CN112924336B - 双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线的测试方法及验证方法 - Google Patents

双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线的测试方法及验证方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线的测试方法及验证方法，包括以下步骤：加热溶解含有物理发泡剂的高聚物B组分混合液，记录不同时刻高聚物B组分混合液的温度值和液面高度值，根据液面高度值计算相应时刻混合液的体积值，然后根据高聚物B组分混合液温度和体积计算不同温度下物理发泡剂的溶解度，得到物理发泡剂溶解度随温度变化曲线，最后通过高聚物浆液发泡试验和数值仿真结果的对比验证所测得物理发泡剂溶解度曲线的适用性。本发明利用温度和密度对模拟值与试验值进行比较后较为吻合，证明了溶解度曲线的准确性和合理性。

Description

双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线的测试方法及验证方法
技术领域
本发明属于化学灌浆领域，具体涉及一种双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线的测试方法及验证方法。
背景技术
高聚物注浆材料具有膨胀快、早强、防水、耐久、环保等优点。近年来，高聚物注浆作为一种新型的工程修复技术，被广泛应用在基础设施修复工程中。例如矿井、隧道等地下工程水害防治、地基加固、道路维修等方面，成为岩土工程领域具有明显特色的发展方向研究高聚物浆液的扩散机理对于注浆设计和施工具有重要指导意义。
高聚物混合液的主要成分有异氰酸酯、多元醇、发泡剂以及催化剂等。这些成分主要组成两种原料——A料和B料，其中，A料主要为异氰酸酯，B料含有多元醇、催化剂、物理发泡剂等。
借助仿真手段模拟高聚物的膨胀扩散过程是研究高聚物浆液扩散机理的重要途径。高聚物在注射之后，迅速发生化学反应，释放大量热能，浆液温度不断升高，物理发泡剂逐渐气化形成大量微小闭孔气泡并悬浮于浆液中，导致浆液体积不断膨胀，驱动浆体流动。因此，为研究高聚物扩散机理，需要对高聚物浆液膨胀过程进行准确求解，其关键在于掌握物理发泡剂在高聚物浆液中的溶解度模型。目前，缺乏快捷高效的物理发泡剂溶解度曲线计算方法。
发明内容
为了克服现有技术中的问题，本发明提供一种双组份高聚物物理发泡剂溶解度曲线的测试方法及验证方法，加热溶解有物理发泡剂的高聚物B组分混合液，记录不同时刻高聚物B组分混合液的温度值和液面高度值，根据液面高度值计算相应时刻混合液的体积值，然后根据高聚物B组分混合液温度和体积计算不同温度下物理发泡剂的溶解度，得到物理发泡剂溶解度随温度变化曲线，最后通过高聚物浆液发泡试验和数值仿真结果的对比验证所测得物理发泡剂溶解度曲线的适用性。
为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
本发明一方面提供了一种双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线的测试方法，包括以下步骤：
S1、加热溶解含有物理发泡剂的B组份高聚物混合液，读取并记录不同时刻高聚物B组分混合液的温度值和液面高度值，根据液面高度值计算t时刻混合液的体积V(t)；
S2、根据初始时刻混合液的体积V0和步骤S1得到的混合液的体积V(t)，利用理想气体方程和摩尔质量公式计算t时刻气化部分物理发泡剂的质量mBG；
其中，根据t时刻的混合液的体积V(t)以及初始时刻混合液的体积V0求得t时刻气化的物理发泡剂体积ΔV，ΔV＝V(t)-V0；
根据ΔV和理想气体方程pΔV＝nRT计算得出气化的物理发泡剂的摩尔数n，其中p为大气压，R为普氏气体常数，为8.31J/(mol·k)，T为t时刻混合液温度；
根据摩尔数n和摩尔质量公式mBG＝n×MB计算得出t时刻气化部分物理发泡剂的质量mBG，其中MB为物理发泡剂摩尔质量；
S3、利用步骤S2得到的t时刻气化部分物理发泡剂的质量mBG，根据溶解度公式计算t时刻B组分混合液中物理发泡剂的溶解度rBL；具体为根据mBG和溶解度公式
Figure BDA0002927293200000021
计算得出混合液中物理发泡剂的溶解度rBL，其中m为B组分混合液的总质量，mB为物理发泡剂的总质量；
S4、重复步骤S1-S3，计算不同时刻对应温度下的物理发泡剂溶解度，采用指数函数的形式进行数据拟合，得到物理发泡剂溶解度随温度变化曲线。
