CN112904204A - 一种锂电池安全风险评估预判定方法 - Google Patents

一种锂电池安全风险评估预判定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂电池安全风险评估预判定方法，包括如下步骤：S1、将待测电池充满；S2、将满电电池拆解，并对极片摆拍；S3、将步骤S2中的摆拍图片导入分析软件，计算析锂面积；S4、将步骤S2中待测电池平行样品的电芯进行拆解，并将拆解所得负极片进行封装，封装后进行加热测试；S5、将步骤S2中待测电池平行样品的电芯，进行加热测试；S6、将电池节点寿命、所得析锂面积与加热温度数据进行结合归纳，建立全生命周期内的寿命‑析锂面积‑热失控温度关系，对待测电池输出预判结果。本发明所述的锂电池安全风险评估预判定方法，对析锂面积快速量化，并与电池安全热稳定性相结合，对锂电池形成初步分析。

Description

一种锂电池安全风险评估预判定方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其是涉及一种锂电池安全风险评估预判定方法。
背景技术
随着锂离子电池相关技术的迅猛发展，多元化的储能需求不断涌现，市场应对及发展趋势使得人们对锂离子电池提出了更高的要求：(1)更长的使用寿命(对于电动汽车而言电池寿命需要质保)；(2)优异的快充性能(充电至80％SOC仅需20min)；(3)优异的低温循环性能、容量保持能力及容量恢复能力；(4)极其可靠的安全性能。不难发现，以上几点核心锂电池性能要求均与析锂副反应密切相关，该副反应引起的电池老化过程和负极反应动力学变化均对上述性能造成巨大影响。锂电技术发展到现在，安全性仍然是制约锂离子电池在高能量/高功率领域应用的关键性因素。热失控不仅是发生安全性问题的本质原因，也是制约锂离子电池性能表现的短板之一。
如何有效直观的识别锂沉积副反应程度和安全热稳定性能之间的关系需要进一步有效探讨与研究。对于锂电池整体而言，分析锂沉积副反应的表征方法主要有以下几个，(1)分析库伦效率检测锂沉积程度；(2)通过分析阿伦尼乌斯曲线得到锂沉积副反应的表观活化能；(3)利用C-V曲线分析；(4)原位测试(XRD)和绝热加速量热(ARC)结合表征；(5)差示扫描量热(DSC)测试和扫描电镜(SEM)结合表征；(6)化学分析。其中，方法1-4均为单一电芯层级分析对比，方法5-6是极片和粉料层级分析。
现有技术的一种常用方法，主要是通过在低温倍率循环过程加速负极析锂，通过手套箱内完成对析锂电芯空电态拆解，再在手套箱内将正极片、隔膜、电解液以及完好嵌锂的负极片重新组装成新电池，核心是通过评估正极不饱和度来量化负极析锂量，过程操作过于繁琐，且重组电池存在很高的失效风险，安全风险较大，且并未提及析锂现象对性能，尤其是安全性能的影响。现有技术还有一种方法，主要是将待测锂电池拆解得到负极片，经过一定技术处理获得干净的负极片，再辅以能谱、X射线衍射、X射线荧光或X射线能谱等等表征技术对其进行定性或定量分析，进而确定负极有无析锂和析锂量的相对大小。虽能进行较为准确的定量分析，但表征手段多而杂，综合分析困难，测试周期长，在生产过程上应用困难较大。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种锂电池安全风险评估预判定方法，以解决上述技术问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种锂电池安全风险评估预判定方法，包括如下步骤：
S1、将待测电池充至100％SOC状态；
S2、将满电电池拆解，并对极片摆拍；
S3、将步骤S2中的摆拍图片导入分析软件，计算析锂面积；
S4、将步骤S2中待测电池平行样品的电芯进行拆解，并将拆解所得负极片进行封装，封装后进行加热测试；
S5、将步骤S2中待测电池平行样品的电芯，进行加热测试；
