CN112924503A - 一种光电流读出电位型传感器信号的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学和离子传感器领域，具体涉及一种光电流读出电位型传感器信号的方法，其原理是以Mo2C为原材料，用超声剥离的方法合成了Mo2CNSs，以其修饰电极；以修饰电极、ISE、Pt电极构成三电极系统，以光为激发条件，在目标离子存在时产生光电信号，以光电信号和离子浓度的关系构建了一种光电流读出电位型传感器信号的方法。该方法测定离子浓度产生的信号变化明显高于传统ISE离子检测的值；表明离子检测具有高的分辨率。
Description
技术领域
本发明属于分析化学和离子传感器领域，具体涉及一种光电流读出电位型传感器信号的方法。
背景技术
在化学分析中离子选择性电极(ISE)是一个重要的电化学传感器。能斯特方程是ISE离子检测的定量依据。在298K时，59.2/z mV是这个方程的斜率，故灵敏度是固定的。有必要建立一种方法打破这个限制。发展非能斯特响应方法能提供离子检测的替换方案。作为一个新兴的分析方法，光致电化学(PEC)由于其设备简单，成本低和分析速度快而引起了广泛关注。同时，与电化学方法不同，PEC分析有着相互独立的光源和读出信号设备。由于光源和检测信号的能量形式不同，PEC有高灵敏度的优势。出于这个原因，PEC分析适合作为ISE的信号读出的方法。之前，一种阳离子Ca2+被用PEC信号读出灵敏地检测到(CN110470722 A)。在本发明中，建立了基于ISE识别的离子检测通用PEC信号读出方法(ISE-PEC)。以Mo2C纳米片为光致电化学活性材料修饰电极，实现了阳离子(K+，Ca2+，Cu2+)和阴离子(F-，Cl-)的检测。鉴于方法的普遍性，ISE-PEC检测方法有望广泛应用于不同的分析物。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种光电流读出电位型传感器信号的方法。结合ISE识别作用和光致电化学测定技术建立了测定不同价态阴阳离子的方法。
本发明的目的是这样实现的：以Mo2C为原材料，用超声剥离的方法合成了Mo2CNSs，以其修饰电极；以修饰电极、ISE、Pt电极构成三电极系统，以光为激发条件，在目标离子存在时产生光电信号，以光电信号和离子浓度的关系构建了一种光电流读出电位型传感器信号的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
Mo2C纳米片的制备。
用超声剥离法制备Mo2CNSs。将0.1mg～250mg Mo2C粉末分散在1mL～100mL DMF中。超声处理1h～100h之后，获得Mo2CNSs。然后将Mo2CNSs在100rpm～30000rpm离心1min～300min获得Mo2CNSs的沉淀，之后用乙醇洗涤沉淀三次，并将其分散于溶剂中。
ISE-PEC检测系统的构建。
ISE-PEC检测系统如图1所示。在ISE-PEC检测系统中ISE作为离子活度的电位传感器。光电极即工作电极被用作PEC信号读出。在目标离子存在的情况下，从ISE产生的电位响应作用于光电极。光电极的电位包括ISE的电位响应和作用于光电极上恒定的偏压。由离子活度引起的ISE的电位响应，进一步的诱导PEC信号的产生。用光照射后，光电活性物质价带(VB)中的电子被光激发后转移到导带(CB)中，形成空穴和电子对。当电子转移到光电极上，从而产生强的PEC信号。离子活度增大使ISE的电位值增大，电位值的增大导致PEC电流的增加。据此构建了ISE-PEC检测目标离子的方法。以Mo2CNSs为光电活性物质，对目标离子K+，Ca2+，Cu2+，F-和Cl-进行了测定，将ISE-PEC传感作为一个模型，证明离子活度与PEC电流之间的关系。
离子活度光电流读出的一般流程。
