CN112939534A - 一种抗冲磨耐腐蚀混凝土及其制备方法 - Google Patents

一种抗冲磨耐腐蚀混凝土及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及建筑材料领域，具体公开了一种抗冲磨耐腐蚀混凝土及其制备方法。抗冲磨耐腐蚀混凝土包括以下组分：水泥、粉煤灰、矿渣粉、膨胀剂、细骨料、粗骨料、水、外加剂、改性石英岩；改性石英岩的制备方法：石英岩粉碎，与酸溶液混合，洗涤、焙烧，得多孔石英岩；将抗磨耐腐助剂经雾化沉积在多孔石英岩上，得石英岩颗粒；（3）将电石渣和石英岩颗粒混合，950‑1000℃保温2‑3h，得改性石英岩；磨耐腐助剂包括以下组分：煤矸石、复合纤维、稻壳灰、硅烷偶联剂KH‑550、疏水剂。本申请的抗冲磨耐腐蚀混凝土具有用于海洋工程基础设施建设时，抗海浪、泥沙冲磨和抗氯离子侵蚀能力好，抗渗能力强，耐久性优异的优点。

Description

一种抗冲磨耐腐蚀混凝土及其制备方法
技术领域
本申请涉及建筑材料技术领域，更具体地说，它涉及一种抗冲磨耐腐蚀混凝土及其制备方法。
背景技术
21世纪是海洋的世纪，我国海洋产业高速发展，蓝色经济生机勃勃，正逐步成为我国经济新的增长点，在蓝色经济的开发和建设过程中，大量海洋工程基础设施开始兴建，如港口码头、跨海大桥、海洋石油平台等，钢铁和钢筋混凝土是其中最常用的两种材料。
在干湿交替条件下，海洋工程基础设施受到氯盐侵蚀严重，氯盐的渗入对钢筋混凝土中的钢筋具有强腐蚀作用，从而引起钢筋腐蚀，导致混凝土胀裂剥落、结构破坏、危及建筑物的正常运行，尤其是跨海大桥两侧桥梁或涌潮区桥梁，因海岸较浅容易受到海浪的拍击，而海浪中携带大量的泥砂，在气候影响下，海水所携带的泥砂会对桥梁箱梁造成冲刷、拍击、磨损等破坏作用，使桥梁结构不仅受到海水中腐蚀性离子的侵蚀，还受到海水中泥沙的冲磨，导致桥梁结构的耐久性较差。
而在海洋环境下，多采用大掺量矿物掺合料(如粉煤灰、矿粉)等的混凝土具有良好的抗氯盐侵蚀和抗开裂性能，但仍然存在着混凝土表面硬度不足，抗冲刷能力差等问题。
针对上述中的相关技术，发明人认为用于海洋工程基础设施建设的混凝土抗海浪、泥沙冲磨、抗氯离子侵蚀能力较差，耐久性有待提升。
发明内容
为了提高用于海洋工程基础设施建设用混凝土的抗海浪、泥沙冲磨和抗氯离子侵蚀能力，提升其耐久性，本申请提供一种抗冲磨耐腐蚀混凝土及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，采用如下的技术方案：
一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，包括以下重量份的组分：水泥356-396份、粉煤灰20-36份、矿渣粉94-114份、膨胀剂28-36份、细骨料650-690份、粗骨料1000-1100份、水145-170份、外加剂9.5-11.5份、改性石英岩120-150份；
所述改性石英岩的制备方法如下：(1)将石英岩粉碎至40um，与酸溶液混合，搅拌、洗涤、焙烧，制得多孔石英岩；(2)将抗磨耐腐助剂经雾化后沉积在多孔石英岩上，混合研磨，制得石英岩颗粒，多孔石英岩和抗磨耐腐助剂的质量比为1:0.3-0.5；(3)将电石渣和石英岩颗粒混合，置于950-1000℃下保温2-3h，冷却，研磨，制得改性石英岩，电石渣和石英岩颗粒的质量比为1:4-5；
所述抗磨耐腐助剂包括以下重量份的组分：煤矸石4-10份、复合纤维2-5份、稻壳灰1-2份、0.5-1份硅烷偶联剂KH-550、0.8-1.2份疏水剂。
通过采用上述技术方案，由于在混凝土中添加改性石英岩，使用煤矸石、复合纤维、稻壳灰、硅烷偶联剂KH-550和疏水剂制成抗磨耐腐助剂，将石英岩粉碎后与酸溶液混合、洗涤、焙烧，酸溶液在石英岩表面形成孔隙，将抗磨耐腐助剂沉积于多孔石英岩上，煤矸石具有硬度高、耐磨性好的优点，硅烷偶联剂KH-550能改善煤矸石与复合纤维的相容性，复合纤维的耐磨性强、耐腐蚀效果好，稻壳灰是一种高比表面积，多孔硅质材料，其孔隙主要分布在2-5nm(半径)范围，平均孔半径为4nm，总孔体积介于0.12-0.22cm3/g之间，使得混凝土中细孔平均尺寸减小，半径大于20nm的孔隙含量显著降低，从而使得混凝土结构更加密实，能提高混凝土的强度和抗氯离子侵蚀能力、抗渗透能力，而疏水剂能改善煤矸石的抗渗性能，使制成的石英岩颗粒具有耐腐蚀性强、抗冲磨能力优异，且具有抗渗效果；最后将石英岩颗粒与电气渣混合煅烧，使石英岩颗粒表面形成托勃莫来石和β-C2S，使其表面粗糙度增大，从而提高石英岩的水化活性，增大石英岩与水化产物的界面结构，提高混凝土的密实度，改善混凝土的抗冲磨性、耐腐蚀性和耐久性。
优选的，所述抗磨耐腐助剂的制备方法如下：(1)将煤矸石烘干、粉碎，加入溶于乙醇的硅烷偶联剂KH-550，室温下搅拌均匀，加入用硫酸调节pH值至3.5-4的稻壳灰，混合均匀；(2)将疏水剂溶于乙醇溶液中，雾化沉积在稻壳灰和煤矸石上，置于80-90℃下陈化20-24h，加入复合纤维，混合均匀，制得抗磨耐腐助剂。
通过采用上述技术方案，煤矸石通常由有机质和多种无机矿物组成，主要含有二氧化硅、氧化铝、铁、钙等及少量有机质等组分，将硅烷偶联剂KH550与其混合，偶联剂KH550是一种双亲分子，能通过水解反应，与煤矸石粉体颗粒牢固结合，使其表面带有可与复合纤维发生共价化学反应的有机官能团，从而改善煤矸石与复合纤维的相容性，在煤矸石表面形成有机的单分子层，增强其表面活性，将疏水剂雾化沉积在稻壳灰和煤矸石上，增加煤矸石和稻壳灰的疏水、抗渗效果，复合纤维与稻壳灰、煤矸石混合后，制成的抗磨耐腐助剂经雾化沉积在石英岩上，复合纤维在石英岩中错乱分布，形成网状结构体系，并且与石英岩具有很好的粘性，与石英岩连接紧密，使石英岩上微裂缝在发展过程中受到纤维的阻挡，有效抑制混凝土裂缝的出现，提高混凝土的抗裂性能，复合纤维在与电石渣进行研磨时，能充分连接电石渣和石英岩，减少内部孔隙的数量，改善孔隙结构，提高混凝土的抗渗性能。