S6、将电池节点寿命、所得析锂面积与加热温度数据进行结合归纳，建立全生命周期内的寿命-析锂面积-热失控温度关系，对待测电池输出预判结果。
进一步的，所述步骤S1的具体方法为：准备待分析电池1pcs，采用恒流恒压充电方式将待测电池充至100％SOC状态。
进一步的，所述步骤S2的具体方法为：将步骤S1中的满电电池在拆解间内将正极片、负极片、隔膜分离；随后将带有析锂区域的负极片摆放整齐，用手机或相机在平行上空完成拍照留样。
进一步的，所述拆解间的条件要求为：温度25℃±2℃，湿度＜1％。
进一步的，所述步骤S4的具体方法为：将步骤S2中待测电池平行样品的电芯进行拆解，单独封装其中得负极片，并将此封装得负极片进行加热，追踪其热失控温度，建立负极片析锂面积与负极片热失控温度的关系。
进一步的，所述步骤S5的具体方法为：将步骤S2中待测电池平行样品电芯采用与负极片一样的测试加热实验，追踪其热失控温度，建立电芯热失控温度与负极片析锂面积的关系。
进一步的，所述步骤S4和步骤S5的加热测试方法相同，具体的加热测试要求均为：以2℃/min的温升速度，由25℃升温至200℃，保持1h，观察现象，并分析热失控温度，同时要求外布感温线均匀对等，用于后续温度提取。
进一步的，所述锂电池安全风险评估预判定方法与电池循环寿命衰减(曲线相结合，从电池循环初始(100％SOH)、循环至90％SOH、循环至80％SOH、循环至70％SOH，甚至跳水后各过程中，建立完整的电芯寿命-析锂面积-热失控温度三位一体的数据库。
相对于现有技术，本发明所述的锂电池安全风险评估预判定方法具有以下优势：
(1)本发明所述的锂电池安全风险评估预判定方法，对析锂面积快速量化，并与电池安全热稳定性相结合，对锂电池形成初步分析，在综合评估、性能表征前给出预判，建立析锂面积与热稳定性数据库，为整个体系全周期内性能研究提供支持。
(2)本发明所述的锂电池安全风险评估预判定方法，首次提出可对锂电池负极析锂面积进行量化，明确析锂程度，定量分析。
(3)本发明所述的锂电池安全风险评估预判定方法，操作简单、便捷，降低不必要的测试项目，大幅缩减测试成本。
(4)本发明所述的锂电池安全风险评估预判定方法，能够很好的适应工业化生产作业，不局限于某一体系或者某一类型，宏观预判析锂程度与安全隐患关系。
(5)本发明所述的锂电池安全风险评估预判定方法，针对常规循环至不同阶段下电池进行物理拆解界面分析，对负极析锂面积通过软件进行量化，再结合同状态下电芯的安全热稳定性数据，综合分析给出性能预判与建议。
(6)本发明所述的锂电池安全风险评估预判定方法，不仅局限于三元锂电池，凡是涉及到析锂可能性的体系均可使用。
(7)本发明所述的锂电池安全风险评估预判定方法，伴随量化与加热数据匹配不断积累，数据库会不断完善，可为后续设计改善提供建议。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的三元体系电芯安全性能预判图表；
图2为本发明实施例1负极片析锂面积计算结果；
图3为本发明实施例2负极片析锂面积计算结果；
图4为本发明实施例3负极片析锂面积计算结果；
图5为本发明实施例4负极片析锂面积计算结果；
图6为本发明实施例5负极片析锂面积计算结果；
图7为本发明实施例6负极片析锂面积计算结果。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
说明书附图中名词解释：
R：待评价完整极片区域，数据对应序号1；
PG：所勾选的析锂区域，数据对应序号2/3/4等；
框内Area示意为所选不同区域对应的面积数值；
析锂面积＝(PG1+PG2+PG3+....)/R*100％；
一种锂电池安全风险评估预判定方法，主要服务于全周期内循环至不同阶段下的锂电池，为后续体系全周期内性能研究提供支持，如图1至图7所示，包括如下步骤：
