CN112853162A - 一种高导耐热的铝合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高导耐热的铝合金及其制备方法，该合金包括按质量百分比计的：Zr 0.01‑0.2％、Er 0.01‑0.2％、Si 0.01‑0.1％、Fe≤0.20％、B 0.01‑0.04％、(V+Ti+Cr+Mn)≤0.01％，余量为铝，本发明提供的铝合金导电率最高达到61.8％IACS,硬度最高达到30HV，抗拉强度最高达到100MPa，并且在230℃保温1h后强度残存率最高仍达96％，制备方法简单可靠、成本低，具有显著的经济效益和节能环保意义。

Description

一种高导耐热的铝合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝合金,具体涉及一种高导耐热的铝合金及其制备方法。
背景技术
导电率和强度是铝合金导体材料的两个重要性能指标，而铝合金材料中的杂质含量及其存在状态、第二相形貌及存在形式、合金宏观及微观组织缺陷等都对导体导电性及力学性能产生显著影响。
提高铝合金耐热性能的关键是合金中形成大量弥散分布的热稳定性析出相，析出相在较高的温度条件下长大和粗化缓慢,而且部分发生结构转变。稀土元素在铝及铝合金中的作用众多，其主要表现为除气、精炼、净化、细化以及合金化，添加稀土元素后，铝合金在强度提高的同时，合金的导电率也会大幅度改善。研究表明，不同的稀土元素作用机理不同，如Sc、Er、Y、Yb等能够与铝基体形成Al3M的纳米析出相，能明显改善合金的力学性能，提高合金的再结晶温度，且通过时效析出，降低合金元素对基体晶格的畸变程度，提高合金的导电率。在Al-Zr合金中添加Sc、Er、Y、Yb等元素能够形成Al-Sc-Zr、Al-Er-Zr、Al-Yb-Zr等，由于协同复合微合金化作用，会形成稳定的纳米复合粒子，将大幅度提高合金的力学性能，改善合金的耐热性能。稀土La、Ce等元素的加入能使铝合金中Fe、Si由固溶态转变为析出态，从而改善杂质元素的分布规律，以此来减轻不利影响。
申请号为CN201610035212.2的中国专利提供了一种Al-Sc-Zr-Er铝合金高导高强状态的热处理工艺，铝合金的化学成分及质量百分比为：Zr 0.193-0.213％，Sc 0.123-0.175％，Er 0.193-0.213％，其余是Al和不可避免的其它杂质元素。该专利合金通过添加多组元稀土元素Er和贵金属元素Sc，使得合金成本较高,并且铸锭制备后还需要经过640℃保温48h高温均匀化退火，其退火后导电率仅为60％IACS，工艺复杂，成本较高，不适用于工业化大批量推广应用。
因此，需要提供一种既能提高耐热铝合金导电率，且强度高，成本低的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高导耐热的铝合金及其制备方法，本发明提供的技术方案如下：
一种高导耐热的铝合金，包括按质量百分比计的下述组份：Zr0.01-0.2％、Er0.01-0.2％、Si 0.01-0.1％、Fe≤0.20％、B 0.01-0.04％、(V+Ti+Cr+Mn)≤0.01％，余量为铝。
进一步的，所述铝合金包括：Zr 0.02-0.1％、Er 0.01-0.15％、Si0.03-0.08％、Fe≤0.15％、B 0.01-0.03％、(V+Ti+Cr+Mn)≤0.01％，余量为铝。
上述任一项所述的高导耐热的铝合金的制备方法包括如下步骤：
1)向熔融铝中加入Al-B中间合金，搅拌并静置后转炉；
2)在步骤1)所得混合料中加入Al-Zr、Al-Er、Al-Si和Al-Fe中间合金，搅拌5-30min；
3)精炼步骤2)所得混合料10-30min；
4)熔炼铸造步骤3)所得混合料，热处理铸造所得铸锭。
进一步的，在出口温度≥750℃，冷却速率≥6℃/s的水冷铜模中进行所述铸造。
进一步的，所述热处理包括：第一级退火和第二级退火。
进一步的，所述第一级退火包括：以5-100℃/h的速率将所述铸锭升温至150-350℃后保温3-18h。
进一步的，所述第一级退火包括：以20-100℃/h的速率将所述铸锭升温至200-350℃后保温3-16h。
进一步的，所述第二级退火包括：以1-20℃/h的速率将所述铸锭升温至350-550℃后保温0.5-100h，再空冷至室温。
进一步的，所述的第二级退火包括：以2-15℃/h的速率将所述铸锭升温至350-500℃后保温0.5-100h，再空冷至室温。
与最接近的现有技术比，本发明提供的技术方案具有以下有益效果：
1)本发明通过控制合金成分、铸锭冷却速度和退火热处理工艺，在晶粒组织中析出了大量细小弥散的纳米级耐热相粒子，这些耐热相能有效的钉扎晶界和位错，起到抑制晶界和位错运动、提高组织稳定性的效果，最终同时实现材料的高导电率和耐热性能，本发明提供的铝合金导电率最高达到61.8％IACS,硬度最高达到30HV，抗拉强度最高达到100MPa，并且在230℃保温1h后强度残存率最高仍达96％。
2)本发明提供的技术方案中，铝液在铸造时快速凝固，使得很难大量固溶在基体中的稀土Er元素实现最大化固溶，并结合后期精密多级退火热处理方法，能够极大化析出(Al,Si)3(Er,Zr)弥散相，使得合金同时具备高导电率和耐热性能，本发明不需要高温均匀化退火即可实现高导和耐热性能，大大降低了能耗，具有显著的经济效益和节能环保意义。
附图说明
图1(a)本发明对比例1中慢冷获得铝合金的显微组织；
图1(b)本发明实施例1中快冷获得铝合金的显微组织；
图2本发明实施例1中双级退火后析出的弥散相颗粒；
图3(a)本发明析出相粒子的面扫描能谱分析图；
图3(b)本发明析出相Al粒子的面扫描能谱分析图；
图3(c)本发明析出相Er粒子的面扫描能谱分析图；
图3(d)本发明析出相Si粒子的面扫描能谱分析图；
图3(e)本发明析出相Zr粒子的面扫描能谱分析图；
图4(a)本发明对比例3经400℃/6h单级退火后的亚晶形貌；
图4(b)本发明对比例3经400℃/6h单级退火后的和弥散相。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的技术方案作清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分，而不是全部。
本发明提供了一种高导电率、耐热的Al-Er-Zr-Fe-Si合金，该合金通过Er和Zr元素同时微合金化来实现合金显微组织中弥散相的析出，从而实现合金耐热性能的提升；通过添加微量的Si元素，充分发挥Er、Zr和Si的多元复合效应，促进纳米级弥散相(Al,Si)3(Er,Zr)颗粒的析出，提高弥散相的析出驱动力；通过Er、Zr和Si的复合微合金化效果，有效促进了微合金元素从固溶态转变成析出态，最终使得合金同时具备高导电率和耐热性能。
本发明用高温熔炼、快速冷却的方式对该高导耐热铝合金进行熔铸，通过加快铝液铸造过程中的凝固冷却速率，在铝基体中极大化固溶微合金化稀土元素Er，使得铝基体中平衡固溶度仅为0.05Wt％的Er元素的过饱和度增加，以此来加大凝固后铝基体中Er元素的固溶度，从而实现稀土Er元素的最大化固溶，避免加入的稀土微合金化元素以初生相的形式存在于基体中，降低稀土Er对合金耐热性能的作用。
本发明采用控制升温速率的多级热处理工艺，其包括:(1)第一级低温退火预析出，促进弥散相Al3Er析出；(2)第二级较高温度退火，促进弥散相(Al,Si)3(Er,Zr)相的析出，最终实现合金同时具备高导电率和耐热性能。本发明的多级热处理工艺，通过精确控制不同阶段的退火温度和时间，来精确调控耐热弥散相的析出行为。根据Er元素扩散速率快，退火过程中更容易析出的特点，选择第一级低温退火预析出，促进弥散相Al3Er析出，作为后期壳核结构弥散相的异质形核质点。同时根据Zr元素扩散速率慢，析出温度较高的特点，选择第二级较高温度退火，促进壳核结构弥散相Al3(Er,Zr)相的析出。本发明中添加微量Si元素，通过Si与Er元素的复合添加来促进(Al,Si)3(Er,Zr)相的析出。这主要是由于Si与Al的原子半径接近，Si原子容易取代晶格上的Al原子，形成置换固溶体，退火过程中，Si原子会固溶到Al3Er相中，形成了(Al,Si)3Er相，从而促进较低温度下(Al,Si)3Er相的形核，而在第二级较高温度的退火过程中，由于形核点的增多，促进微量的Zr原子取代析出相的中Er原子形成(Al,Si)3(Er,Zr)相。添加微量Si元素会促进弥散相的析出，通过精密的退火热处理工艺控制耐热弥散相颗粒的均匀析出，从而增加合金的耐热性能。
