CN112935251B - 一种非晶合金梯度复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于非晶合金复合材料制备领域，更具体地，涉及一种非晶合金梯度复合材料的制备方法。通过实验获得非晶合金基体的等温晶化规律，并通过神经网络建立烧结工艺参数与增强相特征参数之间的非线性映射关系；结合目标非晶合金梯度复合材料的增强相分布特点反推所需的温度场，然后以非晶合金粉末或者块体为原料，采用放电等离子烧结技术，结合数值模拟设计烧结模具，在所需烧结工艺参数和温度场下对所述非晶合金粉末进行放电等离子烧结处理，获得增强相连续梯度分布的非晶合金梯度复合材料。本发明能够实现大尺寸块体非晶合金梯度复合材料的灵活设计和制备成形，工艺简单高效，且增强相为原位内生获得，界面结合状态良好。
Description
技术领域
本发明属于非晶合金复合材料制备领域，更具体地，涉及一种非晶合金梯度复合材料的制备方法。
背景技术
非晶合金内部原子排列长程无序，短程有序，内部不存在晶界、位错等缺陷，所有具有高强度、高硬度以及优异的耐腐蚀性，但是其室温塑性普遍较差，材料服役时容易发生灾难性断裂，严重研制了其作为高性能结构材料的应用。而在非晶基体内引入第二相制备非晶合金复合材料，能够改善其室温塑性，同时文献“A novel structural gradientmetallic glass composite with enhanced mechanical properties”通过对铸态非晶块体表面机械碾磨，获得了心部完全非晶组织、纳米晶组织、亚微米晶表面的梯度结构复合材料，其室温塑性改善了4倍。
梯度结构是由一种成分、组织或相(或组元)逐渐向另一成分、组织或相(或组元)过渡的结构材料，比如由粗晶逐渐过渡到细晶，甚至非晶组织。区别于传统的均匀单质材料或均匀单级复合材料，梯度材料的特征表现为组织的非均匀性和多尺度性，以及结构的多级性。大量研究结果表明，在材料中引入梯度结构能够解决材料“强度-塑性”矛盾，提升材料整体服役性能。
目前梯度结构金属材料的主要制备方法有:机械变形法、电沉积法、磁控溅射，3D打印等。表面机械变形虽然是一种简单有效的制备梯度结构的方法，但是受变形深度的限制，其梯度层只有几百微米，不能实现大尺寸梯度结构试样的制备，所得到的梯度材料梯度率也无法控制。此外，该方法也只适用于具有良好塑性的材料，不适用与非晶合金这类室温塑性较差的材料；电沉积过程中往往会产生内应力和杂质偏析，影响材料性能的进一步提升；磁控溅射效率较低，制备的样品尺寸有限，可作为一种表面处理手段，无法制备块体梯度结构金属材料；3D打印应用于非晶合金时容易发生晶化、氧化等问题，工艺控制难度大。
针对现有技术在制备块体非晶合金梯度复合材料的问题，发明专利CN201110298237.9公开了一种非晶梯度功能材料及其制备方法，该非晶梯度功能材料在厚度方向上有至少一层非晶层和一层非晶纳米晶复相合金层交替组成，制备方法为将非晶薄带或者块体样品放入磁场中升温至一定温度进行退火获得非晶梯度功能材料，该方法不能产生可设计的梯度温度场，即温度场为表面温度高、心部温度低，不能实现非晶合金梯度材料的灵活设计制备；发明专利CN102909326A公开了一种具有成分梯度的非晶合金带材及其制造方法，利用高温活性气体分解处的C、B、N等活性原子渗入到合金熔体中形成浓度梯度，快速冷却后形成具有成分梯度的非晶合金带材，该方法也不能制备增强相梯度分布的块体非晶合金梯度复合材料。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种通过控制放电等离子烧结过程中样品内部的温度梯度场分布来获得具有相应增强相梯度分布特征的非晶合金梯度复合材料的方法，该方法能够通过放电等离子烧结过程中样品的温度场分布控制而实现梯度复合材料中增强相梯度分布的灵活设计和材料制备，旨在解决现有技术非晶合金梯度复合材料的制备方法普适性不强、不能实现梯度复合材料的灵活设计的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种非晶合金复合梯度材料的制备方法，该非晶合金梯度复合材料包括基体相和增强相，基体相为非晶合金，增强相为非晶合金基体原位生成的纳米晶或晶体第二相，同时增强相的特征参数沿着材料的一个或者多个方向呈现梯度变化；该非晶合金复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)通过放电等离子烧结实验获得目标非晶合金梯度复合材料其基体相非晶合金成分的等温晶化规律，获得不同烧结工艺参数条件下该非晶合金成分对应的增强相的特征参数，并通过神经网络建立该非晶合金烧结工艺参数与其增强相特征参数之间的非线性映射关系；