在一个优选的实施方案中，所述步骤S1具体包括：
S11：将含有物理发泡剂的B组分高聚物混合液注入带有刻度的量筒中；
S12：将温度传感器置于量筒中，使温度传感器的探头浸入混合液中；
S13：将步骤S12中的量筒放置在加热装置上加热；
S14：在加热过程中读取并记录不同时刻混合液的温度值T；
S15：读取量筒上混合液面最高点的高度值以及规则液面处对应的高度值，根据
Figure BDA0002927293200000031
计算t时刻混合液的体积V(t)，
上式中，R为半径，h(t)为t时刻底部至液面最高点的高度，h1(t)为t时刻底部至液面最低点的高度。
在一个优选的实施方案中，所述B组份高聚物混合液中包括多元醇、化学发泡剂、物理发泡剂和催化剂。
在一个优选的实施方案中，所述物理发泡剂包括一氟三氯甲烷、一氟三氯乙烷、三氟一氯甲烷、一氟二氯乙烷、环戊烷中的一种。
本发明第二方面提供一种双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线的验证方法，其特征在于，是上述的双组份高聚物物理发泡剂溶解度随温度变化曲线的适用性进行验证，包括以下步骤：
a、加热溶解含有物理发泡剂的A、B双组份高聚物混合液，读取并记录不同时刻A、B双组分高聚物混合液的温度值和液面高度值，根据液面高度值计算t时刻A、B双组分高聚物混合液的体积V(t)，进而求得t时刻A、B双组分高聚物混合液的密度值；
b、利用权利要求1得出的溶解度随温度变化曲线，利用测量得到的温度值计算得出t时刻A、B双组份高聚物混合液的溶解度，然后根据溶解度计算得出t时刻A、B双组份高聚物混合液的温度和密度；
c、将步骤b中计算得到t时刻A、B双组份高聚物混合液的温度和密度与步骤a中得出的温度值和密度值进行对比，根据两者偏差大小判断所测得物理发泡剂溶解度曲线的适用性。
在一个优选的实施方案中，所述步骤b中t时刻A、B双组份高聚物混合液的温度通过胶凝反应速率方程和能量平衡方程计算得出，所述胶凝反应速率方程表达式如下：
Figure BDA0002927293200000032
所述能量平衡方程表达式如下：
Figure BDA0002927293200000033
其中，AOH表示指前因子，EOH表示活化能，ci,0表示组分的初始浓度，ci表示组分的当前浓度，Xi为组分的转换率，
Figure BDA0002927293200000041
R为普氏气体常数，T为浆液温度，ri表示各组分的质量分数，ρi表示各组分的密度，Ci表示各组分的比热，(-ΔH)i表示反应热，λ为蒸发热。
在一个优选的实施方案中，所述步骤b中t时刻A、B双组份高聚物混合液的密度通过密度公式计算得出，所述密度公式的表达式如下：
Figure BDA0002927293200000042
其中，ρP为聚氨酯混合液的密度，ρBL为溶解在液体中的物理发泡剂的密度，rBL,0为初始时刻液态物理发泡剂的初始质量分数，R为普氏气体常数，T为浆液温度，rBL为当前时刻液态物理发泡剂的质量分数，rBG为当前时刻气态物理发泡剂的质量分数，rBG＝rBL,0-rBL，Mi为组分摩尔质量。
在一个优选的实施方案中，所述A组份高聚物为异氰酸酯，所述B组份高聚物混合液包括多元醇、物理发泡剂、催化剂。
在上述表达式中，OH代表多元醇，NCO代表异氰酸酯，P代表高聚物，为A、B双组份混合后反应生成的物质，BL代表物理发泡剂，BG代表气态物理发泡剂，即XOH表示多元醇的转化率，cOH.0表示多元醇的初始溶度，依此类推。
对高聚物浆液化学反应过程进行数值模拟是研究其膨胀扩散机理的重要途径，其膨胀机理可由膨胀过程中的浆液温度和密度来表征。掌握物理发泡剂的溶解度模型是对高聚物浆液膨胀过程进行数值求解的前提条件之一。
本发明有益效果如下：
(1)本发明提供一种双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线计算方法，通过加热溶解有物理发泡剂的高聚物B组分混合液，记录不同时刻高聚物B组分混合液的温度值和液面高度值，根据液面高度值计算相应时刻混合液的体积值，然后根据高聚物B组分混合液温度和体积计算不同温度下物理发泡剂的溶解度，采用指数函数的方式进行数据拟合得到物理发泡剂溶解度随温度变化曲线，为研究高聚物的扩散机理提供了重要途径。
(2)本发明中提供了一种双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线的验证方法，通过计算含有物理发泡剂的A、B双组份聚氨酯高聚物混合液在不同时刻的温度和密度，然后利用得到的溶解曲线进行求解计算得到不同时刻高聚物浆液的温度和密度，结果作对比，根据两者偏差大小判断所测得物理发泡剂溶解度曲线的适用性，证实了溶解度曲线的准确性。
