CN112898449A - 一种新型絮凝剂cts-dmoap的制备方法 - Google Patents

一种新型絮凝剂cts-dmoap的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型有机硅季铵盐改性壳聚糖絮凝剂CTS‑DMOAP(壳聚糖‑二甲基十八烷基[3‑三羟基硅丙基]氯化铵)的制备方法，属于有机高分子复合材料合成技术领域。本发明首先将二甲基十八烷基[3‑三甲基硅丙基]氯化铵溶液水解，然后将粉末状的壳聚糖溶解到盐酸的水溶液中，然后利用两者基团中共存的羟基发生化学反应，得到新型CTS‑DMOAP絮凝剂。制备出的絮凝剂依然保留着壳聚糖安全、对人体无毒害的特性，对多种污染物均表现出良好的去除效果，特别是对小分子类有机物具有较强的去除能力；同时，由于引入了季铵盐基团，它又可以表现出良好的消毒杀菌效果。

Description

一种新型絮凝剂CTS-DMOAP的制备方法
技术领域
本发明涉及有机高分子复合材料合成技术领域，具体涉及一种CTS-DMOAP(壳聚糖-二甲基十八烷基[3-三羟基硅丙基]氯化铵)的制备方法。
背景技术
絮凝沉淀法作为一种经济、简单的水质处理方法，在国内外被普遍用于提高水质处理效率。絮凝剂作为絮凝污染控制方法中的关键与核心，其性能决定了水处理效果的优劣。目前絮凝剂正朝着性能高效、安全无毒的方向迅速发展；特别是近年来人们生活水平提高，饮用水安全成为大众关注焦点。近年来新兴的高分子无机絮凝剂、高分子有机絮凝剂等高分子絮凝剂，使絮凝剂的絮凝性能得到了极大地提高；但这类高分子絮凝剂很难在处理效率、水质安全等方面同时取得显著成效。部分学者开始在混凝过程中将不同的高分子絮凝剂复合使用，如无机-无机复合絮凝剂、有机-有机复合絮凝剂和无机-有机复合絮凝剂等。研究表明，在同剂量条件下，两种或多种复合絮凝剂要比单纯使用一种絮凝剂效果要好。复合絮凝剂的絮体大、投加量少，在一些污水处理中已经开始实际应用。但复合絮凝剂也存在结构上的不足：它仅仅是两种或多种高分子絮凝剂通过机械作用等混合在一起，无法避免复合材料的宏观相分离现象，混凝处理过程中的副产物也影响着水质安全和人类健康。
壳聚糖作为一种新型天然高分子絮凝剂取得了一定的研究发展，并因其安全无毒、易于生物降解等突出特点受到了越来越多的关注。壳聚糖分子链上的游离氨基能在酸性介质下质子化，使其呈现出阳离子聚电解质特性，有效提升水体中污染物的去除效率。但壳聚糖在中性及碱性水环境溶解性较差，这极大地限制了壳聚糖的应用。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种新型有机硅季铵盐改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，通过将水解后的二甲基十八烷基[3-三甲基硅丙基]氯化铵与溶解后的壳聚糖混合反应后透析提纯得到合成絮凝剂。制备出的絮凝剂依然保留着壳聚糖安全、对人体无毒害的特性，对多种污染物均表现出良好的去除效果，特别是对于小分子类有机物具有较好的去除能力；同时，由于引入了季铵盐基团，它又可以表现出良好的消毒杀菌效果。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种新型有机硅季铵盐改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，首先将二甲基十八烷基[3-三甲基硅丙基]氯化铵溶液水解，然后将粉末状的壳聚糖溶解到盐酸的水溶液中，然后利用两者基团中共存的羟基发生化学反应，得到新型CTS-DMOAP絮凝剂。
优选的，所述一种新型有机硅季铵盐改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)二甲基十八烷基[3-三甲基硅丙基]氯化铵溶液的水解：将二甲基十八烷基[3-三甲基硅丙基]氯化铵滴入酸性的乙醇水溶液中，升温、搅拌均匀后，室温条件下静置水解一段时间后得到季铵盐硅醇溶液，记为DMOAP；
(2)壳聚糖的溶解：将粉末状的壳聚糖加入到盐酸的水溶液中，升温、磁力搅拌后使其完全溶解，记为CTS；
(3)絮凝剂的制备：将上述得到的CTS溶液转移至三口烧瓶中，升温预热，在磁力搅拌作用下缓慢加入DMOAP溶液，反应得到目的产物，记为CTS-DMOAP。
进一步优选的，所述步骤(1)的具体步骤如下：
①将盐酸、去离子水、乙醇按照0.1：6：30的比例配成混合溶剂并搅拌均匀，然后滴加二甲基十八烷基[3-三甲基硅丙基]氯化铵溶液1.0mL，然后将反应体系升温至40℃后搅拌反应6h，得到DMOAP溶液；
进一步优选的，所述步骤(2)的具体步骤如下：
①将1.0g壳聚糖溶解于100mL盐酸的水溶液(体积比，HCl：H2O＝0.1：100)中，升温至60℃，磁力搅拌1h使其完全溶解，得到CTS溶液；
进一步优选的，所述步骤(3)的具体步骤如下：
①将上述得到的CTS溶液转移至三口烧瓶中，升温预热40-60℃
②将①中备用的溶液置于搅拌转速为500-1000r/min、温度恒为50℃的环境中，再用移液枪以1.0-3.0mL/min的滴加速度缓慢滴加至(1)中所得的DMOAP溶液中；
③待滴加完成后，封闭三口烧瓶，保持原有环境条件反应10-12h；
④将合成后的溶液加入盐酸溶液后透析提纯，得到CTS-DMOAP絮凝剂。
本发明的有益技术效果为：本发明通过提供一种新型有机硅季铵盐改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，通过将水解后的二甲基十八烷基[3-三甲基硅丙基]氯化铵与溶解后的壳聚糖混合反应后透析提纯得到合成絮凝剂。本方法简单易操作，采用本方法制备的絮凝剂依然保留着壳聚糖安全稳定、对人体无毒害的特性，并对多种污染物均表现出良好的去除效果，特别是对小分子有机物具有较好的去除能力；同时，由于引入了季铵盐基团，它又可以表现出良好的消毒杀菌效果。
附图说明
图1为CTS-DMOAP的合成示意图；
图2为CTS-DMOAP与壳聚糖(含醇)处理腐殖酸的去除效果和去除率示意图；
图3为CTS-DMOAP、壳聚糖(无醇)与Al2(SO4)3处理腐殖酸的去除效果和去除率示意图；
图4为CTS-DMOAP、壳聚糖(无醇)与Al2(SO4)3处理小分子类有机物的去除效果和去除率示意图；
图5为CTS-DMOAP、壳聚糖(无醇)与Al2(SO4)3处理高岭土的浊度去除效果和去除率示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种新型有机硅季铵盐改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)二甲基十八烷基[3-三甲基硅丙基]氯化铵溶液的水解：
①将盐酸、去离子水、乙醇按照0.1：6：30的比例配成混合溶剂并搅拌均匀，然后滴加二甲基十八烷基[3-三甲基硅丙基]氯化铵溶液1mL，然后将反应体系升温至40℃后搅拌反应6h，得到DMOAP溶液；
(2)壳聚糖的溶解：
①将1g高纯度脱乙酰壳聚糖溶解于100mL盐酸的水溶液中，升温至60℃，磁力搅拌1h使其完全溶解，得到CTS溶液；
(3)CTS-DMOAP絮凝剂的制备：
①将上述得到的CTS溶液转移至三口烧瓶中，升温预热40-60℃；
②将①中备用的溶液置于搅拌转速为500-1000r/min、温度恒为50℃的环境中，再用移液枪以1.0-3.0mL/min的滴加速度缓慢滴加至(1)中所得的DMOAP溶液中；
③滴加完成后，封闭三口烧瓶，保持原有环境条件反应10h；
④反应完成后不经提纯，室温条件下熟化12h，得到6.66g/L的CTS-DMOAP絮凝剂溶液。
实施例2
