CN112853164A - 一种循环交变应力作用复合纳米相强韧化铝合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种循环交变应力作用复合纳米相强韧化铝合金的方法。在室温下对添加纳米石墨烯的高硅铝合金施加循环交变应力。在循环交变应力作用下铝合金基体不断被注入空位，溶质原子通过空位扩散，在纳米石墨烯和铝基体中不断析出纳米复合强化相，形成高密度位错堆积的均匀化复合纳米结构，从而获得高强韧化铝合金。纳米石墨烯成为有效电子迁移通道，保证了铝合金高导电性能。纳米复合相不降低铝合金导电性能同时有效提高强韧性。

Description

一种循环交变应力作用复合纳米相强韧化铝合金的方法
技术领域
本发明属于合金制备和改性领域。具体涉及一种循环交变应力作用复合纳米相强韧化铝合金的方法。
背景技术
6063铝合金具有良好的导电导热性、塑性、可焊性、与耐腐蚀性，被广泛应用于飞机汽车零件、耦合器以及电子器件和接头等领域，然而应用在高强韧高导领域的铝合金非常稀缺。固溶时效处理提高铝合金的强度硬度的同时降低塑韧性及导电性。通过塑性变形，经回复与再结晶，提高强度硬度同时也降低塑韧性和导电性。在铝合金中添加石墨烯可以提高强度，改善导电性能（中国有色金属学报, 2017, 27(11), 1-8），但是石墨烯在铝基体中的分散均匀性不理想，强韧化效果不明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种循环交变应力作用复合纳米相强韧化铝合金的方法，在传统热处理与加工硬化强化铝合金方法之上寻找新的强化方法，通过循环交变应力室温下注入空位，在空位和纳米石墨烯界面处析出复合纳米相，在不降低导电性能的同时使铝合金强韧性提高。
本发明通过如下技术方案予以实现：
（1 ) 设计铝合金原料配方，将Si含量适当提高。
（2）将纯度99.5%纳米石墨烯、纯度99.5%镁粉、纯度99.9%硅粉分别按照占总合金重量比0.5wt%、0.5-0.8wt%、0.5-0.6wt%的比例进行手工混合均匀。铝粉作为粘合剂，与合金粉混合均匀。将混合粉末放入球磨罐中，并加入清洗干净的钨钼合金球，密封抽真空至0.1Pa，再充入氩气。调节球磨转速300-500r/min，球磨30-60 min，使粉末均匀化，将全部粉末均匀附着于钨钼合金球表面，作为合金添加剂待用。
（3）制备铝液。将纯度99.9%的铝锭放入坩埚电阻炉加热熔化，升温速率15-20℃/min，控制温度在700-720℃，保温10-20min，获得铝液。
（4）将合金添加剂加入熔化的铝液中，通氩气不断搅拌均匀，炉温升高至730-750℃，使合金添加剂熔入铝液，捞出钨钼合金球和渣，保温10-20min后，快速浇注到通有冷却水的钢模中，用盐酸清洗回收钨钼合金球。
（5）将步骤（4）铝合金锭加工成标准棒试样，采用高频疲劳试验机自动调频循环应力处理，在100-150 MPa交变应力作用下轴向拉-压循环，时间2-10h进行强韧化。循环交变应力拖拽位错来回移动，将发生循环塑性变形重复注入空位，并在高驱动力下产生溶质聚集体，形成高位错密度的均匀化复合纳米结构。
（6）对实验样品进行微观和性能检测：将步骤（5）得到的铝合金试样使用拉伸试验机和冲击试验机进行实验，测定力学性能，采用电导率测试仪测其电导率。
本发明的技术效果在于：
（1）铝合金在循环交变应力下，不断的向其注入空位，在纳米石墨烯及铝基体界面析出Mg2Si和Si纳米团簇，提高铝合金的强度同时改善塑韧性。
（2）纳米相石墨烯固溶进铝基体，有助形核生长并与注入空位协同作用，进一步析出纳米团簇颗粒，实现铝合金的强韧化。
（3）纳米石墨烯在铝合金基体中成为有效的电子迁移通道，导电性能更好，工艺简单，生产成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明提出一种循环交变应力作用复合纳米相强韧化铝合金的方法。将纳米石墨烯、镁粉、硅粉、铝粉按比例混合附载钨钼合金球上并加入铝液中，熔炼得到铝合金，再通过循环交变应力作用，不断在铝合金基体注入空位，在纳米石墨烯界面和铝基体中析出复合纳米团簇得到强韧化铝合金。
对比例1
首先将纯度99.5%镁粉、纯度99.9%硅粉按照3.2g镁粉、2g硅粉的比例进行手工混合，使其混合均匀。再加入36g铝粉作为粘合剂进行混合，将混合粉末装入真空球磨罐，放入钨钼合金球，抽真空至0.1Pa以下，再充入氩气在300r/min进行球磨，使合金粉全部均匀附载在钨钼合金球表面。将附有合金的钨钼合金球加入重358.8g的铝液中，炉温升高至730℃，不断搅拌，混合均匀，10min后捞出钨钼合金球和渣，并快速浇注通有冷却水的钢模中，用盐酸清洗回收钨钼合金球。
测量得铝合金的抗拉强度为206.6Mpa，冲击韧性为29.2 kJ/m2，导电率为59.8%IACS。
对比例2