附图说明
图1为本发明中实施例1物理发泡剂的溶解度模型；
图2为本发明中实施例1提供的A、B双组分高聚物混合物温度值与根据溶解度曲线求解的温度值随时间变化的对比图；
图3为本发明中实施例1提供的A、B双组分高聚物混合物密度值与根据溶解度曲线求解的密度值随时间变化的对比图；
图4为本发明中实施例2物理发泡剂的溶解度模型；
图5为本发明中实施例2提供的A、B双组分高聚物混合物温度值与根据溶解度曲线求解的温度值随时间变化的对比图；
图6为本发明中实施例2提供的A、B双组分高聚物混合物密度值与根据溶解度曲线求解的密度值随时间变化的对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本公开的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
一种双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线计算方法，包括以下步骤：
S1、加热溶解含有物理发泡剂的B组份高聚物混合液，读取并记录不同时刻高聚物B组分混合液的温度值和液面高度值，根据液面高度值计算t时刻混合液的体积V(t)。
具体方法为：
S11：将含有物理发泡剂的B组分高聚物混合液注入带有刻度的量筒中；
S12：将温度传感器置于量筒中，使温度传感器的探头浸入混合液中；
S13：将步骤S12中的量筒放置在加热装置上加热；
S14：在加热过程中读取并记录不同时刻混合液的温度值T；
S15：读取量筒上混合液面最高点的高度值以及规则液面处对应的高度值，根据
Figure BDA0002927293200000061
计算t时刻混合液的体积V(t)，
上式中，R为半径，h(t)为t时刻底部至液面最高点的高度，h1(t)为t时刻底部至液面最低点的高度。
S2、根据初始时刻混合液的体积V0和步骤S1得到的混合液的体积V(t)，利用理想气体方程和摩尔质量公式计算t时刻气化部分物理发泡剂的质量mBG。
具体方法为：
S21、根据t时刻的混合液的体积V(t)以及初始时刻混合液的体积V0求得t时刻气化的物理发泡剂体积ΔV，ΔV＝V(t)-V0；
S22、根据ΔV和理想气体方程pΔV＝nRT计算得出气化的物理发泡剂的摩尔数n，其中p为大气压，R为普氏气体常数，为8.31J/(mol·k)，T为t时刻混合液温度；
S23、根据摩尔数n和摩尔质量公式mBG＝n×MB计算得出t时刻气化部分物理发泡剂的质量mBG，其中MB为物理发泡剂摩尔质量。
S3、利用步骤S2得到的t时刻气化部分物理发泡剂的质量mBG，根据溶解度公式计算t时刻B组分混合液中物理发泡剂的溶解度rBL。
具体方法为：根据mBG和溶解度公式
Figure BDA0002927293200000071
计算得出混合液中物理发泡剂的溶解度rBL，其中m为B组分混合液的总质量，mB为物理发泡剂的总质量。
S4、重复步骤S1-S3，计算不同时刻对应温度下的物理发泡剂溶解度，采用指数函数的形式进行数据拟合，得到物理发泡剂溶解度随温度变化曲线。
一种双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线的验证方法，是对上述的双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线计算方法计算得到的物理发泡剂溶解度随温度变化曲线的适用性进行验证，验证方法包括以下步骤：
a、加热溶解含有物理发泡剂的A、B双组份高聚物混合液，读取并记录不同时刻A、B双组分高聚物混合液的温度值和液面高度值，根据液面高度值计算t时刻高聚物混合液的体积V(t)，进而求得t时刻高聚物混合液的密度值，
其中根据
Figure BDA0002927293200000072
计算t时刻混合液的体积V(t)，然后利用密度＝质量/体积计算t时刻高聚物混合液的密度值。
b、利用权利要求1得出的溶解度随温度变化曲线，利用测量得到的温度值计算得出t时刻A、B双组份高聚物混合液的溶解度，然后根据溶解度计算得出t时刻A、B双组份高聚物混合液的温度和密度。
t时刻A、B双组份高聚物混合液的温度通过胶凝反应速率方程和能量平衡方程计算得出，其中胶凝反应速率方程表达式如下：
Figure BDA0002927293200000073
能量平衡方程表达式如下：
Figure BDA0002927293200000074
式中，AOH表示指前因子，EOH表示活化能，ci,0表示组分的初始浓度，ci表示组分的当前浓度，Xi为组分的转换率，
