CN112899581A - 一种高硅钢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高硅钢及其制备方法，所述高硅钢由如下质量分数的化学成分组成：Si：5.0‑7.0％，Ni：0.001‑0.05％，Ce：0.0001‑0.0002％，其余为Fe和不可避免的杂质。本发明提供的高硅钢的延伸率为15‑22％，抗拉强度为739‑824MPa，磁感应强度B8为1.26‑1.29T，铁损P2/10k＝68‑80W/kg，矫顽力为10.6‑13.4/m，最大磁导率为19000‑25000，具有良好的磁性能和延伸性能，易加工且可大规模生产应用。

Description

一种高硅钢及其制备方法
技术领域
本发明属于高硅软磁材料制备技术领域，尤其涉及一种高硅钢及其制备方法。
背景技术
硅钢也称为Fe-Si合金，是电力和电子工业用以制造发电机、电动机、变压器、互感器、继电器以及其它电器仪表的重要磁性材料。硅钢在磁性材料领域中产量和用量最大，是一类非常重要的金属功能材料。从产生电能的发电机、传输电能的变压器到利用电能的电动机等，其铁芯材料都是硅钢所制的硅钢片，它起着贮存和转换能量等极其重要的作用。
对于Fe-Si合金，随着Si含量的增加，硬度增高，屈服强度和抗拉强度明显增强；当Si含量达到4.5wt.％时，屈服强度和抗拉强度开始迅速下降；合金的延伸率随着Si含量增高而明显降低，Si含量大于4.5wt.％时，延伸率低于5％，当进一步提高Si含量至5wt.％时，合金延伸率近似为零。而现有技术中，应用广泛的硅含量达到6.5％的高硅钢具有优异的软磁性能，其具有磁导率高、矫顽力小以及铁损低等特点，因此是实现高效化和节能化的理想铁芯材料，一直以来受到广泛关注。但是，随着Si含量增加，硅钢的延伸率急剧恶化，但由于其较差的机械性能，难以加工成型，极大的限制了其工业化生产和大规模应用。目前针对上述问题，通过添加B、Cu、Al、Ce等单一元素来提升硅钢的力学性能，但是这种方法在提高延伸率的同时，造成磁性能显著恶化。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种硅钢及其制备方法，其具有良好的磁性能和延伸性能，易加工且可大规模生产应用。
一方面，本发明提供了一种高硅钢，所述高硅钢由如下质量分数的化学成分组成：
Si：5.0-7.0％，Ni：0.001-0.05％，Ce：0.0001-0.0002％，其余为Fe和不可避免的杂质。
进一步地，所述Si的质量分数为6.2-6.7％，所述Ni的质量分数为0.04-0.05％。
进一步地，所述高硅钢的厚度为0.1-0.3mm。
进一步地，所述高硅钢的金相组织为铁素体。
另一方面，本发明提供了上述的一种高硅钢的制备方法，所述方法包括，
获得钢坯；所述钢坯由如下质量分数的化学成分组成：Si：5.0-7.0％，Ni：0.001-0.05％，Ce：0.0001-0.0002％，其余为Fe和不可避免的杂质；
加热所述钢坯至1180-1200℃的温度，保温3-4h后进行锻造，获得中间坯；
将所述中间坯在950-1100℃的温度下进行一次轧制，获得厚带钢；
加热所述厚带钢至160-400℃的温度，并保温8-12min后，进行二次轧制，获得薄带钢；
对所述薄带钢进行热处理，获得高硅钢；所述热处理中，加热温度为1150-1250℃，保温时间为40-60min，冷却方式为随炉空冷，所述随炉空冷的结束温度为500℃。
进一步地，所述中间坯的厚度为18-22mm。
进一步地，所述一次轧制为6-10道次轧制，所述一次轧制的总压下率为80-90％，每道次的压下率为6-15％，所述厚带钢的厚度为1.8-2.2mm。
进一步地，所述二次轧制为8-12道次轧制，所述二次轧制的总压下率为85-95％，其中，第1道次的压下率为10-12％，剩余道次的压下率为6-8％，所述薄带钢的厚度为0.1-0.3mm。
进一步地，所述二次轧制中，所用轧辊的直径为85mm，所述轧辊的转速为26r/min。
