CN112853342A - 一种大厚度碳化钨涂层及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大厚度碳化钨涂层及其制备方法和应用，大厚度碳化钨涂层采用激光熔覆方法制备，通过预先根据需求对涂层结构进行分层设计，并根据设计涂层结构特点分别设置送粉参量、激光熔覆工艺参数，利用优化的碳化钨跟镍基粘结粉末进行渐变梯度逐层叠加沉积。该方法采用优化调控的粉末材料，并利用渐变梯度混合涂层材料叠层沉积降低高含量碳化钨材料与金属基体的线膨胀系数差距，从而有效抑制大面积裂纹的产生，实现大厚度(>3mm)高碳化钨含量的碳化钨涂层高质量制备。能够显著提高耐磨套的抗磨损性能和使用寿命，解决传统耐磨套使用寿命短、使用不稳定的问题。
Description
技术领域
本发明涉及涂层制备与改性技术领域，具体而言，涉及一种大厚度碳化钨涂层及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会经济的快速发展，石油的需求量也越来越大，但陆上油气资源日渐枯竭，因此石油勘探已经向着更深、更复杂的地层方向发展。为获得更高经济和社会效益，对钻井技术的要求也越来越高。尤其是钻具的要求越来越高。磨损是机械零件失效的主要形式之一。石油钻探耐磨套作为消耗易损件，运行过程中与岩石等直接接触会产生磨粒磨损、粘着磨损、腐蚀磨损等，零件的损坏导致更换与维修给正常的钻井作业和完井作业带来很大困难。
将硬面材料熔覆在工件表面，能显著提高工件的抗磨损、抗腐蚀和抗氧化性能，延长工件使用寿命。如为了提高表面的耐磨性能，常采用加入碳化钨耐磨相。激光熔敷碳化钨硬质相可以提高涂层的硬度，增强耐磨性，同时随着工程技术的进步，为了进一步提高工件的使用寿命，需要在更高厚度下(>3mm)制备更耐磨耐蚀涂层。但随着厚度和硬度的提高，导致涂层容易出现大面积网状裂纹，甚至剥落；在服役过程中裂纹容易诱发涂层发生剥落。
尽管已经有文献中采用激光熔覆方法在金属表面获得碳化钨金属陶瓷耐磨层，但是熔覆涂层厚度都小于3mm，并且涂层中多出现大面积的裂纹，为了明显的提高耐磨套的抗磨损性能和使用寿命，亟待在待耐磨套的表面制备出一种厚尺度高陶瓷含量涂层。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种大厚度碳化钨涂层及其制备方法和应用，以解决目前厚尺度高陶瓷含量涂层裂纹问题。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种大厚度碳化钨涂层，该大厚度碳化钨涂层设置在基体表面，且大厚度碳化钨涂层中沿背离基体表面的方向的碳化钨含量沿涂层厚度方向呈梯度增加。
本发明还提供一种上述大厚度碳化钨涂层的制备方法，包括：通过激光熔覆，利用渐变梯度逐层叠加沉积，制得大厚度碳化钨涂层。
本发明还提供一种上述大厚度碳化钨涂层在航空航天、冶金、石化或机械领域的表面防护中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供一种大厚度碳化钨涂层及其制备方法和应用。本发明中的大厚度碳化钨涂层设置在基体表面，且大厚度碳化钨涂层中沿背离基体表面的方向的碳化钨含量沿涂层厚度方向呈梯度增加。上述涂层采用激光熔覆方法，利用渐变梯度逐层叠加沉积制得到。该方法利用含量逐渐变化的梯度混合涂层材料降低高耐磨陶瓷材料与金属基体的线膨胀系数差距，从而有效抑制大面积裂纹的产生，实现大厚度(>3mm)高碳化钨含量的碳化钨涂层高质量制备。从而能够显著提高耐磨套的抗磨损性能和使用寿命，解决传统耐磨套使用寿命短、使用不稳定的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例的厚尺度碳化钨涂层的激光熔覆方法的步骤示意图；
图2是本发明实施例1的涂层结构设计的示意图；
图3是本发明实施例2的涂层结构设计的示意图；
图4是本发明实施例1的涂层的金相图；
图5是本发明实施例1的涂层的着色探伤检测照片；
图6是本发明实施例2的涂层的着色探伤检测照片；