Figure BDA0002927293200000081
R为普氏气体常数，T为浆液温度，ri表示各组分的质量分数，ρi表示各组分的密度，Ci表示各组分的比热，(-ΔH)i表示反应热，λ为蒸发热；在此表达式中，OH代表多元醇，NCO代表异氰酸酯，P代表聚氨酯，BL代表物理发泡剂，BG代表气态物理发泡剂。
t时刻A、B双组份高聚物混合液的密度通过密度公式计算得出，所述密度公式的表达式如下：
Figure BDA0002927293200000082
式中，ρP为聚氨酯混合液的密度，ρBL为溶解在液体中的物理发泡剂的密度，rBL,0为初始时刻液态物理发泡剂的初始质量分数，R为普氏气体常数，T为浆液温度，rBL为当前时刻液态物理发泡剂的质量分数，rBG为当前时刻气态物理发泡剂的质量分数，rBG＝rBL,0-rBL，Mi为组分摩尔质量。
c、将步骤b中计算得到t时刻A、B双组份高聚物混合液的温度和密度与步骤a中得出的温度值和密度值进行对比，根据两者偏差大小判断所测得物理发泡剂溶解度曲线的适用性。
实施例1
本实施例中的A组份高聚物中异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，B组份高聚物混合液中多元醇为聚乙二醇，催化剂为三亚乙基二胺，物理发泡剂为一氟三氯乙烷。初始时刻高聚物浆液中物理发泡剂的质量mB为7.20g，初始时刻高聚物浆液的质量m为372g，初始时刻的温度为26.5℃，初始高聚物浆液体积为150cm3，标准大气压力p为1.01325×105Pa。
根据本实施例得到的该物理发泡剂在高聚物浆液中的溶解度模型为：
Figure BDA0002927293200000083
其中，A1＝0.032，A2＝0.002，T0＝340，dT＝6.25。
图1为物理发泡剂的溶解度模型曲线。
在验证方法中涉及公式中的相关参数如表1所示：
表1
Figure BDA0002927293200000091
通过胶凝反应速率方程和能量平衡方程计算得出以及表1中相关参数，计算得出不同时间A、B双组份高聚物混合液的温度的反算结果，并与试验得出的不同时间的温度值进行比较，根据图2可知，在反应初期，高聚物温度急剧升高，之后趋于稳定，溶解曲线计算数值(模拟值)与试验值较为吻合，证明了溶解度曲线的准确性和合理性。
利用ρF公式以及表1中的相关参数，计算得出不同时间A、B双组份高聚物混合液的密度的反算结果，并与试验得出的不同时间的密度值进行比较，根据图3可知，数值分析的结果与试验结果较为接近，进一步说明了溶解度曲线的准确性。
实施例2
本实施例中的A组份高聚物中异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，B组份高聚物混合液中多元醇为聚乙二醇，催化剂为三亚乙基二胺，物理发泡剂为环戊烷。初始时刻高聚物浆液中物理发泡剂的质量mB为7.50g，初始时刻高聚物浆液的质量m为400g，初始时刻的温度为21.5℃，初始高聚物浆液体积为150cm3，标准大气压力p为1.01325×105Pa。
根据本实施例得到的该物理发泡剂在高聚物浆液中的溶解度模型为：
Figure BDA0002927293200000101
其中，A1＝0.6555，A2＝0.01056，T0＝335，dT＝0.706。
图4为物理发泡剂的溶解度模型曲线。
在验证方法中步骤b和步骤c公式中的相关参数如表2所示：
表2
Figure BDA0002927293200000102
通过胶凝反应速率方程和能量平衡方程计算得出以及表2中相关参数，计算得出不同时间A、B双组份高聚物混合液的温度的反算结果，并与试验得出的不同时间的温度值进行比较，根据图5可知，在反应初期，高聚物温度急剧升高，之后趋于稳定，模拟值与试验值较为吻合，证明了溶解度曲线的准确性和合理性。
利用ρF公式以及表1中的相关参数，计算得出不同时间A、B双组份高聚物混合液的密度的反算结果，并与试验得出的不同时间的密度值进行比较，根据图6可知，数值分析的结果与试验结果较为接近，进一步说明了溶解度曲线的准确性。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只限于这些说明。对于本发明所属领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、加热溶解含有物理发泡剂的B组份高聚物混合液，读取并记录不同时刻高聚物B组分混合液的温度值和液面高度值，根据液面高度值计算t时刻混合液的体积V(t)；
