CN112903850A - 一种塑封电机整机中异味气体的检测方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种塑封电机整机中异味气体的检测方法及其应用。该方法包括以下步骤：S1，对塑封电机整机在密闭条件下进行加热，然后顶空法收集异味气体；S2，对步骤S1收集的异味气体进行检测。本发明所述方法可以直观的检测出塑封电机整机异味气体的组分，相对于传统的使用活性炭收集气体检测分析的方法，避免了使用活性炭收集这一步骤；相对于将电机研磨成粉末后收集气体检测，避免了研磨电机这一步骤。检测步骤更加直接简单，效率更高，可以节省更多费用。同时检测结果更能体现出塑封电机整机异味散发情况，且检测后的塑封电机可以正常使用，更加经济环保。

Description

一种塑封电机整机中异味气体的检测方法及应用

技术领域

本发明属于气体检测技术领域，具体涉及一种塑封电机整机中异味气体的检测方法及应用。

背景技术

目前塑封电机都是采用BMC材料进行注塑成型，由于其噪音低，导热性能好，成型效率高等特点广泛应用在空调、洗衣机、抽油烟机、汽车电机上。在家电应用过程中由于使用环境为室内，因此在高温运转过程中，由于材料配方或者制作过程原因，导致会出现异味问题，严重影响家电的体验感。针对目前产品产生异味，行业中没有较好的检测方法，而检测整机的气味更为困难。

专利CN110927335A公开了一种塑封电机复合材料异味气体的检测方法，但方法需要将塑封电机进行切割取样并粉碎后进行检测。由于从电机上取样时只取部分样品，无法保证每个电机取样时均取于同一位置，取样存在偶然性。且电机存在厚度，电机中心处样品与电机外侧样品异味散发程度不一致，该专利的检测结果仅可用于检测异味种类，无法用于对比不同电机间异味大小。同时取样后电机已损坏，无法继续使用，不具有经济性。另外，该方法的加热、取样和进样过程均在GC-MS机器上完成，单样品的机器检测时间长。

因此亟需一种更能体现出塑封电机整机异味散发情况的异味气体的检测方法。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供了一种塑封电机整机中异味气体的检测方法。该方法可以快速精准的对塑封电机整机异味气体进行分析检测，从而更加针对性的解决气体异味问题，以便指导材料制作及工艺参数设置。

因此，本发明第一方面提供了一种塑封电机整机中异味气体的检测方法，其包括以下步骤：

S1，对塑封电机整机在密闭条件下进行加热，然后顶空法收集异味气体；

S2，对步骤S1收集的异味气体进行检测。

在本发明的一些实施方式中，步骤S1具体包括以下步骤：

T1，将塑封电机整机、顶空瓶和顶空瓶盖置于密封袋中，密封后获得样品包；

T2，对所述样品包进行加热，然后将顶空瓶盖与顶空瓶旋紧，并采用顶空法收集顶空瓶中的异味气体。

在本发明的一些具体实施方式中，步骤T2中，将加热后的样品包冷却，然后在不打开密封袋的条件下，将顶空瓶盖与顶空瓶旋紧。

在本发明的一些实施方式中，所述加热的温度为70℃～120℃，优选为70～90℃。

在本发明的另一些实施方式中，所述加热的时间为20～40min，优选为25～30min。

在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，对异味气体进行检测的方法选自GC-MS检测和VOC检测中的至少一种。

在本发明的另一些实施方式中，所述GC-MS检测中气相色谱采用惰性色谱柱。

在本发明的一些实施方式中，所述GC-MS检测时的柱温采用程序升温，其程序如下：

初始温度49～51℃，保持3～6min；以3～6℃/min的速率升温至79～81℃，保持3～6min；以20～25℃/min的速率升温至199～201℃，保持2～5min。

在本发明的另一些实施方式中，所述GC-MS检测时的进样口温度为199～201℃。

在本发明的一些实施方式中，所述GC-MS检测时的载气为氦气，线流速为28～32cm/s，分流比为1:(9～11)。

本发明第二方面提供了一种如本发明第一方面所述方法在塑封电机异味气体检测中的应用。

本发明的有益效果为：本发明所述方法可以直观的检测出塑封电机整机异味气体的组分，相对于传统的使用活性炭收集气体检测分析的方法，避免了使用活性炭收集这一步骤；相对于将电机研磨成粉末后收集气体检测，避免了研磨电机这一步骤。检测步骤更加直接简单，效率更高，可以节省更多费用。同时检测结果更能体现出塑封电机整机异味散发情况，且检测后的塑封电机可以正常使用，更加经济环保。