优选的，所述疏水剂为质量比为1:0.3-0.5:0.2-0.4的甲基三乙氧基硅烷、羟基硅油和氧化石墨烯。
通过采用上述技术方案，稻壳灰虽然比表面积大，主要成分为二氧化硅，但其表面具有亲水性，对混凝土的抗渗性能有一定影响，甲基三乙氧基硅烷中的烷基等基团能取代二氧化硅中的羟基，使稻壳灰呈现疏水性能，稻壳灰表面用硫酸调节后呈酸性，羟基硅油在酸性的稻壳灰表面能水解成小分子物质，水解产物的羟基与稻壳灰内的二氧化硅表面羟基反应，带有甲基的小分子有机物接枝到二氧化硅表面，使二氧化硅由亲水性变成疏水性，稻壳灰中二氧化硅能分散在石墨烯片层上，得到特定三维结构的纳米复合材料，从而使稻壳灰和煤矸石具有防渗效果，进而提高混凝土的抗渗能力。
优选的，所述复合纤维由芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维混合均匀后浸泡PTFE乳液制成，芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维的质量比为1:0.4-0.6:0.3-0.5，PTFE乳液的用量为芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维总重的30-50％。
通过采用上述技术方案，芳纶纤维具有强度高、耐磨性好的优点，PTFE乳液具有抗腐蚀、无污染的优点，而碳纤维的摩擦系数低，热稳定性好，聚丙烯纤维的耐冲击性好，具有耐化学腐蚀性和耐磨性，将碳纤维、芳纶纤维和聚丙烯纤维混合后经PTFE乳液浸泡，制成的复合纤维耐磨性高、耐腐蚀性能强。
优选的，所述粗骨料为粒径为5-10mm的石子，粗骨料的表观密度为2710-2800kg/m3，压碎值为4.0-4.5％，含泥量为0.2-0.5％，针片状含量为4.6-5％；
所述细骨料为机制砂，细度模数为2.3-3，石粉含量为3.5-4％，表观密度为2.64-2.65g/cm3，紧装密度为1.67-1.79g/cm3，压碎值为16-17％。
通过采用上述技术方案，使用两种不同粒径的玄武岩进行复配，能够有效提高混凝土的强度，避免颗粒较大，使得骨料之间的孔隙较大，造成混凝土强度较低，与细骨料、粉煤灰和矿渣粉形成合理级配，可提高混凝土的密实度，从而提高混凝土的抗渗性能和耐磨性能；机制砂的含泥量少，避免较多泥土包裹在砂粒表面，造成混凝土流动性较高，发生离析现象，机制砂的颗粒小，能填充于粗骨料之间的孔隙内，提高混凝土的密实度和强度，降低混凝土中孔隙率，提高混凝土的耐磨性和抗渗性，从而改善混凝土的耐冲磨性能。
优选的，所述改性石英岩的密度为2.57-2.86g/cm3，比表面积为315-322m2/kg。
通过采用上述技术方案，改性石英岩能填充于粗骨料与细骨料之间，形成相互搭接的结构，与水泥浆体的界面粘结力大，界面区的结构较为致密，从而减少氯离子的扩散通道，氯离子较难扩散至混凝土内部，从而延缓了混凝土的腐蚀，抑制混凝土表面及内部裂缝的形成，增加混凝土的耐久性。
优选的，所述外加剂为高效聚羧酸减水剂和引气剂，高效聚羧酸减水剂和引气剂的质量比为1:0.2-0.5。
通过采用上述技术方案，高效聚羧酸减水剂具有强的固液界面活性作用，能吸附在水泥粒子表面上，阻止水泥颗粒间的接触，起到润滑作用，同时高拌合物的稳定性和均一性，减少泌水；因在临海区域，冬季温度低，混凝土易发生冻裂，使用引气剂，能缓解低温下混凝土的膨胀压力，避免混凝土冻裂，提升混凝土的抗冻性。。
优选的，所述膨胀剂为UEA-SA膨胀剂和CAL纤维膨胀剂中的一种或两种的组合物。
通过采用上述技术方案，UEA-SA膨胀剂与复合纤维配合，能有效补偿混凝土的收缩，控制混凝土结构的早期塑性收缩、干缩和温度应力引起的裂缝，提高混凝土的抗裂防水能力和结构的耐久性，CAL纤维膨胀剂能使混凝土具有抗盐类离子侵蚀、抗冻融循环破坏和高抗渗透等性能，且该膨胀剂能与混凝土中钙、镁等离子发生化学反应，生成坚硬的结晶物质，减少混凝土的凝胶空隙，在三维空间内形成网状结构，使得水泥中胶凝结构增大、增强，堵塞混凝土的毛孔，增加密实度，防止氯离子向混凝土内部侵蚀，其中的阻锈成分会聚集在钢筋周围形成保护层，防止钢筋发生腐蚀，增加混凝土的耐久性。
第二方面，本申请提供一种抗冲磨耐腐蚀混凝土的制备方法，采用如下的技术方案：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土的制备方法，包括以下步：
S1、将水泥、粗骨料、细骨料、粉煤灰和矿渣粉混合均匀，制得预混料；
S2、将膨胀剂、外加剂、改性石英岩和水混合均匀后，加入到预混料中，搅拌均匀，制得抗冲磨耐腐蚀混凝土。
优选的，S2步骤中，向水中加入改性氧化锆，所述改性氧化锆的用量为30-50重量份，改性氧化锆的制备方法如下：以重量份计，将1-2份硅烷偶联剂KH550溶解于10-15份无水乙醇中，5-10份加入氧化锆，水浴加热并搅拌均匀，过滤、烘干，加入2-5份聚乙烯树脂、4-8份聚甲醛树脂、2-4份二硫化钼，升温至170-200℃，搅拌均匀后，在80-90℃下干燥，粉碎，制得改性氧化锆。