S1、将待测电池充至100％SOC状态；
S2、将满电电池拆解，并对极片摆拍；
S3、将步骤S2中的摆拍图片导入分析软件，计算析锂面积；
S4、将步骤S2中待测电池平行样品的电芯进行拆解，并将拆解所得负极片进行封装，封装后进行加热测试；
S5、将步骤S2中待测电池平行样品的电芯，进行加热测试；
S6、将电池节点寿命、所得析锂面积与加热温度数据进行结合归纳，建立全生命周期内的寿命-析锂面积-热失控温度关系，对待测电池输出预判结果。本方案中提到的方法可针对常规循环至不同阶段下电池进行物理拆解界面分析，对负极析锂面积通过软件进行量化，再结合同状态下电芯的安全热稳定性数据，综合分析给出性能预判与建议。
本方案的电池为锂电池，锂电池可以是任何结构/任何尺寸的锂电池，且不限于软包、圆柱、方壳电池。
所述步骤S1的具体方法为：准备待分析电池1pcs，通过充放电柜，采用恒流恒压充电方式将待测电池充至100％SOC状态。在另一个实施例中，可根据分析目的，实际应用时自行设计修改充电方式与电压状态。
所述步骤S2的具体方法为：将步骤S1中的满电电池在拆解间内将正极片、负极片、隔膜分离；随后将带有析锂区域的负极片摆放整齐，用手机或相机在平行上空完成拍照留样。电池拆解是在100％SOC(满电态)，负极满锂活性高，为降低拆解风险，需在恒温低湿(温度25℃±2℃、湿度＜1％)的拆解间内完成。
上述方法步骤3中的分析软件为Image-Pro Plus分析软件，在步骤3中的应用步骤是：
(1)打开Image-Pro Plus软件，选择Complete模式。
(2)打开图片，file-open，或者直接把图片拖进去。
(3)设置标尺长度及单位并应用，Measure-Spatial-name-apply
(要求拍摄图片角度必须平行，标尺精准)。
(4)选定要分析的极片或者隔膜，Measurements-画框-计算面积；选择手动画笔，尽可能贴合析锂区域完成闭合曲线，计算面积；
(5)导出数据Input/output，完成粘贴生成Excel，计算析锂面积占比。
所述步骤S4的具体方法为：将步骤S2中待测电池平行样品的电芯进行拆解，单独封装其中得负极片，并将此封装得负极片进行加热，也可采用国标加热实验，追踪其热失控温度，建立上述负极片析锂面积与负极片热失控温度的关系。
优选的，封装负极片要求使用铝塑膜袋、抽真空密封保存。
所述步骤S5的具体方法为：将步骤S2中待测电池平行样品电芯采用与负极片一样的测试加热实验，追踪其热失控温度，建立电芯热失控温度与负极片析锂面积的关系。
统筹上述电芯热失控温度、负极片热失控温度，并与负极片析锂面积相互佐证。
所述步骤S4和步骤S5的加热测试方法相同，具体的加热测试要求均为：以2℃/min的温升速度，由25℃升温至200℃，保持1h，观察现象，并分析热失控温度，同时要求外布感温线均匀对等，用于后续温度提取。
所述锂电池安全风险评估预判定方法还可以与电池循环寿命衰减(循环周数和寿命状态)曲线相结合，从电池循环初始(100％SOH)、循环至90％SOH、循环至80％SOH、循环至70％SOH，甚至跳水后各过程中，建立完整的电芯寿命-析锂面积-热失控温度三位一体的数据库，为后期性能评估分析，提供依据和支撑。
实施例1：
本实施例涉及一种锂电池安全风险评估预判定方法，主要步骤包括：
(1)将新鲜制备出来的电池(2只，设置平行样)1C恒流恒压充至4.2V，在拆解间内完成极片与隔膜拆解，将负极片摆正后拍照留存。
(2)选取界面不佳的极片或者隔膜(选取均匀度极片或者多次计算取均值)，导入Image-Pro Plus中，经软件分析后，输出不良区域面积占比。
(3)将拍照后负极片装进铝塑膜袋，真空封装保存，随后在烘箱内按一定测试制度完成测试。
(4)挑选同批次新鲜电池(2只，设置平行样)在烘箱内按照相同测试制度完成加热测试，获取热失控温度。