附图说明

下面将结合附图对本发明作进一步说明。

图1为塑封电机整机与顶空瓶的示意图，其中左侧为塑封电机整机，右侧为顶空瓶。

图2为本发明所述方法的检测流程图。

图3为对实施例1获得的异味气体进行检测时的色谱图，其中右侧峰图为左侧峰图的解析图。

图4为对对比例1获得的异味气体进行检测时的色谱图，其中右侧峰图为左侧峰图的解析图。

图5为对对比例2获得的异味气体进行检测时的色谱图，其中右侧峰图为左侧峰图的解析图。

图6为对对比例3获得的异味气体进行检测时的色谱图，其中右侧峰图为左侧峰图的解析图。

具体实施方式

下面将对本发明进行详细说明。

如先所述，现有技术针对塑封电机产生的异味气体没有较好的检测方法，而检测塑封电机整机产生的异味气体更为困难。本申请的发明人针对无法收集塑封电机整机异味气体的情况，通过研究提出了一种全新的样品前处理方法及步骤，并创新设计了对应的塑封电机整机异味气体收集检测的方法。

为此，本发明第一方面所涉及的塑封电机整机中异味气体的检测方法，其包括以下步骤：

S1，对塑封电机整机在密闭条件下进行加热，然后顶空法收集异味气体；

S2，对步骤S1收集的异味气体进行检测。

在本发明的一些实施方式中，步骤S1具体包括以下步骤：

T1，将塑封电机整机、顶空瓶和顶空瓶盖置于密封袋中，密封后获得样品包；

T2，对所述样品包进行加热，然后将顶空瓶盖与顶空瓶旋紧，并采用顶空法收集顶空瓶中的异味气体。

在本发明的一些具体实施方式中，步骤T2中，将加热后的样品包冷却，然后在不打开密封袋的条件下，将顶空瓶盖与顶空瓶旋紧。

由于塑封电机整机的大小远远大于GC-MS顶空瓶(如图1所示)，不能直接将电机置于顶空瓶中取样。针对上述问题，本发明提出了一种全新的样品前处理方法，具体为：将塑封电机整机、顶空瓶和顶空瓶盖置于密封袋中密封后，将密封袋与袋子中的物品一起加热，然后在不打开密封袋的条件下，将顶空瓶盖与顶空瓶旋紧，然后采用顶空法收集顶空瓶中的异味气体。所收集的异位气体为塑封电机整机在实际工作温度下所产生的气体，因此可直接反应电机运行过程中散发的气味，结果更贴近于电机实际工作中的状态。

本发明所述方法加热与气体取样过程在样品前处理阶段已经完成，且可以同时处理多个样品，仅进样过程需在GC-MS仪器上完成，减少单样品检测时间。同时，所述方法取样过程不会破坏塑封电机，取样完成后不影响电机正常使用，更加经济环保。

本发明通过加热的方式加速塑封电机中部分原料的分解。

在本发明的一些实施方式中，所述加热的温度为70℃～120℃。在本发明的一些具体实施方式中，所述加热的温度可以为70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃等。在本发明的一些优选的实施方式中，所述加热的温度为70～90℃。在本发明的一些最优选的实施方式中，所述加热的温度为80℃。

在本发明的一些实施方式中，所述加热的时间为20～40min。加热时间若低于20min，加热时间太短，收集到的气体量较少，检测结果不明显；加热时间若大于40min，加热时间太长，收集到的气体较多，有可能趋于饱和，无法对比不同电机异味大小。

在本发明的一些具体实施方式中，所述加热的时间可以为20min、25min、30min、35min或40min等。在本发明的一些优选的实施方式中，所述加热的时间为25～30min。在本发明的一些最优选的实施方式中，所述加热的时间为30min。

在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，对异味气体进行检测的方法选自GC-MS检测和VOC检测中的至少一种。在本发明优选的实施方式中，采用GC-MS检测和VOC检测对异味气体进行共同检测，以相互印证检测结果的可靠性。

GC-MS检测的工作原理为：通过加热，使样品中部分组分加速分解，然后使用顶空法可以将顶空瓶中异味气体进样至GC-MS中，利用异味气体中不同组分分子大小不同，其在通过气相色谱色谱柱时的保留时间不同，从而分析检测需要测试样品散发的异味气体的组分构成。

本发明中，VOC检测在VOC检测仪中进行。检测过程中，将检测项目调为苯乙烯(styrene)。然后将VOC检测仪探头伸入顶空瓶内，记录VOC检测仪显示的最大数值，即为苯乙烯浓度。

在本发明的另一些实施方式中，所述GC-MS检测中气相色谱采用惰性色谱柱。

在本发明的一些实施方式中，所述GC-MS检测时的柱温采用程序升温，其程序如下：

初始温度49～51℃，保持3～6min；以3～6℃/min的速率升温至79～81℃，保持3～6min；以20～25℃/min的速率升温至199～201℃，保持2～5min。

