CN112881557A - 一种气相色谱仪的气体导入方法及装置 - Google Patents

一种气相色谱仪的气体导入方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明属于物理化学分析领域，具体公开一种气相色谱仪的气体导入方法及装置，用于反应气相产物分析，包括：在反应之前，通过两口开关将反应气体储气罐中的反应气体依次通入反应池、气相色谱仪，最后通过气相色谱仪的出气口排至外界，实现洗气；洗气之后，关闭两口开关以及气相色谱仪通向外界的端口，并使得在反应池和气相色谱仪之间通过导气管形成通路；在反应结束后，通过气体流动泵，使得该通路中的气体循环流动，实现反应气相产物向气相色谱仪的均匀进样。本发明实现洗气与待测气体进样的精细调控，并且可以最大程度地减少洗气进样过程中空气进入以及确保进样气体中气体产物已均匀混合。

Description

一种气相色谱仪的气体导入方法及装置
技术领域
本发明属于物理化学分析领域，更具体地，涉及一种气相色谱仪的气体导入方法及装置。
背景技术
气相色谱(gas chromatography简称GC)是一种新型的气体分离与分析技术，利用不同气体沸点、极性和吸附性的差异来实现对混合气体的分离以及定量分析，在农业、医药、物理化学等科学研究中有广泛的应用。
目前国内已有多家气相色谱分析仪的生产商，然而对于多数型号的气相色谱仪，将化学反应中的待测气体导入色谱仪的检测器需要我们手动操作，例如用注射器吸取密封反应池中的气体注射到色谱仪的进样口，在此过程中我们难以保证密封反应池中的气体产物已混合均匀，也难以防止空气进入注射器和进样口，此外，对检测器洗气也需要手动操作，这些都增加测试的繁琐性和不准确性。部分型号的气相色谱仪内部配置有气泵，可通过气管与反应池连接实现自动洗气和进样，然而这些型号的色谱仪价格更为昂贵，而且仍未解决反应池内气体产物与原有气体混合不均匀的问题。
发明内容
本发明提供一种气相色谱仪的气体导入方法及装置，用以解决现有没有自动进样功能的气相色谱仪在洗气和进样时因于引入空气且气体混合不均匀而影响分析结果的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种气相色谱仪的气体导入方法，用于反应气相产物分析，其特征在于，包括：
在反应之前，通过两口开关将反应气体储气罐中的反应气体依次通入反应池、气相色谱仪，最后通过气相色谱仪的出气口排至外界，实现洗气；
洗气之后，关闭两口开关以及气相色谱仪通向外界的端口，并使得在反应池和气相色谱仪之间通过导气管形成通路；
在反应结束后，通过气体流动泵，使得该通路中的气体循环流动，实现反应气相产物向气相色谱仪的均匀进样。
本发明的有益效果是：通过储气罐的气流压力，将气体在反应池和气相色谱仪内流动并排出外界，使得气相色谱仪内充满反应气体，而无杂气体，在反应结束后，通过在反应池和气相色谱仪之间形成密封回路并通过气体流动泵使得密封回路中的气体充分混合均匀，因此，本发明方法实现洗气与待测气体进样的精细调控，并且可以最大程度地减少洗气进样过程中空气进入以及确保进样气体中气体产物已均匀混合。
上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，在洗气过程中，通过在反应气体储气罐的出气口设置分压计，来调整洗气过程中气流压力。
本发明的进一步有益效果是：采用分压计，可以控制洗气构成的气流大小，灵活性高。
进一步，采用三口开关，将其第一端与所述气相色谱仪的出气口连接，第二端通向外界，第三端与伸入所述反应池的导气管连接；
通过连通第一端和第二端、关闭第三端，实现所述洗气时的气体通路；
通过连通第一端和第三端、关闭第二端，实现所述洗气候的气体通路。