首先将纯度99.5%纳米石墨烯、纯度99.5%镁粉、纯度99.9%硅粉按照2g石墨烯、3.2g镁粉、2g硅粉的比例进行手工混合，使其混合均匀。再加入36g铝粉作为粘合剂进行混合，将混合粉末装入真空球磨罐，放入钨钼合金球，抽真空至0.1Pa以下，再充入氩气在300r/min进行球磨，使合金粉全部均匀附载在钨钼合金球表面。将附有合金的钨钼合金球加入重356.8g的铝液中，炉温升高至730℃，不断搅拌，混合均匀，10min后捞出钨钼合金球和渣，并快速浇注通有冷却水的钢模中，用盐酸清洗回收钨钼合金球。
测量得铝合金的抗拉强度为233.5Mpa，冲击韧性为30.6 kJ/m2，导电率为63.2%IACS。
实施例1
称取原料：0.5份纳米石墨烯、0.5份镁粉、0.5份硅粉、总重98.5份的铝粉和铝锭。
首先将上述重量的纯度99.5%纳米石墨烯、纯度99.5%镁粉、纯度99.9%硅粉手工混合，使其混合均匀。再加入铝粉作为粘合剂进行混合，将混合粉末装入真空球磨罐，放入钨钼合金球，抽真空至0.1Pa以下，再充入氩气，在300r/min进行球磨60min，使合金粉全部均匀附载在钨钼合金球表面，作为合金添加剂待用。
将纯度99.9%的铝锭放入坩埚电阻炉加热熔化，升温速率15-20℃/min，控制温度在700℃，保温10min，获得铝液。将合金添加剂加入熔化的铝液中，通入氩气搅拌均匀，炉温升高至730℃，10min后捞出钨钼合金球和渣，并快速浇注通有冷却水的钢模中，用盐酸清洗回收钨钼合金球。将铝合金锭加工成标准棒形式样，采用高频疲劳试验机自动调频循环交变应力处理，在100MPa下进行轴向拉压，交变应力作用时间4h。
测量得铝合金的抗拉强度为273.4Mpa，冲击韧性为30.5 kJ/m2，导电率为61.2%IACS。
实施例2
称取原料：0.5份纳米石墨烯、0.8份镁粉、0.6份硅粉、总重98.1份的铝粉和铝锭。
首先将上述重量的纯度99.5%纳米石墨烯、纯度99.5%镁粉、纯度99.9%硅粉手工混合，使其混合均匀。再加入铝粉作为粘合剂进行混合，将混合粉末装入真空球磨罐，放入钨钼合金球，抽真空至0.1Pa以下，再充入氩气，在300r/min进行球磨40min，使合金粉全部均匀附载在钨钼合金球表面，作为合金添加剂待用。
将纯度99.9%的铝锭放入坩埚电阻炉加热熔化，升温速率15-20℃/min，控制温度在700℃，保温20min，获得铝液。将合金添加剂加入熔化的铝液中，通入氩气搅拌均匀，炉温升高至750℃，20min后捞出钨钼合金球和渣，并快速浇注通有冷却水的钢模中，用盐酸清洗回收钨钼合金球。将铝合金锭加工成标准棒形式样，高频疲劳试验机采用自动调频循环应力处理，在120MPa下进行轴向拉压，交变应力作用时间2h。
测量得铝合金的抗拉强度为289.6Mpa，冲击韧性为30.8 kJ/m2，导电率为60.3%IACS。
实施例3
称取原料：0.5份纳米石墨烯、0.6份镁粉、0.5份硅粉、总重98.4份的铝粉和铝锭。
首先将上述重量的纯度99.5%纳米石墨烯、纯度99.5%镁粉、纯度99.9%硅粉手工混合，使其混合均匀。再加入铝粉作为粘合剂进行混合，将混合粉末装入真空球磨罐，放入钨钼合金球，抽真空至0.1Pa以下，再充入氩气，在300r/min进行球磨60min，使合金粉全部均匀附载在钨钼合金球表面，作为合金添加剂待用。
将纯度99.9%的铝锭放入坩埚电阻炉加热熔化，升温速率15-20℃/min，控制温度在720℃，保温20min，获得铝液。将合金添加剂加入熔化的铝液中，通入氩气搅拌均匀，炉温升高至750℃，不断搅拌，15min后捞出钨钼合金球和渣，并快速浇注通有冷却水的钢模中，用盐酸清洗回收钨钼合金球。将处理后的铝合金块加工成标准棒形式样，采用高频疲劳试验机自动调频循环应力处理，在150MPa下进行轴向拉-压循环，交变应力作用时间4h。
测量得铝合金的抗拉强度为282.4Mpa，冲击韧性为30.1 kJ/m2，导电率为59.8%IACS。
实施例4
称取原料：0.5份纳米石墨烯、0.7份镁粉、0.6份硅粉、总重98.2份的铝粉和铝锭。
首先将上述重量的纯度99.5%纳米石墨烯、纯度99.5%镁粉、纯度99.9%硅粉手工混合，使其混合均匀。再加入铝粉作为粘合剂进行混合，将混合粉末装入真空球磨罐，放入钨钼合金球，抽真空至0.1Pa以下，再充入氩气，在500r/min进行球磨30min，使合金粉全部均匀附载在钨钼合金球表面，作为合金添加剂待用。
将纯度99.9%的铝锭放入坩埚电阻炉加热熔化，升温速率15-20℃/min，控制温度在700℃，保温10min，获得铝液。将合金添加剂加入熔化的铝液中，通入氩气搅拌均匀，炉温升高至730℃，不断搅拌，10min后捞出钨钼合金球和渣，并快速浇注通有冷却水的钢模中，用盐酸清洗回收钨钼合金球。将铝合金锭加工成标准棒形式样，采用高频疲劳试验机自动调频循环应力处理，在150MPa下进行轴向拉-压循环，交变应力作用时间10h。
测量得铝合金的抗拉强度为308.6Mpa，冲击韧性为29.5 kJ/m2，导电率为60.6%IACS。

