CN112891267A - 一种量天尺茎提取物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种量天尺茎提取物及其制备方法和应用，该量天尺茎提取物利用复合酶解联合闪式破壁技术制备，经以下步骤：a.原料预处理；b.闪式提取；c.复合酶解，得酶解液。本发明量天尺茎提取物总糖含量较高，稳定性好。同时，本发明量天尺茎提取物可显著降低乳酸引起的皮肤刺激反应，具有紧致肌肤、补水保湿、抵御外界刺激的功效，可广泛应用于舒缓、修护、紧致功效护肤品中。

Description

一种量天尺茎提取物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于植物提取研究领域，具体涉及一种量天尺茎提取物及其制备方法和应用。
背景技术
量天尺茎，又名三棱箭、三角柱，为仙人掌科量天尺属多年草本植物的肉质茎，茎粗壮、肉质，深绿色，三棱柱形，阔棱三条，棱边呈波浪状。现代研究表明，量天尺茎富含多糖、甾醇、黄酮类及人体必需矿物质元素和维生素等多种生物活性成分。量天尺茎具有降低血糖血压和润肠道的作用，还能调节人体各项机能，提高免疫力，具有预防大肠癌的功能。
现代社会皮肤敏感已不是一个新鲜的现象，科技发展、空气及环境食物的污染以及化妆品过多使用等，使得肌肤对外来物质刺激的抵抗能力越来越差，出现皮肤刺激过敏等现象越来越频繁。皮肤过敏常见症状为发红、瘙痒、疼痛，同时也可能会伴有肿胀、干屑、破皮等症状，具体严重程度因人而异。
由于消费者对于完美形象的追求越来越高，以至于护肤品及彩妆的使用已如食物一般，一日多次。化妆品中乳酸、果酸、水杨酸等去角质成分对肌肤具有刺激性，由其引发的皮肤过敏现象也越来越频繁。鉴于此，开发一种天然舒缓、修护的植物提取物，运用于化妆品配方中，以期解决敏感肌肤问题的护肤需求，具有广阔的市场前景。
中国专利（CN201710115614.8）公开了一种火龙果茎（量天尺茎）提取物的制备方法，其是按以下步骤进行：（a）火龙果茎清洗干净去刺切段后，胶体磨粉碎，加入去离子水，然后加入稀释后的果胶酶，搅拌提取；（b）灭酶，冷却，粗过滤，精滤；（c）脱色，冷却，过滤，滤液灭菌防腐，得到火龙果茎提取物。专利（CN201710115614.8）还公开了火龙果茎提取物具有保湿、抗炎、抗敏、抗菌、促进伤口愈合，增强毛细血管循环等多种功效。文献（火龙果花、茎的活性物质及其抗氧化能力分析[J]. 天然产物研究与开发, 2018, 30(09):1581-1585+1595.）公开了火龙果茎活性物质具有抗氧化（ABTS自由基清除能力）功效。
目前，量天尺茎提取工艺主要有：传统煎煮法、酶提法和微波提取法等。但上述制备方法存在着提取率低，提取液稳定性差等问题。量天尺茎提取物功效研究多围绕保湿、抗敏、抗氧化、抗皱等方面，尚未发现关于量天尺茎舒缓、修护、紧致肌肤方面的功效应用。
发明内容
基于上述现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种量天尺茎提取物及其制备方法，本发明所述量天尺茎提取物总糖含量提高，稳定性强，量天尺茎提取物可得以充分利用。
本发明所要解决的另一问题是将量天尺茎提取物应用于护肤品领域，该护肤品可显著降低乳酸引起的皮肤刺激反应，具有紧致肌肤、补水保湿、抵御外界刺激的功效。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：
本发明第一方面提供了一种量天尺茎提取物，所述量天尺茎提取物中总糖含量为1.6-8.9mg/mL。
根据本发明的一些优选实施方案，所述量天尺茎提取物中总糖含量为4.0-8.9mg/mL。
根据本发明，所述量天尺茎提取物通过复合酶解结合闪式提取技术制备得到。
根据本发明的一些具体实施方式，所述复合酶为纤维素酶和果胶酶。
根据本发明的一些具体实施方式，所述量天尺茎通过包括下述步骤的方法制备得到：
a. 原料预处理：量天尺茎切断加一定量水稀释；
b. 闪式提取：将经步骤 (a) 预处理过的量天尺茎进行闪式提取，得量天尺茎闪式提取液；
c. 复合酶解：向步骤 (b) 闪式提取液中加入左旋VC与复合酶进行酶解，得酶解液。
