CN112939823A - 泥页岩抑制剂制备方法及抑制剂的应用 - Google Patents

泥页岩抑制剂制备方法及抑制剂的应用 Download PDF

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CN112939823A CN201911261558.4A CN201911261558A CN112939823A CN 112939823 A CN112939823 A CN 112939823A CN 201911261558 A CN201911261558 A CN 201911261558A CN 112939823 A CN112939823 A CN 112939823A
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李维
刘阳
张佳寅
周代生
陈龙
陈骥
赵志宏
杨少云
顾涵瑜
杨浩
明爽
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    • C09K8/03—Specific additives for general use in well-drilling compositions
    • C09K8/035—Organic additives

Abstract

本申请公开了一种泥页岩抑制剂制备方法及抑制剂的应用，属于石油钻井技术领域。所述方法包括：在第一参考温度下将环氧丙烷加入到邻磺酸对苯二胺、乙醇的混合物中，反应第一参考时间后得到第一化合物；对所述第一化合物升温至第二参考温度后搅拌加入环氧氯丙烷，待反应体系出现增稠现象时，保温第二参考时间，加入盐酸继续反应第三参考时间，得到所述泥页岩抑制剂；其中，所述邻磺酸对苯二胺、乙醇、环氧丙烷的摩尔比为1‑2:3‑4.5:2.8‑3.5，所述环氧氯丙烷与所述邻磺酸对苯二胺物的质量比为0.5‑1.5:3‑4.5。本申请实施例提供的抑制剂悬浮物稳定性好，具有良好的水溶性，能够有效抑制黏土的水化膨胀及分散。

Description

泥页岩抑制剂制备方法及抑制剂的应用
技术领域
本申请涉及石油钻井技术领域，特别涉及一种泥页岩抑制剂制备方法及抑制剂的应用。
背景技术
页岩气勘探开发对国民经济和我国能源发展的重大战略意义已成为共识。但是由于地层泥页岩发育，在页岩气勘探开发钻井过程中因泥页岩水化膨胀而出现井壁垮塌或缩径等问题，造成井下施工复杂。为了避免上述事故发生，一般在钻井时会在钻井液中加入泥页岩抑制剂，通过泥页岩抑制剂抑制泥页岩分散，进而达到保持井壁稳定的目的。另外在常规钻井中，如果遇到大段泥页岩，也要加入泥页岩抑制剂来防止井壁坍塌。
相关技术采用的钻井液包括阳离子抑制剂、聚合物以及无机盐等。
但是无机盐抑制剂中的KCl和NaCl等抑制性能不足，用量较大，且对含铁的钻具、管线等容易形成电化学反应，腐蚀钻具和管线；阳离子抑制剂，如小分子阳离子NW-1，大分子阳离子CPAM(阳离子聚丙烯酰胺)等与常用阴离子钻井液处理剂(磺化酚醛树脂、磺化丹宁、磺化褐煤等)之间的阴阳离子相吸，会影响钻井液的悬浮稳定性，从而影响处理剂的使用效果。
申请内容
本申请实施例提供了一种泥页岩抑制剂制备方法及抑制剂的应用，可以解决相关技术中泥页岩抑制剂对于泥页岩的抑制性能不足、与阴离子钻井液处理剂不相容的问题。所述技术方案如下：
一方面，提供了一种泥页岩抑制剂制备方法，所述方法包括：在第一参考温度下将环氧丙烷加入到邻磺酸对苯二胺、乙醇的混合物中，反应第一参考时间后得到第一化合物；
对所述第一化合物升温至第二参考温度后搅拌加入环氧氯丙烷，待反应体系出现增稠现象时，保温第二参考时间，加入盐酸继续反应第三参考时间，得到所述泥页岩抑制剂；
其中，所述邻磺酸对苯二胺、乙醇、环氧丙烷的摩尔比为1-2:3-4.5:2.8-3.5，所述环氧氯丙烷与所述邻磺酸对苯二胺物的质量比为0.5-1.5:3-4.5。
可选地，所述第一化合物的分子结构式为
Figure BDA0002311735710000021
可选地，所述泥页岩抑制剂的分子结构式为
Figure BDA0002311735710000022
可选地，所述第一参考温度为70℃-90℃。
可选地，所述第一参考时间为80-150分钟。