(2)根据目标非晶合金梯度复合材料的增强相分布特点，将该目标非晶合金梯度复合材料划分为若干个子区域，结合步骤(1)获得的非线性映射关系，反推出各子区域采用放电等离子烧结方法制备该目标非晶合金梯度复合材料所需的烧结工艺参数，进而获得采用放电等离子烧结制备该目标非晶合金梯度材料时其内部的目标梯度温度场分布；
(3)对在预先设计的不同模具中进行非晶合金梯度复合材料的放电等离子烧结过程进行数值模拟，以步骤(2)获得的制备该目标非晶合金梯度复合材料所需的烧结工艺参数中除保温温度以外的工艺参数以及模具的特征参数为输入，以梯度温度场分布为输出，将所述数值模拟输出为所述目标梯度温度场分布时对应的模具确定为制备该目标非晶合金梯度复合材料所需的放电等离子烧结模具；
(4)将非晶合金粉末或者块体放入步骤(3)确定的放电等离子烧结模具内，按照步骤(2)获得的所需的烧结工艺参数进行放电等离子烧结，制备得到所述目标非晶合金梯度材料。
优选地，步骤(1)通过放电等离子烧结实验获得目标非晶合金梯度复合材料其基体相非晶合金成分的等温晶化规律，具体包括如下步骤：
以目标非晶合金梯度复合材料其基体相对应的非晶合金材料为初始实验对象，在预先设置的烧结工艺参数范围内，设计正交试验或单因素试验，在不同烧结工艺参数条件下对所述初始实验对象进行等温放电等离子烧结，并对烧结得到的样品进行分析，获得不同烧结工艺参数条件下烧结样品中增强相的特征参数，获得其等温晶化规律。
优选地，所述增强相的特征参数包括增强相的成分、尺寸和体积分数中的一种或多种；所述烧结工艺参数包括保温温度、保温时间、升温速率、电流密度和压力中的一种或多种；所述模具的特征参数包括模具的材质、形状、尺寸以及凹凸模位置关系中的一种或多种。
优选地，所述烧结样品任一维度上的尺寸不大于5mm。
优选地，通过X射线衍射分析(XRD)确定所述烧结样品中增强相的成分；通过金相显微镜或者扫描电镜下拍摄其微观组织照片，获得烧结样品中增强相的尺寸；利用图像统计软件统计增强相的体积分数；或将烧结得到的非晶合金再加热至晶化温度Tx以上的某一温度，并记录这一阶段的热流曲线，利用所述热流曲线计算晶化相即增强相的体积分数。
优选地，步骤(1)所述通过神经网络建立该非晶合金烧结工艺参数与其增强相特征参数之间的非线性映射关系，具体包括如下步骤：
以所述放电等离子烧结实验获得的非晶合金烧结工艺参数的集合为输入，以获得的非晶合金增强相特征参数集合为输出，构建并训练一个含有多个隐含层的BP神经网络模型，给各隐含层和输出层选择合适的激励函数；利用遗传算法优化所述BP神经网络初始的权值和阈值，得到最优的个体的权值和阈值；将得到的最优个体的权值和阈值赋值给所述BP神经网络模型，训练过程中使用误差逆传播算法对各隐含层的权值和阈值进行更新，直到代价函数J小于设定精度或者达到最大迭代次数则训练结束。
优选地，所述的隐含层的激励函数均选择logistic函数，输出层的激励函数选择线性函数g(x)＝x。
优选地，所述的遗传算法优化所述BP神经网络初始的权值和阈值，具体包括如下步骤：
S1：首先根据所述BP神经网络模型的拓扑图确定神经网络的权值和阈值的个数，遵循如下公式：
其中Num为权值和阈值的总个数，i表示第i层神经元，Hi为第i层神经元的节点数；
S2：采用实数编码方式对神经网络的权值阈值进行编码操作，初始化种群，初始的权值阈值在(-1,1)间随机取值，设置种群的适应度函数为F1；
其中F1为适应度值，ρ1为使用初始的权值和阈值的神经网络预测的增强相成分，η1为使用初始的权值和阈值的神经网络预测的增强相体积分数，δ1为使用初始的权值和阈值的神经网络预测的增强相平均尺寸，ρ0为增强相成分期望值，η0为增强相体积分数期望值，δ0为增强相平均尺寸期望值；
S3：计算种群中所有个体的适应度值，并使用轮盘赌算法进行选择操作，从父代中挑选适应度高的个体产生下一代个体，每个个体被选中的概率遵循下公式：
其中，pk为第k个个体被选中的概率，Fk为第k个个体的适应度值，K为种群中个体的总数；
S4：对种群中的个体进行交叉操作，设定交叉概率为pc，产生一个随机数若小于交叉概率，则进行交叉操作，交叉时随机选择两个个体并随机选择交叉位，遵循以下公式进行交叉操作：
其中，akj是第k个染色体在j位上的实数，alj是第l个染色体在j位上的实数，b为(0,1)间的随机数；
S5：对种群中的个体进行变异操作，设定变异概率为pm，产生一个随机数若小于变异概率，则进行变异操作，变异时随机选择一个个体并随机选择变异位，遵循以下公式进行变异操作：