图7是本发明对比例1的涂层的着色探伤检测照片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种大厚度碳化钨涂层及其制备方法和应用。特采用以下的方案：
本发明实施例提供一种大厚度碳化钨涂层，大厚度碳化钨涂层设置在基体表面，且大厚度碳化钨涂层中沿背离基体表面方向的碳化钨含量沿涂层厚度方向呈梯度增加。
目前，采用激光熔覆方法在金属表面获得碳化钨金属陶瓷耐磨层的厚度都小于3mm，并且涂层中多出现大面积的裂纹，发明人经过长期实践发现出现上述问题的原因在于：通常高耐磨陶瓷材料的耐热冲击性差，与金属基体的线膨胀系数相差较大，因此一次性制备厚尺度高陶瓷含量涂层是较困难的。为了减小高耐磨陶瓷材料与金属基体的线膨胀系数差距，本发明利用含量逐渐变化的梯度混合涂层材料降低高耐磨陶瓷材料与金属基体的线膨胀系数差距，从而有效抑制大面积裂纹的产生，实现大厚度高碳化钨含量的碳化钨涂层高质量制备。
在可选的实施方式中，大厚度碳化钨涂层为多层结构，且大厚度碳化钨涂层的厚度>3mm；
优选地，大厚度碳化钨涂层生长于基体表面，基体表面与涂层之间还设置有镍基合金粉末打底层。
本发明实施例还提供一种上述大厚度碳化钨涂层的制备方法，包括以下步骤：通过激光熔覆，利用渐变梯度逐层叠加沉积，制得大厚度碳化钨涂层。具体的：
步骤S1、按照需求的涂层厚度D(mm)及工作层最高碳化钨质量百分比w0(％)设计涂层结构，基于现有工艺下～1mm激光熔覆层厚涂层质量较好的原则，其中涂层层数N为不大于涂层厚度D(mm)的最大整数，每层涂层厚度约为D/N(mm)；从基体往上，涂层第一层为打底层，涂层第二层为碳化钨质量百分比为w0/(N-1)(％)工作层，涂层第三层为碳化钨质量百分比为2w0/(N-1)(％)工作层，……，涂层第(N-1)层为碳化钨质量百分比为[(N-2)w0]/(N-1)(％)工作层，涂层第(N)层为碳化钨质量百分比为w0(％)工作层；
步骤S2、选用韧性好强度高且与基体冶金相容性良好的镍基合金粉末作为打底层；选用球形铸造碳化钨粉末及镍基粘结粉末配制耐磨工作层粉末材料，并按涂层结构设计配制重量百分数为w0/(N-1)(％)、2w0/(N-1)(％)、……、[(N-2)w0]/(N-1)(％)、w0(％)的碳化钨工作层；
步骤S3、将配制好的粉末放入烤箱烘烤，将待耐磨套表面用无水乙醇、丙酮擦拭除油后，喷砂粗化，粗糙度控制在Ra 2-4μm；
步骤S4、调整送粉参数及激光熔覆工艺参数，控制熔覆层厚度为D/N(mm)，依次进行涂层第一层、第二层、……、第(N-1)层、第(N)层熔覆，其中每熔覆一层后激光器沿堆积层厚度方向抬高D/N(mm)；
步骤S5、待涂层冷却后，对涂层进行厚度、裂纹检测。
在可选的实施方式中，步骤S3中的烘烤温度为80-140℃，烘烤时间为1-2小时。
在可选的实施方式中，步骤S2中的打底层镍基合金粉末为Inconel 625或Ni50自熔性合金粉末，
优选地，工作层复合粉末中碳化钨粉末为球形铸造碳化钨粉末，
优选地，镍基粘结粉末为B、Si元素含量低的Ni-Cr-B-Si自熔合金粉末，其化学成分按重量百分含量为：C：<0.06％、Cr：(18-30％)、Fe：0.2％、Si：<3％、B：<2.9％，余量为Ni。
在可选的实施方式中，步骤S3中的烘烤温度为80-140℃，烘烤时间为1-2小时。
在可选的实施方式中，步骤S4中的送粉参数包括：送粉量为3-10r/min、保护气流量6-10L/min、送粉气流量6-10L/min；激光熔覆参数包括：激光功率1600-2500W、扫描速度500-1200mm/min、搭接率40-60％、光斑直径3.5-5.5mm。
需要注意的是，激光熔覆的碳化钨涂层是逐层沉积的，当所需涂层厚度及最高碳化钨含量变化时，设计的涂层结构也会有相应的变化。
本发明实施例还提供一种上述大厚度碳化钨涂层在航空航天、冶金、石化或机械领域的表面防护中的应用。
在可选的实施方式中，大厚度碳化钨涂层用作基体表面的耐磨材料；
优选地，大厚度碳化钨涂层用于石油钻探工具表面的耐磨材料。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
请参阅图1至图2，该实施例提供了一种厚尺度碳化钨涂层的激光熔覆方法，包括以下步骤：
步骤S1、如图2所示，基体(待耐磨套)上所需熔覆碳化钨涂层厚度为4.2mm，最高碳化钨颗粒含量达到60％。依据需求将涂层结构设计为如图2所示的4层结构。
步骤S2、打底层选用Inconel 625镍基粉末，工作层选用镍基粉末和球形铸造碳化钨混合粉末，其中镍基粘结粉末的成分为C：0.05％、Cr：20％、Fe：0.2％、Si：2.8％、B：2.8％，余量为Ni。其中第2层的碳化钨颗粒质量百分比为20％，第3层的碳化钨颗粒质量百分比为40％，第4层的碳化钨颗粒质量百分比为60％。每层厚度为1.05mm。
步骤S3、将配制好的各层粉末放入烤箱烘烤，设置烘干温度为100℃，烘烤时间为1小时。将待耐磨套表面用无水乙醇、丙酮擦拭除油后，喷砂粗化，粗糙度控制在Ra 2-4μm；
步骤S4、设置第1层打底层送粉量为5r/min，保护气流量为6L/min，送粉气流量为10L/min，激光功率为1600W，扫描速度为600mm/min，搭接率为50％，光斑直径为4mm，第1层熔覆完成后，送粉器换20％碳化钨含量粉末，激光熔覆头沿堆积层厚度方向抬高1.05mm；
设置第2层工作层送粉量为5r/min，保护气流量为6L/min，送粉气流量为10L/min，激光功率为2000W，扫描速度为600mm/min，搭接率为50％，光斑直径为4mm，第2层熔覆完成后，送粉器换40％碳化钨含量粉末，激光熔覆头沿堆积层厚度方向抬高1.05mm；
设置3层工作层送粉量为5r/min，保护气流量为6L/min，送粉气流量为10L/min，激光功率为2100W，扫描速度为600mm/min，搭接率为50％，光斑直径为4mm，第3层熔覆完成后，送粉器换60％碳化钨含量粉末，激光熔覆头沿堆积层厚度方向抬高1.05mm；
设置第4层工作层送粉量为5r/min，保护气流量为6L/min，送粉气流量为10L/min，激光功率为2200W，扫描速度为600mm/min，搭接率为50％，光斑直径为4mm，进行第4层熔覆。
步骤S5、待涂层冷却后，用游标卡尺对涂层进行厚度测量、用显像剂对涂层裂纹进行检测。
对于实施例1中的涂层磨损情况的测试结果如下，其中，测试条件为：载荷30N，行程400次，对磨材料为180号Al2O3砂纸，设备型号NUS-300。
| 样品 | 涂层厚度 | 磨损量(mg) |
| 17-4基体材料 | 0mm | 46.2 |
| 20％WC涂层 | 2.1mm | 27.8 |
| 40％WC涂层 | 3.2mm | 14.6 |
| 60％WC涂层 | 4.3mm | 9.3 |
通过以上的表格可以看出：随着基体表面的涂层厚度和碳化钨含量的增加，磨损量极大的减小，表明基体表面的碳化钨涂层的耐磨性能明显的提高。
实施例1中涂层的金相图如图4所示，从图4中可以看出，实际测量得到的大厚度碳化钨涂层的厚度为4.3mm，满足设计需求，而且涂层表面无裂纹缺陷，表明采用本发明实施例1中的方案，可以在基体的表面制备出大厚度碳化钨涂层，并且涂层中不存在大面积的裂纹。
对于实施例1中涂层的着色探伤检测结果如图5所示，其中，着色探伤检测方法为：预清洗；渗透(红色着色剂-有机色油)；中间清洗；干燥；显像(加显像剂)；观察记录。
从图5可以看出，采用本发明实施例1中的方案，在基体的表面制备的大厚度碳化钨涂层中不存在大面积的裂纹。
实施例2
请参阅图1与图3，该实施例提供了一种厚尺度碳化钨涂层的激光熔覆方法，步骤如下：
步骤S1、如图3，基体(待耐磨套)上所需熔覆碳化钨涂层厚度为6.0mm，最高碳化钨颗粒含量达到60％。依据需求将涂层结构设计为如图3所示的6层结构。
步骤S2、打底层选用Inconel 625镍基粉末，工作层选用镍基粉末和球形铸造碳化钨混合粉末，其中镍基粘结粉末的成分为C：0.05％、Cr：20％、Fe：0.2％、Si：2.8％、B：2.8％，余量为Ni。第2层的碳化钨颗粒质量百分比为12％，第3层的碳化钨颗粒质量百分比为24％，第4层的碳化钨颗粒质量百分比为36％，第5层的碳化钨颗粒质量百分比为48％，第6层的碳化钨颗粒质量百分比为60％。每层厚度为1.00mm。
