CN112862952A - 一种合金型金属材料的三维重建方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合金型金属材料的三维重建方法，涉及三维重建技术领域，解决了EBSD并不擅长于复杂物相形貌的精确表征的问题。本发明包括在待测合金型金属材料的表面选定测试区域，在测试区域旁打下硬度压痕，测硬度压痕对角线长度，并进行抛光处理，测量抛光后的硬度压痕对角线长度变化，计算抛光深度确定相邻的测试面间距；对每层测试面的EBSD图像和BSE图像进行匹配校正；对校正后的各层测试面的二维测试图像进行三维重建。本发明通过BSE图像采集有效弥补了EBSD技术在辨析复杂形貌第二相颗粒方面的不足，所获取的三维重建体可更加准确地反映材料内部微观组织的真实信息。

Description

一种合金型金属材料的三维重建方法
技术领域
本发明涉及三维重建技术领域，具体涉及一种合金型金属材料的三维重建方法。
背景技术
合金型金属材料的内部组织往往由基体相和大量尺寸各异的第二相颗粒组成，这些第二相颗粒对金属材料加工过程中的组织和性能演变产生着重要的影响。例如，在合金再结晶过程中由粗大第二相颗粒可诱发“粒子促进形核”效应，而细小的沉淀相颗粒可对位错、晶界等的迁移产生“钉扎”效应。金属材料在加工过程中所发生的性能改变通常与其内部微观组织的变化密切相关，因此微观组织的准确表征对于金属材料研究至关重要。
采用三维方法对材料组织进行表征和重建，可以弥补二维方法的不足，显著提升表征结果的精准性。现有技术中，基于扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy，简称SEM)的三维电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction，简称3DEBSD)方法虽然可在三维尺度上获取材料的微区晶体取向信息，但由于EBSD并不擅长于复杂物相形貌的精确表征，在对合金型金属材料进行标定时大量第二相颗粒往往难以被准确识别。此外，现有技术通常使用聚焦离子束(Focused Ion Beam，简称FIB)轰击的方式逐层制备待测合金型金属材料的表面，试样表面容易被粒子束破坏，且费用较高，一般只适用于对尺寸较小的区域进行三维重建。因此，针对合金型金属材料亟需开发一种新的三维重建方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：EBSD并不擅长于复杂物相形貌的精确表征，在对合金型金属材料进行标定时大量第二相颗粒往往难以被准确识别，使用聚焦离子束(Focused Ion Beam，简称FIB)轰击的方式逐层制备待测合金型金属材料的表面，试样表面容易被粒子束破坏，且费用较高，一般只适用于对尺寸较小的区域进行三维重建。本发明提供了解决上述问题的一种合金型金属材料的三维重建方法。该方法不仅可在三维尺度上同步获取基体相的微区晶体取向信息和复杂第二相颗粒的形貌信息，同时不会破坏待测合金型金属材料的表面，可用于大尺寸试样区域的三维重建，解决上述现有技术的不足。
本发明通过下述技术方案实现：
一种合金型金属材料的三维重建方法，包括如下步骤：
S1：对待测合金型金属材料进行图像采集；
S2：在待测合金型金属材料的表面选定测试区域，在测试区域旁打下硬度压痕，测硬度压痕对角线长度，并进行抛光处理，抛光后为新一层测试面，选定的测试区域为原测试面；
S3：测量抛光后的硬度压痕对角线长度变化，计算抛光深度确定相邻的测试面间距；
S4：重复S1-S3达到预设次数以上，预设次数为15次；
S5：对每层测试面的EBSD图像和BSE图像进行匹配校正，其中，背散射电子-BackScattered Electron，简称BSE；
S6：对校正后的各层测试面的二维测试图像进行三维重建。
其中，在S1之前还包括对待测合金型金属材料的表面进行平整和抛光进行，对待测合金型金属材料的表面的平整可以通过机械研抛、精密车削等方法实现，对待测合金型金属材料的表面的抛光可以通过电化学抛光、振动抛光、氩离子抛光等方法实现；