在本发明的一些具体实施方式中，程序升温的程序为：初始温度50℃，保持5min；以3℃/min的速率升温至80℃，保持5min；以20℃/min的速率升温至200℃，保持5min。

在本发明的另一些实施方式中，所述GC-MS检测时的进样口温度为199～201℃。在本发明的一些具体实施方式中，所述GC-MS检测时的进样口温度为200℃。

在本发明的一些实施方式中，所述GC-MS检测时的载气为氦气，线流速为28～32cm/s，分流比为1:(9～11)。在本发明的一些具体实施方式中，所述GC-MS检测时的载气为高纯氦气，线流速为30cm/s，分流比为1:10。

本发明所述方法利用异味气体中不同组分分子大小不同，通过气相色谱柱的保留时间不同，从而对异味气体进行检测分析。该检测方法可以分为三个部分，分别为样品前处理、气体收集和气体检测。在本发明的一些具体实施方式中，所述方法具体包括以下步骤(检测流程图如图2所示)：

(1)样品前处理：将塑封电机整机、顶空瓶和顶空瓶盖置于密封袋中，热压密封后获得样品包；

(2)异味气体收集：将所述样品包在70℃～120℃下加热20～40min，冷却后，在不打开密封袋的条件下，将顶空瓶盖与顶空瓶旋紧，并采用顶空法收集顶空瓶中的异味气体；

(3)气体检测：通过VOC检测仪和GC-MS对异味气体进行成份分析及其含量测定。由色谱图与VOC检测仪检测推断出有异味的塑封电机主要是由于苯乙烯导致。

本发明对异味产生来源进行成品异味分析检测，通过创新方法进行定性和定量分析。可以快速精准的对塑封电机整机异味气体进行分析检测，从而更加针对性的解决气体异味问题，以便指导材料制作及工艺参数设置。

本发明第二方面涉及一种如本发明第一方面所述方法在塑封电机异味气体检测中的应用。

本发明所述检测方法中异味气体直接取于塑封电机整机，可直接反应电机运行过程中散发的气味，结果更贴近于电机实际工作中的状态。

实施例

为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。

实施例1

样品前处理：将塑封电机整机、顶空瓶和顶空瓶盖置于长38.5cm宽25cm的密封袋中，使用热压机封住袋口，检查气密性，获得样品包。

异味气体收集：将样品包放置于烘箱中在80℃条件下加热30min，冷却后在不打开密封袋的情况下盖上顶空瓶盖，并将顶空瓶盖与顶空瓶旋紧，使其内部处于密封状态，然后采用顶空法收集顶空瓶中气体。

气体检测：将收集到的气体用GC-MS和VOC检测仪进行分析。

GC-MS检测阶段，气相色谱采用惰性色谱柱，柱温：采用程序升温，初始50℃保持5min，以3℃/min的速率升到80℃，保持5min，20℃/min的速率升到200℃保持5min。进样口温度设置为200℃，载气：高纯氦气，线流速：30cm/s，分流比：1:10。检测结束后结果如表1所示，获得的色谱图如图3所示。

VOC检测仪检测阶段，打开VOC检测仪，将检测项目调为苯乙烯(styrene)。然后将VOC检测仪探头伸入顶空瓶内，记录VOC检测仪显示的最大数值，即为苯乙烯浓度，结果如表1所示。

表1

对比例1

样品前处理：从塑封电机样品径向切取样90g(均精确到0.001g)，将切取样品、顶空瓶和顶空瓶盖置于长38.5cm宽25cm的密封袋中，使用热压机封住袋口，检查气密性，获得样品包。

异味气体收集：将样品包放置于烘箱中在80℃条件下加热30min，冷却后在不打开密封袋的情况下盖上顶空瓶盖，并将顶空瓶盖与顶空瓶旋紧，使其内部处于密封状态，然后采用顶空法收集顶空瓶中气体。

气体检测：将收集到的气体用GC-MS和VOC检测仪进行分析。

GC-MS检测阶段，气相色谱采用惰性色谱柱，柱温：采用程序升温，初始50℃保持5min，以3℃/min的速率升到80℃，保持5min，20℃/min的速率升到200℃保持5min。进样口温度设置为200℃，载气：高纯氦气，线流速：30cm/s，分流比：1:10。检测结束后结果如表2所示，获得的色谱图如图4所示。

VOC检测仪检测阶段，打开VOC检测仪，将检测项目调为苯乙烯(styrene)。然后将VOC检测仪探头伸入顶空瓶内，记录VOC检测仪显示的最大数值，即为苯乙烯浓度，结果如表2所示。