(5)将电芯状态、析锂面积及相应热失控温度罗列归纳，纳入进该体系下数据库。测试结果如表1。
实施例2：
本实施例涉及一种锂电池安全风险评估预判定方法，主要步骤包括：
(1)将与实施例1中相同批次生产的电芯，完成25℃下1C-1C循环500周测试，取该阶段下电芯2只(设置平行样)于1C恒流恒压充至4.2V，在拆解间内完成极片与隔膜拆解，将负极片摆正后拍照留存。
(2)选取具有代表性的极片或者隔膜(选取均匀度极片或者多次计算取均值)，导入Image-Pro Plus中，经软件分析后，输出不良区域面积占比。
(3)将拍照后负极片装进铝塑膜袋，真空封装保存，随后在烘箱内按一定测试制度完成测试。
(4)挑选同批次同制度循环500周的电池(2只，设置平行样)在烘箱内按照相同测试制度完成加热测试，获取热失控温度。
(5)将电芯状态、析锂面积及相应热失控温度罗列归纳，纳入进该体系下数据库。测试结果如表1。
实施例3：
本实施例涉及一种锂电池安全风险评估预判定方法，主要步骤包括：
(1)将与实施例1中相同批次生产的电芯，完成25℃下1C-1C循环800周测试，取该阶段下电芯2只(设置平行样)于1C恒流恒压充至4.2V，在拆解间内完成极片与隔膜拆解，将负极片摆正后拍照留存。
(2)选取具有代表性的极片或者隔膜(选取均匀度极片或者多次计算取均值)，导入Image-Pro Plus中，经软件分析后，输出不良区域面积占比。
(3)将拍照后负极片装进铝塑膜袋，真空封装保存，随后在烘箱内按一定测试制度完成测试。
(4)挑选同批次同制度循环800周的电池(2只，设置平行样)在烘箱内按照相同测试制度完成加热测试，获取热失控温度。
(5)将电芯状态、析锂面积及相应热失控温度罗列归纳，纳入进该体系下数据库。测试结果如下表1。
实施例4：
本实施例涉及一种锂电池安全风险评估预判定方法，主要步骤包括：
(1)将与实施例1中相同批次生产的电芯，完成25℃下1C-1C循环1500周测试，取该阶段下电芯2只(设置平行样)于1C恒流恒压充至4.2V，在拆解间内完成极片与隔膜拆解，将负极片摆正后拍照留存。
(2)选取具有代表性的极片或者隔膜(选取均匀度极片或者多次计算取均值)，导入Image-Pro Plus中，经软件分析后，输出不良区域面积占比。
(3)将拍照后负极片装进铝塑膜袋，真空封装保存，随后在烘箱内按一定测试制度完成测试。
(4)挑选同批次同制度循环1500周后电芯(2只，设置平行样)在烘箱内完成加热测试，获取该阶段下电芯的热失控温度。
(5)将电芯状态、析锂面积及相应热失控温度罗列归纳，纳入进该体系下数据库。测试结果如下表1。
实施例5：
本实施例涉及一种锂电池安全风险评估预判定方法，主要步骤包括：
(1)将与实施例1中相同批次生产的电芯，完成25℃下1C-1C循环2000周测试，取该阶段下电芯2只(设置平行样)于1C恒流恒压充至4.2V，在拆解间内完成极片与隔膜拆解，将负极片摆正后拍照留存。
(2)选取具有代表性的极片或者隔膜(选取均匀度极片或者多次计算取均值)，导入Image-Pro Plus中，经软件分析后，输出不良区域面积占比。
(3)将拍照后负极片装进铝塑膜袋，真空封装保存，随后在烘箱内按一定测试制度完成测试。
(4)挑选同批次同制度循环2000周后电芯(2只，设置平行样)在烘箱内完成加热测试，获取该阶段下电芯的热失控温度。
(5)将电芯状态、析锂面积及相应热失控温度罗列归纳，纳入进该体系下数据库。
结合实施例1至实施例5，综合数据统计如表1：
表1
Figure BDA0002925063770000111
说明：以上实施例都是同一体系同批次电芯，随循环进行，由电芯状态、电池热失控温度、负极热失控温度及析锂面积均值提炼，建立电芯热失控温度与析锂面积对应关系曲线如图1所示。
实施例6：
(1)与实施例1中相同批次生产的电芯，完成25℃下1C-1C循环1000周测试，取该阶段下电芯2只(设置平行样)于1C恒流恒压充至4.2V，在拆解间内完成极片与隔膜拆解，将负极片摆正后拍照留存。
