CN112897941B - 针对界面过渡区的煤矿胶结充填材料植物纤维加固方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种针对界面过渡区的煤矿胶结充填材料植物纤维加固方法，通过水泥‑粉煤灰净浆的预浸泡，使粗骨料表面具有粘附性，从而在植物纤维和煤矸石骨料与浆体之间形成有效的联结。本发明利用植物纤维对煤矿胶结充填材料界面过渡区进行针对性加固改良，可有效“补短板、增效能”，提高断裂能、增强抗冲击性、延迟破坏发生、转变脆性为延性；利用本发明方法制备的植物纤维加固煤矿胶结充填体，力学强度可达8‑9 MPa，是以往充填体5 MPa左右强度现况的1.6‑1.8倍，充分满足结构充填开采、深地充填开采对充填体的强度需求，有利于进一步推进我国煤矿胶结充填开采技术的进步，为地下空间高效利用、深部储煤安全采掘提供重要的理论和技术支撑。
Description
技术领域
本发明涉及一种针对界面过渡区的煤矿胶结充填材料植物纤维加固方法，属于煤矿胶结充填材料技术领域。
背景技术
煤矿胶结充填开采是现阶段煤矿领域较为高效环保的一种开采方式，属于“绿色开采”体系中的一种。煤矿胶结充填开采的主要目的是将预先拌好的水泥、粉煤灰、煤矸石等料浆通过管道泵送至采空区填充，待其硬化凝固后支撑采场覆岩的垮落，从而可以较好地控制采区岩层移动。近几十年来，由于粗放式的过度开采，遗留了很多资源浪费和生态环境问题，比如地表塌陷、煤矸石等固废堆积、“三下”压煤等。而煤矿胶结充填开采的应用，可有效解决上述问题，在现阶段具有良好的应用前景和发展潜力。
煤矿胶结充填相比于煤矿固体充填和煤矿高水充填，具有更高的力学强度和更长期的稳定性，可适用于各种复杂地质条件，受到国内外研究学者的广泛关注。基于当前煤矿胶结充填开采高额、低效、浪费等弊病，太原理工大学冯国瑞教授（冯国瑞, 杜献杰, 郭育霞, 等. 结构充填开采基础理论与地下空间利用构想[J]. 煤炭学报, 2019, 44(01):74-84.）提出“结构充填开采”思想理论，讲究在采空区选取关键位置并有针对地布设结构充填体，以满足随采随充的岩层控制要求，其中充填体的强度至少要达到10-20 MPa；西安科技大学刘浪教授（刘浪, 辛杰, 张波, 等. 矿山功能性充填基础理论与应用探索[J].煤炭学报, 2018, 43(07): 1811-1820.）提出“储库式功能性充填”技术理论，将传统胶结充填材料与拓展功能介质相拌合，使其在满足流动、力学等条件下形成具有存储功能的复合充填体。此外，随着浅部煤层的采掘殆尽，我国煤矿领域已逐渐开始转战千米深井采煤相关研究，江苏省有色金属华东地质勘查局叶根喜高工（叶根喜, 朱权洁, 李舒霞, 等. 千米深井沿空留巷复合充填体研制与应用[J]. 采矿与安全工程学报, 2016, 33(05): 787-794.）、中国矿业大学（北京）邓雪杰副教授（邓雪杰, 董超伟, 袁宗萱, 等. 深部充填沿空留巷巷旁支护体变形特征研究[J]. 采矿与安全工程学报, 2020, 37(01): 62-72.）分别依据孙村煤矿11121工作面、唐口煤矿9303工作面的工程概况提出：千米深井沿空留巷充填体的最小强度不应低于6 MPa。然而，目前煤矿胶结充填体的强度现状仅能达到5 MPa左右，难以服务于结构充填开采、深地充填开采，进而阻碍了我国煤矿胶结充填开采技术的推广与进步。
界面过渡区，是混凝土学中的专业术语，指的是骨料颗粒和水泥浆体之间的连接薄区，是水泥基材料中的最薄弱环节，具有水化程度差、孔隙率高、硬度低等特点，很大程度上影响着硬化后的承压变形性能。大多数学者认为，界面过渡区的形成是由于“边壁效应”（也称“墙效应”）和“微区泌水效应”，即在骨料颗粒表面附近水泥浓度偏低，因此会形成一条与骨料、浆体性质都不同的薄区。如果能针对水泥基材料界面过渡区进行加固，在很大程度上会优化水泥基硬化体的宏观力学强度。