表2

通过对实施例1和对比例1的GCMS数据分析可知：

(1)当样品为塑封电机径向切块时，气体检测出峰位置与塑封电机整机相同，可以确定异味气体组分相同，体现了使用塑封电机整机作为异味检测样品的可靠性。

(2)当样品为塑封电机径向切块时，气体检测峰高峰面积与塑封电机整机无对应比例关系

所以无法准确反应整机异味大小，说明采用从塑封电机上切取样品作为检测样品的偶然性和不可靠性，进一步说明采用塑封电机整机作为检测样品的效果更好。另外，塑封电机切块难度较大。因此，采用本申请所述方法的样品前处理方式所测得的结果更为可靠，且操作更为简便。

对比例2

样品前处理：将塑封电机整机、顶空瓶和顶空瓶盖置于长38.5cm宽25cm的密封袋中，使用热压机封住袋口，检查气密性，获得样品包。

异味气体收集：将样品包放置于烘箱中在80℃条件下加热15min，冷却后在不打开密封袋的情况下盖上顶空瓶盖，并将顶空瓶盖与顶空瓶旋紧，使其内部处于密封状态，然后采用顶空法收集顶空瓶中气体。

气体检测：将收集到的气体用GC-MS和VOC检测仪进行分析。

GC-MS检测阶段，气相色谱采用惰性色谱柱，柱温：采用程序升温，初始50℃保持5min，以3℃/min的速率升到80℃，保持5min，20℃/min的速率升到200℃保持5min。进样口温度设置为200℃，载气：高纯氦气，线流速：30cm/s，分流比：1:10。检测结束后结果如表3所示，获得的色谱图如图5所示。

VOC检测仪检测阶段，打开VOC检测仪，将检测项目调为苯乙烯(styrene)。然后将VOC检测仪探头伸入顶空瓶内，记录VOC检测仪显示的最大数值，即为苯乙烯浓度，结果如表3所示。

表3

对比例3

样品前处理：将塑封电机整机、顶空瓶和顶空瓶盖置于长38.5cm宽25cm的密封袋中，使用热压机封住袋口，检查气密性，获得样品包。

异味气体收集：将样品包放置于烘箱中在80℃条件下加热60min，冷却后在不打开密封袋的情况下盖上顶空瓶盖，并将顶空瓶盖与顶空瓶旋紧，使其内部处于密封状态，然后采用顶空法收集顶空瓶中气体。

气体检测：将收集到的气体用GC-MS和VOC检测仪进行分析。

GC-MS检测阶段，气相色谱采用惰性色谱柱，柱温：采用程序升温，初始50℃保持5min，以3℃/min的速率升到80℃，保持5min，20℃/min的速率升到200℃保持5min。进样口温度设置为200℃，载气：高纯氦气，线流速：30cm/s，分流比：1:10。检测结束后结果如表4所示，获得的色谱图如图6所示。

VOC检测仪检测阶段，打开VOC检测仪，将检测项目调为苯乙烯(styrene)。然后将VOC检测仪探头伸入顶空瓶内，记录VOC检测仪显示的最大数值，即为苯乙烯浓度，结果如表4所示。

表4

通过对实施例1和对比例2和对比例3的GCMS数据分析可知，在气体收集阶段，当加热时间为10min时，加热时间太短，收集到的气体量较少，检测结果不明显；当加热时间为60min时，加热时间太长，收集到的气体较多，有可能趋于饱和，无法对比不同电机异味大小。综合比对，当加热时间为30min时，加热时间适中，此时异味气体收集效果最好。

应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种塑封电机整机中异味气体的检测方法，其包括以下步骤：

S1，对塑封电机整机在密闭条件下进行加热，然后顶空法收集异味气体；

S2，对步骤S1收集的异味气体进行检测。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1具体包括以下步骤：

T1，将塑封电机整机、顶空瓶和顶空瓶盖置于密封袋中，密封后获得样品包；

T2，对所述样品包进行加热，然后将顶空瓶盖与顶空瓶旋紧，并采用顶空法收集顶空瓶中的异味气体。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤T2中，将加热后的样品包冷却，然后在不打开密封袋的条件下，将顶空瓶盖与顶空瓶旋紧。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，所述加热的温度为70℃～120℃，优选为70～90℃。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述加热的时间为20～40min，优选为25～30min。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤S2中，对异味气体进行检测的方法选自GC-MS检测和VOC检测中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述GC-MS检测中气相色谱采用惰性色谱柱。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述GC-MS检测时的柱温采用程序升温，其程序如下：

初始温度49～51℃，保持3～6min；以3～6℃/min的速率升温至79～81℃，保持3～6min；以20～25℃/min的速率升温至199～201℃，保持2～5min。

9.根据权利要求6-8中任意一项所述的方法，其特征在于，所述GC-MS检测时的进样口温度为199～201℃；和/或所述GC-MS检测时的载气为氦气，线流速为28～32cm/s，分流比为1:(9～11)。

10.一种如权利要求1-9中任意一项所述方法在塑封电机异味气体检测中的应用。

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