CN112858539A - 一种可消除背景干扰的脱氢气体产物收集处理系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可消除背景干扰的脱氢气体产物收集处理系统和方法，包括密封的顶空瓶，该顶空瓶瓶盖上设有进气管和排气管，所述进气管插入所述顶空瓶底部，所述排气管插入所述顶空瓶的瓶颈处，所述进气管连接有氢油管，所述排气管连接有样气管。本发明系统简单，成本低廉，且方法简便易操作；对储氢液体脱氢产物进行了完整的收集；所收集脱氢气体产物中不含有环境空气，降低了检测背景的干扰；可在脱氢反应过程中适时调节反应容器压力，保证压力安全；该装置可用于不同反应时期反应产物的检测；能有效提高检测结果的准确性，是一种市场前景较好的脱氢产物样品前处理方法。
Description
技术领域
本发明属于液体有机储氢技术领域，具体涉及一种可消除背景干扰的脱氢气体产物收集处理系统和方法。
背景技术
氢气运输和储存是氢能产业不可忽视的成本所在，目前最成熟的储氢技术是高压气态储氢；低温液态储氢在我国受法规所限，无法应用于民用领域；金属氢化物储氢目前储氢密度较小，尚处于处于攻克阶段；而有机液态储氢容量高，并且可以利用石油基础设施进行运输、加注，具有独一无二的安全性和运输便利性，未来发展前景巨大。储氢液体在催化加氢后需通过脱氢反应释放氢气，才可对氢气加以利用。脱气反应通常除氢气外，还会产生少量反应副产物。为对脱氢气体产物进行检测，获得氢气纯度，需对脱氢反应产生的气体进行收集，以供色谱分析检测。通常所收集气体中会混有空气(环境空气)，空气的存在会增加检测背景，产生干扰。
目前对储氢液体脱氢产物的收集，所采用的方法较为粗糙。脱氢反应在玻璃容器内经加热完成反应，然后收集容器内的气体进行检测。但由于容器内本身存在空气，收集所得到的气体为空气与反应产物的混合气体，这给检测带来了较大的背景干扰，降低了检测灵敏度，并且需在检测后经过较复杂的计算才能获得准确的脱氢产率、氢气纯度等数据。同时由于氢气中部分副产物溶于水，无法采用排水集气法排除空气干扰。
发明内容
本发明的目的在于克服目前储氢液体的缺点，提出了一种可消除背景干扰的脱氢气体产物收集处理系统和方法。
本发明采用如下技术方案：
一种可消除背景干扰的脱氢气体产物收集处理系统，其关键在于：包括密封的顶空瓶，该顶空瓶瓶盖上设有进气管和排气管，所述进气管插入所述顶空瓶底部，所述排气管插入所述顶空瓶的瓶颈处；
所述进气管连接有氢油管，所述排气管连接有样气管。
作为优选方案，所述进气管上设有第一控制阀，所述排气管上设有第二控制阀，所述氢油管上设有第三控制阀，所述样气管上设有第四控制阀。
作为优选方案，所述氢油管中部还设有蠕动泵，蠕动泵用于抽吸氢油。
作为优选方案，所述顶空瓶采用透明硅酸瓶。
一种可消除背景干扰的脱氢气体产物收集处理方法，其关键在于，包括以下步骤：
S1.将脱氢催化剂置于顶空瓶后，用载气排空顶空瓶；
S2.向顶空瓶中送入待脱氢的氢油进行脱氢反应；
S3.分析产物成分，判定脱氢反应是否完全。
作为优选方案，步骤S1包括以下步骤：
S1.1.将脱氢催化剂置于顶空瓶中，同时打开第一控制阀和第二控制阀，关闭第三控制阀和第四控制阀；
S1.2.向顶空瓶中送入载气将顶空瓶中空气排除干净后关闭第一控制阀和第二控制阀。
作为优选方案，步骤S2包括以下步骤：
S2.1.打开第三控制阀,利用蠕动泵将氢油送入顶空瓶中，待氢油进入顶空瓶后将第二控制阀打开，氢油送入完成后，将第二控制阀和第三控制阀关闭；
S2.2.加热顶空瓶进行脱氢反应，当反应产生气泡后，将第二控制阀打开，待气泡逐渐减少后，关闭第二控制阀，当不再产生气泡时，停止加热。
作为优选方案，步骤S3包括将样气管与色谱仪接通后打开第四控制阀。
有益效果：本发明系统简单，成本低廉，且方法简便易操作；对储氢液体脱氢产物进行了完整的收集；所收集脱氢气体产物中不含有环境空气，降低了检测背景的干扰；可在脱氢反应过程中适时调节反应容器压力，保证压力安全；该装置可用于不同反应时期反应产物的检测；随着脱氢反应的进行，其在不同反应时期所产生的气态产物有所不同，可利用第四控制阀，在不同反应时期进样，分析检测不同反应时期所产生的气态产物，为储氢材料脱氢反应的研究提供更高效便利的技术手段；能有效提高检测结果的准确性，是一种市场前景较好的脱氢产物样品前处理方法。
附图说明
图1为本发明系统的结构简示图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的详细说明：
实施例：如附图1所示，一种可消除背景干扰的脱氢气体产物收集处理系统，包括密封的顶空瓶1，该顶空瓶1瓶盖上设有进气管2和排气管3，进气管2插入顶空瓶1底部，排气管3插入顶空瓶1的瓶颈处；进气管2连接有氢油管4，排气管3连接有样气管5。为了便于控制，进气管2上设有第一控制阀20，排气管3上设有第二控制阀30，氢油管4上设有第三控制阀40，样气管5上设有第四控制阀50，氢油管4中部还设有蠕动泵41，蠕动泵41用于抽吸氢油。此外，为了便于观察，顶空瓶1可采用透明硅酸瓶。
另外，本发明提供一种基于上述系统的脱氢气体产物收集处理方法，包括以下步骤：
S1.将脱氢催化剂置于顶空瓶后，用载气排空顶空瓶；
S2.向顶空瓶中送入待脱氢的氢油进行脱氢反应；
S3.分析产物成分，判定脱氢反应是否完全。
在具体操作时，步骤S1包括以下步骤：
S1.1.将脱氢催化剂置于顶空瓶中，同时打开第一控制阀和第二控制阀，关闭第三控制阀和第四控制阀；
S1.2.向顶空瓶中送入载气将顶空瓶中空气排除干净后关闭第一控制阀和第二控制阀。
步骤S2包括以下步骤：
S2.1.打开第三控制阀,利用蠕动泵将氢油送入顶空瓶中，待氢油进入顶空瓶后将第二控制阀打开，氢油送入完成后，将第二控制阀和第三控制阀关闭；
S2.2.加热顶空瓶进行脱氢反应，当反应产生气泡后，将第二控制阀打开，待气泡逐渐减少后，关闭第二控制阀，当不再产生气泡时，停止加热。
步骤S3包括将样气管与色谱仪接通后打开第四控制阀。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种可消除背景干扰的脱氢气体产物收集处理系统，其特征在于：包括密封的顶空瓶(1)，该顶空瓶(1)瓶盖上设有进气管(2)和排气管(3)，所述进气管(2)插入所述顶空瓶(1)底部，所述排气管(3)插入所述顶空瓶(1)的瓶颈处；
所述进气管(2)连接有氢油管(4)，所述排气管(3)连接有样气管(5)。
2.根据权利要求1所述的一种可消除背景干扰的脱氢气体产物收集处理系统，其特征在于：所述进气管(2)上设有第一控制阀(20)，所述排气管(3)上设有第二控制阀(30)，所述氢油管(4)上设有第三控制阀(40)，所述样气管(5)上设有第四控制阀(50)。
3.根据权利要求1或2所述的一种可消除背景干扰的脱氢气体产物收集处理系统，其特征在于：所述氢油管(4)中部还设有蠕动泵(41)，蠕动泵(41)用于抽吸氢油。
4.根据权利要求3所述的一种可消除背景干扰的脱氢气体产物收集处理系统，其特征在于：所述顶空瓶(1)采用透明硅酸瓶。
5.一种可消除背景干扰的脱氢气体产物收集处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将脱氢催化剂置于顶空瓶后，用载气排空顶空瓶；
S2.向顶空瓶中送入待脱氢的氢油进行脱氢反应；
S3.分析产物成分，判定脱氢反应是否完全。
6.根据权利要求5所述的一种可消除背景干扰的脱氢气体产物收集处理方法，其特征在于，步骤S1包括以下步骤：
S1.1.将脱氢催化剂置于顶空瓶中，同时打开第一控制阀和第二控制阀，关闭第三控制阀和第四控制阀；
S1.2.向顶空瓶中送入载气将顶空瓶中空气排除干净后关闭第一控制阀和第二控制阀。
7.根据权利要求5所述的一种可消除背景干扰的脱氢气体产物收集处理方法，其特征在于，步骤S2包括以下步骤：
S2.1.打开第三控制阀,利用蠕动泵将氢油送入顶空瓶中，待氢油进入顶空瓶后将第二控制阀打开，氢油送入完成后，将第二控制阀和第三控制阀关闭；
S2.2.加热顶空瓶进行脱氢反应，当反应产生气泡后，将第二控制阀打开，待气泡逐渐减少后，关闭第二控制阀，当不再产生气泡时，停止加热。
8.根据权利要求5所述的一种可消除背景干扰的脱氢气体产物收集处理方法，其特征在于：步骤S3包括将样气管与色谱仪接通后打开第四控制阀。
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