其中，aij是第i个染色体在j位上的实数，g为当前迭代次数，f(g)是变异因子，Gmax为最大迭代次数，amax是aij取值的上限，amin是aij取值的下限，r和r'为(0,1)间的随机数；
S6：循环步骤S3至S5直至得到满意的适应度值或达到限定的迭代次数，输出最优的个体即适应度值最大的个体。
优选地，，所述子区域的尺寸与步骤(1)进行放电等离子烧结实验的非晶合金样品尺寸相同；
结合步骤(1)获得的非线性映射关系，反推出各子区域采用放电等离子烧结方法制备该目标非晶合金梯度复合材料所需的烧结工艺参数，具体为：对于任一个子区域，根据其增强相特征参数，利用非线性映射关系，能够获得一组烧结工艺参数；从该目标非晶合金梯度复合材料的若干个子区域对应获得的若干组烧结工艺参数中，找到保温温度不同，其它参数值均相同的烧结工艺参数，即获得采用放电等离子烧结制备该目标非晶合金梯度材料时其内部的目标梯度温度场分布。
优选地，步骤(3)采用有限元软件对所述放电等离子烧结过程进行热-电模拟或热-电-力耦合模拟。
优选地，步骤(3)进行数值模拟时，根据所需的目标梯度温度场特点，先初步设计模具的特征参数，进行数值模拟，然后根据模拟的温度场与目标梯度温度场的差异修改烧结模具的特征参数，直至模拟结果与目标梯度温度场一致。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明提供的一种非晶合金梯度复合材料的制备方法，利用放电等离子烧结过程中样品内部存在梯度温度场的特点，并充分考虑到非晶合金等温烧结温度对其晶化过程的影响，利用非晶合金梯度复合材料中增强相分布特征直接取决于该非晶合金等温烧结过程中内部的温度梯度场分布这一事实依据，根据目标非晶合金梯度复合材料中增强相的梯度分布特点，反推出利用放电等离子烧结系统制备该目标非晶合金梯度复合材料时对应所需的温度梯度场分布，并通过数值模拟筛选出能够获得该目标梯度温度场分布的烧结模具特征参数，最终采用该烧结模具利用放电等离子烧结方法按照预设的目标梯度温度场控制烧结工艺参数，制备得到目标合金梯度复合材料。
(2)本发明提供的非晶合金梯度复合材料的制备方法，利用放电等离子烧结过程中试样内部及整个烧结系统存在的温度差，通过数值模拟、模具设计、优化工艺参数获得所需要的目标三维梯度温度场，实现温度场、梯度复合材料的灵活设计和材料制备，同时以非晶合金粉末为原料，能够方便地制备大尺寸块体非晶合金梯度复合材料，工艺简单成本低。且增强相为原位内生获得，相比于粉末冶金外加法制备的梯度复合材料，界面结合状态良好，内应力较小。
(3)本发明首先对要制备的目标非晶合金梯度复合材料的基体相非晶合金成分进行预设烧结工艺参数下的放电等离子烧结实验，获得不同烧结工艺参数下其增强相特征参数，然后借助于这些实验数据利用多隐层BP神经网络技术建立烧结工艺参数比如温度、保温时间、升温速率、电流密度与增强相成分、尺寸、体积分数之间的复杂非线性映射关系，能够全面反映热效应、扩散效应、电迁移效应等对增强相的复杂影响规律，帮助反推所需的梯度温度场、优化工艺参数，减少预实验的次数，实现块体非晶合金梯度复合材料的快速智能设计与制备成形。
(4)本发明提出一种非晶合金梯度复合材料的制备方法，利用放电等离子烧结技术梯度温度场分布的灵活设计，实现了具有不同增强相梯度分布特征的非晶合金梯度复合材料的订制制备。通过控制放电等离子烧结工艺参数，实现目标非晶合金梯度复合材料中增强相特征参数的准确控制，工艺控制难度小。而且该方法通过控制烧结过程中温度场的分布也能够实现不同深度增强相特征，可以获得梯度率较高的梯度复合材料。
(5)本发明采用放电等离子烧结方法制备非晶合金梯度复合材料，并非任意其它制备方法，与其他非晶合金复合材料制备方法不同，放电等离子烧结通过设计合适的模具、控制电流、温度等烧结工艺参数，对某一个样品，在相同的烧结工艺参数条件下，利用样品内部产生的焦耳热以及热辐射、热传导，能够较为方便地实现样品内部的梯度温度分布，进而实现样品内增强相的梯度分布，制备得到目标非晶合金梯度复合材料。因此，本发明借助于放电等离子烧结过程中样品内部本身存在梯度温度场分布这一特征，巧妙实现了非晶合金梯度复合材料的灵活制备。
(6)本发明提出一种非晶合金梯度复合材料的制备方法，制备的非晶合金梯度复合材料的增强相体积分数、尺寸和/或成分具有沿着材料的一个或者多个方向呈现梯度变化的技术特征，可以将非晶合金基体相和纳米晶相、晶体第二相的性能优点充分发挥，非晶合金梯度复合材料增强相呈梯度分布，能够改变材料变形时的应力梯度，促进非晶合金基体剪切带的萌生、交叉，从而改善非晶合金的室温塑性，如从心部到外表面依次为亚微米晶、纳米晶、非晶合金的梯度结构材料，其心部保留了晶体良好的塑性，为软韧区，表面非晶合金区保留非晶合金的高强度，为硬区，软硬区结合提升材料整体的服役性能。