可选地，所述第二参考温度为100℃-160℃。
可选地，所述第二参考时间为大于或等于60分钟。
可选地，所述第三参考时间为120-180分钟。
另一方面，提供了一种泥页岩抑制剂的应用，所述应用包括权利要求1-8任一所述的泥页岩抑制剂。
可选地，所述泥页岩抑制剂用于油气的开采中。
本申请实施例提供的技术方案带来的有益效果至少包括：
本申请实施例提供的方法制备的抑制剂，通过邻磺酸对苯二胺、乙醇与环氧丙烷、环氧氯丙烷反应生成的抑制剂为网状状结构，且该网状结构长链分子水化后带正电荷，而黏土带负电荷，通过抑制剂进入粘土层，并将粘土束缚在一起，减少粘土的吸水量，同时置换出粘土中的无机水化阳离子，降低粘土的zeta电位，使粘土发生凝聚和聚集。进一步地，由于抑制剂中富含OH-，增大了抑制剂的水溶性；同时由于邻磺酸对苯二胺中的-HSO3基团，使该抑制剂带负电荷，使得粘土表面吸附阳离子NR+与阴离子-HSO3、OH-聚合物之后形成溶剂化层，造成粘土颗粒之间的静电排斥，减弱了粘土的絮凝作用，提高了钻井液体系的稳定性。
本申请实施例提供的抑制剂悬浮物稳定性好，与磺化酚醛树脂、磺化丹宁、磺化褐煤等阴离子的钻井液配伍性好；且该抑制剂富含羟基，具有良好的水溶性，能够有效抑制黏土的水化膨胀及分散，并为钻井液提供一定的润滑性能，且对环境友好。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的泥页岩抑制剂制备方法流程图。
具体实施方式
除非另有定义，本申请实施例所用的所有技术术语均具有与本领域技术人员通常理解的相同的含义。为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请实施方式作进一步地详细描述。
现有技术中针对泥页岩钻井液经常使用油基钻井液或水基钻井液，油基钻井液可以保持井壁稳定，但是对环境污染比较大，经济效益较低。水基钻井液可以消除油基钻井液对环境的污染，提高经济效益，但使用水基钻井液的难点在于：对于泥页岩的水敏性较大，在长时间浸泡后会导致油井的井壁坍塌应力降低而导致井壁不稳定。鉴于此，本申请实施例提供了一种泥页岩抑制剂及其制备方法，可解决上述技术问题。
一方面，本申请实施例提供了一种泥页岩抑制剂制备方法，参见图1，该方法包括：
步骤101、在第一参考温度下将环氧丙烷加入到邻磺酸对苯二胺、乙醇的混合物中，反应第一参考时间后得到第一化合物。
步骤102、对第一化合物升温至第二参考温度后搅拌加入环氧氯丙烷，待反应体系出现增稠现象时，保温第二参考时间，加入盐酸，继续反应第三参考时间，得到泥页岩抑制剂。
其中，邻磺酸对苯二胺、乙醇、环氧丙烷的摩尔比为1-2:3-4.5:2.8-3.5，其中，环氧氯丙烷与邻磺酸对苯二胺物的质量比为0.5-1.5:3-4.5。
本申请实施例提供的方法制备的抑制剂，通过邻磺酸对苯二胺、乙醇与环氧丙烷、环氧氯丙烷反应生成的抑制剂为网状状结构，且该网状结构长链分子水化后带正电荷，而黏土带负电荷，通过抑制剂进入粘土层，并将粘土束缚在一起，减少粘土的吸水量，同时置换出粘土中的无机水化阳离子，降低粘土的zeta电位，使粘土发生凝聚和聚集。进一步地，由于抑制剂中富含OH-，增大了抑制剂的水溶性；同时由于邻磺酸对苯二胺中的-HSO3基团，使该抑制剂带负电荷，使得粘土表面吸附阳离子NR+与阴离子-HSO3、OH-聚合物之后形成溶剂化层，造成粘土颗粒之间的静电排斥，减弱了粘土的絮凝作用，提高了钻井液体系的稳定性。
本申请实施例提供的抑制剂悬浮物稳定性好，与磺化酚醛树脂、磺化丹宁、磺化褐煤等阴离子的泥浆处理剂配伍性好；且该抑制剂富含羟基，具有良好的水溶性，能够有效抑制黏土的水化膨胀及分散，并为钻井液提供一定的润滑性能，且对环境友好。
需要说明的是，由于铵离子与钾离子具有类似的水化体积，因此，本申请实施例提供的抑制剂，由于含有铵离子，因此可以进入粘土层之间，抑制粘土的膨胀。
进一步地，本申请实施例提供的邻磺酸对苯二胺、乙醇、环氧丙烷的摩尔比为1-2:3-4.5:2.8-3.5。示例的，可以为1:4:3、1.5:4:3、1:3:3、1:3:2.8、2:4.5:3.5等。
采用上述比例范围内的邻磺酸对苯二胺、乙醇、环氧丙烷可以保证生成的第一化合物中的没有副反应产物。