首先，研究了ISE-PEC检测K+的可行性。在ISE-PEC检测系统中，K+-ISE用作参比电极，金电极或修饰金电极用作工作电极，铂电极用作对电极。将三个电极插入5mL样品溶液中，与电源连接以施加偏压，并利用电流采集装置采集PEC电流信号。样品溶液是由K+和背景电解质(MgCl2)组成的。
然后，分别考察了ISE-PEC对其他目标离子Ca2+、Cu2+、F-和Cl-的检测。相应的Ca2+-ISE，Cu2+-ISE，F--ISE，Cl--ISE作为参比电极。样品溶液包含目标离子和相应的背景电解质(Ca2+和F-对应的为NaCl，Cu2+和Cl-对应的为NaNO3)。
采用10W LED作为光源。灯的开关以10s为间隔。离子活度通过ISE-PEC系统获得PEC信号进行定量。
附图说明
图1以PEC为读出信号作的ISE-PEC传感方法示意图，其中ISE作为参比电极，Mo2CNSs修饰电极作为光电极，铂电极作为对电极。
图2在工作电极上施加不同偏压时的PEC响应。I，MoC2NSs修饰电极的PEC响应；I0，裸电极的PEC响应。左图从-0.3V到0.4V变换时，每个电位下PEC的响应。上面曲线对应I；下面曲线对应I0。
图3以甘汞电极和ISE(K+-ISE，Ca2+-ISE，Cu2+-ISE，F--ISE，Cl--ISE)分别用作参比电极时的工作电位。
当甘汞电极用作参比电极时的工作电位。
当ISE(K+-ISE，Ca2+-ISE，Cu2+-ISE，F--ISE，Cl--ISE)用作参比电极时的工作电位。
图4不同电极在不同溶液中的PEC信号(a)。从左到右分别为裸电极在水中，在背景电解质MgCl2中；修饰电极在MgCl2中，在1mM KCl和MgCl2中，在10mM KCl和MgCl2中的PEC响应。K+浓度与PEC信号响应情况(b)。PEC信号与K+活度关系(n＝7)(c)。BE，背景电解质。a图前两个曲线为裸电极的信号响应；后三个曲线为修饰电极的信号响应。
图5ISE-PEC系统的特异性、稳定性和重现性。(a)ISE-PEC系统在不同干扰物存在下的特异性。(b)该系统在连续8次“关-开-关”光照下的稳定性。(c)7支修饰电极试验的重现性。K+浓度均为1.0mM。
图6不同离子(Ca2+，Cu2+，F-，Cl-)的PEC响应。插图，PEC信号与离子活度负对数的校正曲线(Ca2+，Cu2+，F-，Cl-)。n＝7。
图7不同Ca2+离子浓度的PEC响应及电位响应。电位响应和PEC信号与Ca2+活度负对数的校正曲线。n＝7。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施方式做进一步说明，应当指出的是，此处所描述的具体实施方式只是为了说明和解释本发明，并不局限于本发明。
实施例1Mo2C纳米片的制备。
用超声剥离法制备Mo2CNSs。将25mg Mo2C粉末分散在10mL DMF中。超声处理10小时之后，获得Mo2CNSs。然后将Mo2CNSs在14000rpm离心30分钟获得Mo2CNSs的沉淀，之后用乙醇洗涤沉淀三次，并将其分散于DMF备用。
实施例2在工作电极上施加不同偏压时PEC电流的变化。
施加在工作电极上的偏压对PEC信号有很大的影响。在0.1M pH＝7的磷酸盐缓冲溶液中，在-0.3V～0.4V的9个偏压
下，研究了PEC信号。如图1所示，在负偏压(-0.3V-0.1V)下，PEC信号低于正偏压(0.1V-0.4V)下的PEC信号。当偏压从0V增大到0.3V时，PEC信号急剧增加。随着偏压进一步增加(0.4V)，PEC信号略微增加。
然而，0.3V依然被选择为最佳偏压，这是由于过大的偏压会引起体系里的氧化还原副反应，干扰对目标离子的测定。因此，最佳偏压(
optimal)确定为0.3V。Mo2CNSs修饰电极的PEC信号高于裸电极的。这说明了光电活性物质的存在有利于PEC电流的增强，这有利于通过应用性能优良的光电活性材料获得高PEC电流。
实施例3使用不同参比电极时的工作电位的响应。
