000-4000L/m2/h时，内过滤流速10mL/min合成的聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)作为纳米线电穿孔消毒电极可实现微生物2.3～3.3log灭活，以50mL/min合成的聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)电极消毒效果为2.8～4.3log，以100mL/min合成的聚吡咯纳米线阵列(PPyNWs)电极消毒效果为1.0～3.0log。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于内过滤流的三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成方法，其特征在于，采用内过滤合成法实现在三维电极材料表面和内部生成均质聚吡咯纳米线阵列，具体包括以下步骤：
（A） 选择三维材料作为电极，搭建内过滤合成装置，合成液从下向上泵入电极内过滤合成装置，并形成回路，将装置阳极和第一阴极分别与电源的正极和负极连接，启动电源，反应5-10min；
（B） 改变水流方向和更换阴极位置，即合成液从上往下泵入电极内过滤合成装置，并形成回路，将装置第二阴极和电源负极连接，启动电源，反应5-10min；
（C） 往复进行步骤（A）和步骤（B），直至停止运行装置，取出装置阳极材料用纯水清洗，即得表面和内部生成均质聚吡咯纳米线阵列的三维电极；
所述步骤（A）和步骤（B），总反应时间为10-60 min；
所述步骤（A）和步骤（B）使用的电源电压为1.5-5 V、泵的流速为10-100 mL/min。
2.根据权利要求1所述的基于内过滤流的三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成方法，其特征在于，所述合成方法采用的装置为电极内过滤合成装置，从下往上依次包括：第一布水口、第一阴极反应室、第一空腔、阳极反应室、第二空腔、第二阴极反应室、第二布水口，第一阴极反应室、第二阴极反应室分别与阳极反应室相连。
3.根据权利要求2所述的基于内过滤流的三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成方法，其特征在于，所述电极内过滤合成装置还包括电源。
4.根据权利要求1所述的基于内过滤流的三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成方法，其特征在于，所述电极内过滤合成装置的阳极电极材料为碳基或金属基多孔导电材料。
5.根据权利要求4所述的基于内过滤流的三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成方法，其特征在于，所述碳基材料为石墨烯海绵、碳纳米管海绵、碳纤维毡、玻璃碳材料中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的基于内过滤流的三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成方法，其特征在于，所述阳极电极材料的厚度为20-100 mm。
7.根据权利要求1所述的基于内过滤流的三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成方法，其特征在于，所述合成液由摩尔浓度为0.2mol/L磷酸盐缓冲液、0.1mol/L的吡咯和0.1mol/L掺杂剂混合而成。
8.根据权利要求7所述的基于内过滤流的三维电极均质聚吡咯纳米线阵列的合成方法，其特征在于，所述摩尔浓度为0.2 mol/L磷酸盐缓冲液、0.1mol/L的吡咯和0.1 mol/L掺杂剂按照体积比为1：1：1配置。
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