Claims (6)

1.一种循环交变应力作用复合纳米相强韧化铝合金的方法，其特征在于，具有如下步骤：
（1）设计纳米石墨烯、镁、硅、铝原料配比，以原料总重量计，其中包括0.5wt%纳米石墨烯、镁粉0.5-0.8 wt%，硅粉0.5-0.6wt%，余量为铝；
（2）按比例均匀混合镁粉、硅粉、纳米石墨烯，再加入铝粉作为粘结剂，将上述混合均匀的合金粉附着在钨钼合金球上，作为合金添加剂待用；
（3）将纯铝锭在坩埚电阻炉熔化，控制温度700-720℃；
（4）将步骤（2）制备好的合金添加剂加入步骤（3）熔化的铝液中，不断吹入氩气搅拌均匀，待合金添加剂全部熔入铝液，捞出钨钼合金球和渣后，将铝合金液浇注到通有冷却水的钢模中，用盐酸清洗回收钨钼合金球；
（5）将均匀化处理后的铝合金加工成标准试样，在高频疲劳试验机上进行循环交变应力处理；
（6）对实验样品进行微观和性能检测。
2.根据权利要求1所述的一种循环交变应力作用复合纳米相强韧化铝合金的方法，其特征在于，所述步骤（2）的处理如下：将镁粉和硅粉按比例混合，再加入纳米石墨烯手工混匀，加入铝粉作为粘合剂，装入真空球磨罐中，并加入钨钼合金球，密封抽真空至0.1Pa，再充入氩气，进行高速球磨30-60min混合均匀，将合金粉全部附着在钨钼合金球上。
3.根据权利要求1所述的一种循环交变应力作用复合纳米相强韧化铝合金的方法，其特征在于，所述步骤（3）采用坩埚电阻炉熔炼，升温速率15-20℃/min，熔炼温度700-720℃，保温10-20min，得到铝液。
4.根据权利要求1所述的一种循环交变应力作用复合纳米相强韧化铝合金的方法，其特征在于，所述步骤（4）：将合金添加剂加入铝液中并吹氩气搅拌均匀，炉温升至730-750℃，保温10-20min，在通有冷却水的浇注钢模中进行浇注，用盐酸清洗回收钨钼合金球。
5.根据权利要求1所述的一种循环交变应力作用强韧化铝合金的方法，其特征在于，所述步骤（5）的循环交变应力处理：将均匀化处理后的铝合金加工成标准试样，在室温下采用高频疲劳试验机自动调频循环交变应力处理，加应力100-150MPa，循环交变应力作用时间2-10h；循环交变应力拖拽位错来回移动，将发生循环塑性变形重复注入空位，并在高驱动力下产生溶质聚集体，形成高位错密度的均匀化复合纳米结构。
6.一种采用权利要求1-5任一项所述一种循环交变应力作用复合纳米相强韧化铝合金的方法制备得到的高强韧化高导铝合金。
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Assignee: JIANGSU DINGSHENG NEW ENERGY MATERIALS Co.,Ltd.

Assignor: NANJING INSTITUTE OF TECHNOLOGY

Contract record no.: X2022980006549

Denomination of invention: A method of strengthening and toughening aluminum alloy with composite nano phase under cyclic alternating stress

Granted publication date: 20210917

License type: Common License

Record date: 20220530

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract