CN112897668A - 除氟药剂及其制备方法和应用 - Google Patents

除氟药剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种除氟药剂及其制备方法和应用，所述除氟药剂为无机化合物和有机化合物的饱和溶液，所述无机化合物为稀土化合物、钙盐、铁盐化合物的组合；所述有机化合物为聚丙烯酰胺；所述溶剂为水。本申请的除氟药剂，通过稀土元素、铁离子、钙离子形成的致密的阳离子基团，能快速与废水中阴离子—氟离子形成络合作用，共沉淀生成新的难溶态的含氟化合物而去除氟离子，尤其是加入聚丙烯酰胺絮凝剂后，能将细小的非溶解状的固体物互相粘结成较大形状的絮体，加快沉降速度，提高处理效果；在确保出水氟离子达标的基础上，避免了以单纯稀土元素化合物作为吸附剂所带来的使用成本昂贵等难题。

Description

除氟药剂及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及废水处理领域，尤其涉及一种有机无机复合型深度除氟药剂及其制备方法和应用。
背景技术
氟是一种微量元素，饮用水含氟量在0.4～0.6mg/L的水对人体无害有益，而长期饮用含量大于1.5mg/L的高氟水则会给人体带来不利影响，严重的会引起氟斑牙和氟骨病。我国某些地区特殊的地球化学特征使该区域水源含氟量大于1.0mg/L，从而造成地方性氟中毒。我国有将近l亿人生活在高氟水地区，目前在我国氟受害者多达几千万人。除个别地区自然因素外，大量的高氟工业废水的排放是主要因素之一。随着我国工业的迅猛发展，含氟废水的排放量将会增加，因此.含氟废水的排放必须受到严格控制。
含氟废水多出现于光伏、电子、电镀、晶硅、金属冶炼、铝型加工、表面处理、玻璃、化肥等各行业，按照国家污水综合排放标准，氟离子浓度应小于10mg/L，部分行业标准或特别排放区域的排放标准中氟离子浓度应小于2mg/L，饮用水标准要求氟离子浓度要求在1mg/L以下。目前国内外常用的废水除氟药剂大致分为两类，即钙盐沉淀法除氟药剂和吸附法除氟药剂。
钙盐主要有CaO、CaCl2、Ca(OH)2等、通过投加钙盐为主的化学药品，形成氟化钙沉淀或氟化钙被吸附于所形成的沉淀物中而共同沉淀。该方法简单、处理方便，费用低，但石灰溶解度低，只能以乳状液投加，且产生的CaF2沉淀包裹在Ca(OH)2颗粒的表面，使之不能被充分利用，因而用量大。处理后的废水中氟含量一般只能下降到20-30mg/L，不能达到《污水综合排放标准》中规定的一级标准。而且存在泥渣沉降缓慢，脱水困难，处理大流量排放物周期长，不适应连续处理连续排放等缺点。
吸附法除氟药剂主要有活性氧化铝、斜发沸石、活性氧化镁等。常用的吸附剂如沸石和活性氧化镁的氟吸附量较小在0.06-2.0mg/g，处理效果较差。羟基磷酸钙和活性氧化镁的氟吸附量达到3.5-10mg/g，但使用过程中易流失。而以稀土铈和镧为代表的稀土元素水合氧化物和稀土盐类对水中的氟、砷酸根等阴离子有较强的亲和力，用作吸附剂都是将稀土负载在大表面积纤维状的物质上。因为纤维状吸附剂具有较大的比表面积和较强的机械强度，而稀土与F-的配位能力强，所以稀土金属氧化物对水中的氟离子具有较高的吸附容量，较强的吸附选择性，吸附剂氟吸附量达到30mg/g。
稀土类吸附剂，质子化反应仅为表面吸附且价格昂贵，虽然能够再生，但再生效果一般，处理成本极高，尤其当废水含有油类物质、有机污染物质时，吸附剂会迅速饱和、几乎无法正常工作。因此使用吸附剂进行除氟处理，成本昂贵、再生困难且使用时受废水中其它污染因子的条件限制，无法在生产实际中正常使用。
有部分药剂采样稀土元素作为絮凝剂除氟，但稀土元素使用量大，成本高，且回收麻烦，不具有工程大范围使用的可能性。
发明内容
本申请的目的在于提供一种有机无机复合型深度除氟药剂及其制备方法和应用。