通过采用上述技术方案，氧化锆在常温下具有极高的机械性强度和高韧性，且耐磨性强、光滑度高，将氧化锆用硅烷偶联剂KH550预先处理，增大氧化锆与聚甲醛树脂和聚乙烯树脂的相容性，聚甲醛树脂是一种没有侧链、高密度、高结晶性的线性聚合物，表面光滑，具有耐疲劳、耐磨、耐冲击、摩擦系数小等性能，，聚乙烯树脂将聚甲醛树脂和聚乙烯树脂经高温熔融后，包覆于氧化锆表面，在二硫化钼的耐磨加持下，聚甲醛树脂和聚乙烯树脂的耐磨性增大，从而进一步增大混凝土的抗冲磨性能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用由煤矸石、稻壳灰、疏水剂等组分制成的抗磨耐腐助剂对石英岩进行改性，石英岩经酸浸泡后，表面出现孔隙，将抗磨耐腐助剂沉积于石英岩表面后，填充孔隙，增大石英岩的耐腐蚀性、耐磨性，再将石英岩颗粒与电石渣混合煅烧，从而在石英岩表面形成水硬性的β-C2S，增大石英岩表面的粗擦度，提高石英岩与水泥等粉料的界面粘结度，增大界面结构密实度，增大混凝土耐磨性的同时减少氯离子等腐蚀离子的扩散通道，防止氯离子等腐蚀性离子扩散、迁移至混凝土内部，延缓混凝土的腐蚀，抑制裂缝的形成，增大混凝土的耐久性。
2、本申请中优选采用硅烷偶联剂KH550对煤矸石进行表面处理，增大煤矸石与复合纤维的相容性，随后用硫酸调节稻壳灰的pH值至酸性，将疏水剂雾化在稻壳灰和煤矸石上，疏水剂中组分能与酸性的稻壳灰反应，使稻壳灰呈现疏水性能，从而改善混凝土的抗渗、防水效果。
3、本申请中优选采用羟基硅油、氧化石墨烯和甲基三乙氧基硅油作为疏水，羟基硅油能在酸性稻壳灰表面水解，水解产物中羟基与稻壳灰中二氧化硅表面羟基反应，从而接枝在二氧化硅表面，使稻壳灰呈现疏水性能，而疏水性稻壳灰能分散在氧化石墨烯的片层内，得到特殊结构的三维网络结构复合材料，从而增大稻壳灰的防水、抗渗性能。
4、本申请中优选采用芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维与PTFE乳液混合，制成复合纤维，复合纤维不仅具有芳纶纤维的高耐磨性，还具有碳纤维润滑性，聚丙烯纤维的耐化学腐蚀性和耐磨性性，以及PTFE树脂的抗腐蚀性，从而增大混凝土的抗冲磨性能和耐腐蚀效果。
5、本申请中优选向混凝土中加入由氧化锆、聚甲醛树脂、二硫化钼和聚乙烯树脂制成的改性氧化锆，氧化锆表面包覆含有二硫化钼的聚甲醛树脂和聚乙烯树脂，使氧化锆的抗冲磨性、强度和抗渗性得到提升，从而改善混凝土的抗冲磨性能和抗渗性。
具体实施方式
抗磨耐腐助剂的制备例1-8
制备例1-8中硅烷偶联剂KH-550选自青岛旭昕化工有限公司，稻壳灰选自灵寿县彩宇矿物粉体厂，货号为DK12251950，甲基三乙氧基硅烷选自北京市津同乐泰化工产品有限公司、羟基硅油选自济南奔源化工有限公司，型号为PMX-200、氧化石墨烯型号为选自湖南丰化材料发展有限公司，FH-661，荷叶疏水剂选自选自上海凯茵化工有限公司，型号为P800，芳纶纤维选自深圳市特力新材料科技有限公司，型号为TL001，碳纤维选自宜兴市思维奇碳纤维制品有限公司，货号为200，聚丙烯纤维选自任丘市金誉化工有限公司，货号为08，PTFE乳液选自广州今鸿化学原料有限公司。
制备例1：(1)将4kg煤矸石烘干、粉碎至10mm，加入溶于5kg乙醇的0.5kg硅烷偶联剂KH-550，室温下搅拌均匀，加入1kg密度为2.20g/cm3的稻壳灰，混合均匀，稻壳灰预先用硫酸调节pH值至4，然后与1kg浓度为0.25％的乙二醇粉磨60min，其化学组成如表1所示；(2)将0.8kg疏水剂溶于2kg乙醇溶液中，雾化沉积在稻壳灰和煤矸石上，置于80℃下陈化24h，加入2kg复合纤维，混合均匀，制得抗磨耐腐助剂，疏水剂由质量比为1:0.3:0.2的甲基三乙氧基硅烷、羟基硅油和氧化石墨烯混合制成，复合纤维由芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维混合均匀后浸泡PTFE乳液制成，芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维的质量比为1:0.4:0.3，PTFE乳液的用量为芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维总重的30％，芳纶纤维的长度为6mm，碳纤维的长度为2mm，雾化沉积压力为0.2MPa，喷嘴至稻壳灰的距离为200mm。
表1稻壳灰的化学组成
组成 SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO MgO Na<sub>2</sub>O K<sub>2</sub>0 Ti0<sub>2</sub> MnO C
％ 91.9 0.25 0.41 0.38 0.21 0.05 2.78 0.01 0.16 0.41
制备例2：(1)将7kg煤矸石烘干、粉碎至10mm，加入溶于6kg乙醇的0.8kg硅烷偶联剂KH-550，室温下搅拌均匀，加入1.5kg密度为2.20g/cm3的稻稻壳灰，混合均匀，稻壳灰预先用硫酸调节pH值至4，然后与1kg浓度为0.25％的乙二醇粉磨60min，其化学组成如表1所示；(2)将1.0kg疏水剂溶于2.5kg乙醇溶液中，雾化沉积在稻壳灰和煤矸石上，置于85℃下陈化22h，加入3.5kg复合纤维，混合均匀，制得抗磨耐腐助剂，疏水剂由量比为1:0.4:0.3的甲基三乙氧基硅烷、羟基硅油和氧化石墨烯混合制成，复合纤维由芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维混合均匀后浸泡PTFE乳液制成，芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维的质量比为1:0.5:0.4，PTFE乳液的用量为芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维总重的40％，芳纶纤维的长度为6mm，碳纤维的长度为2mm，雾化沉积压力为0.4MPa，喷嘴至稻壳灰的距离为220mm。