在S1中，在SEM中对待测合金型金属材料的表面分别进行EBSD测试和背散射电子图像采集，SEM为扫描电子显微镜，EBSD测试为电子背散射衍射测试。
在S2中，使用维氏硬度计在测试区域旁打下硬度压痕，测量硬度压痕对角线长度，对待测合金型金属材料的表面机械抛光和电化学抛光，即所述抛光处理包括机械抛光和电化学抛光。
其中，在测试区域旁打下硬度压痕包括在测试区域的两侧关于测试区域的中心对称打下两个维氏硬度压痕，两个维氏硬度压痕均为两个正方形，所述硬度压痕对角线长度为正方形的对角线长度；
其中，维氏硬度压痕对角线长度≤100μm。
所述S2中，抛光处理后的测试面的粗糙度Ra≤0.5μm。
其中SEM的扫描电镜加速电压为15～20kV。
所述待测合金型金属材料为包括含有第二相颗粒的合金型金属材料。
本发明具有如下的优点和有益效果：
本发明的技术方案，通过对每层二维测试面分别进行EBSD测试和BSE图像采集，并将两种图像进行匹配，通过BSE图像采集有效弥补了EBSD技术在辨析复杂形貌第二相颗粒方面的不足，所获取的三维重建体可更加准确地反映材料内部微观组织的真实信息。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明的合金型金属材料的三维重建方法的实施例1流程示意图。
图2为本发明的维氏硬度压痕与测试区域的位置关系示意图。
图3为本发明的每层测试面的二维EBSD图像和BSE图像的匹配过程示意图。
图4为本发明的合金型金属材料的三维重建方法的实施例2流程示意图。
具体实施方式
在下文中，可在本发明的各种实施例中使用的术语“包括”或“可包括”指示所发明的功能、操作或元件的存在，并且不限制一个或更多个功能、操作或元件的增加。此外，如在本发明的各种实施例中所使用，术语“包括”、“具有”及其同源词仅意在表示特定特征、数字、步骤、操作、元件、组件或前述项的组合，并且不应被理解为首先排除一个或更多个其它特征、数字、步骤、操作、元件、组件或前述项的组合的存在或增加一个或更多个特征、数字、步骤、操作、元件、组件或前述项的组合的可能性。
在本发明的各种实施例中，表述“或”或“A或/和B中的至少一个”包括同时列出的文字的任何组合或所有组合。例如，表述“A或B”或“A或/和B中的至少一个”可包括A、可包括B或可包括A和B二者。
在本发明的各种实施例中使用的表述(诸如“第一”、“第二”等)可修饰在各种实施例中的各种组成元件，不过可不限制相应组成元件。例如，以上表述并不限制所述元件的顺序和/或重要性。以上表述仅用于将一个元件与其它元件区别开的目的。例如，第一用户装置和第二用户装置指示不同用户装置，尽管二者都是用户装置。例如，在不脱离本发明的各种实施例的范围的情况下，第一元件可被称为第二元件，同样地，第二元件也可被称为第一元件。
应注意到：如果描述将一个组成元件“连接”到另一组成元件，则可将第一组成元件直接连接到第二组成元件，并且可在第一组成元件和第二组成元件之间“连接”第三组成元件。相反地，当将一个组成元件“直接连接”到另一组成元件时，可理解为在第一组成元件和第二组成元件之间不存在第三组成元件。
在本发明的各种实施例中使用的术语仅用于描述特定实施例的目的并且并非意在限制本发明的各种实施例。如在此所使用，单数形式意在也包括复数形式，除非上下文清楚地另有指示。除非另有限定，否则在这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明的各种实施例所属领域普通技术人员通常理解的含义相同的含义。所述术语(诸如在一般使用的词典中限定的术语)将被解释为具有与在相关技术领域中的语境含义相同的含义并且将不被解释为具有理想化的含义或过于正式的含义，除非在本发明的各种实施例中被清楚地限定。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