S2、根据初始时刻混合液的体积V0和步骤S1得到的混合液的体积V(t)，利用理想气体方程和摩尔质量公式计算t时刻气化部分物理发泡剂的质量mBG；
其中，根据t时刻的混合液的体积V(t)以及初始时刻混合液的体积V0求得t时刻气化的物理发泡剂体积ΔV，ΔV＝V(t)-V0；
根据ΔV和理想气体方程pΔV＝nRT计算得出气化的物理发泡剂的摩尔数n，其中p为大气压，R为普氏气体常数，为8.31J/(mol·k)，T为t时刻混合液温度；
根据摩尔数n和摩尔质量公式mBG＝n×MB计算得出t时刻气化部分物理发泡剂的质量mBG，其中MB为物理发泡剂摩尔质量；
S3、利用步骤S2得到的t时刻气化部分物理发泡剂的质量mBG，根据溶解度公式计算t时刻B组分混合液中物理发泡剂的溶解度rBL；具体为根据mBG和溶解度公式rBL＝(mB-mBG)/(m-mB)计算得出混合液中物理发泡剂的溶解度rBL，其中m为B组分混合液的总质量，mB为物理发泡剂的总质量；
S4、重复步骤S1-S3，计算不同时刻对应温度下的物理发泡剂溶解度，采用指数函数的形式进行数据拟合，得到物理发泡剂溶解度随温度变化曲线，所述物理发泡剂包括一氟三氯甲烷、一氟三氯乙烷、三氟一氯甲烷、一氟二氯乙烷、环戊烷中的一种，所述B组份高聚物混合液中包括多元醇、物理发泡剂和催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线的测试方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
S11：将含有物理发泡剂的B组分高聚物混合液注入带有刻度的量筒中；
S12：将温度传感器置于量筒中，使温度传感器的探头浸入混合液中；
S13：将步骤S12中的量筒放置在加热装置上加热；
S14：在加热过程中读取并记录不同时刻混合液的温度值T；
S15：读取量筒上混合液面最高点的高度值以及规则液面处对应的高度值，根据计算t时刻混合液的体积V(t)，
上式中，R为半径，h(t)为t时刻底部至液面最高点的高度，h1(t)为t时刻底部至液面最低点的高度。
3.一种双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线的验证方法，其特征在于，是对权利要求1-2任一所述的双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线的适用性进行验证，包括以下步骤：
a、加热溶解含有物理发泡剂的A、B双组份高聚物混合液，读取并记录不同时刻A、B双组分高聚物混合液的温度值和液面高度值，根据液面高度值计算t时刻A、B双组分高聚物混合液的体积V(t)，进而求得t时刻A、B双组分高聚物混合液的密度值；
b、利用权利要求1得出的溶解度随温度变化曲线，利用测量得到的温度值计算得出t时刻A、B双组份高聚物混合液的溶解度，然后根据溶解度计算得出t时刻A、B双组份高聚物混合液的温度和密度；
c、将步骤b中计算得到t时刻A、B双组份高聚物混合液的温度和密度与步骤a中得出的温度值和密度值进行对比，根据两者偏差大小判断所测得物理发泡剂溶解度曲线的适用性。
4.根据权利要求3所述的一种双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线的验证方法，其特征在于，所述步骤b中t时刻A、B双组份高聚物混合液的温度通过胶凝反应速率方程和能量平衡方程计算得出，所述胶凝反应速率方程表达式如下：
所述能量平衡方程表达式如下：
其中，AOH表示指前因子，EOH表示活化能，ci,0表示组分的初始浓度，ci表示组分的当前浓度，Xi为组分的转换率，R为普氏气体常数，T为浆液温度，ri表示各组分的质量分数，ρi表示各组分的密度，Ci表示各组分的比热，(-ΔH)i表示反应热，λ为蒸发热。
5.根据权利要求3所述的一种双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线的验证方法，其特征在于，所述步骤b中t时刻A、B双组份高聚物混合液的密度通过密度公式计算得出，所述密度公式的表达式如下：
其中，ρP为聚氨酯混合液的密度，ρBL为溶解在液体中的物理发泡剂的密度，rBL,0为初始时刻液态物理发泡剂的初始质量分数，R为普氏气体常数，T为浆液温度，rBL为当前时刻液态物理发泡剂的质量分数，rBG为当前时刻气态物理发泡剂的质量分数，rBG＝rBL,0-rBL，Mi为组分摩尔质量。
6.根据权利要求3所述的一种双组份高聚物物理发泡剂溶解曲线的验证方法，其特征在于，A组份高聚物为异氰酸酯。
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