制备例3：(1)将10kg煤矸石烘干、粉碎至10mm，加入溶于7kg乙醇的1kg硅烷偶联剂KH-550，室温下搅拌均匀，加入2kg密度为2.20g/cm3的稻稻壳灰，混合均匀，稻壳灰预先用硫酸调节pH值至4，然后与1kg浓度为0.25％的乙二醇粉磨60min，其化学组成如表1所示；(2)将1.2kg疏水剂溶于3kg乙醇溶液中，雾化沉积在稻壳灰和煤矸石上，置于90℃下陈化24h，加入5kg复合纤维，混合均匀，制得抗磨耐腐助剂，疏水剂由量比为1:0.5:0.4的甲基三乙氧基硅烷、羟基硅油和氧化石墨烯混合制成，复合纤维由芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维混合均匀后浸泡PTFE乳液制成，芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维的质量比为1:0.6:0.5，PTFE乳液的用量为芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维总重的50％，芳纶纤维的长度为6mm，碳纤维的长度为2mm，雾化沉积压力为0.5MPa，喷嘴至稻壳灰的距离为250mm。
制备例4：与制备例1的区别在于，步骤(2)中将复合纤维与步骤(1)所得稻壳灰和煤矸石混合均匀，制得抗磨耐腐助剂。
制备例5：与制备例1的区别在于，步骤(1)中未添加用硫酸调节pH值的稻壳灰。
制备例6：与制备例1的区别在于，步骤(1)中未将煤矸石与硅烷偶联剂KH550混合，将煤矸石与用硫酸调节PH值至3.5的稻壳灰混合均匀。
制备例7：与制备例1的区别在于，疏水剂为荷叶疏水剂。
制备例8：与制备例1的区别在于，未添加复合纤维。
原性石英岩的制备例1-9
制备例1-9中电石渣选自河南开祥化工有限公司，组成见表2，石英岩选自安徽凤阳县某玻璃厂排放的尾砂，其组成见表2，荷叶疏水剂选自选自上海凯茵化工有限公司，型号为P800，硅烷偶联剂KH-550选自山东庆亿鑫化工科技有效改善，型号为003，聚丙烯纤维选自任丘市金誉化工有限公司，货号为08，芳纶纤维选自深圳市特力新材料科技有限公司，型号为TL001、碳纤维选自宜兴市思维奇碳纤维制品有限公司，货号为200。
制备例1：(1)将10kg石英岩粉碎至40um，与酸溶液混合，搅拌、洗涤、焙烧，制得多孔石英岩，酸溶液为浓度为30％的氢氟酸；(2)将抗磨耐腐助剂经雾化后沉积在多孔石英岩上，混合研磨，制得石英岩颗粒，多孔石英岩和抗磨耐腐助剂的质量比为1:0.3，雾化压力为0.8MPa，雾化喷嘴至多孔石英岩的距离为300mm，抗磨耐腐助剂由4kg煤矸石、2kg复合纤维、1kg稻壳灰、0.5kg硅烷偶联剂KH-550和疏水剂混合制成，复合纤维由芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维混合均匀后浸泡PTFE乳液制成，芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维的质量比为1:0.4:0.3，PTFE乳液的用量为芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维总重的30％，芳纶纤维的长度为6mm，碳纤维的长度为2mm，疏水剂由质量比为1:0.3:0.2的甲基三乙氧基硅烷、羟基硅油和氧化石墨烯混合制成；(3)将电石渣和石英岩颗粒混合，置于950℃下保温3h，冷却，研磨，制得改性石英岩，电石渣和石英岩颗粒的质量比为1:4，电石渣的粒径为14um，改性石英岩的密度为2.57g/cm3，比表面积为315m2/kg。
制备例2：(1)将10kg石英岩粉碎至40um，与酸溶液混合，搅拌、洗涤、焙烧，制得多孔石英岩，酸溶液为浓度为30％的氢氟酸；(2)将抗磨耐腐助剂经雾化后沉积在多孔石英岩上，混合研磨，制得石英岩颗粒，多孔石英岩和抗磨耐腐助剂的质量比为1:0.3，抗磨耐腐助剂由抗磨耐腐助剂的制备例1制成，雾化压力为0.8MPa，雾化喷嘴至多孔石英岩的距离为300mm；(3)将电石渣和石英岩颗粒混合，置于950℃下保温3h，冷却，研磨，制得改性石英岩，电石渣和石英岩颗粒的质量比为1:4，电石渣的粒径为14um，改性石英岩的密度为2.57g/cm3，比表面积为315m2/kg。
表2电石渣和石英岩的化学成分
Wt/％ 烧失量 SiO<sub>2</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO MgO K<sub>2</sub>O Na<sub>2</sub>O 其他
电石渣 26.94 5.99 0.06 2.37 62.03 0.42 / / 1.67
石英岩 0.86 91.69 0.29 2.52 0.69 0.43 0.54 0.29 2.69