根据本发明的一些具体实施方式，所述的复合酶为纤维素酶和果胶酶。
根据本发明的一些优选实施方案，步骤c中所述复合酶中纤维素酶添加量为原料量天尺茎质量的0.01-0.2wt%，例如可以是0.01wt%、0.02wt%、0.03wt%、0.04wt%、0.05wt%、0.06wt%、0.07wt%、0.08wt%、0.09wt%、0.1wt%、0.11wt%、0.12wt%、0.13wt%、0.14wt%、0.15wt%、0.16wt%、0.17wt%、0.18wt%、0.19wt%、0.2wt%，以及上述数值之间的点值。
根据本发明的又一些优选实施方案，步骤c中所述复合酶中纤维素酶添加量为原料量天尺茎质量的0.05-0.1wt%。
根据本发明的一些优选实施方案，步骤c中所述复合酶中果胶酶添加量为原料量天尺茎质量的0.01-0.1wt%，例如可以是0.01wt%、0.02wt%、0.03wt%、0.04wt%、0.05wt%、0.06wt%、0.07wt%、0.08wt%、0.09wt%、0.1wt%，以及上述数值之间的点值。
根据本发明的又一些优选实施方案，步骤c中所述复合酶中果胶酶酶添加量为原料量天尺茎质量的0.05-0.1wt%。
根据本发明一些优选实施方案，步骤c中所述的酶解温度为45～65℃。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤c中所述的酶解温度为50～65℃。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤c中所述的酶解温度为55℃。
根据本发明一些优选实施方案，步骤c中所述的酶解时间为30～120 min。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤c中所述的酶解时间为60～120 min。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤c中所述的酶解时间为60 min。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤c中所述的左旋VC添加量为原料量天尺茎质量的0.01~0.05wt%，例如可以是0.01wt%、0.02wt%、0.03wt%、0.04wt%、0.05wt%，以及上述数值之间的点值。
根据本发明一些优选实施方案，步骤a中所述的量天尺茎与水的料液比为1:5～1:30（m/m）。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤a中所述的量天尺茎与水的料液比为1:5～1:15（m/m）。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤a中所述的量天尺茎与水的料液比为1:15（m/m）。
根据本发明一些优选实施方案，步骤a中所述原料预处理为量天尺茎切断成0.5-1cm的段。
根据本发明一些优选实施方案，步骤b中所述闪式提取时间为15～90 s。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤b中所述闪式提取时间为30～60 s。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤b中所述闪式提取时间为60 s。
根据本发明一些优选实施方案，所述一种量天尺茎提取物的制备方法还包括步骤d. 酶解液灭酶、过滤、浓缩得量天尺茎提取物。
根据本发明一些优选实施方案，步骤d中灭酶方法为高温灭菌。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤d中灭酶温度为90～95℃。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤d中灭酶时间为30 min。
根据本发明一些优选实施方案，步骤d中酶解液浓缩3倍。
根据本发明，所用的闪式提取电压为75～100 V。
根据本发明一些优选实施方案，所用的闪式提取电压为100 V。
根据本发明，所用的水优选为去离子水。
本发明另一方面，提供了一种量天尺茎提取物的制备方法，包括下述步骤：
