CN112898839B - 一种水性丙烯酸外墙隔热涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑涂料技术领域，具体涉及一种外墙隔热涂料。所述涂料包括如下重量份数的组成：水性丙烯酸乳液40‑60份，填料40‑50份，颜料3‑8份、消泡剂0.5‑1份、增稠剂1‑5份、PH调节剂0.5‑1份、水20‑43份；所述丙烯酸乳液为丙烯酸25‑30份、甲基丙烯酸5‑12份、丙烯酸丁酯15‑30份、苯乙烯5‑15份为原料制备的共聚物乳液；所述填料为改性空心玻璃微珠，为通过TiO2和焦磷酸钠依次改性后的空心玻璃微珠；所述增稠剂为1‑羟丙基‑3‑乙基咪唑磷酸二乙酯盐。本发明所制备的涂料反光和防沉降性能好，保温和节能效果更优。

Description

一种水性丙烯酸外墙隔热涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种水性丙烯酸外墙隔热涂料及其制备方法。
背景技术
建筑能耗占人类能源消耗的30％以上，提高建筑物保温隔热性能、使用功能和节能降耗是目前建筑选材设计又一重要考虑因素。在建筑涂料领域国内外的发展目标也是向着高效、节省能源和资源、无害化、无污染方向发展。近年开发出的建筑热反射隔热涂料不仅具有装饰性，而且具有热反射隔热效果，应用在建筑屋面和内外墙面对光和热具有很好的阻断及反射作用，在炎热的夏季可抵抗太阳光和环境热对建筑物的烘烤，使室内温度显著降低，在冬季减少热穿墙损耗，达到冬暖夏凉的效果，对建筑节能具有一定贡献。
根据隔热涂料的隔热机理和隔热方式不同，隔热涂料可分为阻隔型、反射型、辐射型。一种隔热保温效果良好的涂料往往是两种或多种隔热机理协同作用的结果。目前，国内硅酸盐类隔热涂料是生产和使用最为广泛的阻隔型隔热涂料，反射型和辐射型隔热涂料还没有得到广泛的应用。但是，对于阻隔型隔热涂料而言，由于材料本身存在结构上的缺陷，这类隔热涂料较少用于外墙涂装。
水性丙烯酸涂料价格低廉，具有安全环保、耐老化性优异、耐碱性佳、合成加工简单等特点，在防水、防火、防腐、防污、隔热保温等功能上有着重要的应用。水性丙烯酸涂料也存在一些不足，如隔热效果有待进一步提升、涂膜效果和力学性能有待进一步改善。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供一种水性丙烯酸外墙隔热涂料，所述涂料包括如下重量份数的组成：水性丙烯酸乳液40-60份，填料40-50份，颜料3-8份、消泡剂0.5-1份、增稠剂1-5份、PH调节剂0.5-1份、水20-43份；
所述丙烯酸乳液为丙烯酸25-30份、甲基丙烯酸5-12份、丙烯酸丁酯15-30份、苯乙烯5-15份为原料制备的共聚物乳液；
所述填料为改性空心玻璃微珠，为通过TiO2和焦磷酸钠依次改性后的空心玻璃微珠。一方面，TiO2具有较优的光反光性能，将其包覆在空心微球表面可大幅提升微球的反光能力，进一步提高隔热效果。另一方面，利用焦磷酸钠的螯合性能将其螯合在微珠表面，可有效提高改性微珠的丙烯酸乳液中的分散性能和乳化效果，有效解决了玻璃微珠在丙烯酸乳液中的沉降问题。
所述增稠剂为1-羟丙基-3-乙基咪唑磷酸二乙酯盐，结构如下：
Figure BDA0003002357380000021
该增稠剂属于多功能离子液体结构，其中阴离子具有磷酸基团具有很强的络合性能，能够与颜填料的表面金属离子形成络合效应；阳离子中的羟基能够与丙烯酸预聚物单体间发生氢键缔合作用；这种双重作用的结果提升了涂料的粘度，降低了颜填料的沉降，提高了储存寿命。
所述颜料为金红石型钛白粉、氧化锌、超细云母粉中的至少一种；
所述消泡剂为有机硅消泡剂；
所述PH调节剂为二甲胺基乙醇；
本发明还提供一种所述水性丙烯酸隔热涂料的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)空心玻璃微珠的改性：将空心玻璃微珠在稀盐酸溶液中浸泡1h，然后在130-150℃下烘干备用；将处理后的空心玻璃微珠与Ti(SO4)2按质量比混合后加入NaOH溶液中，持续搅拌沉降1-2h，过滤、干燥、焙烧获得TiO2包覆的空心玻璃微珠；将TiO2改性后的空心玻璃微珠加入焦磷酸钠水溶液中，继续搅拌20-30min获得絮状沉淀，过滤后干燥、焙烧获得改性空心玻璃微珠；