仅以壳聚糖作为原料，重复实施例1中(2)、(3)步骤，得到6.66g/L的壳聚糖(含醇)溶液，与实施例1得到的CTS-DMOAP絮凝剂进行对照实验。
称取1g腐殖酸、4gNaOH(s)，用少量去离子水将其溶解后再用1L的容量瓶定容，得到1g/L的腐殖酸母液，取适量用自来水稀释成10mg/L的腐殖酸溶液作为待处理原液。使用本实施例配置的壳聚糖(含醇)絮凝剂与实施例1得到的CTS-DMOAP絮凝剂进行混凝实验，测得附图2所示。
实施例3
称取0.5g壳聚糖溶于75mL去离子水中，加入适量盐酸促进溶解，加热至60℃并机械搅拌1h，待完全溶解后取下冷却至室温，得到6.66g/L的壳聚糖絮凝剂(无醇)。称取6.17gAl2(SO4)3·18H2O溶解于75mL去离子水中，待其完全溶解后，得到6.66g/L的Al盐絮凝剂。
使用实施例2中配置的10mg/L的腐殖酸溶液进行混凝实验，将实施例1中得到的CTS-DMOAP絮凝剂与本实施例中配置的壳聚糖(无醇)、Al盐絮凝剂依次处理，得到的实验结果如附图3所示。
实施例4
称取1g小分子类有机物，将其溶解在1L去离子水中，加热搅拌使其完全溶解，得到1g/L的母液，取适量用自来水稀释成5mg/L待处理原液。使用实施例1中得到的CTS-DMOAP絮凝剂和实施例3中得到的壳聚糖(无醇)、Al盐絮凝剂进行混凝处理，得到的实验结果如附图4所示。
实施例5
称取2g高岭土(s)，将其溶解在1L去离子水中，搅拌30min后静置30min，取其上清液作为高岭土母液，取适量自来水稀释成100mg/L的高岭土溶液作为待处理原液。使用实施例1中得到的CTS-DMOAP絮凝剂和实施例3中得到的壳聚糖(无醇)、Al盐絮凝剂进行混凝处理，得到的结果如附图5所示。
其中，图1为CTS-DMOAP絮凝剂的合成示意图。
图2为CTS-DMOAP絮凝剂与壳聚糖(含醇)处理腐殖酸的去除效果和去除率示意图。图像显示，在同等投加量的条件下，CTS-DMOAP絮凝剂混凝处理后测量得到的UV254要低于壳聚糖(含醇)絮凝剂处理后得到的UV254，且随着投加量的增大，壳聚糖(含醇)的去除率变化不大，而CTS-DMOAP絮凝剂的去除率逐步提高且维持在较水平。该结果表明，对于腐殖酸污染物，CTS-DMOAP絮凝剂有着比壳聚糖更好的去除效果，二甲基十八烷基[3-三甲基硅丙基]氯化铵对壳聚糖的改性效果是显著的。
图3为CTS-DMOAP絮凝剂、壳聚糖(无醇)与Al2(SO4)3处理腐殖酸的去除效果和去除率示意图。图像显示，在同等投加量的条件下，Al盐对腐殖酸的去除效果最好，CTS-DMOAP絮凝剂次之，壳聚糖(无醇)效果最差。随着投加量的增大，Al盐絮凝剂对腐殖酸的去除率始终维持在较高水平；壳聚糖(无醇)的去除率变化不明显且维持在较低水平；CTS-DMOAP絮凝剂的去除率逐步升高，逐步逼近Al盐的去除效果。该组数据表明，Al盐对腐殖酸的去除效果较优，壳聚糖对腐殖酸的处理效果较差，但依据本发明制备出的有机硅季铵盐改性的壳聚糖CTS-DMOAP对腐殖酸表现出较好的去除效果。
图4为CTS-DMOAP絮凝剂、壳聚糖(无醇)与Al2(SO4)3处理小分子类有机物的去除效果和去除率示意图。图像显示，在同等投加量的条件下，CTS-DMOAP絮凝剂对小分子类有机物表现出显著的去除效果，Al盐的去除效果次之，壳聚糖(无醇)效果最差。随着投加量的增大，CTS-DMOAP絮凝剂对小分子类有机物的去除率迅速增大，去除率随投加量的变化曲线近似为一条直线，在实施例4所进行实验中，最高去除率达到37％；Al盐絮凝剂的去除率增长缓慢，并逐步稳定在22％；壳聚糖(无醇)去除率增长更为缓慢，去除效果不显著，最高可达3％。该组数据表明，壳聚糖对小分子类有机物的去除效果较差，Al盐絮凝剂对小分子类有机物的去除效果也较差，依据本发明制备出的有机硅季铵盐改性的壳聚糖CTS-DMOAP絮凝剂对小分子类有机物表现出较好的去除效果。