a. 原料预处理：量天尺茎切断加一定量水稀释；
b. 闪式提取：将经步骤 (a) 预处理过的量天尺茎进行闪式提取，得量天尺茎闪式提取液；
c. 复合酶解：向步骤 (b) 闪式提取液中加入左旋VC与复合酶进行酶解，得酶解液。
根据本发明的一些具体实施方式，所述的复合酶为纤维素酶和果胶酶。
根据本发明的一些优选实施方案，步骤c中所述复合酶中纤维素酶添加量为原料量天尺茎质量的0.01-0.2wt%，例如可以是0.01wt%、0.02wt%、0.03wt%、0.04wt%、0.05wt%、0.06wt%、0.07wt%、0.08wt%、0.09wt%、0.1wt%、0.11wt%、0.12wt%、0.13wt%、0.14wt%、0.15wt%、0.16wt%、0.17wt%、0.18wt%、0.19wt%、0.2wt%，以及上述数值之间的点值。
根据本发明的又一些优选实施方案，步骤c中所述复合酶中纤维素酶添加量为原料量天尺茎质量的0.05-0.1wt%。
根据本发明的一些优选实施方案，步骤c中所述复合酶中果胶酶添加量为原料量天尺茎质量的0.01-0.1wt%，例如可以是0.01wt%、0.02wt%、0.03wt%、0.04wt%、0.05wt%、0.06wt%、0.07wt%、0.08wt%、0.09wt%、0.1wt%，以及上述数值之间的点值。
根据本发明的又一些优选实施方案，步骤c中所述复合酶中果胶酶酶添加量为原料量天尺茎质量的0.05-0.1wt%。
根据本发明一些优选实施方案，步骤c中所述的酶解温度为45～65℃。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤c中所述的酶解温度为50～65℃。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤c中所述的酶解温度为55℃。
根据本发明一些优选实施方案，步骤c中所述的酶解时间为30～120 min。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤c中所述的酶解时间为60～120 min。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤c中所述的酶解时间为60 min。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤c中所述的左旋VC添加量为原料量天尺茎质量的0.01~0.05wt%，例如可以是0.01wt%、0.02wt%、0.03wt%、0.04wt%、0.05wt%，以及上述数值之间的点值。
根据本发明一些优选实施方案，步骤a中所述的量天尺茎与水的料液比为1:5～1:30（m/m）。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤a中所述的量天尺茎与水的料液比为1:5～1:15（m/m）。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤a中所述的量天尺茎与水的料液比为1:15（m/m）。
根据本发明一些优选实施方案，步骤a中所述原料预处理为量天尺茎切断成0.5-1cm的段。
根据本发明一些优选实施方案，步骤b中所述闪式提取时间为15～90 s。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤b中所述闪式提取时间为30～60 s。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤b中所述闪式提取时间为60 s。
根据本发明一些优选实施方案，所述一种量天尺茎提取物的制备方法还包括步骤d. 酶解液灭酶、过滤、浓缩得量天尺茎提取物。
根据本发明一些优选实施方案，步骤d中灭酶方法为高温灭菌。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤d中灭酶温度为90～95℃。
根据本发明又一些优选实施方案，步骤d中灭酶时间为30 min。
根据本发明一些优选实施方案，步骤d中酶解液浓缩3倍。
根据本发明，所用的闪式提取电压为75～100 V。