PEC信号受以甘汞电极为参比电极时施加在工作电极上的偏压影响(图2)。在ISE-PEC传感方法中，离子活度的电位响应转化为PEC信号且ISE取代了甘汞电极作为参比电极。当甘汞电极和ISE分别作为参比电极时工作电位是不同的。在这两种情况下，金电极都用作工作电极。通过采用开路电位技术，分别以甘汞电极和K+-ISE为参比电极，在1.0×10-3MKCl溶液中测量了工作电位。
如图3所示，当甘汞电极用作参比电极，工作电位的值是0.1535V。当K+-ISE用作参比电极，工作电位的值是0.1223V。当甘汞电极和K+-ISE分别用作参比电极时，工作电位的差值是0.0312V(0.1535V-0.1223V，方程1)。
0.3V是PEC检测的最佳偏压(图1)。当ISE-PEC传感方法用于检测K+时，
(对于K+为0.3V)和ISE-PEC传感方法选取的偏压
之间的差值应该是00312V因此选取02688V(保留两位小数为027V)(
方程2)作为
其中，
是传感方法选取的偏压
不同的ISE产生不同的电位响应。因此分别在浓度为1.0×10-3M的Ca2+，Cu2+，F-和Cl-中，将ISE和甘汞电极分别作为参比电极，测定了工作电位的差值。
结果如图3所示，Ca2+，Cu2+，F-和Cl-的
分别为-0.1138V，0.2179V，-0.1001V，0.1681V(表一)。Ca2+，Cu2+，F-和Cl-的
分别为-0.1462V，0.0123V，-0.2756V，0.0023V。按照方程1，Ca2+，Cu2+，F-和Cl-的
分别为0.0324V，0.2056V，0.1755V和0.1658V。按照方程2，Ca2+，Cu2+，F-和Cl-的
分别为0.27V，0.10V，0.13V和0.13V(表1)(保留两位小数)。
表1不同参比电极、以及不同离子时，工作电位响应及偏压的选择
a保留两位小数；b由方程2计算
实施例4将离子活度转化为PEC信号读出。
在ISE-PEC传感方法中，用三电极系统在不同溶液中检测PEC信号。其中ISE为参比电极，金电极为工作电极，铂电极为对电极。实验结果如图4a所示。
裸金电极在去离子水中的PEC信号仅为12.1nA。加入背景电解质MgCl2之后，PEC信号略有增强，达到34.3nA。此外，Mo2CNSs修饰电极在MgCl2溶液中的PEC信号为704.2nA，达到了裸金电极的20倍。这证明Mo2CNSs对ISE-PEC传感方法中的PEC信号有显著的放大作用。
而且，当加入1mM K+后，PEC信号明显增大(2089.5nA)。K+的离子活度为10mM时，PEC信号为3177.9nA。这些结果表明，K+离子活度的增加引起PEC信号的增强。由于K+的加入导致ISE电位响应的变化。且工作电极的电位随K+离子活度的增加而变化。证明了ISE电位响应的变化引起工作电位的变化。
在ISE-PEC检测方法中，随着离子活度的增加，ISE电位响应增加，同时工作电位增加，从而引起PEC信号的变化。随着K+离子活度从1mM增加到10mM，PEC信号从2089.5nA增加到3177.9nA，PEC信号增加了1088.2nA，其明显高于传统ISE离子检测中的理论值(59.2mV)。信号的显著变化有利于离子测定的灵敏度。
实施例5基于ISE-PEC传感方法检测K+离子的分析性能。
为了考察ISE-PEC传感方法的分析性能，首先考察了其对K+的检测能力。PEC信号变化与K+活度呈正相关，可定量检测K+。为了证实ISE-PEC传感方法是否能完成K+的定量检测，在最佳条件下对不同浓度K+(1.0×10-6M～1.0×10-1M)的PEC信号进行检测。
实验结果证明，随着K+浓度的增加，PEC信号逐渐增强(图4b)。图4c显示了PEC信号与K+离子活度负对数的指数关系(ΔI＝1036.89+12044.24exp(0.70loga)，R2＝0.9984)(ΔI＝I-I0。I，K+的PEC信号。I0，空白PEC信号。10mM MgCl2背景电解质作为空白溶液。a，K+的活度)。LOD为0.4μM(n＝11)。在1.0×10-4M时，相对标准偏差(RSD)为2.33％。
在用于K+分析的ISE-PEC方法中，检测了一些可能的干扰离子，如Li+，Na+，NH4 +，Ca2 +，Mg2+，Ba2+，Cu2+等，以评估其特异性。对于1.0mM的K+，10倍的干扰物产生≤±1.7％的PEC响应。经过8个PEC响应循环之后，获得了传感方法的稳定性，信号保留了原来的98.7％。同样测试了7支ISE-PEC电极的重现性。相对标准偏差(RSD)为2.32％(图5)。ISE-PEC系统的特异性取决于ISE对靶离子响应的选择性。结果表明，该方法具有良好的选择性、稳定性和重现性。
实施例6ISE-PEC传感方法对不同离子的普遍适用性。
为了研究ISE-PEC传感方法对不同离子检测的适用性，采用ISE-PEC传感策略对Ca2+，Cu2+，F-和Cl-四种离子进行了检测(图6)。对应的偏压分别为：Ca2+的偏压为0.27V，F-的偏压为0.13V，Cu2+的偏压为0.10V，Cl-的偏压为0.13V。
随着Ca2+和Cu2+浓度的增加，PEC信号增强。并得到ΔI与Ca2+和Cu2+的活度负对数之间的指数关系，Ca2+的指数方程为ΔI＝1619.39+10125.20exp(0.91loga)(R2＝0.9960)，Cu2+的指数方程为ΔI＝204.95+43447.96exp(0.87loga)(R2＝0.9936)。
另外，PEC信号随F-和Cl-浓度的增加而降低。ΔI的绝对值与F-活度和Cl-活度的负对数呈指数关系。F-的指数方程为|ΔI|＝2211.88-117.76exp(0.46loga)(R2＝0.9919)，Cl-的指数方程为|ΔI|＝1800.53-54.92exp(0.53loga)(R2＝0.9902)。
Ca2+，Cu2+，F-和Cl-四种离子的选择性如表2所示；稳定性和重现性分别为：经过8个PEC响应循环之后，信号保留了原来的97.4％、101.8％、97.6％、97.1％，测试7支ISE-PEC电极的重现性，相对标准偏差RSD为2.48％、3.23％、1.99％、2.79％。这些实验结果为ISE-PEC传感方法对不同离子检测的适用性提供了证据。
表2四种离子的选择性
实施例7用于离子检测的ISE-PEC传感方法的灵敏度。
以海水中Ca2+活度(约5.0×10-3M)所对应的活度为4.2×10-3M-6.1×10-3 M的Ca2+离子为例，全面研究了ISE-PEC传感方法对离子检测的灵敏度。ISE-PEC传感方法可检测出10％的Ca2+活度变化，PEC信号变化为48.5nA(图7)。
以ISE为传感电极，Pt电极为参比电极测定了离子的响应情况(简称为ISE传感策略)。对于ISE传感策略，10％的Ca2+离子活度的变化导致0.95mV的电位变化，远低于PEC信号变化。同样情况下，K+的PEC信号变化为114.8nA，Cu2+的为105.8nA，F-的为72.5nA，Cl-的为39.8nA。K+的电位变化为2.35mV，Cu2+为0.98mV，F-为2.85mV，Cl-为2.68mV。这表明ISE-PEC传感方法对于离子检测具有高的分辨率。
实施例8优化检测条件
为了获得最佳的PEC信号读数，优化了检测条件，包括光电活性材料的浓度和修饰剂的体积。首先，优化光电活性材料的浓度。将不同浓度的Mo2CNSs溶液修饰到金电极上，浓度范围为1.5至3.0mg/mL。在pH 7.4磷酸盐缓冲液(0.1M)中检测PEC信号。结果显示，浓度范围在1.5至2.5mg/mL时，浓度增大PEC信号增强，然后当浓度增大到3.0mg/mL，PEC信号略微降低。因此，2.5mg/mL被选作最佳浓度。
向金电极上修饰添加5μL至25μL范围内的不同体积的修饰剂。结果显示，当修饰剂的体积从5μL增加到10μL时，PEC信号连续增强，而当修饰剂的体积超过15μL，信号略有降低。因此，选择10μL作为修饰剂的最佳体积。
Claims (2)