其中，环氧氯丙烷与邻磺酸对苯二胺的质量比为0.5-1.5:3-4.5，示例的，环氧氯丙烷与邻磺酸对苯二胺的质量比可以为0.5:3、0.5:3.5、1:3、1:4、1:4.5、1.5:3.5、1.5:4等。通过控制环氧氯丙烷与邻磺酸对苯二胺的质量比为0.5-1.5:3-4.5，可以保证环氧氯丙烷与邻磺酸对苯二胺之间可以发生长链反应，最终使抑制剂形成网状结构。
可选地，第一化合物的分子结构式为
Figure BDA0002311735710000051
需要说明的是，本申请实施例提供的方法，先将环氧丙烷加到邻磺酸对苯二胺、乙醇的混合物中，得到第一化合物，即环氧丙烷与邻磺酸对苯二胺(分子结构式为
Figure BDA0002311735710000052
)对位的氨基发生反应，取代氨基上的氢，生成第一化合物。乙醇在上述反应过程起到提供溶剂的作用，不参与反应，为环氧丙烷与邻磺酸对苯二胺的反应提供反应环境。
可选地，泥页岩抑制剂的分子结构式为
Figure BDA0002311735710000061
需要说明的是，由于抑制剂中含有带正电荷的NR+基团，与粘土中的负电荷中和，并吸附在粘土的表面，减少粘土的吸水量，调整和控制粘土粒子的分散度以控制粘土失水，最终抑制粘土以及井内钻屑的分散，提高钻屑回收率，稳定井壁；由于抑制剂中含有OH-，从而增加抑制剂的水溶性，同时由于抑制剂中的-HSO3基团，使该抑制剂带负电荷，使得粘土表面吸附阳离子NR+与阴离子-HSO3、OH-聚合物之后形成溶剂化层，造成粘土颗粒之间的静电排斥，减弱了粘土的絮凝作用，提高了钻井液体系的稳定性。
通过上述结构式可以看出，抑制剂的分子结构式中含有氯离子，当抑制剂加入钻井液中水化后电离而使抑制剂带正电，会与钻井液中的膨润土或井壁泥页岩中的伊利石蒙脱石等成分发生电荷中和反应，压缩黏土矿物双电层，进而降低粘土的zeta电位，使粘土之间发生凝聚和集结，避免粘土分散。
可选地，第一参考温度为70℃-90℃。示例的，第一参考温度可以为70℃、75℃、76℃、78℃、80℃、85℃、88℃、89℃、90℃、95℃、96℃、97℃等。需要说明的是，第一参考温度为环氧丙烷与邻磺酸对苯二胺、乙醇反应的温度，该温度不能过高，过高会导致环氧丙烷与邻磺酸对苯二胺、乙醇之间的反应产生副产物，反应温度过低会导致环氧丙烷与邻磺酸对苯二胺、乙醇之间反应不完全。因此本申请实施例通过将环氧丙烷与邻磺酸对苯二胺、乙醇之间的反应温度控制在70℃-90℃之间，即可以保证环氧丙烷与邻磺酸对苯二胺、乙醇之间反应完全，又可以避免副反应的发生。
可选地，第一参考时间为80-150分钟。示例的，第一参考时间可以为80分钟、90分钟、100分钟、110分钟、120分钟、130分钟、140分钟、150分钟等。
可选地，第二参考温度为100℃-160℃。示例的，第一参考温度可以为100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、160℃等。
需要说明的是，第二参考温度为第一化合物与环氧氯丙烷反应的温度，因此，反应的温度不能过低，过低则会导致环氧氯丙烷上的氯原子不能与第一化合物上的氢原子发生取代反应，反应温度不能过高，过高则会产生副反应，因此，将第一化合物与环氧氯丙烷反应的温度控制在100℃-160℃。
可选地，第二参考时间为大于60分钟。第二参考时间至少小于60分钟，以保证第一化合物与环氧氯丙烷完全反应。但是反应时间过长，会拉长抑制剂制备的过程，降低制备的效率。鉴于此，第一化合物与环氧氯丙烷的反应体系的保温时间可以控制在60分钟-80分钟之间。示例的，可以为60分钟、70分钟、80分钟、90分钟等。
可选地，第三参考时间为120-180分钟。示例的，第一参考时间可以为120分钟、130分钟、140分钟、150分钟、160分钟、170分钟、180分钟等。
由于抑制剂的分子量过高对泥页岩的抑制作用会减弱，可选地，抑制剂的分子量可以为1900-2200，示例地，可以为1900、2000或2200等。第三参考时间为在第一化合物与环氧氯丙烷反应后的体系中加入盐酸后的反应时间，此处加入盐酸，可以防止合成的抑制剂分子量过高，达到缩减抑制剂的分子量和巩固抑制剂分子的目的。
另一方面，一种泥页岩抑制剂的应用，其特征在于，应用包括上述任一的泥页岩抑制剂。
可选地，泥页岩抑制剂用于页岩气井的开采。