进一步地，所述热处理中，加热温度为300℃。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明提供了一种高硅钢及其制备方法，在高硅钢中加入0.001-0.05％的Ni和0.0001-0.0002％的Ce，其中，Ni元素的加入可以提高高硅钢的均匀变形能力，即应变硬化能力，从而提高高硅钢的延伸率。Ce元素可以抑制脆性的金属间化合物Fe3Si的生成，从而改善高硅钢的延伸率，提高加工性能。通过调控Ni元素的含量获得最佳的应变硬化能力范围且避免变形抗力增大；通过调节Ce元素含量，在抑制有序相的同时，避免生成析出物，造成磁性能降低。同时配合适当的热加工温度控制获得高硅钢薄带。本发明通过上述各元素的协同作用，使得提供的高硅钢的延伸率为15-22％，抗拉强度为739-824MPa，磁感应强度为B8为1.26-1.29T，铁损为P2/10k＝68-80W/kg，矫顽力为10.6-13.4/m，最大磁导率为19000-25000(无量纲)，具有良好的磁性能和延伸性能，易加工且可大规模生产应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1-4以及对比例1的拉伸应力-应变曲线。
图2为本发明实施例1-4以及对比例1的高硅钢的延伸率和抗拉强度曲线图。
图3为本发明实施例1-4以及对比例1的高硅钢在室温下的直流磁化曲线与磁滞回线。
图4为本发明实施例1-4以及对比例1的高硅钢磁导率曲线。
图5为本发明实施例1-4的高硅钢的显微组织图。
图2中，散点形状为圆点的点以延伸率为纵坐标，散点形状为方形的点以抗拉强度(UST)为纵坐标。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
一方面，本发明实施例提供了一种高硅钢，所述高硅钢由如下质量分数的化学成分组成：
Si：5.0-7.0％，Ni：0.001-0.05％，Ce：0.0001-0.0002％，其余为Fe和不可避免的杂质。
各元素的作用如下：
Si：Si的加入可以降低合金磁晶各向异性以及磁致伸缩系数，从而提高磁导率、降低矫顽力，当Si含量为6.5％时，磁致伸缩系数为0，此时磁性能最佳；另一方面，Si的加入可以增大合金的电阻率，从而降低合金在交变电磁环境下的涡流损耗。但是Si含量高于4.5％后，合金会产生B2及D03有序结构，合金塑性急剧降低，加工困难。
Ni：Ni元素的加入可以提高高硅钢的均匀变形能力，即应变硬化能力，从而提高高硅钢的延伸率。Ni含量过高，一方面会大幅提高合金强度，提高合金的变形抗力，导致加工困难；另一方面，Ni作为铁磁性元素，其所形成的单质或合金的易磁化方向与Fe有很大差异，Ni含量过高会影响高硅钢的磁各向异性，进而导致合金磁性能变差。
Ce：高硅钢中因为有高含量的Si和Fe，二者会形成一种具有脆性的金属间化合物相(B2相、D03相)，从而使高硅钢的力学性能变差，Ce元素的添加可以抑制有序相的生成，从而改善高硅钢的延伸率，提高加工性能。Ce含量过高会在晶界处聚集，并形成析出物，进而弱化境界，降低合金塑性；此外，形成的析出物会起到钉扎磁畴壁的作用，影响合金磁化过程，对合金磁性能产生不利影响。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述Si的质量分数为6.2-6.7％，所述Ni的质量分数为0.04-0.05％。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述高硅钢的厚度为0.1-0.3mm。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述高硅钢的金相组织为α-BCC(铁素体)
另一方面，本发明实施例还提供了上述的一种高硅钢的制备方法，所述方法包括，
S1，获得钢坯；所述钢坯由如下质量分数的化学成分组成：Si：5.0-7.0％，Ni：0.001-0.05％，Ce：0.0001-0.0002％，其余为Fe和不可避免的杂质；
S2，加热所述钢坯至1180-1200℃的温度，保温3-4h后进行锻造，获得中间坯；
S3，将所述中间坯在950-1100℃的温度下进行一次轧制，获得厚带钢；
S4，加热所述厚带钢至160-400℃的温度，并保温8-12min后，进行二次轧制，获得薄带钢；
S5，对所述薄带钢进行热处理，获得高硅钢；所述热处理中，加热温度为1150-1250℃，保温时间为40-60min，冷却方式为随炉空冷，所述随炉空冷的结束温度为500℃。
步骤S2中对钢坯进行加热，可以使钢坯中的成分更加均匀。如果加热温度过高，会导致表面氧化皮厚度增加，后续加工过程氧化物压入基体内部。如果加热温度过低，大变形量下锻坯边缘易发生开裂。
步骤S3中的一次轧制温度过高，会导致表面氧化皮厚度增加，后续加工过程氧化物压入基体内部，此外，温度过高还会导致晶粒长大，高温塑性降低。如果一次轧制温度过低，塑性难以满足单次变形量要求，轧制道次会增加，加工效率降低，严重情况边缘发生开裂。
步骤S4中加热和保温可以使材料均匀受热。加热温度过高，带材表面氧化层增厚，温度过高易导致有序化转变加剧，导致塑性降低。保温时间过长，会导致晶粒长大，降低塑性。如果加热温度过低，带材塑性无法满足变形量的要求，边缘易出现开裂；保温时间过短，带材受热不均匀，开裂倾向增加。
步骤S5中的热处理的作用是消除应力并发生再结晶，形成择优取向，进而提高磁性能。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述中间坯的厚度为18-22mm。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述一次轧制为6-8道次轧制，所述一次轧制的总压下率为85-90％，每道次的压下率为6-15％，所述厚带钢的厚度为1.8-2.2mm。
控制一次轧制的各道次压下率在提高加工效率的同时，避免变形量过大导致的开裂。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述二次轧制为8-12道次轧制，所述二次轧制的总压下率为85-95％，其中，第1道次的压下率为10-12％，剩余道次的压下率为6-8％，所述薄带钢的厚度为0.1-0.3mm。
控制二次轧制不同道次的压下率在提高加工效率的同时，避免变形量过大导致的开裂。一道次的大压下率有利于对合金内部的有序结构造成破坏，即利用应变诱导有序-无序转变。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述二次轧制中，所用轧辊直径为85mm，所述轧辊的转速为26r/min。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述热处理中，加热温度为300℃
下面将结合实施例、对比例及实验数据对本发明的一种高硅钢及其制备方法进行详细说明。
需要说明的是在本发明中，Fe-xSi-yNi-zCe表示高硅钢中Si含量为x％，Ni含量为y％，Ce含量为z％，其余为Fe和不可避免的杂质。
实施例1
本实施例1提供一种磁力兼容的Fe-6.5Si-0.001Ni-0.002Ce高硅钢及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
第一步，采用真空感应熔炼法熔炼出Fe-6.5Si-0.001Ni-0.002Ce，单位为w.t.％，即质量百分比含量。并在1200℃进行4h均匀化热处理。
第二步，在1200℃，大气环境下将合金锭锻造至20mm厚的方形合金块。
第三步，在1100℃对所述的合金块进行多道次轧制，得到厚度2mm的合金板材。
第四步，对所述轧制后的合金板材进行表面修磨，去除氧化皮。
第五步，在300℃对所述的合金锭进行多道次轧制，首道次压下率为12％，平均压下率为6％，采用轧辊直径85mm，转速26r/min，得到厚度0.3mm的合金薄带。
第六步，在1200℃进行1h的氢气保护气氛下热处理，随后随炉冷却至500℃，再进行空气冷却，得到最终的Fe-6.5Si-0.001Ni-0.002Ce高硅钢。
实施例2
本实施例2提供一种磁力兼容的Fe-6.5Si-0.1Ni-0.0005Ce高硅钢及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
第一步，采用真空感应熔炼法熔炼出Fe-6.5Si-0.1Ni-0.0005Ce，单位为w.t.％，即质量百分比含量。并在1200℃进行4h均匀化热处理。
第二步，在1200℃，大气环境下将合金锭锻造至20mm厚的方形合金块。
第三步，在1000℃对所述的合金块进行多道次轧制，得到厚度2mm的合金板材。
第四步，对所述轧制后的合金板材进行表面修磨，去除氧化皮。
第五步，在300℃对所述的合金锭进行多道次轧制，首道次压下率为10％，平均压下率为8％，采用轧辊直径85mm，转速26r/min，得到厚度0.3mm的合金薄带。
第六步，在1200℃进行1h的氢气保护气氛下热处理，随后随炉冷却至500℃，再进行空气冷却，得到最终的Fe-6.5Si-0.1Ni-0.0005Ce高硅钢。
实施例3
本实施例3提供一种磁力兼容的Fe-6.5Si-0.4Ni-0.0005Ce合金及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
第一步，采用真空感应熔炼法熔炼出Fe-6.5Si-0.1Ni-0.001Ce，单位为w.t.％，即质量百分比含量。并在1200℃进行4h均匀化热处理。
第二步，在1200℃，大气环境下将合金锭锻造至20mm厚的方形合金块。
第三步，在950℃对所述的合金块进行多道次轧制，得到厚度2mm的合金板材。
第四步，对所述轧制后的合金板材进行表面喷丸或酸洗，去除氧化皮。
第五步，在300℃对所述的合金锭进行多道次轧制，首道次压下率为12％，平均压下率为8％，采用轧辊直径85mm，转速26r/min，得到厚度0.3mm的合金薄带。
第六步，在1200℃进行1h的氢气保护气氛下热处理，随后随炉冷却至500℃，再进行空气冷却，得到最终的Fe-6.5Si-0.1Ni-0.001Ce高硅钢。
实施例4
本实施例4提供一种磁力兼容的Fe-6.5Si-0.5Ni-0.0001Ce高硅钢及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
第一步，采用真空感应熔炼法熔炼出Fe-6.5Si-0.5Ni-0.0001Ce钢坯，单位为w.t.％，即质量百分比含量。并在1200℃进行4h均匀化热处理。
第二步，在1180℃，大气环境下将钢坯锻造至20mm厚的方形合金块。
第三步，在1050℃对所述的合金块进行10道次轧制，得到厚度为2mm的合金板材。
第四步，对所述轧制后的合金板材进行表面喷丸或表面修磨，去除氧化皮。
第五步，在300℃对所述的合金板材进行多道次轧制，首道次压下率为10％，平均压下率为8％，采用轧辊直径85mm，转速26r/min，得到厚度0.3mm的合金薄带。
第六步，在1200℃进行1h的氢气保护气氛下热处理，随后随炉冷却至500℃，再进行空气冷却，得到最终的Fe-6.5Si-0.5Ni-0.0001Ce高硅钢。
实施例5
本实施例5提供一种磁力兼容的Fe-5.5Si高硅钢及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
第一步，采用真空感应熔炼法熔炼出Fe-5.5Si钢坯，单位为w.t.％，即质量百分比含量。并在1200℃进行4h均匀化热处理。
第二步，在1180℃，大气环境下将钢坯锻造至20mm厚的方形合金块。
第三步，在1050℃对所述的合金块进行8道次轧制，得到厚度为2mm的合金板材。
第四步，对所述轧制后的合金板材进行表面喷丸或表面修磨，去除氧化皮。
第五步，在300℃对所述的合金板材进行多道次轧制，首道次压下率为12％，平均压下率为8％，采用轧辊直径85mm，转速26r/min，得到厚度0.3mm的合金薄带。
第六步，在1200℃进行1h的氢气保护气氛下热处理，随后随炉冷却至500℃，再进行空气冷却，得到最终的Fe-5.5Si高硅钢。
实施例6
本实施例6提供一种磁力兼容的Fe-6.0Si高硅钢及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
第一步，采用真空感应熔炼法熔炼出Fe-6.0Si钢坯，单位为w.t.％，即质量百分比含量。并在1200℃进行4h均匀化热处理。
第二步，在1180℃，大气环境下将钢坯锻造至20mm厚的方形合金块。
第三步，在1050℃对所述的合金块进行10道次轧制，得到厚度为2mm的合金板材。
第四步，对所述轧制后的合金板材进行表面喷丸或表面修磨，去除氧化皮。
第五步，在300℃对所述的合金板材进行多道次轧制，首道次压下率为10％，平均压下率为6％，采用轧辊直径85mm，转速26r/min，得到厚度0.3mm的合金薄带。
第六步，在1200℃进行1h的氢气保护气氛下热处理，随后随炉冷却至500℃，再进行空气冷却，得到最终的Fe-6.0Si高硅钢。
对比例1
对比例1以实施例4为参照，与实施例4不同的是，高硅钢中不包括Ce和Ni，其余与实施例4相同。
对比例2
对比例2以实施例4为参照，与实施例4不同的是，高硅钢中加入0.05％的B元素，其余与实施例4相同。
对比例3
对比例3以实施例4为参照，与实施例4不同的是，高硅钢中加入0.001％的Ce元素，其余与实施例4相同。
表1
Figure BDA0002910893940000081
对实施例1-6以及对比例1-3制备得到的高硅钢进行外观观察，观察结果如表1数所示，并对其进行组织观察，其金相组织为铁素体，如图5所示；对其进行力学性能测试，并进行200℃的拉伸应力-应变测试，测试使用的拉伸速率为10-3s-1，实施例1-4的测试结果如图1所示。对实施例1-6以及对比例1-3制备的高硅钢采用DC/AC loop tracer进行软磁性能测试，其磁感应强度、铁损结果和最大磁导率如表1所示；
图1为本发明实施例1-4以及对比例1的拉伸应力-应变曲线。图2为本发明实施例1-4以及对比例1的高硅钢的延伸率和抗拉强度曲线图。图3为本发明实施例1-4以及对比例1的高硅钢在室温下的直流磁化曲线与磁滞回线。图4为本发明实施例1-4以及对比例1的高硅钢磁导率曲线。
由表1中数据可知，实施例1-6制备的高硅钢的延伸率为16.3-22％，抗拉强度为739-840MPa，磁感应强度B800为1.27-1.31T，铁损为P2/10k＝68-80W/kg，矫顽力为10.6-13.9A/m，最大磁导率为18000-24700。对比例1-3制备的高硅钢的延伸率为5-15％，抗拉强度为790-815MPa，磁感应强度B8为1.25-1.26T，铁损为74-108W/kg，矫顽力为11.5-17.4A/m，最大磁导率为11000-22000。
实施例4中高硅钢发生了明显的塑性变形，其中包括在达到抗拉强度之前的相对较长的应变硬化过程，以及在达到抗拉强度之后出现颈缩的过程，结果表明实施例4与实施例1-6相比，具有更加优异的塑性。
与对比例1-3相比，本发明实施例1-6的铁损更低，这是由于添加Ni和Ce的有助于降低高频下的损耗，因此具有很好的应用前景。
本发明提供了一种高硅钢及其制备方法，在高硅钢中加入Ni：0.001-0.05％和Ce：0.0001-0.0002％，其中，Ni元素的加入可以提高高硅钢的均匀变形能力，即应变硬化能力，从而提高高硅钢的延伸率。Ce元素可以抑制脆性的金属间化合物Fe3Si的生成，从而改善高硅钢的延伸率，提高加工性能。通过调控Ni元素的含量获得最佳的应变硬化能力范围且避免变形抗力增大；通过调节Ce元素含量，在抑制有序相的同时，避免生成析出物，造成磁性能降低。同时配合适当的热加工温度控制获得高硅钢薄带。本发明提供的高硅钢的延伸率为15-22％，抗拉强度为739-824MPa，磁感应强度B8为1.26-1.29T，铁损P2/10k＝68-80W/kg，矫顽力为10.6-13.4/m，最大磁导率为19000-25000(无量纲)，具有良好的磁性能和延伸性能，易加工且可大规模生产应用。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种高硅钢，其特征在于，所述高硅钢由如下质量分数的化学成分组成：
Si：5.0-7.0％，Ni：0.001-0.05％，Ce：0.0001-0.0002％，其余为Fe和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种高硅钢，其特征在于，所述Si的质量分数为6.2-6.7％，所述Ni的质量分数为0.04-0.05％。
3.根据权利要求1所述的一种高硅钢，其特征在于，所述高硅钢的厚度为0.1-0.3mm。
4.根据权利要求1所述的一种高硅钢，其特征在于，所述高硅钢的金相组织为铁素体。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种高硅钢的制备方法，其特征在于，所述方法包括，
获得钢坯；所述钢坯由如下质量分数的化学成分组成：Si：5.0-7.0％，Ni：0.001-0.05％，Ce：0.0001-0.0002％，其余为Fe和不可避免的杂质；
加热所述钢坯至1180-1200℃的温度，保温3-4h后进行锻造，获得中间坯；
将所述中间坯在950-1100℃的温度下进行一次轧制，获得厚带钢；
加热所述厚带钢至160-400℃的温度，并保温8-12min后，进行二次轧制，获得薄带钢；
对所述薄带钢进行热处理，获得高硅钢；所述热处理中，加热温度为1150-1250℃，保温时间为40-60min，冷却方式为随炉空冷，所述随炉空冷的结束温度为500℃。
6.根据权利要求5所述的一种高硅钢的制备方法，其特征在于，所述中间坯的厚度为18-22mm。
7.根据权利要求5所述的一种高硅钢的制备方法，其特征在于，所述一次轧制为6-8道次轧制，所述一次轧制的总压下率为80-90％，每道次的压下率为6-15％，所述厚带钢的厚度为1.8-2.2mm。
8.根据权利要求5所述的一种高硅钢的制备方法，其特征在于，所述二次轧制为8-12道次轧制，所述二次轧制的总压下率为85-95％，其中，第1道次的压下率为10-12％，剩余道次的压下率为6-8％，所述薄带钢的厚度为0.1-0.3mm。
9.根据权利要求5所述的一种高硅钢的制备方法，其特征在于，所述二次轧制中，所用轧辊的直径为85mm，所述轧辊的转速为26r/min。
10.根据权利要求5所述的一种高硅钢的制备方法，其特征在于，所述热处理中，加热温度为300℃。
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