附图说明
图1是本发明的一种非晶合金梯度复合材料及其制备方法的流程图；
图2是根据本发明的实施例构建的目标径向非晶合金梯度复合材料和放电等离子烧结模具示意图；
图3是根据本发明的实施例构建的目标轴向层状非晶合金梯度复合材料和放电等离子烧结模具示意图。
其中，1-上压头，2-径向非晶合金梯度复合材料，3-下压头，4-下电极，5-凹模，6-上电极，7-轴向层状非晶合金复合材料。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种非晶合金复合梯度材料的制备方法，该非晶合金梯度复合材料包括基体相和增强相，基体相为非晶合金，增强相为非晶合金基体原位生成的纳米晶或晶体第二相，同时增强相的特征参数沿着材料的一个或者多个方向呈现梯度变化；该非晶合金复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)通过放电等离子烧结实验获得目标非晶合金梯度复合材料其基体相非晶合金成分的等温晶化规律，获得不同烧结工艺参数条件下该非晶合金成分对应的增强相的特征参数，并通过神经网络建立该非晶合金烧结工艺参数与其增强相特征参数之间的非线性映射关系；
(2)根据目标非晶合金梯度复合材料的增强相分布特点，将该目标非晶合金梯度复合材料划分为若干个子区域，结合步骤(1)获得的非线性映射关系，反推出各子区域采用放电等离子烧结方法制备该目标非晶合金梯度复合材料所需的烧结工艺参数，进而获得采用放电等离子烧结制备该目标非晶合金梯度材料时其内部的目标梯度温度场分布；
(3)对在预先设计的不同模具中进行非晶合金梯度复合材料的放电等离子烧结过程进行数值模拟，以步骤(2)获得的制备该目标非晶合金梯度复合材料所需的烧结工艺参数中除保温温度以外的工艺参数以及模具的特征参数为输入，以梯度温度场分布为输出，将所述数值模拟输出为所述目标梯度温度场分布时对应的模具确定为制备该目标非晶合金梯度复合材料所需的放电等离子烧结模具；
(4)将非晶合金粉末或者块体放入步骤(3)确定的放电等离子烧结模具内，按照步骤(2)获得的所需的烧结工艺参数进行放电等离子烧结，制备得到所述目标非晶合金梯度材料。
本发明非晶合金梯度材料由基体相和增强相组成，基体相为非晶合金，增强相为非晶合金基体原位生成的纳米晶或晶体第二相，同时增强相的含量、尺寸或成分沿着材料的一个或者多个方向呈现梯度变化。一些实施例中，增强相的体积分数含量在5％～80％之间，纳米晶的尺寸在1～500nm之间，晶体第二相的尺寸在1～100μm之间。
一些实施例中，步骤(1)所述的非晶合金成分选择标准为：非晶合金成分临界成形尺寸不小于0.1mm，过冷液相温度区间的上限和下限的差值ΔTx大于20K，过冷液相区ΔTx＝Tx-Tg，Tx为晶化温度，Tg为非晶合金材料的玻璃转变温度，以提供足够的放电等离子烧结工艺窗口；同时，为保证制备的非晶合金梯度复合材料具有良好的综合力学性能，所选非晶合金成分内生的增强相应为软韧相，如β-Ti，CuZr相等，相应的非晶合金成分可以为Ti基非晶合金、CuZr基非晶合金、Zr基非晶合金等。
一些实施例中，步骤(1)通过放电等离子烧结实验获得目标非晶合金梯度复合材料其基体相非晶合金成分的等温晶化规律，具体包括如下步骤：
以目标非晶合金梯度复合材料其基体相对应的非晶合金材料为初始实验对象，在预先设置的烧结工艺参数范围内，设计正交试验或单因素试验，在不同烧结工艺参数条件下对所述初始实验对象进行等温放电等离子烧结，并对烧结得到的样品进行分析，获得不同烧结工艺参数条件下烧结样品中增强相的特征参数，获得其等温晶化规律。
一些实施例中，所述增强相的特征参数包括增强相的成分、尺寸和体积分数中的一种或多种；所述烧结工艺参数包括保温温度、保温时间、升温速率、电流密度和压力中的一种或多种；所述模具的特征参数包括模具的材质、形状、尺寸以及凹凸模位置关系中的一种或多种。
一些实施例中，以目标非晶合金梯度复合材料的基体相非晶合金成分为基础，预先设置其保温温度范围下限为该非晶合金成分玻璃转变温度，上限为其晶化温度；保温时间一般设置2-20min；升温速率设置在10K/min到90K/min之间，电流密度设置在100A/cm2到800A/cm2之间。
鉴于压力对非晶合金晶化过程影响比较小，因此在步骤(1)考察基体相非晶合金成分的等温晶化规律时，压力设置为一个固定值，不作为影响因素考察。