制备例3：(1)将10kg石英岩粉碎至40um，与酸溶液混合，搅拌、洗涤、焙烧，制得多孔石英岩，酸溶液为浓度为30％的氢氟酸；(2)将抗磨耐腐助剂经雾化后沉积在多孔石英岩上，混合研磨，制得石英岩颗粒，多孔石英岩和抗磨耐腐助剂的质量比为1:0.4，抗磨耐腐助剂由抗磨耐腐助剂的制备例2制成，雾化压力为0.9MPa，雾化喷嘴至多孔石英岩的距离为330mm；(3)将电石渣和石英岩颗粒混合，置于980℃下保温2.5h，冷却，研磨，制得改性石英岩，电石渣和石英岩颗粒的质量比为1:4.5，电石渣的粒径为17um，改性石英岩的密度为2.65g/cm3，比表面积为318m2/kg。
制备例4：(1)将10kg石英岩粉碎至40um，与酸溶液混合，搅拌、洗涤、焙烧，制得多孔石英岩，酸溶液为浓度为30％的氢氟酸；(2)将抗磨耐腐助剂经雾化后沉积在多孔石英岩上，混合研磨，制得石英岩颗粒，多孔石英岩和抗磨耐腐助剂的质量比为1:0.5，抗磨耐腐助剂由抗磨耐腐助剂的制备例3制成，雾化压力为1MPa，雾化喷嘴至多孔石英岩的距离为350mm；(3)将电石渣和石英岩颗粒混合，置于1000℃下保温2h，冷却，研磨，制得改性石英岩，电石渣和石英岩颗粒的质量比为1:5，电石渣的粒径为20um，改性石英岩的密度为2.86g/cm3，比表面积为322m2/kg。
制备例5：与制备例1的区别在于，抗磨耐腐助剂选自抗磨耐腐助剂的制备例4。
制备例6：与制备例1的区别在于，抗磨耐腐助剂选自抗磨耐腐助剂的制备例5。
制备例7：与制备例1的区别在于，抗磨耐腐助剂选自抗磨耐腐助剂的制备例6。
制备例8：与制备例1的区别在于，抗磨耐腐助剂选自抗磨耐腐助剂的制备例7。
制备例9：与制备例1的区别在于，抗磨耐腐助剂选自抗磨耐腐助剂的制备例8。
改性氧化锆的制备例1-6
制备例1-6中硅烷偶联剂KH550选自山东庆亿鑫化工科技有效改善，型号为003；聚甲醛树脂选自东莞市樟木头捷敏塑胶原料有限公司，型号为DE7056NC010；聚乙烯树脂选自东莞市樟木头恒泰塑胶原料经营部，型号为DMDA-8008；二硫化钼选自山东力昂新材料有效改善，型号为LA-14X。
制备例1：将1kg硅烷偶联剂KH550溶解于10kg无水乙醇中，加入5kg氧化锆，水浴加热至80℃并搅拌均匀，过滤、烘干，加入2kg聚乙烯树脂、4kg聚甲醛树脂、2kg二硫化钼，升温至170℃，搅拌均匀后，在80℃下干燥4h，粉碎至20um，制得改性氧化锆。
制备例2：将1.5kg硅烷偶联剂KH550溶解于12kg无水乙醇中，加入8kg氧化锆，水浴加热至90℃并搅拌均匀，过滤、烘干，加入4kg聚乙烯树脂、6kg聚甲醛树脂、3kg二硫化钼，升温至190℃，搅拌均匀后，在85℃下干燥3h，粉碎至25um，制得改性氧化锆。
制备例3：将2kg硅烷偶联剂KH550溶解于15kg无水乙醇中，加入10kg氧化锆，水浴加热至100℃并搅拌均匀，过滤、烘干，加入5kg聚乙树脂烯、8kg聚甲醛树脂、4kg二硫化钼，升温至200℃，搅拌均匀后，在90℃下干燥2h，粉碎至30um，制得改性氧化锆。
制备例4：与制备例1的区别在于，未添加二硫化钼。
制备例5：与制备例1的区别在于，未添加聚甲醛树脂。
制备例6：与制备例1的区别在于，未添加聚乙烯树脂。
实施例
以下实施例中高效聚羧酸减水剂选自广州市百里嘉实有效改善，型号为HPEG，三萜皂苷选自山东力昂新材料有效改善，型号为LA-8G，十二硫酸铝钾选自廊坊鹏彩精细化工有效改善，型号为009，UEA-SA膨胀剂选自北京中泰华宇科技有限公司，CAL纤维膨胀剂选自武冠集团新材料有限公司。
实施例1：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，其组分用量如表3所示，该抗冲磨耐腐蚀混凝土的制备例方法包括以下步骤：
S1、将水泥、粗骨料、细骨料、粉煤灰和矿渣粉混合均匀，制得预混料，水泥为P.O42.5硅酸盐水泥，粗骨料为粒径为5-10mm的石子，表观密度为2710kg/m3，压碎值为4.0％，含泥量为0.2％，针片状含量为4.6％，细骨料为机制砂，细度模数为2.3，石粉含量为3.5％，表观密度为2.64g/cm3，紧装密度为1.67g/cm3，压碎值为16％，粉煤灰为为F类Ⅱ级粉煤灰，细度(45μm方孔筛筛余量)为≤12％，需水量比为98％，烧失量为≤4.5％，矿渣粉为S95级矿渣粉，矿渣粉的比表面积为450m2/kg，28天活性指数为95％，流动度比为99％；
S2、将膨胀剂、外加剂、改性石英岩和水混合均匀后，加入到预混料中，搅拌均匀，制得抗冲磨耐腐蚀混凝土，膨胀剂为UEA-SA膨胀剂，外加剂为质量比为1:0.2的高效聚羧酸减水剂和引气剂，引气剂为三萜皂苷，改性石英岩选自改性石英岩的制备例1。
表3实施例1-6中各组分的用量
Figure BDA0002930136110000101
实施例2：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例1的区别在于，改性石英岩由改性石英岩的制备例2制成。
实施例3：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，其原料配比如表2所示，该抗冲磨耐腐蚀混凝土的制备方法包括以下步骤：
S1、将水泥、粗骨料、细骨料、粉煤灰和矿渣粉混合均匀，制得预混料，水泥为P.O42.5硅酸盐水泥，粗骨料为粒径为5-10mm的石子，表观密度为2760kg/m3，压碎值为4.3％，含泥量为0.4％，针片状含量为4.8％，细骨料为机制砂，细度模数为2.6，石粉含量为3.8％，表观密度为2.65g/cm3，紧装密度为1.73g/cm3，压碎值为16.5％，粉煤灰为F类Ⅱ级粉煤灰，细度(45μm方孔筛的筛余量)为≤12％，需水量比为98％，烧失量为≤4.5％，矿渣粉为S95级矿渣粉，矿渣粉的比表面积为450m2/kg，28天活性指数为95％，流动度比为99％；