为实现上述申请目的，本申请采用如下技术方案：
一种除氟药剂，为无机化合物和有机化合物的饱和溶液，所述无机化合物为稀土化合物、钙盐、铁盐化合物的组合；所述有机化合物为聚丙烯酰胺；所述溶剂为水。
进一步地，所述稀土化合物包括镧氯化物、铈氯化物、镨氯化物、钕氯化物中的一种或多种；所述稀土化合物占所述除氟药剂总质量的1％～2％。
进一步地，所述钙盐为无水氯化钙，所述钙盐占所述除氟药剂总质量的10％～20％。
进一步地，所述铁盐为三氯化铁，所述铁盐占所述除氟药剂总质量的40％～60％。
进一步地，所述聚丙烯酰胺为分子量大于1000万的非离子态聚丙烯酰胺，所述聚丙烯酰胺占所述除氟药剂总质量的0.1％～0.2％。
为实现上述申请目的，本申请采用如下技术方案：
一种除氟药剂的制备方法，包括如下步骤：S1将稀土元素化合物配置成1％～2％的水溶液；S2在步骤S1的水溶液中加入钙盐得到混合溶液，其中所述钙盐的质量浓度为稀土元素化合物质量浓度的10倍；S3将步骤S2的水溶液加热至70℃～80℃，加入过量的铁盐，搅拌溶解后冷却至室温，至有晶体析出，将结晶后的饱和溶液移出待用；S4在步骤S3的饱和溶液中加入质量为稀土元素化合物十分之一的聚丙烯酰胺，搅拌均匀，得到除氟药剂。
进一步地，所述稀土化合物包括镧氯化物、铈氯化物、镨氯化物、钕氯化物中的一种或多种；
和/或，所述钙盐为无水氯化钙；
和/或，所述铁盐为三氯化铁；
和/或，所述聚丙烯酰胺为分子量大于1000万的非离子态聚丙烯酰胺。
为实现上述申请目的，本申请采用如下技术方案：
一种除氟药剂在含氟废水处理中的应用。
进一步地，所述除氟药剂按照所述除氟药剂与氟离子浓度为10:1～30:1的比例投加。
进一步地，向含氟废水中加入所述除氟药剂后，再加入酸或碱将溶液的pH回调至6.5～7.5之间，并搅拌10～20分钟。
本申请的有益效果是：本申请的除氟药剂，通过稀土元素离子、铁离子、钙离子形成的致密的阳离子基团，能快速与废水中阴离子—氟离子形成络合作用，共沉淀生成新的难溶态的含氟化合物而去除氟离子，尤其是加入聚丙烯酰胺絮凝剂后，能将细小的非溶解状的固体物互相粘结成较大形状的絮体，加快沉降速度，提高处理效果；在确保出水氟离子达标的基础上，避免了以单纯稀土元素化合物作为吸附剂所带来的使用成本昂贵等难题。
具体实施例
以下将以具体实施方式对本申请进行详细描述。但这些实施方式并不限制本申请，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本申请的保护范围内。
本申请的除氟药剂为无机化合物和有机化合物的饱和溶液，所述无机化合物为稀土化合物、钙盐、铁盐化合物的组合；所述有机化合物为聚丙烯酰胺；所述溶剂为水。
所述除氟药剂的除氟原理是属于离子沉淀法去除氟离子。钙离子、铁离子与含氟废水中绝大部分氟离子形成沉淀，剩余的氟离子与稀土元素离子结合形成氟化稀土沉淀，氟化稀土不溶于水，通过离子共沉作用去除水中的氟离子，通过多重共沉淀，可有效处理废水中的氟离子；同时通过加入聚丙烯酰胺絮凝剂，缩短了氟化物沉淀物的沉降时间、提高沉降效果，减少除氟沉降设备的投资；并且，所述除氟药剂不会增加水体COD、N、P等污染物。
所述稀土化合物包括镧氯化物、铈氯化物、镨氯化物、钕氯化物中的一种或多种；所述稀土化合物占所述除氟药剂总质量的1％～2％，优选为2％。
所述钙盐为无水氯化钙，所述钙盐占所述除氟药剂总质量的10％～20％，优选为20％。
所述铁盐为三氯化铁，所述铁盐占所述除氟药剂总质量的40％～60％。
所述聚丙烯酰胺为分子量大于1000万的非离子态聚丙烯酰胺，所述聚丙烯酰胺占所述除氟药剂总质量的0.1％～0.2％，优选为0.2％。
本发明的除氟药剂是通过离子共沉的方式达到去除氟离子的目的，稀土元素、铁、钙离子与氟离子形成氟化物沉淀，化学性质非常稳定。另，由上述各组分的比例可知，所述除氟药剂以铁、钙离子为主，稀土元素为辅，大大降低了废水处理成本。
本发明还提供一种除氟药剂的制备方法，可用以制备上述除氟药剂。
所述除氟药剂包括如下步骤：S1将稀土元素化合物配置成1％～2％的水溶液；S2在步骤S1的水溶液中加入钙盐得到混合溶液，其中所述钙盐的质量浓度为稀土元素化合物质量浓度的10倍；S3将步骤S2的水溶液加热至70℃～80℃，加入过量的铁盐，搅拌溶解后冷却至室温，至有晶体析出，将结晶后的饱和溶液移出待用；S4在步骤S3的饱和溶液中加入质量为稀土元素化合物十分之一的聚丙烯酰胺，搅拌均匀，得到除氟药剂。
其中，所述稀土化合物包括镧氯化物、铈氯化物、镨氯化物、钕氯化物中的一种或多种；和/或，所述钙盐为无水氯化钙；和/或，所述铁盐为三氯化铁；
和/或，所述聚丙烯酰胺为分子量大于1000万的非离子态聚丙烯酰胺。
本发明的除氟药剂可应用于含氟废水处理，可使经处理后的废水中的氟离子浓度稳定≤8mg/L，低于《污水综合排放标准》(GB8978-2002)中规定的一级排放标准10mg/L以下和《稀土工业污染物排放标准》中规定的特别排放限值8mg/L以下。
进一步地，所述除氟药剂按照所述除氟药剂与氟离子浓度为10:1～30:1的比例投加。经调整加药量，可使经处理后的废水中的氟离子浓度≤2mg/L，低于《铜、镍、钴工业污染物排放标准》(GB25467-2010)中规定的氟离子特别排放限值2mg/L以下。
进一步地，向含氟废水中加入所述除氟药剂后，再加入酸或碱将溶液的pH回调至6.5～7.5之间，并搅拌10～20分钟。
另外，本发明的除氟药剂不但对废水中的氟离子有良好的去除效果，由于增加了钙、铁等离子，同时对废水中的油、COD、SS等污染因子也具有良好的处理效果，并具有较宽的pH使用范围；且在废水处理过程中，不会增加水体COD、N、P等污染物。
以下将以具体的实施例对本发明的除氟药剂及其制备方法和应用进行详细说明。
实施例1
所述除氟药剂的原料包括：氯化镧溶液、无水氯化钙、三氯化铁、非离子聚丙烯酰胺,各组分含量参考制备方法。
所述除氟药剂的制备方法包括如下步骤：S1将氯化镧配置成2％的水溶液；S2在步骤S1的水溶液中加入是氯化镧质量浓度10倍的无水氯化钙，得到混合溶液；S3将步骤S2的水溶液加热至70℃～80℃，并加入过量的三氯化铁，搅拌溶解后冷却至室温，至有晶体析出，将结晶后的饱和溶液移出待用；S4在步骤S3的饱和溶液中加入质量为氯化镧十分之一的聚丙烯酰胺，搅拌均匀，得到有机无机复合型深度除氟药剂。
将上述除氟药剂应用于江苏昆山某半导体企业废水深度除氟，进水氟离子浓度为28.6mg/L，pH值为7.32，投加除氟药剂300mg/L，加碱回调pH至6.85，混合搅拌20min后沉淀，出水氟离子浓度为3.62mg/L，氟离子去除率87.3％。
实施例2
所述除氟药剂的原料包括：氯化镧、氯化铈、无水氯化钙、三氯化铁、非离子聚丙烯酰胺。
所述除氟药剂的制备方法包括：S1将氯化镧、氯化铈按1:1比例配置成2％的水溶液；S2在步骤S1的水溶液中加入氯化稀土元素质量浓度10倍的无水氯化钙，得到混合溶液；S3将步骤S2的水溶液加热至70～80℃，并加入过量的三氯化铁，搅拌溶解后冷却至室温，至有晶体析出，将结晶后的饱和溶液移出待用；S4在步骤S3的饱和溶液中加入质量为氯化稀土元素十分之一的聚丙烯酰胺，搅拌均匀，得到有机无机复合型深度除氟药剂。
将上述除氟药剂应用于江苏昆山某电镀企业废水深度除氟，进水氟离子浓度为37.2mg/L，pH值为6.32，投加除氟药剂500ppm，加碱回调pH至6.85，混合搅拌20min后沉淀，出水氟离子浓度为5.22mg/L，氟离子去除率86.0％。
实施例3
所述除氟药剂的原料包括：氯化铈、氯化钕、无水氯化钙、三氯化铁、非离子聚丙烯酰胺。