一些实施例中，所述烧结样品任一维度上的尺寸不大于5mm，比如其该烧结样品其长、宽和高均不大于5mm。该尺寸范围内尤其是尺寸越小的烧结样品在放电等离子烧结过程中其内部温度差异可忽略不计，如此能够通过获得烧结工艺参数和增强相特征参数之间准确的映射关系。
一些实施例中，通过X射线衍射分析(XRD)确定所述烧结样品中增强相的成分；通过金相显微镜或者扫描电镜下拍摄其微观组织照片，获得烧结样品中增强相的尺寸；利用图像统计软件统计增强相的体积分数；或将烧结得到的非晶合金再加热至晶化温度Tx以上的某一温度，并记录这一阶段的热流曲线，利用所述热流曲线计算晶化相即增强相的体积分数。
比如一些实施例中，以温度、保温时间、升温速率和电流密度为变量，设置一系列预烧结正交实验，将非晶合金按照预设的一组实验参数烧结后冷却，然后对预烧结得到的非晶合金样品进行磨抛后先进行X射线衍射分析(XRD)确定增强相的成分，然后进行腐蚀，在金相显微镜或者扫描电镜下拍摄其微观组织照片，利用Image J等图像统计软件统计增强相的体积分数，从而获得增强相成分、体积分数、平均尺寸随温度、保温时间、升温速率和电流密度的变化规律。
另一些实施例中，通过对烧结样品加热至Tx以上的某一温度，并记录这一阶段的热流曲线，利用所述热流曲线计算烧结样品中晶化相体积分数，从而获得该烧结样品中增强相的体积分数。比如可切取2×2×2mm的DSC测试样，高纯惰性气体保护下，以温度、保温时间、升温速率为变量，设置一系列正交实验，将非晶合金按照预设的一组实验参数处理后冷却，然后再加热至Tx以上的某一温度，并记录这一阶段的热流曲线，利用所述热流曲线计算晶化相体积分数，从而获得增强相体积分数随温度、保温时间、升温速率的变化规律。
一些实施例中，步骤(1)所述通过神经网络建立该非晶合金烧结工艺参数与其增强相特征参数之间的非线性映射关系，具体包括如下步骤：
以所述放电等离子烧结实验获得的非晶合金烧结工艺参数的集合为输入，以获得的非晶合金增强相特征参数集合为输出，构建并训练一个含有多个隐含层的BP神经网络模型，给各隐含层和输出层选择合适的激励函数；利用遗传算法优化所述BP神经网络初始的权值和阈值，得到最优的个体的权值和阈值；将得到的最优个体的权值和阈值赋值给所述BP神经网络模型，训练过程中使用误差逆传播算法对各隐含层的权值和阈值进行更新，直到代价函数J小于设定精度或者达到最大迭代次数则训练结束。
一些实施例中，所述的隐含层的激励函数均选择logistic函数，输出层的激励函数选择线性函数g(x)＝x；所述的遗传算法优化所述BP神经网络初始的权值和阈值，具体包括如下步骤：
S1：首先根据所述BP神经网络模型的拓扑图确定神经网络的权值和阈值的个数，遵循如下公式：
其中Num为权值和阈值的总个数，i表示第i层神经元，Hi为第i层神经元的节点数；
S2：采用实数编码方式对神经网络的权值阈值进行编码操作，初始化种群，初始的权值阈值在(-1,1)间随机取值，设置种群的适应度函数为F1；
其中F1为适应度值，ρ1为使用初始的权值和阈值的神经网络预测的增强相成分，η1为使用初始的权值和阈值的神经网络预测的增强相体积分数，δ1为使用初始的权值和阈值的神经网络预测的增强相平均尺寸，ρ0为增强相成分期望值，η0为增强相体积分数期望值，δ0为增强相平均尺寸期望值；
S3：计算种群中所有个体的适应度值，并使用轮盘赌算法进行选择操作，从父代中挑选适应度高的个体产生下一代个体，每个个体被选中的概率遵循下公式：
其中，pk为第k个个体被选中的概率，Fk为第k个个体的适应度值，K为种群中个体的总数；
S4：对种群中的个体进行交叉操作，设定交叉概率为pc，产生一个随机数若小于交叉概率，则进行交叉操作，交叉时随机选择两个个体并随机选择交叉位，遵循以下公式进行交叉操作：
其中，akj是第k个染色体在j位上的实数，alj是第l个染色体在j位上的实数，b为(0,1)间的随机数；
S5：对种群中的个体进行变异操作，设定变异概率为pm，产生一个随机数若小于变异概率，则进行变异操作，变异时随机选择一个个体并随机选择变异位，遵循以下公式进行变异操作：
其中，aij是第i个染色体在j位上的实数，g为当前迭代次数，f(g)是变异因子，Gmax为最大迭代次数，amax是aij取值的上限，amin是aij取值的下限，r和r'为(0,1)间的随机数；
S6：循环步骤S3至S5直至得到满意的适应度值或达到限定的迭代次数，输出最优的个体即适应度值最大的个体。
一些实施例中，所述子区域的尺寸与步骤(1)进行放电等离子烧结实验的非晶合金样品尺寸相同；
结合步骤(1)获得的非线性映射关系，反推出各子区域采用放电等离子烧结方法制备该目标非晶合金梯度复合材料所需的烧结工艺参数，具体为：对于任一个子区域，根据其增强相特征参数，利用非线性映射关系，能够获得一组烧结工艺参数；从该目标非晶合金梯度复合材料的若干个子区域对应获得的若干组烧结工艺参数中，找到保温温度不同，其它参数值均相同的烧结工艺参数，即获得采用放电等离子烧结制备该目标非晶合金梯度材料时其内部的目标梯度温度场分布。