本发明实施例1提供了一种合金型金属材料的三维重建方法。请参阅图1，图1为本发明三维重建方法的一个实施例的流程示意图，本实施例中的合金型金属材料为铝合金，在本发明其它实施方式中，三维重建的对象也可以其它各类含有大量第二相颗粒的金属材料。如图1所示，合金型金属材料的三维重建包括以下步骤：
1)对材料的待测合金型金属材料的表面进行机械研抛和电化学抛光。
采用全自动磨抛机对材料待测合金型金属材料的表面进行机械研抛，首先分别通过400#、800#、1200#以及2000#砂纸进行机械研磨，随后依次采用9μm和3μm的Al2O3悬浮液进行粗抛，并使用1μm金刚石悬浮液进行精抛，直至表面平整，无肉眼可见划痕。机械研抛完成后，将试样浸于10％体积高氯酸与90％体积无水乙醇的混合液中进行电化学抛光，抛光电压为15V，抛光时间15s，以去除表面应力层。抛光完成后将样品迅速取出并置于流水下反复冲洗抛光面，最后用无水乙醇再次清洗，并用吹风机常温吹干。
2)在SEM中对待测合金型金属材料的表面分别进行EBSD测试和BSE图像采集。
将抛光好的试样置于配备了EBSD探头和BSE探头的扫描电镜中，通过倾转样品台将试样测试面倾斜70°，设定工作距离为15mm、加速电压为20KV，对选定区域(面积为300μm×200μm)进行EBSD测试，EBSD的扫描步长为1μm。EBSD测试完成后，将样品测试面倾回水平状态，插入BSE探头，对相同区域进行BSE图像采集。
3)使用维氏硬度计在测试区域旁打下硬度压痕，测量硬度压痕对角线长度，对待测合金型金属材料的表面再次进行抛光。
将试样从扫描电镜中取出，在选定测试区域旁使用维氏硬度仪打下压痕(如图2所示)，并测量压痕对角线长度。使用1μm金刚石悬浮液对测试平面进行抛光，抛光时间10分钟，清洗后将试样浸于10％体积高氯酸与90％体积无水乙醇的混合液中进行电化学抛光，抛光电压为15V，抛光时间15秒，抛光完成后清洗并吹干试样。
4)测量硬度压痕对角线长度变化，计算抛光深度以确定相邻测试面间距。
将试样置于显微镜下，再次测量硬度压痕对角线长度。维氏硬度压痕深度h与对角线长度d关系满足
Figure BDA0002923349740000041
通过两次压痕深度的差值即可得到相邻测试面的间距，本实施例中相邻测试面的间距始终控制为4μm。相邻测试面间距为三维重建时重建体在厚度方向的核心参数。
5)依次重复步骤2)至4)，直至达到需求。
依次重复步骤2)至4)，本实施例中优选为重复15次，并保持每次的测试区域均为同一区域，重复次数越多，所获取的三维重建结果所包含的体积越大。
6)对每层测试面的EBSD图像和BSE图像进行匹配校正。
由于EBSD标定时试样的测试面进行了70°倾转，而BSE图像采集时测试面呈水平状态，致使同一区域的两种测试图像间存在一定的变形误差，且该误差随着测试面层数的增加会不断累积，将会严重影响三维重建体的准确度。因此，须对同一层测试面的EBSD图像和BSE图像进行匹配校正，如图3所示。匹配校正通过分别标记于EBSD图像和BSE图像上的多组特征点进行，特征点尽可能均匀分布于整个图像区域，匹配校正完成后相同测试面的EBSD图像和BSE图像可完全重叠。
7)对匹配校正完成后的各层二维测试图像进行三维重建。
每层测试面的EBSD图像和BSE图像匹配校正完成后形成该测试面的完整二维表征数据，根据步骤4)中所测得的层间距信息对多层测试面的二维表征数据进行三维重建，所获取的重建结果可准确地同步反映出试样内300μm×200μm×60μm范围内基体相的微区晶体取向信息和复杂第二相颗粒的形貌信息。
实施例2：
请参阅图4，图4为本发明的合金型金属材料的三维重建方法的另一个实施例的流程示意图。如图4所示，本实施例中的合金型金属材料使用锡合金，锡合金由于强度非常低，在机械研抛中极易嵌入磨料颗粒而造成污染，因此使用精密车削的方式替代机械研抛对待测合金型金属材料的表面进行平整。实施例中的合金型金属材料的三维重建包括以下步骤：
1)对材料的待测合金型金属材料的表面进行精密车削和电化学抛光。