根据本发明一些优选实施方案，所用的闪式提取电压为100 V。
根据本发明，所用的水优选为去离子水。
根据本发明一些具体实施方案，上述制备方法制备得到量天尺茎提取物的总糖含量为1.6-8.9mg/mL。
根据本发明一些优选实施方案，上述制备方法制备得到量天尺茎提取物的总糖含量为4.0-8.9mg/mL。
本发明再一方面提供了所述量天尺茎提取物在护肤品或化妆品中的应用。
根据本发明，所述护肤品或化妆品例如可以是面霜、护肤水、面膜等，不做具体限制。
本发明有益效果：
本发明提供了一种量天尺茎提取物及其制备方法和应用，所得制备方法提高了量天尺茎提取物总糖含量，改善产品稳定性，从而使得量天尺茎提取物得以充分利用。
本发明将量天尺茎提取物应用于护肤品领域，该护肤品可显著降低乳酸引起的皮肤刺激反应，具有抗皱、抵御外界刺激的功效。可应用于保湿、舒缓、修护等功效护肤品中。
附图说明
图1是不同提取方法下量天尺茎提取物的稳定性观察结果；
图2是不同提取方法下量天尺茎提取物抗氧化功效对比图；
图3是对肌肤水分含量的影响（*和**分别与配方基质对照有显著性差异（p＜0.05）和极显著性差异（p＜0.01））；
图4是对弹性指标R2的影响(*表示与配方基质对照有显著性差异（p＜0.05））；
图5是对弹性指标Q1的影响（*表示与配方基质对照有显著性差异（p＜0.05））。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行进一步阐述，但本发明并不局限于此。
本领域的普通技术人员应当认识到，本发明并不限于所述实施例，任何对本发明的变换、变型都落入本发明的保护范围。
下面实施例所述的实验方法，如无特殊说明，具有常规方法；所述的实验材料和试剂，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下列实施例中，原料：量天尺茎（市售）；产地：山东；供应商：秦安开发区恒源园艺场。
本发明中使用的仪器如表1所示。
表1试验仪器信息
名称 型号 供应商
立式高压蒸汽灭菌锅 LDZM-30L-II 上海申安高压灭菌器
闪式提取器 JHBE-50T 河南智晶生物科技有限公司
数显磁力搅拌电热套 SKCJTW 北京永光明医疗仪器有限公司
表2试验原辅料信息
名称 酶活（U/g） 供应商
纤维素酶 50000-60000 诺维信（中国）生物技术有限公司
果胶酶 20000-30000 诺维信（中国）生物技术有限公司
左旋VC / 陕西塞恩生物科技有限公司
总糖测试方法：
采用苯酚-硫酸法测定量天尺茎提取物中的总糖含量。（参考标准：QB/T 2488-2006 化妆品用芦荟汁、粉）。
实施例1-4
a. 原料预处理：量天尺茎切至0.5-1cm段，按1:5～1:30（m/m）料液比加水稀释；
b. 闪式提取：将经步骤 (a) 预处理过的量天尺茎进行闪式提取30 s，得量天尺茎闪式提取液；
c. 复合酶解：向 (b) 量天尺茎闪式提取溶液中加入0.03%左旋VC、0.1%纤维素酶和0.1%果胶酶混匀，在50℃温度条件下复合酶解60 min；
d. 灭酶：90～95℃灭酶30 min，过滤，浓缩3倍，过滤得量天尺茎提取物。
实施例1-4复合酶解联合闪式破壁技术具体料液比（m/m）、提取温度（℃）、提取压力（MPa）、酶解温度（℃）和酶解时间（min）如表3所示。
表3复合酶解联合闪式破壁技术料液比参数优化
Figure 755428DEST_PATH_IMAGE001
实施例5-8
a. 原料预处理：量天尺茎切至0.5-1cm段，按1:15（m/m）料液比加水稀释；
b. 闪式提取：将经步骤 (a) 预处理过的量天尺茎进行闪式提取15～90 s，得量天尺茎闪式提取液；
c. 复合酶解：向 (b) 量天尺茎闪式提取溶液中加入0.03%左旋VC、0.1%纤维素酶和0.1%果胶酶混匀，在55℃温度条件下复合酶解60 min；
d. 灭酶：90～95℃灭酶30 min，过滤，浓缩3倍，过滤得量天尺茎提取物。
实施例5-8复合酶解联合闪式破壁技术具体料液比（m/m）、提取温度（℃）、提取压力（MPa）、酶解温度（℃）和酶解时间（min）如表4所示。
表4复合酶解联合闪式破壁技术闪提时间参数优化
Figure 203727DEST_PATH_IMAGE002
实施例9-12
a. 原料预处理：量天尺茎切至0.5-1cm段，按1:15（m/m）料液比加水稀释；
b. 闪式提取：将经步骤 (a) 预处理过的量天尺茎进行闪式提取30 s，得量天尺茎闪式提取液；
c. 复合酶解：向 (b) 量天尺茎闪式提取溶液中加入0.03%左旋VC、0.1%纤维素酶和0.1%果胶酶混匀，在45～65℃温度条件下复合酶解90 min；
d. 灭酶：90～95℃灭酶30 min，过滤，浓缩3倍，过滤得量天尺茎提取物。
实施例9-12复合酶解联合闪式破壁技术具体料液比（m/m）、提取温度（℃）、提取压力（MPa）、酶解温度（℃）和酶解时间（min）如表5所示。
表5复合酶解联合闪式破壁技术酶解温度参数优化
Figure 780202DEST_PATH_IMAGE003
实施例13-16
a. 原料预处理：量天尺茎切至0.5-1cm段，按1:15（m/m）料液比加水稀释；
b. 闪式提取：将经步骤 (a) 预处理过的量天尺茎进行闪式提取60 s，得量天尺茎闪式提取液；
c. 复合酶解：向 (b) 量天尺茎闪式提取溶液中加入0.03%左旋VC、0.1%纤维素酶和0.1%果胶酶混匀，在50℃温度条件下复合酶解30～120 min；
d. 灭酶：90～95℃灭酶30 min，过滤，浓缩3倍，过滤得量天尺茎提取物。
实施例13-16复合酶解联合闪式破壁技术具体料液比（m/m）、提取温度（℃）、提取压力（MPa）、酶解温度（℃）和酶解时间（min）如表6所示。
表6复合酶解联合闪式破壁技术酶解时间参数优化
Figure 457302DEST_PATH_IMAGE004
对比例1（微压提取工艺）
量天尺茎切至0.5-1cm段，按1:15料液比加水稀释，在121℃、0.13 MPa条件下提取2次，每次30 min，合并两次滤液，过滤，浓缩3倍，过滤得量天尺茎提取物。
对比例2（热浸提法）
量天尺茎切至0.5-1cm段，按1:15料液比加水稀释，在80-85℃温度下常压提取2 h，过滤，浓缩3倍，过滤得量天尺茎提取物。
对比例3（果胶酶酶解法）
量天尺茎切至0.5-1cm段，按1:15料液比加水稀释，加入0.03%左旋VC、0.1%果胶酶混匀，55℃加热浸提90 min，90-95℃灭酶30 min，过滤，浓缩3倍，过滤得量天尺茎提取物。
对比例4（纤维素酶酶解法）
量天尺茎切至0.5-1cm段，按1:15料液比加水稀释，加入0.03%左旋VC、0.1%纤维素酶混匀，55℃加热浸提90 min，90-95℃灭酶30 min，过滤，浓缩3倍，过滤得量天尺茎提取物。
对比例5（复合酶解法）
量天尺茎切至0.5-1cm段，按1:15料液比加水稀释，加入0.03%左旋VC、0.1%胰蛋白酶酶和0.1%果胶酶混匀，55℃加热浸提90 min，90-95℃灭酶30 min，过滤，浓缩3倍，过滤得量天尺茎提取物。
对比例6（闪式提取法）
量天尺茎切至0.5-1cm段，按1:15料液比加水稀释，加入0.03%左旋VC、闪式提取60 s，过滤，浓缩3倍，过滤得量天尺茎提取物。
实验结果：
取原料量天尺茎切断加水稀释，以水为提取溶剂，通过实施例和对比例工艺制备量天尺茎提取物，并测试提取物中量天尺茎提取物总糖含量，测试结果如表7下：
表7量天尺茎提取物中总糖含量
序号 总糖含量（mg/mL）
实施例1 8.9
实施例2 4.5
实施例3 3.1
实施例4 1.6
实施例5 3.3
实施例6 3.3
实施例7 3.4
实施例8 3.4
实施例9 3.0
实施例10 3.3
实施例11 3.4
实施例12 1.7
实施例13 2.5
实施例14 3.2
实施例15 3.4
实施例16 3.4
对比例1 1.2
对比例2 1.5
对比例3 2.4
对比例4 2.2
对比例5 2.3
对比例6 1.4
以总糖含量为研究目标，采用复合酶解联合闪式破壁技术制备，考察不同料液比（m/m）、闪式提取时间（s）、闪式提取电压（V）、酶解时间（min）、酶解温度（℃）对量天尺茎中总糖含量的影响，优化较优的制备工艺为：料液比1:5-1:30（m/m），闪式提取时间15-90 s，闪提电压为75-100 V，酶解温度45-65 ℃，酶解时间为30-120 min，此时量天尺茎提取物中总糖含量为1.6-8.9mg/mL。
复合酶解联合闪式破壁技术制备量天尺茎提取物，可提高量天尺茎提取物总糖含量。
稳定性测试：
将不同制备方法下的量天尺茎提取物装于80 mL塑料瓶中，在温度25 ± 2℃、相对湿度60% ± 5%的条件下放置，分别于下线当天（0d）、第2 d、7 d、14 d、30 d考察其外观状态，并将检测结果与初始状态比较。
对比不同制备方法下所得量天尺茎提取物的稳定性，结果见表8。
表8 量天尺茎提取物的稳定性对比
Figure 802833DEST_PATH_IMAGE005
如图1所示，复合酶解联合闪式提取技术制备量天尺茎提取物，可以提高总糖含量，同时增强了产品稳定性。
综上所述：复合酶解联合闪式提取技术提高了量天尺茎提取物总糖含量，改善产品稳定性，从而使得量天尺茎提取物得以充分利用。
功效评价
1.抗氧化试验
清除ABTS自由基是分析抗氧化剂的一种常规方式。试验中用清除率表示受试物清除自由基的能力，清除率越大，则表示其抗氧化能力越强。具体试验方法：
取0.0192 g ABTS加入5.00 mL去离子水溶解，混匀，制备成7 mmol·L-1 的ABTS储备液。称取0.1892 g过硫酸钾，加入5.000 mL去离子水溶解，混匀，制备成140 mmol·L-1的储备液。将一定量的7 mmol·L-1 的ABTS和140 mmol·L-1的过硫酸钾混合，在室温避光下静置一段时间后，形成ABTS自由基储备液。取一定量的ABTS自由基储备液，用50%乙醇稀释，使最终测试阴性对照吸光值为0.70 ± 0.02。
将量天尺茎提取物用50%乙醇稀释成质量浓度为1.0%、2.0%、5.0%的测试液。将测试液、ABTS自由基储备液依次加入，涡旋混匀，置于酶标仪避光孵育，每间隔20 min，用酶标仪在波长734 nm处测定其吸光值。按式（1）计算ABTS自由基清除率。
Figure 422033DEST_PATH_IMAGE006
式（1）中：A为测试液与ABTS溶液混合后OD值，B为50%乙醇与ABTS溶液混合后OD值，C为50%乙醇与测试液混合后OD值。
以不同提取方法下制得量天尺茎提取物为样品，采用ABTS自由基清除率试验，评估其抗氧化效果，结果见图2所示。根据图2得出，复合酶解联合闪式提取技术制备的量天尺茎提取物抗氧化效果最优。
2.抗乳酸刺激试验
乳酸刺激试验主要是测试人体乳酸刺激评分，判断测试样品的抗刺激效果。
本测试为半脸测试试验，测试样品：实验组为10%实施例7制得量天尺茎提取物+10%乳酸；对照组1为10%对比例5制得量天尺茎提取液+10%乳酸；对照组2为10%乳酸，待测试样品配方详见表9。
表9测试样品配方信息表
Figure 220225DEST_PATH_IMAGE007
*表示经100℃煮沸5 min放冷。
受试者要求：22名20~60岁对乳酸有刺痛敏感肌肤人群，随机均分2组，每组人数各11人。
乳酸刺痛试验方法：选择受试者鼻唇沟左、右测进行试验，第一组：左侧采用10%乳酸水溶液50 μL滴在直径为0.8 cm滤纸片上（对照组2），其右侧采用10%乳酸加含有10%本发明实施例7制得量天尺茎提取液（实验组）50 μL滴在直径为0.8 cm滤纸片上；第二组：将其实验组样品更换为对照组1，其它与第一组相同；分别在0 min、0.5 min、2.5 min、5.0 min、8.0、15 min和30 min询问受试者刺痛感，按3分法进行评分（0分为没有刺痛感，1分为轻度刺痛；2分为中度刺痛，可耐受刺痛感；3分为重度刺痛，难以忍受）。
表10 乳酸刺激测试结果
Figure 465130DEST_PATH_IMAGE008
注：测试评分结果为11名志愿者算术平均值。
由乳酸刺激测试结果可知（表10）可知，本发明制备的量天尺茎提取物可显著降低乳酸引起的皮肤刺激，且效果显著优于对比例（常规复合酶解制得量天尺茎提取物）的抗刺激作用。
3.保湿功效试验
肌肤水分含量测试是评价保湿功效的方法之一。
测试样品信息：
实施例17：以添加10%实施例7制得的量天尺茎提取物配方制剂作为实验组；
对比例7：添加10%对比例5制得的量天尺茎提取物配方制剂对照组1；