1.一种光电流读出电位型传感器信号的方法，其特征在于用超声剥离法制备Mo2CNSs：将0.1mg～250mg Mo2C粉末分散在1mL～100mL DMF中；超声处理1h～100h之后，获得Mo2CNSs；然后将Mo2CNSs在100rpm～30000rpm离心1min～300min获得Mo2CNSs的沉淀，之后洗涤沉淀三次，并将其分散于溶剂中；
ISE-PEC检测系统构建：在ISE-PEC检测系统中ISE作为离子活度的电位传感器，光电极即工作电极用作PEC信号读出；在目标离子存在的情况下，从ISE产生的电位响应作用于光电极，光电极的电位包括ISE的电位响应和作用于光电极上恒定的偏压，由离子活度引起的ISE的电位响应，进一步的诱导PEC信号的产生，用光照射后，光电活性物质价带VB中的电子被光激发后转移到导带CB中，形成空穴和电子对；当电子转移到光电极上，从而产生强的PEC信号；离子活度增大使ISE的电位值增大，电位值的增大导致PEC电流的增加；据此构建了ISE-PEC检测目标离子的方法；以Mo2CNSs为光电活性物质，对目标离子K+，Ca2+，Cu2+，F-和Cl-进行了测定，以离子活度与PEC电流之间的关系对离子进行定性或浓度测定；
在ISE-PEC检测系统中，K+-ISE用作参比电极，金电极或修饰金电极用作工作电极，铂电极用作对电极；将三个电极插入5mL样品溶液中，与电源连接以施加偏压，并利用电流采集装置采集PEC电流信号；样品溶液是由K+和背景电解质MgCl2组成的；
ISE-PEC对目标离子Ca2+、Cu2+、F-和Cl-的检测：相应的Ca2+-ISE，Cu2+-ISE，F--ISE，Cl--ISE作为参比电极；样品溶液包含目标离子和相应的背景电解质：Ca2+和F-对应的背景电解质为NaCl，Cu2+和Cl-对应的背景电解质为NaNO3；
采用1W～100W LED作为光源；灯的开关以0.1s～10s为间隔。
2.根据权利要求1的所述，其所用的光由LED产生，其特征如下：
采用1W～100W LED作为光源；灯的开关以0.1s～10s为间隔。
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| CN202110104158.3A CN112924503A (zh) | 2021-01-26 | 2021-01-26 | 一种光电流读出电位型传感器信号的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114034687A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-02-11 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种高精度检测钙离子的方法及其装置 |
| CN114646681A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-06-21 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种固体接触式离子选择性电极的可视化检测方法 |
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| CN111398390A (zh) * | 2020-05-07 | 2020-07-10 | 青岛科技大学 | 纳米碳化钼修饰碳糊电极光致电化学传感器制备方法及应用 |
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2021
- 2021-01-26 CN CN202110104158.3A patent/CN112924503A/zh active Pending
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