进一步，所述洗气过程的持续时间根据气体通路的总体积和反应池中的溶液量来调整。
进一步，所述气体流动泵的运行速度和运行时间根据气体通路的总体积和所需气体分析时间确定。
进一步，所述气体流动泵为蠕动泵。
本发明还提供一种气相色谱仪的气体导入装置，用于反应气相产物分析，包括：反应气体储气罐，反应池，两口开关，以及三口开关；
气相色谱仪的进气口通过导气管、气体流动泵与反应池连通；所述两口开关的一端通过导气管与储气罐连接，另一端分别通过导气管与所述三口开关的第三端连接以及连接伸入所述反应池的导气管；所述三口开关的第一端通过导气管与所述气相色谱仪的出气口连通，第二端通向外界；
在两口开关的两端以及所述第一端和所述第二端之间均连通下，储气罐内反应气体依次通过反应池、气体流动泵、气相色谱仪并排出，实现洗气；通过关闭两口开关以及第二端并连通第一端和第三端，在反应结束后，开启气体流动泵，使得反应气相产物在反应池、气相色谱仪之间形成流动循环，实现反应气相产物在气相色谱仪中均匀进样。
进一步，所述反应气体储气罐的出气口设置有分压计，用于调整洗气过程中气流压力。
进一步，所述气体流动泵为蠕动泵。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种气相色谱仪的气体导入方法流程框图；
图2为本发明实施例提供的一种气相色谱仪的气体导入装置图；
图3为图2对应的洗气过程中气体在体系气路中的流动路径示意图；
图4为图2对应的进样过程中气体在体系气路中的流动路径示意图；
图5为本发明实施例提供的用普通的注射器手动进样的气相色谱仪分析曲线；
图6为本发明实施例提供的采用本发明进样系统进样的气相色谱仪分析曲线。
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或者结构，其中：
1为CO2气罐；2为分压计；3为两口开关；4为三口开关；5为液相电解池；6为蠕动泵；7为气相色谱仪。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例一
一种气相色谱仪的气体导入方法，用于反应气相产物分析，如图1所示，包括：
在反应之前，通过两口开关将反应气体储气罐中的反应气体依次通入反应池、气相色谱仪，最后通过气相色谱仪的出气口排至外界，实现洗气；
洗气之后，关闭两口开关以及气相色谱仪通向外界的端口，并使得在反应池和气相色谱仪之间通过导气管形成通路；
在反应结束后，通过气体流动泵，使得该通路中的气体循环流动，实现反应气相产物向气相色谱仪的均匀进样。
本实施例针对没有自动进样功能的气相色谱仪，设计一套将色谱仪、洗气源以及化学反应池连接成一体的方案，实现洗气与待测气体进样的精细调控，并且可以最大程度地减少洗气进样过程中空气进入以及确保进样气体中气体产物已均匀混合。
优选的，在洗气过程中，通过在反应气体储气罐的出气口设置分压计，来调整洗气过程中气流压力。
优选的，采用三口开关，将其第一端与所述气相色谱仪的出气口连接，第二端通向外界，第三端与伸入所述反应池的导气管连接；
通过连通第一端和第二端、关闭第三端，实现所述洗气时的气体通路；
通过连通第一端和第三端、关闭第二端，实现所述洗气候的气体通路。
为了更好的说明本方法，现给出如下示例：
如图2所示，进样系统由气相色谱仪7、蠕动泵6、高纯CO2气罐1(即为反应气体储气罐)、分压计2和密封液相电解池5(即为反应池)组成，各个单元之间用外径3mm、内径2mm的聚乙烯气路管(即为导气管，其外径和内径跟开关以及气相色谱仪的进气口和出气口匹配)以及1个两口和1个三口双向气路密封开关(3和4)相互连结，气相色谱仪用于化学反应产物气体分析，蠕动泵用于促使电解池和色谱仪进样器之间的气体流动，高纯CO2气管作为CO2来源，既能为电解池溶液提供CO2反应物，又可给整个内部连通的气路洗气，分压计用于调节CO2的压强，三口开关与电解池之间的气管要伸入电解池内底部，而电解池与蠕动泵之间连接的导气管则伸入到与电解池顶盖持平，便与气体的流通。
以上连接方式是针对CO2液相电化学反应产物分析的，但是本发明的进样方案(或色谱仪、储气罐以及化学反应池连接方式)可经过稍微的调整后应用于其他多种反应，例如N2液相催化反应，只需要将CO2气罐换成N2气罐，使N2作为洗气源和化学反应物；又例如气相化学反应，只需要将电解池换成气相化学反应池。
需要说明的是，本例的连接方式中所设计的气相色谱仪、高纯CO2气罐、分压计和密封电解池都是化学实验研究必备品，除去这几种装置，真正需要添购的是蠕动泵(气体流动泵)、聚乙烯气路管、2口和3口双向气路开关，购价为2000～3000元人民币，具体价格随所选蠕动泵型号和气路管长度浮动，而拥有自动进样功能的气相色谱仪的价格比普通手动进样的气相色谱仪高出数万元。因此本实施例的气体导入方法能够极大降低成本。
优选的，洗气过程的持续时间根据气体通路的总体积和反应池中的溶液量来调整。
优选的，气体流动泵的运行速度和运行时间根据气体通路的总体积和所需气体分析时间确定。其中，速度太快的话，会对气相色谱仪带来较大的压力，进而会有磨损，太慢的话，会降低测试分析效率。
实施例二
一种气相色谱仪的气体导入装置，用于反应气相产物分析，包括：反应气体储气罐，反应池，两口开关，以及三口开关；
气相色谱仪的进气口通过导气管、气体流动泵与反应池连通；所述两口开关的一端通过导气管与储气罐连接，另一端分别通过导气管与所述三口开关的第三端连接以及连接伸入所述反应池的导气管；所述三口开关的第一端通过导气管与所述气相色谱仪的出气口连通，第二端通向外界；
在两口开关的两端以及所述第一端和所述第二端之间均连通下，储气罐内反应气体依次通过反应池、气体流动泵、气相色谱仪并排出，实现洗气；通过关闭两口开关以及第二端并连通第一端和第三端，在反应结束后，开启气体流动泵，使得反应气相产物在反应池、气相色谱仪之间形成流动循环，实现反应气相产物在气相色谱仪中均匀进样。
优选的，反应气体储气罐的出气口设置有分压计，用于调整洗气过程中气流压力。优选的，气体流动泵为蠕动泵。
以下将分别从洗气和进样的操作流程解释该进样系统的功能原理。
(1)洗气
如图3所示，将气路管连接好后，确保两口开关3的a-b口不接通，三口开关4的a-c口接通(此时a-b口不接通)，打开CO2气罐阀门，用分压计调节CO2压强，然后缓慢旋转两口开关3的旋钮使a-b口接通，此时CO2气路流通方向如绿色箭头所示，CO2先后经过没有化学反应进行的电解池和气相色谱仪，最后排到空气中，实现洗气，洗气过程持续时间根据气路总体积和电解池中溶液量来调整，要停止洗气，则需先旋转两口开关3使其a-b口不接通，然后迅速旋转三口开关4使其a-c口不接通(此时a-b口接通)，此时系统内气体与外界(包括CO2气管和空气)不连通。
(2)进样
如图4所示，在系统洗气和电化学反应先后结束后，开关3的a-b口不接通，开关4的a-b口接通，启动蠕动泵，蠕动泵将通过轴承给密闭气路系统内的气体提供动量，使系统内气体沿蓝色箭头方向循环流动，从而既能实现化学反应的气体产物与原有气体充分混合，又能达到给气相色谱仪进气的目的，蠕动泵持续运行的时间需要根据系统气路的总体积来决定，图3中的气路总体积为25ml，给蠕动泵设定的运行速度和运行时间分别为10ml/min和8min。
(3)参与循环流通的气路总体积可通过排水法测量
令蠕动泵停止运行即可结束进样，之后可以控制气相色谱仪开始分析进样器中的气体，根据所分析出的色谱信号可确定待测气体的成分并计算出各个成分的浓度。在气相色谱仪开始分析后，可重复洗气过程，等待下一轮反应测试。