采用精密车削设备对待测合金型金属材料的表面进行车削，平整后粗糙度Ra≤0.5μm。后将试样浸于10％体积乙二醇单丁醚、5％体积高氯酸与85％体积无水乙醇的混合液中进行电化学抛光，抛光电压为15V，抛光时间30s，以去除表面应力层。抛光完成后将样品迅速取出并置于流水下反复冲洗抛光面，最后用无水乙醇再次清洗，并用吹风机常温吹干。
2)在SEM中对待测合金型金属材料的表面分别进行EBSD测试和BSE图像采集。
将抛光好的试样置于扫描电镜中对选定区域(面积为1000μm×800μm)分别进行EBSD测试和BSE图像采集，EBSD的扫描步长为5μm。
3)使用维氏硬度计在测试区域旁打下硬度压痕，测量硬度压痕对角线长度，对待测合金型金属材料的表面再次进行抛光。
在测试区域旁使用维氏硬度仪打下压痕，并测量压痕对角线长度。使用10％体积乙二醇单丁醚、5％体积高氯酸与85％体积无水乙醇的混合液对测试面再次进行电化学抛光，抛光电压15V，抛光时间30s，，抛光完成后清洗并吹干试样。
4)测量硬度压痕对角线长度变化，计算抛光深度以确定相邻测试面间距。
将试样置于显微镜下，再次测试硬度压痕的对角线长度，通过两次对角线长度的差值计算得到压痕的深度变化值，获取相邻测试面的间距，本实施例中相邻测试面间距在5～8μm范围。
5)依次重复步骤2)至4)，直至达到需求。
在同一测试区域依次重复步骤2)至4)，本实施例中优选为重复25次。在合金晶粒尺寸较大时，可增加重复次数，以使得三维重建结果在厚度方向上包含更多的晶粒。
6)对每层测试面的EBSD图像和BSE图像进行匹配校正。
7)对匹配校正完成后的各层二维测试图像进行三维重建。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种合金型金属材料的三维重建方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：对待测合金型金属材料进行图像采集；
S2：在待测合金型金属材料的表面选定测试区域，在测试区域旁打下硬度压痕，测硬度压痕对角线长度，并进行抛光处理，抛光后为新一层测试面，选定的测试区域为原测试面；
S3：测量抛光后的硬度压痕对角线长度变化，计算抛光深度确定相邻的测试面间距；
S4：重复S1-S3达到预设次数以上；
S5：对每层测试面的EBSD图像和BSE图像进行匹配校正；
S6：对校正后的各层测试面的二维测试图像进行三维重建。
2.根据权利要求1所述的一种合金型金属材料的三维重建方法，其特征在于，在S1之前还包括对待测合金型金属材料的表面进行平整和抛光进行。
3.根据权利要求1所述的一种合金型金属材料的三维重建方法，其特征在于，在S1中，在SEM中对待测合金型金属材料的表面分别进行EBSD测试和背散射电子图像采集，SEM为扫描电子显微镜，EBSD测试为三维电子背散射衍射测试。
4.根据权利要求1所述的一种合金型金属材料的三维重建方法，其特征在于，在S2中，使用维氏硬度计在测试区域旁打下硬度压痕，测量硬度压痕对角线长度，对待测合金型金属材料的表面机械抛光和电化学抛光，即所述抛光处理包括机械抛光和电化学抛光。
5.根据权利要求4所述的一种合金型金属材料的三维重建方法，其特征在于，其中，在测试区域旁打下硬度压痕包括在测试区域的两侧关于测试区域的中心对称打下两个维氏硬度压痕，两个维氏硬度压痕均为两个正方形，所述硬度压痕对角线长度为正方形的对角线长度；
其中，维氏硬度压痕对角线长度≤100μm。
6.根据权利要求1所述的一种合金型金属材料的三维重建方法，其特征在于，所述S2中，抛光处理后的测试面的粗糙度Ra≤0.5μm。
7.根据权利要求3所述的一种合金型金属材料的三维重建方法，其特征在于，其中SEM的扫描电镜加速电压为15～20kV。
8.根据权利要求1所述的一种合金型金属材料的三维重建方法，其特征在于，S4中的预设次数为15次。
9.根据权利要求1-8任意一条所述的一种合金型金属材料的三维重建方法，其特征在于，所述待测合金型金属材料为包括含有第二相颗粒的合金型金属材料。
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