一些实施例中，其他参数值包括保温时间、升温速率以及电流密度。步骤(1)通过放电等离子烧结实验获得目标非晶合金梯度复合材料其基体相非晶合金成分的等温晶化规律时，其搜集的实验数据中包含了不同保温温度、保温时间、升温速率和电流密度对烧结得到的非晶合金材料增强相特征参数的影响，对应地，任意确定一组时间、升温速率和电流密密度后，也必然能够找到对应的温度影响数据。也即对于目标非晶合金梯度复合材料，划分得到的若干个子区域，最终能够获得若干组烧结工艺参数，且该若干组烧结工艺参数中，除保温温度不同以外，保温时间、升温速率和电流密度均完全相同。
一些实施例中，步骤(3)采用有限元软件对所述放电等离子烧结过程进行热-电模拟或热-电-力耦合模拟。
一些实施例中，步骤(3)进行数值模拟时，根据所需的目标梯度温度场特点，先初步设计模具的特征参数，进行数值模拟，然后根据模拟的温度场与目标梯度温度场的差异修改烧结模具的特征参数，直至模拟结果与目标梯度温度场一致。
一些实施例中，所述模具的特征参数包括模具的材质、形状、尺寸和凹凸模组合方式(位置关系)中的一种或多种。比如一些实施例中，所述目标非晶合金梯度复合材料为圆柱状，且其增强相体积分数沿着径向由中心至外线性降低，轴向上不存在梯度分布，则可在凹模中设置上下对称的压头，上压头和下压头作为凸模，将非晶合金粉末或块体放入上下压头之间，且在上压头和下压头分别与非晶合金材料接触的位置设置隔热层，避免散热，如此形成沿着径向由中心至外线性降低的梯度温度场分布。
本发明提出的一种非晶合金梯度复合材料的制备方法，该非晶合金梯度复合材料由基体相和增强相组成，基体相为非晶合金，增强相为非晶合金基体原位生成的纳米晶或晶体第二相，同时增强相的成分、尺寸和/或体积分数沿着材料的一个或者多个方向呈现梯度变化。本发明首先通过正交实验获得所述非晶合金基体的等温晶化规律，并通过神经网络建立温度、保温时间与增强相成分、尺寸、体积分数之间的非线性映射关系；结合目标非晶合金梯度复合材料的增强相分布特点反推所需的温度场，然后以非晶合金粉末或者块体为原料，采用放电等离子烧结技术，结合数值模拟技术合理设计烧结模具材质、形状尺寸、组合方式和烧结工艺参数，产生连续梯度变化的温度场，对所述非晶合金粉末进行放电等离子烧结处理，非晶合金原位晶化生成纳米晶或者晶体第二相，从而获得增强相连续梯度分布的非晶合金梯度复合材料。本发明制备的非晶合金梯度复合材料增强相呈梯度分布，能够改变材料变形时的应力梯度，促进非晶合金基体剪切带的萌生、交叉，从而改善非晶合金的室温塑性。同时，本发明能够实现大尺寸块体非晶合金梯度复合材料的灵活设计和制备成形，工艺简单高效，且增强相为原位内生获得，界面结合状态良好。
以下为具体实施例：
实施例1
非晶形成能力较强的Ti45Zr20Be29Fe6钛基非晶合金成分，其玻璃转变温度Tg为361℃，晶化起始温度Tx为441℃，过冷液相区宽度为80℃，梯度温度场的调节窗口较大。该非晶合金成分的晶化相为β-Ti相，属于软韧相，原位晶化后获得的Ti基非晶合金复合材料具有良好的塑性变形能力。
目标Ti基非晶合金径向梯度复合材料的增强相总体积分数为75％，样品尺寸为直径20mm，高度5mm的圆柱试样，增强相体积分数沿着径向由中心至外沿线性降低。制备该目标Ti基非晶合金径向梯度复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)为获得增强相体积分数、平均尺寸与实际烧结工艺参数(温度、保温时间、升温速率和电流密度)之间的非线性映射关系，进行一系列的预实验。为方便调控烧结过程中的电流密度，预实验采用电绝缘的陶瓷模具，预实验制备的烧结样品为小尺寸的圆柱形(直径小于5mm，因为样品尺寸小，默认样品内部不存在温度差)，通过热电偶精确控制烧结温度，同时通过调控圆柱直径来调节电流密度，压力统一设置为600MPa。预实验温度设置为360℃、370℃、380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃、440℃，保温时间2min，4min，6min，8min，10min，12min，14min，16min，18min，20min，升温速率10K/min、30K/min、50K/min、70K/min、90K/min，电流密度100A/cm2、200A/cm2、400A/cm2、800A/cm2。