(2)将丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯按质量比充分混合后慢慢滴加到含有1％聚氧乙烯-4-酚基醚硫酸铵的去离子水中，高速分散制备预乳化液；
(3)在反应釜中加入过硫酸铵引发剂、聚氧乙烯-4-酚基醚硫酸铵乳化剂、PH缓冲剂碳酸氢钠、升温到80-85℃；滴加10％的预乳化液制备种子乳液；
(4)将步骤(3)制备的种子乳液保温反应10-30min后再滴加余下的预乳化液和引发剂，滴加完毕后升温到90-95℃，保温反应1-2h，降至室温后用氨水调节PH值在7-8之间出料制得丙烯酸乳液基料；
(5)将改性空心玻璃微珠、颜料、消泡剂加入去离子水中高速搅拌混合均匀制成料浆；然后在高速搅拌的条件下加入步骤(4)制备的丙烯酸乳液基料，最后加入PH调节剂调节PH值在7-8之间，升高温度到40-50℃下搅拌反应30-50min后，加入增稠剂继续搅拌10-20min，制得外墙隔热涂料。
本发明的有益效果在于：采用TiO2和焦磷酸钠改性的空心玻璃微珠提高了填料在涂料体系中的分散效果；由于TiO2的强反光性能进一步提高了其隔热效果；添加双功能增稠剂有效提高了颜填料体系与丙烯酸乳液间的协同作用，降低了沉降，保存期更长。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明实施例所用增稠剂1-羟丙基-3-乙基咪唑磷酸二乙酯盐为实验室自制，具体反应路线如下：
Figure BDA0003002357380000041
所述增稠剂的合成过程为：氮气保护下将1-羟丙基咪唑(1260g)加入反应釜中，开启搅拌，逐滴加入磷酸三乙酯(1820g)，滴加过程中保持温度在40℃以下，滴加完毕后升高温度到80℃，保温反应24h，获得粘稠状液体即为1-羟丙基-3-乙基咪唑磷酸二乙酯盐。
实施例1.
本实施例提供一种水性丙烯酸外墙隔热涂料，所述涂料包括如下重量份数的组成，水性丙烯酸乳液43份，改性空心玻璃微珠45份，金红石型钛白粉4份、有机硅消泡剂0.8份、1-羟丙基-3-乙基咪唑磷酸二乙酯盐1份、PH调节剂二甲胺基乙醇0.6份、水30份；
所述丙烯酸乳液为丙烯酸25份、甲基丙烯酸6份、丙烯酸丁酯20份、苯乙烯8份为原料制备的共聚物乳液；
所述水性丙烯酸外墙隔热涂料的制备方法，具体步骤如下：
(1)空心玻璃微珠的改性：将空心玻璃微珠1kg在3％的稀盐酸溶液(3L)中浸泡1h，然后在140℃下烘干备用；将处理后的空心玻璃微珠与100gTi(SO4)2混合后加入3L 5％NaOH溶液中，持续搅拌沉降1h，过滤、干燥、560℃焙烧获得TiO2包覆的空心玻璃微珠；将TiO2改性后的空心玻璃微珠加入3L的焦磷酸钠水溶液中(含260g焦磷酸钠)，继续搅拌20-30min获得絮状沉淀，过滤后干燥、600-750℃焙烧获得改性空心玻璃微珠；
(2)将丙烯酸250g、甲基丙烯酸60g、丙烯酸丁酯200g、苯乙烯80g按质量比充分混合后慢慢滴加到含有1％聚氧乙烯-4-酚基醚硫酸铵的4.5L去离子水中，高速分散制备预乳化液；
(3)在反应釜中加入过硫酸铵引发剂1.2g、聚氧乙烯-4-酚基醚硫酸铵乳化剂4g、PH缓冲剂碳酸氢钠12g、升温到80-85℃；滴加10％的预乳化液制备种子乳液；
(4)将步骤(3)制备的种子乳液保温反应10-30min后再滴加余下的预乳化液和过硫酸铵引发剂3.6g，滴加完毕后升温到90℃，保温反应1h，降至室温后用氨水调节PH值在7-8之间出料制得丙烯酸乳液基料；
(5)将改性空心玻璃微珠450g、金红石型钛白粉40g、有机硅消泡剂加入去离子水300g中高速搅拌混合均匀制成料浆；然后在高速搅拌的条件下加入步骤(4)制备的丙烯酸乳液基料430g，最后加入二甲胺基乙醇调节PH值在7-8之间，升高温度到40-50℃下搅拌反应30-50min后，加入1-羟丙基-3-乙基咪唑磷酸二乙酯盐10g继续搅拌10-20min，制得外墙隔热涂料。
实施例2.