(2)选取具有代表性的极片或者隔膜(选取均匀度极片或者多次计算取均值)，导入Image-Pro Plus中，经软件分析后，输出不良区域面积占比。
(3)将拍照后负极片装进铝塑膜袋，真空封装保存。
(4)将获取的不良面积数据(2.67％)按照实施例1-5汇总归纳的安全风险预判图表对应曲线，得到电芯热失控温度区间应在160℃-170℃间，负极片热失控温度区间应在145℃-150℃。
(5)挑选同批次同制度循环1000周后电芯(2只，设置平行样)和拆解所得封装的负极片芯包分别在烘箱内按照实施1中相同的加热测试要求及制度，测得该阶段下电芯的热失控温度163℃～170℃，负极片热失控温度146℃，与预判图表范围接近。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种锂电池安全风险评估预判定方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将待测电池充至100％SOC状态；
S2、将满电电池拆解，并对极片摆拍；
S3、将步骤S2中的摆拍图片导入分析软件，计算析锂面积；
S4、将步骤S2中待测电池平行样品的电芯进行拆解，并将拆解所得负极片进行封装，封装后进行加热测试；
S5、将步骤S2中待测电池平行样品的电芯，进行加热测试；
S6、将电池节点寿命、所得析锂面积与加热温度数据进行结合归纳，建立全生命周期内的寿命-析锂面积-热失控温度关系，对待测电池输出预判结果。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池安全风险评估预判定方法，其特征在于：所述步骤S1的具体方法为：准备待分析电池1pcs，采用恒流恒压充电方式将待测电池充至100％SOC状态。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池安全风险评估预判定方法，其特征在于：所述步骤S2的具体方法为：将步骤S1中的满电电池在拆解间内将正极片、负极片、隔膜分离；随后将带有析锂区域的负极片摆放整齐，用手机或相机在平行上空完成拍照留样。
4.根据权利要求3所述的一种锂电池安全风险评估预判定方法，其特征在于：所述拆解间的条件要求为：温度25℃±2℃，湿度＜1％。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池安全风险评估预判定方法，其特征在于：所述步骤S4的具体方法为：将步骤S2中待测电池平行样品的电芯进行拆解，单独封装其中得负极片，并将此封装得负极片进行加热，追踪其热失控温度，建立负极片析锂面积与负极片热失控温度的关系。
6.根据权利要求5所述的一种锂电池安全风险评估预判定方法，其特征在于：所述步骤S5的具体方法为：将步骤S2中待测电池平行样品电芯采用与负极片一样的测试加热实验，追踪其热失控温度，建立电芯热失控温度与负极片析锂面积的关系。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池安全风险评估预判定方法，其特征在于：所述步骤S4和步骤S5的加热测试方法相同，具体的加热测试要求均为：以2℃/min的温升速度，由25℃升温至200℃，保持1h，观察现象，并分析热失控温度，同时要求外布感温线均匀对等，用于后续温度提取。
8.根据权利要求1所述的一种锂电池安全风险评估预判定方法，其特征在于：所述锂电池安全风险评估预判定方法与电池循环寿命衰减(曲线相结合，从电池循环初始(100％SOH)、循环至90％SOH、循环至80％SOH、循环至70％SOH，甚至跳水后各过程中，建立完整的电芯寿命-析锂面积-热失控温度三位一体的数据库。
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