此外，在我国有大量丰富可观的天然植物纤维，其具有高比强度、高比模量、高韧性、低密度、低成本、来源广泛、吸音隔热、绿色环保等特点，备受复合材料领域所青睐。目前，国内外现有的纤维加固胶结充填材料措施普遍采用化学合成纤维（如聚丙烯纤维等），较少关注天然植物纤维加固，且多集中于直接和浆体共同搅拌，鲜有实施关于界面过渡区的纤维加固。化学合成纤维相比于天然植物纤维，在制造过程中不免会用到酚类、胺类等化合物作抗氧化剂、光稳定剂、阻燃剂等，在一定程度上不利于绿色可持续发展，尤其在煤矿井下环境中易对地下水造成污染，应避免使用。直接和浆体共同搅拌会造成大量纤维浪费，降低了加固效能，而针对界面过渡区进行加固可以有效“补短板、增效能”，加固浆体与骨料之间的胶结联系，增强界面过渡区的连接性。利用天然植物纤维对煤矿胶结充填材料界面过渡区进行加固，可以有效提高断裂能、增强抗冲击性、延迟破坏发生、转变脆性为延性。
发明内容
本发明旨在提供一种针对界面过渡区的煤矿胶结充填材料植物纤维加固方法，在充分利用工农业废弃物的同时，针对材料内部微观薄弱环节进行加固改良，以提升材料整体的宏观力学强度。
在本发明中，植物纤维的一部分被薄浆预先粘附固定在骨料颗粒的表面上，另外一部分暴露在骨料颗粒表面外。在煤矿胶结充填材料浇筑完成并产生凝结硬化的过程中，植物纤维暴露在骨料颗粒表面外的那一部分被凝结在浆体部分一侧的内部，使得植物纤维整体贯穿界面过渡区并在骨料与浆体间形成有效的桥接作用，使得界面过渡区得到填充密实，减小孔隙率，提高硬度。等在采空区终凝形成煤矿胶结充填体后，在上覆岩层重量的载荷作用下植物纤维发挥韧性作用，紧密勾连煤矿胶结充填体中的骨料和浆体，使骨料和浆体难以分离，使界面过渡区的受力状态继续维持稳定，在充填体内难以形成裂隙扩展。对应宏观层面，煤矿胶结充填体的抗压强度在植物纤维针对界面过渡区的加固下得到显著提高，延展性、稳定性得到有效增强。
本发明提供了一种针对界面过渡区的煤矿胶结充填材料植物纤维加固方法，通过水泥-粉煤灰净浆的预浸泡，使粗骨料表面具有粘附性，从而在植物纤维和煤矸石骨料与浆体之间形成有效的联结，其具体步骤如下：
（1）收集骨料并破碎筛分，获取0-5 mm粒径的细骨料和5-15 mm粒径的粗骨料；
（2）收集植物茎秆、植物根叶或者植物果实，并粉碎筛分，获取长度为9-12mm的植物碎条，经沸水煮或用化学试剂改性处理，提取得到植物纤维；
（3）制备煤矿胶结充填材料净浆，其中水的质量占比36%-44%，水泥的质量占比18%-22%，粉煤灰的质量占比36%-44%，混合搅拌均匀后即得；
（4）将步骤（1）中得到的粗骨料浸没于步骤（3）中得到的煤矿胶结充填材料净浆中，使净浆完全包裹粗骨料表面；
（5）用滤网打捞起裹浆粗骨料，并短暂静置流掉表面浮浆；
（6）将步骤（5）中得到的裹薄浆粗骨料连同步骤（2）中得到的植物纤维一起按照90-110:1的质量比放入搅拌机中混合，使二者相互紧密粘结；
（7）取出粘附植物纤维粗骨料，并间隔平铺使净浆凝结；
（8）将步骤（7）中得到的粘附植物纤维粗骨料连同水泥、粉煤灰、细骨料、水，依次放入搅拌机中混合；
（9）得到质量浓度为70%-85%、水灰比为0.5-0.7的植物纤维加固煤矿胶结充填料浆，浇筑得到植物纤维加固煤矿胶结充填体。
上述方法中，所述植物纤维不局限于植物茎秆提取的纤维，还包括植物根叶、植物果实等提取的纤维，例如杨树叶纤维、柳树叶纤维、稻壳纤维、椰壳纤维等。
上述方法中，所述骨料不局限于煤矸石，还包括其他种类骨料，例如废弃的玄武岩、花岗岩、大理岩、石灰岩、石英岩、陶瓷、玻璃、塑料等。
上述方法中，步骤（2）中的植物纤维提取方法为在沸水中煮，具体操作方法为：经100 ℃沸水煮1.5-2.5 h、80 ℃烘箱干燥10-15 h后，手工分离得到植物纤维。
步骤（2）中的植物纤维提取方法为用化学试剂改性处理，具体操作方法为：用质量浓度为4%-6%的硅酸钠水溶液或氢氧化钠水溶液、质量浓度为0.4%-0.6%的硅烷偶联剂水溶液、质量浓度为0.04%-0.06%的高锰酸钾丙酮溶液喷淋或浸泡。
上述方法中，所述步骤（3）、步骤（8）中的水泥为普通硅酸盐425#水泥，粉煤灰为F类Ⅱ级粉煤灰。
上述方法中，所述步骤（8）中的煤矿胶结充填材料配比不局限于上述原材料及其配比，可根据工程实际进行灵活修改，所述粘附植物纤维粗骨料的质量占比为32%-38%，水泥的质量占比为9%-11%，粉煤灰的质量占比为18%-22%，细骨料的质量占比为14%-16%，水的质量占比为18%-22%。
本发明的有益效果：
（1）植物纤维作为农业固体废弃物，具有高韧性、低成本、来源广泛、绿色环保等优点，界面过渡区作为影响煤矿胶结充填材料力学性能的最薄弱环节，具有水化程度差、孔隙率高、硬度低等劣势，利用植物纤维对煤矿胶结充填材料界面过渡区进行针对性加固改良，可有效“补短板、增效能”，提高断裂能、增强抗冲击性、延迟破坏发生、转变脆性为延性；
（2）利用本发明方法制备的植物纤维加固煤矿胶结充填体，力学强度可达8-9MPa，是以往充填体5 MPa左右强度现况的1.6-1.8倍，充分满足结构充填开采、深地充填开采对充填体的强度需求，有利于进一步推进我国煤矿胶结充填开采技术的进步，为地下空间高效利用、深部储煤安全采掘提供重要的理论和技术支撑，对于促进我国能源革命具有重要意义。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
（1） 收集玉米秸秆作为植物纤维提取原材料，粉碎并筛取10 mm长的碎秸秆，经100 ℃沸水煮1.5 h、5%浓度氢氧化钠水溶液浸泡2 h、80 ℃烘箱干燥15 h后，手工分离得到玉米秸秆纤维0.1 kg，同时收集煤矸石20 kg；
（2） 将步骤（1）中得到的20 kg煤矸石破碎筛分，获取0-5 mm粒径的细骨料4.4 kg和5-15 mm粒径的粗骨料10 kg；
（3） 称取自来水1.7 kg、水泥0.7 kg、粉煤灰1.6 kg，混合搅拌均匀后得到煤矿胶结充填材料净浆4 kg；
（4） 将步骤（2）中得到的10 kg粗骨料浸没于步骤（3）中得到的4 kg煤矿胶结充填材料净浆中，使净浆完全包裹粗骨料表面；
（5） 用滤网打捞起裹浆粗骨料，并短暂静置流掉表面浮浆；
（6） 将步骤（5）中得到的裹薄浆粗骨料连同步骤（1）中得到的0.1 kg玉米秸秆纤维一起放入搅拌机中混合，使二者相互紧密粘结；
（7） 取出粘附玉米秸秆纤维粗骨料，并间隔平铺使净浆凝结，得到粘附玉米秸秆纤维粗骨料；
（8） 称取水泥2.8 kg、粉煤灰5.6 kg、自来水5.8 kg，连同步骤（2）中得到的细骨料、步骤（7）中得到的粘附玉米秸秆纤维粗骨料一起放入搅拌机中混合；
（9） 搅拌均匀后得到玉米秸秆纤维加固煤矿胶结充填料浆，浇筑得到玉米秸秆纤维加固煤矿胶结充填体。
实施例2：
（1） 收集新鲜竹竿作为植物纤维提取原材料，粉碎并筛取10 mm长的碎竹条，经100 ℃沸水煮2.5 h、0.05%浓度高锰酸钾丙酮溶液浸泡2 h、80 ℃烘箱干燥10 h后，手工分离得到竹子纤维0.1 kg，同时收集煤矸石20 kg；
（2） 将步骤（1）中得到的20 kg煤矸石破碎筛分，获取0-5 mm粒径的细骨料4.3 kg和5-15 mm粒径的粗骨料10 kg；
（3） 称取自来水1.6 kg、水泥0.8 kg、粉煤灰1.6 kg，混合搅拌均匀后得到煤矿胶结充填材料净浆4 kg；
（4） 将步骤（2）中得到的10 kg粗骨料浸没于步骤（3）中得到的4 kg煤矿胶结充填材料净浆中，使净浆完全包裹粗骨料表面；
（5） 用滤网打捞起裹浆粗骨料，并短暂静置流掉表面浮浆；
（6） 将步骤（5）中得到的裹薄浆粗骨料连同步骤（1）中得到的0.1 kg竹子纤维一起放入搅拌机中混合，使二者相互紧密粘结；
（7） 取出粘附竹子纤维粗骨料，并间隔平铺使净浆凝结，得到粘附竹子纤维粗骨料；
（8） 称取水泥2.9 kg、粉煤灰5.7 kg、自来水5.7 kg，连同步骤（2）中得到的细骨料、步骤（7）中得到的粘附竹子纤维粗骨料一起放入搅拌机中混合；
（9） 搅拌均匀后得到竹子纤维加固煤矿胶结充填料浆，浇筑得到竹子纤维加固煤矿胶结充填体。
实施例3：
（1）收集杨树叶作为植物纤维提取原材料，粉碎并筛取9 mm长的碎叶条，经100 ℃沸水煮2 h、5%浓度硅酸钠水溶液喷淋2 h、80 ℃烘箱干燥12 h后，手工分离得到杨树叶纤维0.1 kg，同时收集煤矸石20 kg；
（2）将步骤（1）中得到的20 kg煤矸石破碎筛分，获取0-5 mm粒径的细骨料4.2 kg和5-15 mm粒径的粗骨料10 kg；
（3）称取自来水1.5 kg、水泥0.8 kg、粉煤灰1.7 kg，混合搅拌均匀后得到煤矿胶结充填材料净浆4 kg；
（4）将步骤（2）中得到的10 kg粗骨料浸没于步骤（3）中得到的4 kg煤矿胶结充填材料净浆中，使净浆完全包裹粗骨料表面；
（5）用滤网打捞起裹浆粗骨料，并短暂静置流掉表面浮浆；
（6）将步骤（5）中得到的裹薄浆粗骨料连同步骤（1）中得到的0.1 kg杨树叶纤维一起放入搅拌机中混合，使二者相互紧密粘结；
（7）取出粘附杨树叶纤维粗骨料，并间隔平铺使净浆凝结，得到粘附杨树叶纤维粗骨料；
（8）称取水泥3.0 kg、粉煤灰5.8 kg、自来水5.6 kg，连同步骤（2）中得到的细骨料、步骤（7）中得到的粘附杨树叶纤维粗骨料一起放入搅拌机中混合；
（9）搅拌均匀后得到杨树叶纤维加固煤矿胶结充填料浆，浇筑得到杨树叶纤维加固煤矿胶结充填体。
实施例4：
（1）收集椰壳作为植物纤维提取原材料，粉碎并筛取12 mm长的碎椰条，经100 ℃沸水煮2 h、0.5%浓度硅烷偶联剂水溶液喷淋2 h、80 ℃烘箱干燥10 h后，手工分离得到椰壳纤维0.1 kg，同时收集煤矸石20 kg；
（2）将步骤（1）中得到的20 kg煤矸石破碎筛分，获取0-5 mm粒径的细骨料4.3 kg和5-15 mm粒径的粗骨料10 kg；
（3）称取自来水1.6 kg、水泥0.8 kg、粉煤灰1.6 kg，混合搅拌均匀后得到煤矿胶结充填材料净浆4 kg；
（4）将步骤（2）中得到的10 kg粗骨料浸没于步骤（3）中得到的4 kg煤矿胶结充填材料净浆中，使净浆完全包裹粗骨料表面；
（5）用滤网打捞起裹浆粗骨料，并短暂静置流掉表面浮浆；
（6）将步骤（5）中得到的裹薄浆粗骨料连同步骤（1）中得到的0.1 kg椰壳纤维一起放入搅拌机中混合，使二者相互紧密粘结；
（7）取出粘附椰壳纤维粗骨料，并间隔平铺使净浆凝结，得到粘附椰壳纤维粗骨料；
（8）称取水泥2.9 kg、粉煤灰5.7 kg、自来水5.7 kg，连同步骤（2）中得到的细骨料、步骤（7）中得到的粘附椰壳纤维粗骨料一起放入搅拌机中混合；
（9）搅拌均匀后得到椰壳纤维加固煤矿胶结充填料浆，浇筑得到椰壳纤维加固煤矿胶结充填体。