对比例8：配方基质（空白）作对照组2。
实施例17
表11实验组肌肤水分含量测试样品原料和配比
Figure 665168DEST_PATH_IMAGE009
制备工艺步骤如下：
（1）A相原料加热到80℃混合均匀，备用；
（2）搅拌降温，60℃加入B相原料，搅拌均匀；
（3）搅拌降温，40℃以下加入C相原料，搅拌均匀；
（4）搅拌降温，38℃出料，加入D相。
对比例7
表12对比组1肌肤水分含量测试样品原料和配比
Figure 455269DEST_PATH_IMAGE010
制备工艺步骤如下：
（1）A相原料加热到80℃混合均匀，备用；
（2）搅拌降温，60℃加入B相原料，搅拌均匀；
（3）搅拌降温，40℃以下加入C相原料，搅拌均匀；
（4）搅拌降温，38℃出料，加入D相。
对比例8
表13对比组2肌肤水分含量测试样品原料和配比
Figure 491489DEST_PATH_IMAGE011
制备工艺步骤如下：
（1）A相原料加热到80℃混合均匀，备用；
（2）搅拌降温，60℃加入B相原料，搅拌均匀；
（3）搅拌降温，38℃出料，加入D相。
水分含量测试采用Corneometer-电容法，其结果通过肌肤水分含量（MoistureMeasurement Value, MMV）的变化率来表示。受试者在使用产品1 h、2 h、4 h后测定肌肤水分含量，测试结果见图3。
实验仪器：Corneometer CM825，德国CK公司。
水分含量变化率计算公式见式（2），该数值越高，说明补水效果越显著。
Figure 25239DEST_PATH_IMAGE012
式中：T0为未涂抹样品时皮肤基底数据采集值；Tn为样品组各时间点数据采集值。
（1）志愿者筛选
年龄20-60岁，均为干性肌肤。
（2）测试方法
选用24名志愿者，分为实验组、对照组，其中实验组使用含有10%实施例7制得量天尺茎提取物；对比组1使用含10%对比例5制得量天尺茎提取物；对比组2使用配方基质，该配方基质除了不加入制得量天尺茎提取物，其余与实验样品相同）；受试部位为前臂内侧。
志愿者测试前，清洗手臂于环境湿度为40-60%，温度为20~22℃封闭环境中静坐30min后，在测试区域涂抹样品，通过对使用前（0h）、使用1 h、2 h、4 h后测试肌肤表面水分含量测试，评价其保湿功效。
（3）测试数据结果处理
单个产品的各指标在使用前后的差异性分析，如果数据呈正态分布，采用STATISTICA软件中的Dunnett分析方法，如果数据呈非正态分布，则采用SPSS软件中的秩和检验进行分析，同一时间点两个产品之间的差异性用t检验进行分析。
通过图3可知，本实施例7制得的量天尺茎提取物，添加10%至配方中（见表11），可有效提高肌肤水分含量，且效果显著优于对比组1（含10%对比例5制得量天尺茎提取物）和对比组2（配方基质），即表明本发明的量天尺茎提取物预期可应用于保湿功效化妆品中，效果较优异。
4.紧致功效试验
紧致是年轻女性追求的肌肤状态，紧致具体表现为肌肤紧实、有弹性。通过评价其肌肤弹性大小评估样品的紧致作用。
测试样品信息：
实施例18：以添加5%实施例7制得的量天尺茎提取物为作为实验组；
对比例9：添加5%对比例5制得的量天尺茎提取物作为对照组3；
对比例10：配方基质（空白）分别作为对照组4。
实施例18
表14实验组紧致测试样品配方信息及制备工艺
Figure 345362DEST_PATH_IMAGE013
制备工艺步骤如下：
（1）A相原料加热到80℃混合均匀，备用；B相原料甘油将黄原胶分散均匀，备用；
（2）搅拌降温，60℃加入B相原料，搅拌均匀；
（3）搅拌降温，40℃以下加入C相原料，搅拌均匀；
（4）搅拌降温，38℃出料，加入D相。
对比例9
表15对照组1紧致测试样品配方信息及制备工艺
Figure 555632DEST_PATH_IMAGE014
制备工艺步骤如下：
（1）A相原料加热到80℃混合均匀，备用；B相原料甘油将黄原胶分散均匀，备用；
（2）搅拌降温，60℃加入B相原料，搅拌均匀；
（3）搅拌降温，40℃以下加入C相原料，搅拌均匀；
（4）搅拌降温，38℃出料，加入D相。
对比例10
表16对照组2紧致测试样品配方信息及制备工艺
Figure 593995DEST_PATH_IMAGE015