图5、图6分别是用普通的注射器手动进样和用本发明的进样系统进样的气相色谱仪分析曲线。其中，图5所示曲线的相关特征数据如下表所示：
Figure BDA0002905869950000071
图6所示曲线的相关特征数据如下表所示：
Figure BDA0002905869950000072
根据分析曲线的信号峰可计算化学反应中气体产物的产量以及色谱仪中进样器里混入的空气含量，经过多次计算对比发现，使用本发明的进样系统，气体产物的浓度的分析值与预计值的差别小于4％，而使用注射器手动进样时分析值与预计值的差别可达到10％，说明本发明的进样系统更能实现气体产物在系统气路中的均匀混合。此外，相比于使用注射器进样，使用本发明的进样系统时，色谱仪分析出的空气混入量约减少了80％-90％，说明本发明的进样系统拥有更大的密封性，能更大程度地避免漏气误差。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种气相色谱仪的气体导入方法，用于反应气相产物分析，其特征在于，包括：
在反应之前，通过两口开关将反应气体储气罐中的反应气体依次通入反应池、气相色谱仪，最后通过气相色谱仪的出气口排至外界，实现洗气；
洗气之后，关闭两口开关以及气相色谱仪通向外界的端口，并使得在反应池和气相色谱仪之间通过导气管形成通路；
在反应结束后，通过气体流动泵，使得该通路中的气体循环流动，实现反应气相产物向气相色谱仪的均匀进样。
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱仪的气体导入方法，其特征在于，在洗气过程中，通过在反应气体储气罐的出气口设置分压计，来调整洗气过程中气流压力。
3.根据权利要求1所述的一种气相色谱仪的气体导入方法，其特征在于，采用三口开关，将其第一端与所述气相色谱仪的出气口连接，第二端通向外界，第三端与伸入所述反应池的导气管连接；
通过连通第一端和第二端、关闭第三端，实现所述洗气时的气体通路；
通过连通第一端和第三端、关闭第二端，实现所述洗气候的气体通路。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种气相色谱仪的气体导入方法，其特征在于，所述洗气过程的持续时间根据气体通路的总体积和反应池中的溶液量来调整。
5.根据权利要求1至3任一项所述的一种气相色谱仪的气体导入方法，其特征在于，所述气体流动泵的运行速度和运行时间根据气体通路的总体积和所需气体分析时间确定。
6.根据权利要求5所述的一种气相色谱仪的气体导入方法，其特征在于，所述气体流动泵为蠕动泵。
7.一种气相色谱仪的气体导入装置，用于反应气相产物分析，其特征在于，包括：反应气体储气罐，反应池，两口开关，以及三口开关；
气相色谱仪的进气口通过导气管、气体流动泵与反应池连通；所述两口开关的一端通过导气管与储气罐连接，另一端分别通过导气管与所述三口开关的第三端连接以及连接伸入所述反应池的导气管；所述三口开关的第一端通过导气管与所述气相色谱仪的出气口连通，第二端通向外界；
在两口开关的两端以及所述第一端和所述第二端之间均连通下，储气罐内反应气体依次通过反应池、气体流动泵、气相色谱仪并排出，实现洗气；通过关闭两口开关以及第二端并连通第一端和第三端，在反应结束后，开启气体流动泵，使得反应气相产物在反应池、气相色谱仪之间形成流动循环，实现反应气相产物在气相色谱仪中均匀进样。
8.根据权利要求7所述的一种气相色谱仪的气体导入装置，其特征在于，所述反应气体储气罐的出气口设置有分压计，用于调整洗气过程中气流压力。
9.根据权利要求7所述的一种气相色谱仪的气体导入装置，其特征在于，所述气体流动泵为蠕动泵。
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