步骤S3、将配制好的各层粉末放入烤箱烘烤，设置烘干温度为100℃，烘烤时间为1小时。将待耐磨套表面用无水乙醇、丙酮擦拭除油后，喷砂粗化，粗糙度控制在Ra 2-4μm；
步骤S4、设置第1层打底层送粉量为7r/min，保护气流量为6L/min，送粉气流量为10L/min，激光功率为2000W，扫描速度为800mm/min，搭接率为50％，光斑直径为5mm，第1层熔覆完成后，送粉器换12％碳化钨含量粉末，激光熔覆头沿堆积层厚度方向抬高1.00mm；
设置第2层工作层送粉量为7.4r/min，保护气流量为6L/min，送粉气流量为10L/min，激光功率为2200W，扫描速度为800mm/min，搭接率为50％，光斑直径为5mm，第2层熔覆完成后，送粉器换24％碳化钨含量粉末，激光熔覆头沿堆积层厚度方向抬高1.00mm；
设置3层工作层送粉量为7.6r/min，保护气流量为6L/min，送粉气流量为10L/min，激光功率为2300W，扫描速度为800mm/min，搭接率为50％，光斑直径为5mm，第3层熔覆完成后，送粉器换36％碳化钨含量粉末，激光熔覆头沿堆积层厚度方向抬高1.00mm；
设置第4层工作层送粉量为7.8r/min，保护气流量为6L/min，送粉气流量为10L/min，激光功率为2400W，扫描速度为800mm/min，搭接率为50％，光斑直径为5mm，第4层熔覆完成后，送粉器换48％碳化钨含量粉末，激光熔覆头沿堆积层厚度方向抬高1.00mm；
设置5层工作层送粉量为8.0r/min，保护气流量为6L/min，送粉气流量为10L/min，激光功率为2500W，扫描速度为800mm/min，搭接率为50％，光斑直径为5mm，第3层熔覆完成后，送粉器换60％碳化钨含量粉末，激光熔覆头沿堆积层厚度方向抬高1.00mm；
设置第6层工作层送粉量为8.2r/min，保护气流量为6L/min，送粉气流量为10L/min，激光功率为2500W，扫描速度为800mm/min，搭接率为50％，光斑直径为5mm，进行第6层熔覆。
步骤S5、待涂层冷却后，用游标卡尺对涂层进行厚度测量、用显像剂对涂层裂纹进行检测。
对于实施例2中涂层的着色探伤检测结果如图6所示，从图6可以看出，采用本发明实施例2中的方案，在基体表面制备出的碳化钨涂层的厚度约为6mm，在基体的表面制备的大厚度碳化钨涂层中不存在大面积的裂纹。
对比例1
该对比例提供了一种在基体表面直接进行高含量碳化钨涂层激光熔覆方法，包括以下步骤：
步骤S1、工作层选用镍基粉末和球形铸造碳化钨混合粉末，其中镍基粘结粉末的成分为C：0.05％、Cr：20％、Fe：0.2％、Si：2.8％、B：2.8％，余量为Ni。其中碳化钨颗粒质量百分比为60％，涂层厚度设计为1.05mm。
步骤S2、将配制好的粉末放入烤箱烘烤，设置烘干温度为100℃，烘烤时间为1小时。将基体表面用无水乙醇、丙酮擦拭除油后，喷砂粗化，粗糙度控制在Ra 2-4μm；
步骤S3、送粉器装60％碳化钨含量粉末，并设置工作层送粉量为8.2r/min，保护气流量为6L/min，送粉气流量为10L/min，激光功率为2500W，扫描速度为800mm/min，搭接率为50％，光斑直径为5mm，进行工作层熔覆。
步骤S4、待涂层冷却后，用游标卡尺对涂层进行厚度测量、用显像剂对涂层裂纹进行检测。
对于对比例1中涂层的着色探伤检测结果如图7所示，从图7中可以看出，采用对比例1中的方案，在基体表面制备出的碳化钨涂层的厚度约为1mm，并且涂层上出现大面积的裂纹，即直接在基体表面沉积高含量碳化钨涂层时，由于高耐磨陶瓷材料的耐热冲击性差，与金属基体的线膨胀系数相差较大，无法制备出厚尺度高陶瓷含量并且无裂纹的涂层。
综上，本发明实施例提供了一种大厚度碳化钨涂层及其制备方法和应用，上述大厚度碳化钨涂层的制备包括以下步骤：通过预先根据需求对涂层结构进行分层设计，并根据设计涂层结构特点分别设置送粉参量、激光熔覆工艺参数，利用优化的碳化钨跟镍基粘结粉末进行渐变梯度逐层叠加沉积。该方法采用优化调控的粉末材料，并利用渐变梯度混合涂层材料叠层沉积降低高含量碳化钨材料与金属基体的线膨胀系数差距，从而有效抑制大面积裂纹的产生，实现大厚度(>3mm)高碳化钨含量的碳化钨涂层高质量制备。能够显著提高耐磨套的抗磨损性能和使用寿命，解决传统耐磨套使用寿命短、使用不稳定的问题。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种大厚度碳化钨涂层，其特征在于，所述大厚度碳化钨涂层设置在基体表面，且所述大厚度碳化钨涂层中沿背离所述基体表面的方向的碳化钨含量沿涂层厚度方向呈梯度增加。
2.根据权利要求1所述的大厚度碳化钨涂层，其特征在于，所述大厚度碳化钨涂层为多层结构，且所述大厚度碳化钨涂层的厚度>3mm；
优选地，所述基体表面与所述涂层之间还设置有镍基合金粉末打底层。
3.一种根据权利要求1-2任一项所述的大厚度碳化钨涂层的制备方法，其特征在于，通过激光熔覆，利用渐变梯度逐层叠加沉积，制得所述大厚度碳化钨涂层。
4.根据权利要求3所述的大厚度碳化钨涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照需求的涂层厚度D及工作层最高碳化钨质量百分比w0设计涂层结构；
选用韧性好强度高且与基体冶金相容性良好的镍基合金粉末作为打底层；选用碳化钨粉末及镍基粘结粉末配制耐磨工作层复合粉末，并按设计涂层结构配制不同重量百分数的碳化钨粉末工作层；
将配制好的粉末进行烘烤，将基体表面用无水乙醇、丙酮擦拭除油后，喷砂粗化，粗糙度控制在Ra 2-4μm；
选择对应粉末材料，调整送粉参数及激光熔覆工艺参数，控制熔覆层厚度，依次进行涂层第一层、第二层、……、第N-1层、第N层熔覆，并且每熔覆一层后激光熔覆头沿堆积层厚度方向抬高前一层熔覆厚度；
待涂层冷却后，对所述涂层进行厚度、裂纹检测。
5.根据权利要求4所述的大厚度碳化钨涂层的制备方法，其特征在于，所述涂层结构的设计准则为：从基体往上，涂层第一层为打底层，涂层第二层为碳化钨质量百分比为[w0/(N-1)]％工作层，涂层第三层为碳化钨质量百分比为[2w0/(N-1)]％工作层，……，涂层第N-1层为碳化钨质量百分比为[(N-2)w0]/(N-1)]％工作层，涂层第N层为碳化钨质量百分比为[w0]％工作层，其中，涂层层数N为不大于涂层厚度D的最大整数，每层涂层厚度为D/N。
6.根据权利要求4所述的大厚度碳化钨涂层的制备方法，其特征在于，所述粉末的烘烤温度为80-140℃，烘烤时间为1-2小时。
7.根据权利要求4所述的大厚度碳化钨涂层的制备方法，其特征在于，所述打底层中镍基合金粉末为Inconel 625或Ni50自熔性合金粉末；
优选地，所述工作层复合粉末中碳化钨粉末为球形铸造碳化钨粉末，更优选地，所述碳化钨粉末的粒径为50-150μm；
优选地，所述镍基粘结粉末的化学成分按重量百分含量为：C：<0.06％、Cr：18％-30％、Fe：0.2％、Si：<3％、B：<2.9％，余量为Ni。
8.根据权利要求4所述的大厚度碳化钨涂层的制备方法，其特征在于，送粉参数包括：送粉量为3-10r/min、保护气流量6-10L/min、送粉气流量6-10L/min；激光熔覆参数包括：激光功率1600-2500W、扫描速度500-1200mm/min、搭接率40-60％、光斑直径3.5-5.5mm。
9.根据权利要求1-2任一项所述的大厚度碳化钨涂层或者权利要求3-8任一项所述制备方法制备的大厚度碳化钨涂层在航空航天、冶金、石化或机械领域的表面防护中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述大厚度碳化钨涂层用作基体表面的耐磨材料；
优选地，所述大厚度碳化钨涂层用于石油钻探工具表面的耐磨材料。
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