通过金相法精确确定晶化相β-Ti的体积分数、尺寸随温度、保温时间、升温速率和电流密度的变化规律。通过线切割将预实验获得的所有非晶合金样品加工成2×2×2mm的金相观察试样，进行磨抛、腐蚀，在扫描电镜下拍摄其微观组织照片，利用Image J图像统计软件统计β-Ti相的体积分数和平均尺寸，从而获得增强相体积分数、尺寸随温度、保温时间、升温速率和电流密度的变化规律。
(2)通过BP神经网络建立温度、保温时间、升温速率和电流密度之间的非线性映射关系，以预实验获得的实验数据作为训练样本，直至达到理想的预测精度。根据目标非晶合金梯度复合材料的增强相分布特点，将该目标非晶合金梯度复合材料划分为若干个子区域，结合获得的非线性映射关系，反推出各子区域采用放电等离子烧结方法制备该目标非晶合金梯度复合材料所需的烧结工艺参数，进而获得采用放电等离子烧结制备该目标非晶合金梯度材料时其内部的目标梯度温度场分布。所述子区域的尺寸与步骤(1)进行放电等离子烧结实验的非晶合金样品尺寸相同。对于任一个子区域，根据其增强相体积分数、成分以及尺寸，利用非线性映射关系，能够获得一组包含保温温度、保温时间、升温速率和电流密度的烧结工艺参数；从该目标非晶合金梯度复合材料的若干个子区域对应获得的若干组烧结工艺参数中，找到保温温度不同，其它参数值均相同的烧结工艺参数，即获得采用放电等离子烧结制备该目标非晶合金梯度材料时其内部的目标梯度温度场分布。
(3)根据试样内部的目标温度场，合理设计模具形状、尺寸、材质，模具上下对称放置，且在上压头和下压头分别与非晶合金材料接触的位置设置隔热层，避免散热。在本实施例中，选用普通环形模具，硬质合金模具，由于热辐射快于热传导，在整个烧结模具中产生由中心至外沿逐渐降低的梯度温度场。根据所需的目标梯度温度场特点，先初步设计模具的材质、形状、尺寸，进行数值模拟，然后根据模拟的温度场与目标梯度温度场的差异修改烧结模具的材质、形状和尺寸，直至模拟结果与目标梯度温度场一致，目标非晶合金径向梯度复合材料及其对应的放电等离子烧结模具示意图如图2所示。
将气雾化制备的Ti45Zr20Be29Fe6粉末倒入放电等离子烧结模具中，真空度抽至10Pa以下，施加600MPa的轴向压力，按照优化得到的工艺参数组合对非晶合金粉末进行梯度-烧结制备成形，如以50K/min的升温速率加热到350℃保温10min，保温结束后冷却至室温，保温后脱模即可获得Ti基非晶合金梯度复合材料。
实施例2
目标非晶合金梯度复合材料为轴向层状梯度材料，其技术特征为增强相的体积分数在轴向线性降低，总体积分数为75％，样品尺寸为直径5mm，高度20mm的圆柱试样。其他与实施例1保持一致。
预实验获得实验数据样本，并利用数据样本对神经网络进行训练直至达到理想的预测精度；根据神经网络建立的工艺参数与增强相体积分数之间的非线性映射关系反推目标梯度温度场。结合数值模拟设计放电等离子烧结模具形状尺寸、材质。为了产生本实施例类型的梯度温度场，将烧结模具的放置方式设置为偏置型，下压头全部置于凹模中，并和模具一起与下电极紧密接触，电流流经整个烧结模具时，由于上压头的有效截面积小于下压头的有效截面积，所以上压头处的电流密度更大，因此上压头温度高于下压头温度，产生了轴向变化的梯度温度场，模具材质为硬质合金，但凹模内侧喷了隔热涂层以减小径向传热，保证获得所需的温度场并通过数值模拟进行优化、验证。目标非晶合金轴向层状梯度复合材料及其对应的放电等离子烧结模具示意图如图3所示。
按照预先设计好的放电等离子烧结模具和烧结工艺参数对Ti45Zr20Be29Fe6进行梯度烧结获得目标块体非晶合金轴向层状梯度复合材料。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种非晶合金复合梯度材料的制备方法，其特征在于，该非晶合金梯度复合材料包括基体相和增强相，基体相为非晶合金，增强相为非晶合金基体原位生成的纳米晶或晶体第二相，同时增强相的特征参数沿着材料的一个或者多个方向呈现梯度变化；该非晶合金复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)通过放电等离子烧结实验获得目标非晶合金梯度复合材料其基体相非晶合金成分的等温晶化规律，获得不同烧结工艺参数条件下该非晶合金成分对应的增强相的特征参数，并通过神经网络建立该非晶合金烧结工艺参数与其增强相特征参数之间的非线性映射关系；
(2)根据目标非晶合金梯度复合材料的增强相分布特点，将该目标非晶合金梯度复合材料划分为若干个子区域，结合步骤(1)获得的非线性映射关系，反推出各子区域采用放电等离子烧结方法制备该目标非晶合金梯度复合材料所需的烧结工艺参数，进而获得采用放电等离子烧结制备该目标非晶合金梯度材料时其内部的目标梯度温度场分布；