以下将通过可选地实施例对本申请提供的泥页岩抑制剂制备方法进行描述。在以下可选地实施例中，所涉及的操作未注明条件者，均按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用原料未注明生产厂商及规格者均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
在70℃温度下将环氧丙烷加入到邻磺酸对苯二胺、乙醇的混合物中，反应80分钟后得到第一化合物。
对第一化合物升温至100℃后搅拌加入环氧氯丙烷，待反应体系出现增稠现象时，保温60分钟，加入盐酸继续反应120分钟，得到本实施例提供的泥页岩抑制剂。
其中，邻磺酸对苯二胺、乙醇、环氧丙烷的摩尔比为1:4:3，环氧氯丙烷与邻磺酸对苯二胺物的质量比为1:4。
实施例2
在80℃温度下将环氧丙烷加入到邻磺酸对苯二胺、乙醇的混合物中，反应90分钟后得到第一化合物。
对第一化合物升温至110℃后搅拌加入环氧氯丙烷，待反应体系出现增稠现象时，保温70分钟，加入盐酸继续反应130分钟，得到本实施例提供的泥页岩抑制剂。
其中，邻磺酸对苯二胺、乙醇、环氧丙烷的摩尔比为1:4:3，环氧氯丙烷与邻磺酸对苯二胺物的质量比为1:4。
实施例3
在90℃温度下将环氧丙烷加入到邻磺酸对苯二胺、乙醇的混合物中，反应100分钟后得到第一化合物。
对第一化合物升温至120℃后搅拌加入环氧氯丙烷，待反应体系出现增稠现象时，保温80分钟，加入盐酸继续反应120分钟，得到本实施例提供的泥页岩抑制剂。
其中，邻磺酸对苯二胺、乙醇、环氧丙烷的摩尔比为1:3:2.8，环氧氯丙烷与邻磺酸对苯二胺物的质量比为1.5:3.5。
实施例4
在95℃温度下将环氧丙烷加入到邻磺酸对苯二胺、乙醇的混合物中，反应110分钟后得到第一化合物。
对第一化合物升温至115℃后搅拌加入环氧氯丙烷，待反应体系出现增稠现象时，保温80分钟，加入盐酸继续反应140分钟，得到本实施例提供的泥页岩抑制剂。
其中，邻磺酸对苯二胺、乙醇、环氧丙烷的摩尔比为1:4:3，环氧氯丙烷与邻磺酸对苯二胺物的质量比为1:4。
实施例5
在90℃温度下将环氧丙烷加入到邻磺酸对苯二胺、乙醇的混合物中，反应150分钟后得到第一化合物。
对第一化合物升温至160℃后搅拌加入环氧氯丙烷，待反应体系出现增稠现象时，保温80分钟，加入盐酸继续反应180分钟，得到本实施例提供的泥页岩抑制剂。
其中，邻磺酸对苯二胺、乙醇、环氧丙烷的摩尔比为1:3:2.8，环氧氯丙烷与邻磺酸对苯二胺物的质量比为1.5:3.5。
实施例6
在80℃温度下将环氧丙烷加入到邻磺酸对苯二胺、乙醇的混合物中，反应120分钟后得到第一化合物。
对第一化合物升温至130℃后搅拌加入环氧氯丙烷，待反应体系出现增稠现象时，保温80分钟，加入盐酸继续反应120分钟，得到本实施例提供的泥页岩抑制剂。
其中，邻磺酸对苯二胺、乙醇、环氧丙烷的摩尔比为1:3:2.8，环氧氯丙烷与邻磺酸对苯二胺物的质量比为1:4。
通过红外光谱对本申请实施例1-6提供的方法制备的抑制剂进行分析，发现实施例1-6提供的方法制备的抑制剂有明显的季铵盐的特征峰(1461.2cm-1处季胺弯曲震动中强吸收峰，1138.0cm-1处C-N键的特征吸收峰1220.0cm-1处和1137.0cm-1为-HSO3的震动吸收峰，苯环骨架振动在1600cm-1和1580cm-1附近有吸收峰)。需要说明的是，此处通过红外线扫描，可以通过吸收峰判断此处的官能团，进而确定抑制剂的分子式。通过生物毒性试验对实施例1-6提供的方法制备的抑制剂进行分析，结果为实施例1-6提供的方法制备的抑制剂均无毒，即对环境没有危害，有利于环境保护。
对实施例1-6提供的方法制备的抑制剂按需要与配置好的自来水混合，得到混合物350mL，并充分搅拌，在老化罐中事先放入干燥的6～10目大小的四川地区遂宁组泥岩岩屑50g，再将加热炉的温度调至80℃，将密封后老化罐放入两个加热炉中持续加热16小时，取出后冷却至室温，例如25℃，然后用40目的筛子过滤，将筛面遗留的岩屑在105℃下干燥4小时，常温静置24小时，用天平称重。计算回收率。实验结果如表1所示：
表1
编号 抑制剂浓度 实验前泥岩重量(g) 试验后泥岩重量(g) 回收率
1 0％ 50 7.51 15.02％
2 0.2％ 50 42.87 85.74％
3 0.5％ 50 45.32 90.64％