S2、将膨胀剂、外加剂、改性石英岩和水混合均匀后，加入到预混料中，搅拌均匀，制得抗冲磨耐腐蚀混凝土，膨胀剂为CAL纤维膨胀剂，外加剂为质量比为1:0.4的高效聚羧酸减水剂和引气剂，引气剂为三萜皂苷，改性石英岩选自改性石英岩的制备例2。
实施例4：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，其原料配比如表3所示，该抗冲磨耐腐蚀混凝土的制备方法包括以下步骤：
S1、将水泥、粗骨料、细骨料、粉煤灰和矿渣粉混合均匀，制得预混料，水泥为P.O42.5硅酸盐水泥，粗骨料为粒径为5-10mm的石子，表观密度为2800kg/m3，压碎值为4.5％，含泥量为0.5％，针片状含量为5％，细骨料为机制砂，细度模数为3，石粉含量为4％，表观密度为2.65g/cm3，紧装密度为1.79g/cm3，压碎值为17％，粉煤灰为为F类Ⅱ级粉煤灰，细度(45μm方孔筛筛余量)为≤12％，需水量比为98％，烧失量为≤4.5％，矿渣粉为S95级矿渣粉，矿渣粉的比表面积为450m2/kg，28天活性指数为95％，流动度比为99％；
S2、将膨胀剂、外加剂、改性石英岩和水混合均匀后，加入到预混料中，搅拌均匀，制得抗冲磨耐腐蚀混凝土，膨胀剂为质量比为1:1的UEA-SA膨胀剂和CAL纤维膨胀剂，外加剂为质量比为1:0.5的高效聚羧酸减水剂和引气剂，引气剂为三萜皂苷，改性石英岩选自改性石英岩的制备例2。
实施例5-6：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例2的区别在于，其组分用量如表3所示。
实施例7：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例2的区别在于，改性石英岩选自改性石英岩的制备例3。
实施例8：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例2的区别在于，改性石英岩选自改性石英岩的制备例4。
实施例9：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例2的区别在于，改性石英岩选自改性石英岩的制备例5。
实施例10：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例2的区别在于，改性石英岩选自改性石英岩的制备例6。
实施例11：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例2的区别在于，改性石英岩选自改性石英岩的制备例7。
实施例12：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例2的区别在于，改性石英岩选自改性石英岩的制备例8。
实施例13：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例2的区别在于，改性石英岩选自改性石英岩的制备例9。
实施例14：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例2的区别在于，还包括30kg/m3的改性氧化锆，改性氧化锆选自改性氧化锆的制备例1，将改性氧化锆与膨胀剂、外加剂、改性石英岩和水混合后，加入预混料中，搅拌均匀，制得抗冲磨耐腐蚀混凝土。
实施例15：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例2的区别在于，还包括40kg/m3的改性氧化锆，改性氧化锆选自改性氧化锆的制备例2，将改性氧化锆与膨胀剂、外加剂、改性石英岩和水混合后，加入预混料中，搅拌均匀，制得抗冲磨耐腐蚀混凝土。
实施例16：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例2的区别在于，还包括50kg/m3的改性氧化锆，改性氧化锆选自改性氧化锆的制备例3，将改性氧化锆与膨胀剂、外加剂、改性石英岩和水混合后，加入预混料中，搅拌均匀，制得抗冲磨耐腐蚀混凝土。
实施例17：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例2的区别在于，还包括30kg/m3的改性氧化锆，改性氧化锆选自改性氧化锆的制备例4，将改性氧化锆与膨胀剂、外加剂、改性石英岩和水混合后，加入预混料中，搅拌均匀，制得抗冲磨耐腐蚀混凝土。
实施例18：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例2的区别在于，还包括30kg/m3的改性氧化锆，改性氧化锆选自改性氧化锆的制备例5，将改性氧化锆与膨胀剂、外加剂、改性石英岩和水混合后，加入预混料中，搅拌均匀，制得抗冲磨耐腐蚀混凝土。
实施例19：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例2的区别在于，还包括30kg/m3的改性氧化锆，改性氧化锆选自改性氧化锆的制备例6，将改性氧化锆与膨胀剂、外加剂、改性石英岩和水混合后，加入预混料中，搅拌均匀，制得抗冲磨耐腐蚀混凝土。
对比例
对比例1：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例1的区别在于，未添加改性石英岩。