本实施例提供一种水性丙烯酸外墙隔热涂料，所述涂料包括如下重量份数的组成，水性丙烯酸乳液50份，改性空心玻璃微珠50份，氧化锌4份、有机硅消泡剂0.8份、1-羟丙基-3-乙基咪唑磷酸二乙酯盐1份、PH调节剂二甲胺基乙醇0.6份、水40份；
所述丙烯酸乳液为丙烯酸27份、甲基丙烯酸8份、丙烯酸丁酯20份、苯乙烯10份为原料制备的共聚物乳液；
所述水性丙烯酸外墙隔热涂料的制备方法同实施例1。
实施例3.
本实施例提供一种水性丙烯酸外墙隔热涂料，所述涂料包括如下重量份数的组成，水性丙烯酸乳液60份，改性空心玻璃微珠50份，金红石型钛白粉7份、有机硅消泡剂1份、1-羟丙基-3-乙基咪唑磷酸二乙酯盐4份、PH调节剂二甲胺基乙醇0.4份、水43份；
所述丙烯酸乳液为丙烯酸27份、甲基丙烯酸8份、丙烯酸丁酯20份、苯乙烯10份为原料制备的共聚物乳液；
所述水性丙烯酸外墙隔热涂料的制备方法同实施例1。
对比例：
本对比例提供一种现有技术保温隔热涂料包括如下重量份数的组成，水性丙烯酸乳液46份，空心玻璃微珠40份，金红石型钛白粉3份、有机硅消泡剂1份、羟乙基纤维素增稠剂2份、PH调节剂二甲胺基乙醇0.6份、水30份；
所述丙烯酸乳液为丙烯酸25份、丙烯酸丁酯20份、苯乙烯8份为原料制备的共聚物乳液；
所述现有技术的制备方法包括如下步骤：
(1)将丙烯酸250g、、丙烯酸丁酯200g、苯乙烯80g按质量比充分混合后慢慢滴加到含有1％聚氧乙烯-4-酚基醚硫酸铵的去离子水中3.5L，高速分散制备预乳化液；
(2)在反应釜中加入过硫酸铵引发剂1.0g、聚氧乙烯-4-酚基醚硫酸铵乳化剂3g、PH缓冲剂碳酸氢钠10g、升温到80-85℃；滴加10％的预乳化液制备种子乳液；
(3)将步骤(3)制备的种子乳液保温反应10-30min后再滴加余下的预乳化液和过硫酸铵引发剂3g，滴加完毕后升温到90℃，保温反应1h，降至室温后用氨水调节PH值在7-8之间出料制得丙烯酸乳液基料；
(4)将空心玻璃微珠400g、金红石型钛白粉30g、有机硅消泡剂10g加入去离子水300g中高速搅拌混合均匀制成料浆；然后在高速搅拌的条件下加入步骤(3)制备的丙烯酸乳液基料460g，最后加入二甲胺基乙醇调节PH值在7-8之间，升高温度到40-50℃下搅拌反应30-50min后，加入羟乙基纤维素继续搅拌10-20min，制得外墙隔热涂料。
对本发明实施例与对比例制备的样品分别进行如下测试，测试结果如表1所示：
(1)表面太阳反射比测试，依据JG/T235-2008《建筑反射隔热涂料》检测；
(2)隔热温差测试：将涂料涂在10mm×10mm的铁板上做成样板，相同条件下测试样板的隔热效果；
(3)粘度测试:粘度测试采用普通粘度仪进行；
(4)沉降测试:将制备好的涂料置于密闭试管中，静置60天后，观察上部清夜高度l与总高度L的比例，计为沉降率。
表1.外墙隔热涂料性能分析
样品 反射率(％) 隔热温差(℃) 粘度(cp) 沉降率(％)
实施例1 91 20 4778 1.20
实施例2 87 18 4432 1.08
实施例3 92 20 5016 1.02
对比例 74 11 3246 16.2