4 0.8％ 50 48.96 97.92％
5 1％ 50 49.41 98.82％
由上表1可以看出抑制剂加量超过0.5％之后，泥页岩回收率超过90％。说明通过本申请实施例1-6提供的抑制剂加入钻井液施工后，钻屑完整性好，具有很好的抑制水化分散的能力。
1、抑制剂的抑制性测试
称取400ml自来水，加入12g抑制剂，再加入20g钻井用膨润土，充分搅拌水化24小时后，搅拌测量该钻井液的六旋指数，然后放入老化罐中70℃让膨润土充分水化16小时，再搅拌测量钻井液的流变性，再加入20g膨润土，再老化，如此循环，实验结果如表2所示：
表2
Figure BDA0002311735710000101
Figure BDA0002311735710000111
由上表2可以看出，随着膨润土加量增加，
Figure BDA0002311735710000113
缓慢增加，膨润土的分散受到抑制。由此可见，本申请实施例提供的抑制剂对粘土的分散性起到了很好地抑制作用。需要说明的是，上述的φ600、φ300、φ100指的是GB/T 16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液》中规定的钻井液流变仪，φ600、φ300、φ100越少说明膨润土水化程度小，抑制性越好。
2、抑制剂与聚璜钻井液的配伍性测试
将四川高磨地区某井正钻的聚璜钻井液加入0.3％的本申请实施例提供的抑制剂，在70℃下老化16小时后没有分层和重晶石沉降现象，测试其流变性能、滤失量。结果如下：
表3
Figure BDA0002311735710000112
由表3可以看出，随着抑制剂的加入，表观粘度有所下降，证明其有抑制性，且没有重晶石沉降和分层现象，证明本申请实施例提供的抑制剂与聚璜钻井液的配伍性好。
上述所有可选技术方案，可以采用任意结合形成本公开的可选实施例，在此不再一一赘述。
以上所述仅为本申请的说明性实施例，并不用以限制本申请的保护范围，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种泥页岩抑制剂制备方法，其特征在于，所述方法包括：在第一参考温度下将环氧丙烷加入到邻磺酸对苯二胺、乙醇的混合物中，反应第一参考时间后得到第一化合物；
对所述第一化合物升温至第二参考温度后搅拌加入环氧氯丙烷，待反应体系出现增稠现象时，保温第二参考时间，加入盐酸继续反应第三参考时间，得到所述泥页岩抑制剂；
其中，所述邻磺酸对苯二胺、乙醇、环氧丙烷的摩尔比为1-2:3-4.5:2.8-3.5，所述环氧氯丙烷与所述邻磺酸对苯二胺物的质量比为0.5-1.5:3-4.5。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一化合物的分子结构式为
Figure FDA0002311735700000011
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述泥页岩抑制剂的分子结构式为
Figure FDA0002311735700000012
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一参考温度为70℃-90℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一参考时间为80-150分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二参考温度为100℃-160℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二参考时间为大于或等于60分钟。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三参考时间为120-180分钟。
9.一种泥页岩抑制剂的应用，其特征在于，所述应用包括权利要求1-8任一所述的泥页岩抑制剂。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述泥页岩抑制剂用于油气的开采中。
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