制备工艺步骤如下：
（1）A相原料加热到80℃混合均匀，备用；B相原料甘油将黄原胶分散均匀，备用；
（2）搅拌降温，60℃加入B相原料，搅拌均匀；
（3）搅拌降温，38℃出料，加入D相。
本次测试志愿者N=30名，随机分为3组，每组10人，实验组使用的是含5%实施例7制得量天尺茎提取物制备的，对照组1使用的是含5%对比例5制得的量天尺茎提取物，对照组2采用的是配方基质，作为阴性对照。使用方式：志愿者每天早、晚各使用1次，采用皮肤测试仪测定使用前、后（2周、4周、8周）脸部肌肤弹性R2、Q1值，测试结果见图4、图5所示。
由测试结果可知，本发明量天尺茎提取物具有有效提升皮肤弹性的作用，与对照组1相比，呈显著性差异（p＜0.05）。
通过图4、图5可知，本发明制得的量天尺茎提取物，添加5%至配方中（见表14），在使用4周、使用8周后均可有效提高肌肤弹指指标R2、Q1，且效果显著优于对照组1（含5%对比例5制得量天尺茎提取物）和对照组2（配方基质），即表明本发明的量天尺茎提取物预期可应用于紧致功效类产品中，发挥良好的紧肤效果。

Claims (10)

1.一种量天尺茎提取物，其特征在于，所述量天尺茎提取物中总糖含量为1.6-8.9mg/mL，所述量天尺茎提取物通过复合酶解结合闪式提取制备得到。
2.根据权利要求1所述的量天尺茎提取物，其特征在于，所述量天尺茎提取物通过包括下述步骤的方法制备得到：
a. 原料预处理加一定量水稀释；
b. 将经步骤(a)预处理过的量天尺茎进行闪式提取，得量天尺茎闪式提取液；
c. 向步骤（b）闪式提取液中加入左旋VC与复合酶进行酶解，得酶解液，所述的复合酶为纤维素酶和果胶酶；
优选的，所述量天尺茎提取物的制备方法还包括步骤d. 步骤（c）所得酶解液灭酶、过滤、浓缩。
3.根据权利要求2所述量天尺茎提取物，其特征在于，所述制备步骤c复合酶中纤维素酶添加量为原料量天尺茎质量的0.01-0.2wt%；优选地，复合酶中纤维素酶添加量为原料量天尺茎质量的0.05-0.1wt%。
4.根据权利要求2或3所述量天尺茎提取物，其特征在于，所述制备步骤c复合酶中果胶酶添加量为原料量天尺茎质量的0.01-0.1wt%；优选地，复合酶中果胶酶添加量为原料量天尺茎质量的0.05-0.1wt%。
5.根据权利要求2-4任意一项所述量天尺茎提取物，其特征在于，所述制备步骤c中所述的复合酶酶解温度为45～65℃、酶解时间为30～120 min。
6.根据权利要求2-5任意一项所述量天尺茎提取物，其特征在于，制备步骤c中所述的复合酶酶解温度为50～65℃、酶解时间为60～120 min；优选地，复合酶酶解温度为55℃、酶解时间为60 min。
7.根据权利要求2-6任意一项所述量天尺茎提取物，其特征在于，所述制备步骤a中量天尺茎与水的料液比为1:5～1:30（m/m）；优选地，步骤a中所述的量天尺茎与水的料液比为1:5～1:15（m/m）。
8.根据权利要求2-7任意一项所述量天尺茎提取物，其特征在于，所述步骤b中所述的闪式提取时间为15～90 s；优选地，所述的闪式提取时间为30～60 s。
9.一种量天尺茎提取物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a. 原料预处理加一定量水稀释；
b. 将经步骤(a)预处理过的量天尺茎进行闪式提取，得量天尺茎闪式提取液；
c. 向步骤（b）闪式提取液中加入左旋VC与复合酶进行酶解，得酶解液，所述的复合酶为纤维素酶和果胶酶；
优选的，所述量天尺茎提取物的制备方法还包括步骤d. 步骤（c）所得酶解液灭酶、过滤、浓缩。
10.权利要求1-8任意一项所述量天尺茎提取物或权利要求9所述制备方法制备得到的量天尺茎提取物在护肤品中的应用。
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KR20160057196A (ko) * 2014-11-13 2016-05-23 주식회사심비오즈코스메틱스 Pachymic acid를 유효성분으로 함유하는 피부 미백 화장료 조성물
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