实施例1
本实施例提供的铝合金成分包括按重量百分比计的：Zr 0.05％；Er 0.15％；B0.01％；Fe 0.1％；Si 0.06％；(V+Ti+Cr+Mn)0.005％；铝为余量。其制备方法包括：向熔融铝中加入Al-B中间合金，搅拌并静置后转炉；再加入Al-Zr、Al-Er、Al-Si和Al-Fe中间合金，搅拌5min；加入精炼剂，精炼30min，再除气除渣；采用水冷铜模的方法进行浇注，浇注温度为780℃。铸锭冷却速率为8℃/s；再对合金采用双级退火热处理制度进行退火，具体工艺为：以12℃/h的速率将铸锭升温到300℃，保温10h，然后以10℃/h的速率升温到400℃保温6h，空冷。
实施例2
本实施例提供的铝合金成分包括按重量百分比计的：Zr 0.06％；Er 0.15％；B0.04％；Fe 0.13％；Si 0.07％；(V+Ti+Cr+Mn)0.009％；铝为余量。其制备方法包括：向熔融铝中加入Al-B中间合金，搅拌并静置后转炉；再加入Al-Zr、Al-Er、Al-Si和Al-Fe中间合金，搅拌30min；加入精炼剂，精炼10min，再除气除渣；采用水冷铜模的方法进行浇注，浇注温度为780℃。铸锭冷却速率为8.5℃/s；再对合金采用双级退火热处理制度进行退火，具体工艺为：以12℃/h的速率将铸锭升温到350℃，保温10h，然后以10℃/h的速率升温到450℃保温10h，空冷。
实施例3
本实施例提供的铝合金成分包括按重量百分比计的：Zr 0.1％；Er 0.1％；B0.04％；Fe 0.12％；Si 0.03％；(V+Ti+Cr+Mn)0.007％；铝为余量。其制备方法包括：向熔融铝中加入Al-B中间合金，搅拌并静置后转炉；再加入Al-Zr、Al-Er、Al-Si和Al-Fe中间合金，搅拌15min；加入精炼剂，精炼15min，再除气除渣；采用水冷铜模的方法进行浇注，浇注温度为780℃。铸锭冷却速率为7.5℃/s；再对合金采用双级退火热处理制度进行退火，具体工艺为：以12℃/h的速率将铸锭升温到250℃，保温10h，然后以10℃/h的速率升温到400℃保温48h，空冷。
实施例4
本实施例提供的铝合金成分包括按重量百分比计的：Zr 0.05％；Er 0.15％；B0.03％；Fe 0.1％；Si 0.04％；(V+Ti+Cr+Mn)0.005％；铝为余量。其制备方法包括：向熔融铝中加入Al-B中间合金，搅拌并静置后转炉；再加入Al-Zr、Al-Er、Al-Si和Al-Fe中间合金，搅拌20min；加入精炼剂，精炼20min，再除气除渣；采用水冷铜模的方法进行浇注，浇注温度为780℃。铸锭冷却速率为6℃/s；再对合金采用双级退火热处理制度进行退火，具体工艺为：以12℃/h的速率将铸锭升温到300℃，保温10h，然后以10℃/h的速率升温到500℃保温6h，空冷。
实施例5
本实施例提供的铝合金成分包括按重量百分比计的：Zr 0.04％；Er 0.13％；B0.03％；Fe 0.1％；Si 0.04％；(V+Ti+Cr+Mn)0.005％；铝为余量。其制备方法包括：向熔融铝中加入Al-B中间合金，搅拌并静置后转炉；再加入Al-Zr、Al-Er、Al-Si和Al-Fe中间合金，搅拌25min；加入精炼剂，精炼15min，再除气除渣；采用水冷铜模的方法进行浇注，浇注温度为780℃。铸锭冷却速率为6℃/s；再对合金采用双级退火热处理制度进行退火，具体工艺为：以12℃/h的速率将铸锭升温到300℃，保温10h，然后以10℃/h的速率升温到400℃保温100h，空冷。
对比例1