图5为CTS-DMOAP絮凝剂、壳聚糖(无醇)与Al2(SO4)3处理高岭土的浊度去除效果和去除率示意图。图像显示，在同等投加量的条件下，Al盐对高岭土的去除效果最佳，CTS-DMOAP絮凝剂次之，壳聚糖(无醇)效果最差。随着投加量的增大，Al盐对高岭土的除浊率变化不大，但均维持在95％以上；壳聚糖(无醇)的除浊率先增大后减小，在投加量为12mg/L时取得除浊率峰值为78％；改性后CTS-DMOAP絮凝剂的除浊率与壳聚糖(无醇)的除浊率表现出相同的变化趋势，在投加量为12mg/L的时候取得除浊率峰值为84％。该组数据表明，Al盐对高岭土的去除效果较好，壳聚糖的去除效果不佳，改性后的CTS-DMOAP絮凝剂去除效果要优于壳聚糖。
综合上述实施例，本发明合成的CTS-DMOAP絮凝剂对腐殖酸、小分子类有机物、高岭土这些污染物均表现出较好的去除效果，且去除效果均优于壳聚糖，特别是对小分子类有机物的去除效果较为显著。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种新型有机硅季铵盐改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于，首先将二甲基十八烷基[3-三甲基硅丙基]氯化铵溶液水解，然后将粉末状的壳聚糖溶解到盐酸的水溶液中，然后利用两者基团中共存的羟基发生化学反应，得到新型CTS-DMOAP絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种新型有机硅季铵盐改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)二甲基十八烷基[3-三甲基硅丙基]氯化铵溶液的水解：将二甲基十八烷基[3-三甲基硅丙基]氯化铵滴入酸性的乙醇水溶液中，升温、搅拌均匀后，室温条件下静置水解一段时间后得到季铵盐硅醇溶液，记为DMOAP；
(2)壳聚糖的溶解：将粉末状的壳聚糖加入到盐酸的水溶液中，升温、磁力搅拌后使其完全溶解，记为CTS；
(3)絮凝剂的制备：将上述得到的CTS溶液转移至三口烧瓶中，升温预热，在磁力搅拌作用下缓慢加入DMOAP溶液，反应得到目的产物，记为CTS-DMOAP。
3.根据权利要求2所述的一种新型有机硅季铵盐改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体步骤如下：
①将盐酸、去离子水、乙醇按照0.1：6：30的比例配成混合溶剂并搅拌均匀，然后滴加二甲基十八烷基[3-三甲基硅丙基]氯化铵溶液1.0mL，然后将反应体系升温至40℃后搅拌反应6h，得到DMOAP溶液。
4.根据权利要求2所述的一种新型有机硅季铵盐改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的具体步骤如下：
①将1g高纯度脱乙酰壳聚糖溶解于100mL盐酸的水溶液(体积比，HCl：H2O＝0.1：100)中，升温至60℃，磁力搅拌1h使其完全溶解，得到CTS溶液。
5.根据权利要求2所述的一种新型有机硅季铵盐改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的具体步骤如下：
①将上述得到的CTS溶液转移至三口烧瓶中，升温预热至40-60℃；
②将①中备用的溶液置于搅拌转速为500-1000r/min、温度恒为50℃的环境中，再用移液枪以1.0-3.0mL/min的滴加速度缓慢滴加至(1)中所得的DMOAP溶液中；
③待滴加完成后，封闭三口烧瓶，保持原有环境条件反应10-12h；
④将合成后的溶液加入盐酸溶液后透析提纯，得到CTS-DMOAP絮凝剂。
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