对比例2：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例1的区别在于，将多孔石英岩与电石渣混合，置于950℃下保温3h，冷却、研磨，制得改性石英岩。
对比例3：一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，与实施例1的区别在于，改性石英岩的制备方法如下：(1)将10kg石英岩粉碎至40um，与酸溶液混合，搅拌、洗涤、焙烧，制得多孔石英岩，酸溶液为浓度为30％的氢氟酸；(2)将抗磨耐腐助剂、电石渣和多孔石英岩混合，制得改性石英岩。
对比例4：本实施例中所述胶凝材料优选由下述原料按所占胶凝材料质量百分比制备而成：粉煤灰：32％；硅灰：8％；水泥：60％；掺入的不锈钢纤维与混凝土的体积百分比优选为1％，聚丙烯纤维的用量为0.9kg/m3(每立方米混凝土中所含聚丙烯纤维的质量)，本实施例中混凝土由胶凝材料和水按水胶比为0.32掺和而成；胶凝材料的用量为480kg/m3(每立方米混凝土中所含胶凝材料的质量)。
对比例5：一种海工抗冲磨耐氯盐侵蚀混凝土，其制备方法包括如下步骤：1)按配比称取各原料，各原料及其用量为：P.O42.5水泥240kg/m3、超细矿粉100kg/m3、陶瓷粉60kg/m3、花岗岩碎石1150kg/m3、河砂740kg/m3、聚羧酸高效减水剂10kg/m3、水132kg/m3；2)将称取的P.O42.5水泥、超细矿粉、陶瓷粉、花岗岩碎石、河砂干拌均匀后，加入聚羧酸高效减水剂和水，充分搅拌，即得所述海工抗冲磨耐氯盐侵蚀混凝土。
性能检测试验
按照各实施例和对比例中的方法制备混凝土，并按照以下方法检测混凝土的各项性能，将检测结果记录于表4中。
1、抗压强度：按照GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法》进行测试；2、氯离子扩散系数：按照GB/T50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性试验方法标准》中“混凝土氯离子迁移系数的非稳态迁移试验-氯离子扩散系数快速实验NTBUILD492”进行测试。
3、抗冲磨强度：按照DL/T5150--2001《水工混凝土试验规程》中第4.18条混凝土的抗含砂水流冲刷试验方法进行。
4、渗水高度：GB/T50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》中规定，并利用SJS-1.5型1.2模砂浆抗渗仪进行渗水高度试验。
表4抗冲磨耐腐蚀混凝土的性能检测
Figure BDA0002930136110000131
由表4中数据可以看出，实施例1内制备改性石英岩时，抗磨耐腐助剂由煤矸石、稻壳灰、疏水剂等组分简单混合制成，而实施例1制成的混凝土渗水高度为1.83cm，氯离子扩散系数为1.95×10-12m2/s，而实施例2中使用本申请中抗磨耐腐助剂的制备例1制成的抗磨耐腐助剂，混凝土的渗水高度为1.26cm，氯离子扩散系数为1.14×10-12m2/s，抗冲磨强度为7.58h/g/cm2，与实施例1相比，抗冲磨强度明显增大，抗渗性能和耐氯离子腐蚀效果显著提高。
实施例2-8中使用本申请制备的抗磨耐腐助剂，制成的混凝土耐腐蚀效果好，抗冲磨能力强，且抗渗效果优异。
实施例9中因采用制备例5制成的抗磨耐腐助剂，其中未使用疏水剂对稻壳灰进行雾化处理，由表4中数据可知，实施例9制备的混凝土的渗水高度为1.45cm，与实施例2相比，渗水高度明显增大，混凝土的抗渗效果下降，说明疏水剂能显著提高混凝土的抗渗性能实施例10中因制备例6制成的抗磨耐腐助剂内未使用酸性的稻壳灰，由表4中数据显示可知，实施例10制备的混凝土其抗压强度为61.4MPa，渗水高度为1.38cm，氯离子扩散系数为1.42×10-12m2/s，抗冲磨强度为7.23h/g/cm3，与实施例2相比，实施例10制备的混凝土抗压强度下降，渗水高度增大，氯离子扩散系数增大，抗冲磨强度下降，说明使用酸性稻壳灰能有效改善混凝土的抗泥砂冲磨能力、抗渗性能和耐氯离子腐蚀效果。
实施例11因使用制备例7制备的抗磨耐腐助剂，其中煤矸石未与硅烷偶联剂KH550预先混合，混凝土的抗冲磨强度为7.24h/g/cm3，渗水高度为1.42cm，氯离子扩散系数为1.31×10-12m2/s，与实施例2相比，实施例11中混凝土的各项性能均有效下降，说明硅烷偶联剂KH-550能增加煤矸石与聚丙烯纤维的相容性下降，从而防止聚丙烯纤维从煤矸石上脱离，从而增大混凝土的抗渗、耐磨和耐腐效果。
实施例12中使用制备例8制成的抗磨耐腐助剂，其中疏水剂采用荷叶疏水剂替代，由表4中结果可知，实施例12制成的混凝土抗压强度、抗冲磨强度和氯离子扩散系数与实施例2相差不大，但渗水高度增加至1.34cm，与实施例9相比，实施例12中混凝土的渗水高度有所下降，说明使用本申请中的疏水剂能有效改善混凝土的抗渗性能，且效果比市售荷叶疏水剂的效果好。
实施例13中使用制备例9制成的抗磨耐腐助剂，其中未添加聚丙烯纤维，与实施例11和实施例2相比，混凝土的渗水高度和氯离子扩散系数增大，抗冲磨强度提高，抗压强度下降，说明聚丙烯纤维能有效提高混凝土的抗冲磨性能、抗压强度和耐腐蚀、抗渗性能。
实施例14-16中分别添加本申请制备的改性氧化锆，由检测结果可知，与实施例2相比，实施例14-16制备的混凝土抗冲磨强度增大至(7.98-8.17)h/g/cm3，抗压强度也显著增大，其抗渗性能和耐腐蚀性能得到有效改善。
实施例17因改性氧化锆中未添加二硫化钼，实施例18中未添加聚甲醛树脂，实施例17和实施例18制备的混凝土抗冲磨强度与实施例14-16相比下降明显，实施例19中未添加聚乙烯树脂，其抗冲磨性能下降，抗渗效果变差。
对比例1因未添加改性石英岩，与实施例1相比，混凝土的力学性能下降，抗冲磨强度和氯离子扩散系数增大，耐腐蚀性能、抗冲磨能力和抗渗性能均下降显著。
对比例2因改性石英岩由浸泡酸液的石英岩与电石渣煅烧制成，未使用抗磨耐腐助剂制成的改性石英岩，对比例2与实施例2相比，抗冲磨强度下降显著，但其抗冲磨性能优于对比例1，抗冲磨助剂能有效提高混凝土的抗冲磨性能、耐腐蚀性能和抗渗性能。
对比例3因改性石英岩制备时，将抗磨耐腐助剂、电石渣和多孔石英岩混合，由表4中结果显示，与实施例2相比，其抗冲磨性能下降、耐腐蚀性能减弱，说明将抗磨耐腐助剂雾化在多孔石英岩上，再与电石渣混合煅烧，制成的改性石英岩，能有效改善混凝土的抗海砂冲磨性能、耐氯离子腐蚀效果和抗渗性能。
对比例4为现有技术制备的抗冲磨海工混凝土，其力学性能虽然能达到C60，但抗渗性能差，氯离子扩散相系数大，耐氯离子腐蚀性能差，抗冲磨性能不及本申请实施例2制备的混凝土。
对比例5为现有技术制备的抗冲磨耐氯盐侵蚀混凝土，其抗压强度虽然比实施例2高，但氯离子扩散系数、抗冲磨强度和渗水高度均大于实施例2，说明本申请制备的混凝土具有较高的耐氯离子腐蚀、抗冲磨和抗渗性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种抗冲磨耐腐蚀混凝土，其特征在于，包括以下重量份的组分：水泥356-396份、粉煤灰20-36份、矿渣粉94-114份、膨胀剂28-36份、细骨料650-690份、粗骨料1000-1100份、水145-170份、外加剂9.5-11.5份、改性石英岩120-150份；
所述改性石英岩的制备方法如下：（1）将石英岩粉碎至40um，与酸溶液混合，搅拌、洗涤、焙烧，制得多孔石英岩；（2）将抗磨耐腐助剂经雾化后沉积在多孔石英岩上，混合研磨，制得石英岩颗粒，多孔石英岩和抗磨耐腐助剂的质量比为1:0.3-0.5；（3）将电石渣和石英岩颗粒混合，置于950-1000℃下保温2-3h，冷却，研磨，制得改性石英岩，电石渣和石英岩颗粒的质量比为1:4-5；
所述抗磨耐腐助剂包括以下重量份的组分：煤矸石4-10份、复合纤维2-5份、稻壳灰1-2份、0.5-1份硅烷偶联剂KH-550、0.8-1.2份疏水剂。
2.根据权利要求1所述的抗冲磨耐腐蚀混凝土，其特征在于：所述抗磨耐腐助剂的制备方法如下：（1）将煤矸石烘干、粉碎，加入溶于乙醇的硅烷偶联剂KH-550，室温下搅拌均匀，加入用硫酸调节pH值至3.5-4的稻壳灰，混合均匀；（2）将疏水剂溶于乙醇溶液中，雾化沉积在稻壳灰和煤矸石上，置于80-90℃下陈化20-24h，加入复合纤维，混合均匀，制得抗磨耐腐助剂。
3.根据权利要求2所述的抗冲磨耐腐蚀混凝土，其特征在于，所述疏水剂为质量比为1:0.3-0.5:0.2-0.4的甲基三乙氧基硅烷、羟基硅油和氧化石墨烯。
4.根据权利要求2所述的抗冲磨耐腐蚀混凝土，其特征在于，所述复合纤维由芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维混合均匀后浸泡PTFE乳液制成，芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维的质量比为1:0.4-0.6:0.3-0.5，PTFE乳液的用量为芳纶纤维、碳纤维和聚丙烯纤维总重的30-50%。
5.根据权利要求1所述的抗冲磨耐腐蚀混凝土，其特征在于，所述粗骨料为粒径为5-10mm的石子，粗骨料的表观密度为2710-2800kg/m3，压碎值为4.0-4.5%，含泥量为0.2-0.5%，针片状含量为4.6-5%；
所述细骨料为机制砂，细度模数为2.3-3，石粉含量为3.5-4%，表观密度为2.64-2.65g/cm3，紧装密度为1.67-1.79g/cm3，压碎值为16-17%。
6.根据权利要求1所述的抗冲磨耐腐蚀混凝土，其特征在于，所述改性石英岩的密度为2.57-2.86g/cm3，比表面积为315-322m2/kg。
7.根据权利要求1所述的抗冲磨耐腐蚀混凝土，其特征在于，所述外加剂为高效聚羧酸减水剂和引气剂，高效聚羧酸减水剂和引气剂的质量比为1:0.2-0.5。
8.根据权利要求1所述的抗冲磨耐腐蚀混凝土，其特征在于，所述膨胀剂为UEA-SA膨胀剂和CAL纤维膨胀剂中的一种或两种的组合物。
9.根据权利要求1所述的抗冲磨耐腐蚀混凝土的制备方法，其特征在于，包括以下步：
S1、将水泥、粗骨料、细骨料、粉煤灰和矿渣粉混合均匀，制得预混料；
S2、将膨胀剂、外加剂、改性石英岩和水混合均匀后，加入到预混料中，搅拌均匀，制得抗冲磨耐腐蚀混凝土。
10.根据权利要求9所述的抗冲磨耐腐蚀混凝土的制备方法，其特征在于，S2步骤中，向水中加入改性氧化锆，所述改性氧化锆的用量为30-50重量份，改性氧化锆的制备方法如下：以重量份计，将1-2份硅烷偶联剂KH550溶解于10-15份无水乙醇中，5-10份加入氧化锆，水浴加热并搅拌均匀，过滤、烘干，加入2-5份聚乙烯树脂、4-8份聚甲醛树脂、2-4份二硫化钼，升温至170-200℃，搅拌均匀后，在80-90℃下干燥，粉碎，制得改性氧化锆。
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