(3)对在预先设计的不同模具中进行非晶合金梯度复合材料的放电等离子烧结过程进行数值模拟，以步骤(2)获得的制备该目标非晶合金梯度复合材料所需的烧结工艺参数中除保温温度以外的工艺参数以及模具的特征参数为输入，以梯度温度场分布为输出，将所述数值模拟输出为所述目标梯度温度场分布时对应的模具确定为制备该目标非晶合金梯度复合材料所需的放电等离子烧结模具；
(4)将非晶合金粉末或者块体放入步骤(3)确定的放电等离子烧结模具内，按照步骤(2)获得的所需的烧结工艺参数进行放电等离子烧结，制备得到所述目标非晶合金梯度材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)通过放电等离子烧结实验获得目标非晶合金梯度复合材料其基体相非晶合金成分的等温晶化规律，具体包括如下步骤：
以目标非晶合金梯度复合材料其基体相对应的非晶合金材料为初始实验对象，在预先设置的烧结工艺参数范围内，设计正交试验或单因素试验，在不同烧结工艺参数条件下对所述初始实验对象进行等温放电等离子烧结，并对烧结得到的样品进行分析，获得不同烧结工艺参数条件下烧结样品中增强相的特征参数，获得其等温晶化规律。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述增强相的特征参数包括增强相的成分、尺寸和体积分数中的一种或多种；所述烧结工艺参数包括保温温度、保温时间、升温速率、电流密度和压力中的一种或多种；所述模具的特征参数包括模具的材质、形状、尺寸以及凹凸模位置关系中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结样品任一维度上的尺寸不大于5mm。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，通过X射线衍射分析确定所述烧结样品中增强相的成分；通过金相显微镜或者扫描电镜下拍摄其微观组织照片，获得烧结样品中增强相的尺寸；利用图像统计软件统计增强相的体积分数；或将烧结得到的非晶合金再加热至晶化温度Tx以上的某一温度，并记录这一阶段的热流曲线，利用所述热流曲线计算晶化相即增强相的体积分数。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述通过神经网络建立该非晶合金烧结工艺参数与其增强相特征参数之间的非线性映射关系，具体包括如下步骤：
以所述放电等离子烧结实验获得的非晶合金烧结工艺参数的集合为输入，以获得的非晶合金增强相特征参数集合为输出，构建并训练一个含有多个隐含层的BP神经网络模型，给各隐含层和输出层选择合适的激励函数；利用遗传算法优化所述BP神经网络初始的权值和阈值，得到最优的个体的权值和阈值；将得到的最优个体的权值和阈值赋值给所述BP神经网络模型，训练过程中使用误差逆传播算法对各隐含层的权值和阈值进行更新，直到代价函数J小于设定精度或者达到最大迭代次数则训练结束。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的隐含层的激励函数均选择logistic函数，输出层的激励函数选择线性函数g(x)＝x。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述子区域的尺寸与步骤(1)进行放电等离子烧结实验的非晶合金样品尺寸相同；
结合步骤(1)获得的非线性映射关系，反推出各子区域采用放电等离子烧结方法制备该目标非晶合金梯度复合材料所需的烧结工艺参数，具体为：对于任一个子区域，根据其增强相特征参数，利用非线性映射关系，能够获得一组烧结工艺参数；从该目标非晶合金梯度复合材料的若干个子区域对应获得的若干组烧结工艺参数中，找到保温温度不同，其它参数值均相同的烧结工艺参数，即获得采用放电等离子烧结制备该目标非晶合金梯度材料时其内部的目标梯度温度场分布。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)采用有限元软件对所述放电等离子烧结过程进行热-电模拟或热-电-力耦合模拟。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)进行数值模拟时，根据所需的目标梯度温度场特点，先初步设计模具的特征参数，进行数值模拟，然后根据模拟的温度场与目标梯度温度场的差异修改烧结模具的特征参数，直至模拟结果与目标梯度温度场一致。
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