所述除氟药剂的制备方法包括：S1将氯化铈、氯化钕按1:1比例配置成2％的水溶液；S2在步骤S1的水溶液中加入氯化稀土元素质量浓度10倍的无水氯化钙，得到混合溶液；S3将步骤S2的水溶液加热至70～80℃，并加入过量的三氯化铁，搅拌溶解后冷却至室温，至有晶体析出，将结晶后的饱和溶液移出待用；S4在步骤S3的饱和溶液中加入质量为氯化稀土元素十分之一的聚丙烯酰胺，搅拌均匀，得到有机无机复合型深度除氟药剂。
将上述除氟药剂应用于江苏盐城某光伏企业废水深度除氟，进水氟离子浓度为13.3mg/L，pH值为7.62，投加除氟药剂150ppm，混合搅拌20min后沉淀，出水氟离子浓度为1.74mg/L，氟离子去除率86.9％。
综上所述，所述除氟药剂通过稀土元素离子、铁离子、钙离子形成的致密的阳离子基团，能快速与废水中阴离子—氟离子形成络合作用，共沉淀生成新的难溶态的含氟化合物而去除氟离子，尤其是加入聚丙烯酰胺絮凝剂后，能将细小的非溶解状的固体物互相粘结成较大形状的絮体，加快沉降速度，提高处理效果；在确保出水氟离子达标的基础上，避免了以单纯稀土元素化合物作为吸附剂所带来的使用成本昂贵等难题。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本申请的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本申请的保护范围，凡未脱离本申请技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种除氟药剂，其特征在于，所述除氟药剂为无机化合物和有机化合物的饱和溶液，所述无机化合物为稀土化合物、钙盐、铁盐化合物的组合；所述有机化合物为聚丙烯酰胺；所述溶剂为水。
2.根据权利要求1所述的除氟药剂，其特征在于：所述稀土化合物包括镧氯化物、铈氯化物、镨氯化物、钕氯化物中的一种或多种；所述稀土化合物占所述除氟药剂总质量的1％～2％。
3.根据权利要求1所述的除氟药剂，其特征在于：所述钙盐为无水氯化钙，所述钙盐占所述除氟药剂总质量的10％～20％。
4.根据权利要求1所述的除氟药剂，其特征在于：所述铁盐为三氯化铁，所述铁盐占所述除氟药剂总质量的40％～60％。
5.根据权利要求1所述的除氟药剂，其特征在于：所述聚丙烯酰胺为分子量大于1000万的非离子态聚丙烯酰胺，所述聚丙烯酰胺占所述除氟药剂总质量的0.1％～0.2％。
6.一种除氟药剂的制备方法，包括如下步骤：
S1将稀土元素化合物配置成1％～2％的水溶液；
S2在步骤S1的水溶液中加入钙盐得到混合溶液，其中所述钙盐的质量浓度为稀土元素化合物质量浓度的10倍；
S3将步骤S2的水溶液加热至70℃～80℃，加入过量的铁盐，搅拌溶解后冷却至室温，至有晶体析出，将结晶后的饱和溶液移出待用；
S4在步骤S3的饱和溶液中加入质量为稀土元素化合物十分之一的聚丙烯酰胺，搅拌均匀，得到除氟药剂。
7.根据权利要求6所述的除氟药剂的制备方法，其特征在于：
所述稀土化合物包括镧氯化物、铈氯化物、镨氯化物、钕氯化物中的一种或多种；
和/或，所述钙盐为无水氯化钙；
和/或，所述铁盐为三氯化铁；
和/或，所述聚丙烯酰胺为分子量大于1000万的非离子态聚丙烯酰胺。
8.一种除氟药剂在含氟废水处理中的应用。
9.根据权利要求8所述的除氟药剂在含氟废水处理中的应用，其特征在于：所述除氟药剂按照所述除氟药剂与氟离子浓度为10:1～30:1的比例投加。
10.根据权利要求8所述的除氟药剂在含氟废水处理中的应用，其特征在于：向含氟废水中加入所述除氟药剂后，再加入酸或碱将溶液的pH回调至6.5～7.5之间，并搅拌10～20分钟。
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