由表1数据可以看出本发明制备的隔热涂料的隔热效果较好，粘度大，抗沉降性能好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种水性丙烯酸外墙隔热涂料，所述涂料包括如下重量份数的组成：水性丙烯酸乳液40-60份，填料40-50份，颜料3-8份、消泡剂0.5-1份、增稠剂1-5份、pH 调节剂0.5-1份、水20-43份；
所述丙烯酸乳液是以丙烯酸25-30份、甲基丙烯酸5-12份、丙烯酸丁酯15-30份、苯乙烯5-15份为原料制备的共聚物乳液；
所述填料为改性空心玻璃微珠，为通过TiO2和焦磷酸钠依次改性后的空心玻璃微珠；所述改性空心玻璃微珠的制备过程如下：将空心玻璃微珠在稀盐酸溶液中浸泡1h，然后在130-150℃下烘干备用；将处理后的空心玻璃微珠与Ti(SO4)2按质量比混合后加入NaOH溶液中，持续搅拌沉降1-2h，过滤、干燥、焙烧获得TiO2包覆的空心玻璃微珠；将TiO2改性后的空心玻璃微珠加入焦磷酸钠水溶液中，继续搅拌20-30min获得絮状沉淀，过滤后干燥、焙烧获得改性空心玻璃微珠；
所述增稠剂为1-羟丙基-3-乙基咪唑磷酸二乙酯盐，结构如下：
Figure FDA0003293235680000011
所述颜料为金红石型钛白粉、氧化锌、超细云母粉中的至少一种；
所述消泡剂为有机硅消泡剂；
所述pH调节剂为二甲胺基乙醇。
2.一种权利要求1所述的水性丙烯酸外墙隔热涂料的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)空心玻璃微珠的改性：将空心玻璃微珠在稀盐酸溶液中浸泡1h，然后在130-150℃下烘干备用；将处理后的空心玻璃微珠与Ti(SO4)2按质量比混合后加入NaOH溶液中，持续搅拌沉降1-2h，过滤、干燥、焙烧获得TiO2包覆的空心玻璃微珠；将TiO2改性后的空心玻璃微珠加入焦磷酸钠水溶液中，继续搅拌20-30min获得絮状沉淀，过滤后干燥、焙烧获得改性空心玻璃微珠；
(2)将丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯按质量比充分混合后慢慢滴加到含有1％聚氧乙烯-4-酚基醚硫酸铵的去离子水中，高速分散制备预乳化液；
(3)在反应釜中加入过硫酸铵引发剂、聚氧乙烯-4-酚基醚硫酸铵乳化剂、pH 缓冲剂碳酸氢钠、升温到80-85℃；滴加10％的预乳化液制备种子乳液；
(4)将步骤(3)制备的种子乳液保温反应10-30min后再滴加余下的预乳化液和引发剂，滴加完毕后升温到90-95℃，保温反应1-2h，降至室温后用氨水调节pH值在7-8之间出料制得丙烯酸乳液基料；
(5)将改性空心玻璃微珠、颜料、消泡剂加入去离子水中高速搅拌混合均匀制成料浆；然后在高速搅拌的条件下加入步骤(4)制备的丙烯酸乳液基料，最后加入pH 调节剂调节pH值在7-8之间，升高温度到40-50℃下搅拌反应30-50min后，加入增稠剂继续搅拌10-20min，制得外墙隔热涂料。
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