根据上表四组植物纤维加固煤矿胶结充填材料界面过渡区试验数据显示，外掺植物纤维加固界面过渡区后充填材料在保证流动的条件下抗压强度产生了一定的提高。根据我国能源行业标准NB/T 51070-2017《煤矿膏体充填材料试验方法》所提出的指标要求，充填材料的坍落度不得小于160 mm，本发明方法所展示的4个实施例的测试结果均满足该标准中的流动性能试验指标。本发明方法制备的植物纤维加固煤矿胶结充填材料进一步提升了固体废弃物的资源化利用率，具有良好的泵送及承压性能，能够服务于结构充填开采、深地充填开采，继续解放我国更多的“三下”压煤资源。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本领域的普通技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种针对界面过渡区的煤矿胶结充填材料植物纤维加固方法，其特征在于：通过水泥-粉煤灰净浆的预浸泡，使粗骨料表面具有粘附性，从而在植物纤维和煤矸石骨料与浆体之间形成有效的联结；
所述的针对界面过渡区的煤矿胶结充填材料植物纤维加固方法，具体步骤如下：
（1）收集骨料并破碎筛分，获取0-5 mm粒径的细骨料和5-15 mm粒径的粗骨料；
（2）收集植物茎秆、植物根叶或者植物果实，并粉碎筛分，获取长度为9-12mm的植物碎条，经沸水煮或用化学试剂改性处理，提取得到植物纤维；
植物纤维提取方法为在沸水中煮时，具体操作方法为：经100 ℃沸水煮1.5-2.5 h、80℃烘箱干燥10-15 h后，手工分离得到植物纤维；
植物纤维提取方法为用化学试剂改性处理时，具体操作方法为：用质量浓度为4%-6%的硅酸钠水溶液或氢氧化钠水溶液、质量浓度为0.4%-0.6%的硅烷偶联剂水溶液、质量浓度为0.04%-0.06%的高锰酸钾丙酮溶液喷淋或浸泡；
（3）制备煤矿胶结充填材料净浆，其中水的质量占比36%-44%，水泥的质量占比18%-22%，粉煤灰的质量占比36%-44%，混合搅拌均匀后即得；
（4）将步骤（1）中得到的粗骨料浸没于步骤（3）中得到的煤矿胶结充填材料净浆中，使净浆完全包裹粗骨料表面；
（5）用滤网打捞起裹浆粗骨料，并短暂静置流掉表面浮浆；
（6）将步骤（5）中得到的裹薄浆粗骨料连同步骤（2）中得到的植物纤维一起按照90-110:1的质量比放入搅拌机中混合，使二者相互紧密粘结；
（7）取出粘附植物纤维粗骨料，并间隔平铺使净浆凝结；
（8）将步骤（7）中得到的粘附植物纤维粗骨料连同水泥、粉煤灰、细骨料、水，依次放入搅拌机中混合；
（9）得到质量浓度为70%-85%、水灰比为0.5-0.7的植物纤维加固煤矿胶结充填料浆，浇筑得到植物纤维加固煤矿胶结充填体。
2.根据权利要求1所述的针对界面过渡区的煤矿胶结充填材料植物纤维加固方法，其特征在于：所述骨料包括煤矸石、废弃玄武岩、废弃花岗岩、废弃大理岩、废弃石灰岩、废弃石英岩、废弃陶瓷、废弃玻璃、废弃塑料中的一种。
3.根据权利要求1所述的针对界面过渡区的煤矿胶结充填材料植物纤维加固方法，其特征在于：植物纤维包括玉米秸秆纤维、竹子纤维、杨树叶纤维、柳树叶纤维、稻壳纤维、椰壳纤维中的一种。
4.根据权利要求1所述的针对界面过渡区的煤矿胶结充填材料植物纤维加固方法，其特征在于：水泥为普通硅酸盐425#水泥，粉煤灰为F类Ⅱ级粉煤灰。
5.根据权利要求1所述的针对界面过渡区的煤矿胶结充填材料植物纤维加固方法，其特征在于：步骤（8）中，粘附植物纤维粗骨料的质量占比为32%-38%，水泥的质量占比为9%-11%，粉煤灰的质量占比为18%-22%，细骨料的质量占比为14%-16%，水的质量占比为18%-22%。
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