本实施例提供的铝合金成分包括按重量百分比计的：Zr 0.05％；Er 0.15％；B0.04％；Fe 0.10％；Si 0.06％；(V+Ti+Cr+Mn)0.005％，铝为余量。其制备方法包括：向熔融铝中加入Al-B中间合金，搅拌并静置后转炉；再加入Al-Zr、Al-Er、Al-Si和Al-Fe中间合金，搅拌10min；加入精炼剂，精炼15min，再除气除渣；采用水冷铜模的方法进行浇注，浇注温度为780℃。铸锭冷却速率为1℃/s；再对合金采用双级退火热处理制度进行退火，具体工艺为：以12℃/h的速率将铸锭升温到300℃，保温10h，然后以10℃/h的速率升温到400℃保温6h，空冷。
对比例2
本实施例提供的铝合金成分包括按重量百分比计的：Zr 0.2％；Er 0.15％；B0.04％；Fe 0.12％；Si 0.03％；(V+Ti+Cr+Mn)0.007％；铝为余量。其制备方法包括：向熔融铝中加入Al-B中间合金，搅拌并静置后转炉；再加入Al-Zr、Al-Er、Al-Si和Al-Fe中间合金，搅拌10min；加入精炼剂，精炼15min，再除气除渣；采用水冷铜模的方法进行浇注，浇注温度为780℃。铸锭冷却速率为6℃/s；再对合金采用双级退火热处理制度进行退火，具体工艺为：以12℃/h的速率将铸锭升温到300℃，保温10h，然后以10℃/h的速率升温到400℃保温6h，空冷。
对比例3
本实施例提供的铝合金成分包括按重量百分比计的：Zr 0.05％；Er 0.15％；B0.02％；Fe 0.12％；Si 0.1％；(V+Ti+Cr+Mn)0.007％；铝为余量。其制备方法包括：向熔融铝中加入Al-B中间合金，搅拌并静置后转炉；再加入Al-Zr、Al-Er、Al-Si和Al-Fe中间合金，搅拌10min；加入精炼剂，精炼15min，再除气除渣；采用水冷铜模的方法进行浇注，浇注温度为780℃。铸锭冷却速率为6℃/s；再对合金进行退火，具体工艺为：以100℃/h的速率将铸锭升温到400℃保温6h，空冷。
对比例4
本实施例提供的铝合金成分包括按重量百分比计的：Zr 0.06％；Er 0.15％；B0.04％；Fe 0.12％；Si 0.03％；(V+Ti+Cr+Mn)0.005％；铝为余量。其制备方法包括：向熔融铝中加入Al-B中间合金，搅拌并静置后转炉；再加入Al-Zr、Al-Er、Al-Si和Al-Fe中间合金，搅拌10min；加入精炼剂，精炼15min，再除气除渣；采用水冷铜模的方法进行浇注，浇注温度为780℃。铸锭冷却速率为6℃/s；再对合金进行退火，具体工艺为：以12℃/h的速率将铸锭升温到315℃保温10h，空冷。
表1实施例和对比例的化学成分(Wt％)
合金成分 Zr Er Fe Si 杂质元素总合
实施例1 0.05 0.15 0.10 0.06 0.005
实施例2 0.06 0.15 0.13 0.07 0.009
实施例3 0.1 0.1 0.12 0.03 0.007
实施例4 0.05 0.15 0.1 0.04 0.005
实施例5 0.04 0.13 0.1 0.04 0.005
对比例1 0.05 0.15 0.10 0.06 0.005
对比例2 0.2 0.15 0.12 0.03 0.007
对比例3 0.05 0.15 0.12 0.1 0.007
对比例4 0.06 0.15 0.12 0.03 0.005
表2本发明的实施例和对比例退火后导电率及性能数据
Figure BDA0002886719240000101
Figure BDA0002886719240000111
表1和表2为实施例1-5以及对比例1-4的高导耐热铝合金成分、制备工艺参数和对应的性能测试结果。结果表明，本发明合金经过快速冷却后，再进行双级退火热处理，退火后铝合金导体材料的导电率最高达到61.8％IACS,硬度最高达到30HV，对应的抗拉强度最高达到100MPa，并且在230℃保温1h后强度残存率最高达96％。
图1为导体材料铸造态SEM显微组织。从图1(a)可以看到，对比例1采用随炉冷却的慢速冷却方式(铸锭中心冷却速度为1℃/s)获得的导体铸态组织中残留有大量的粗大化合物。SEM分析结果表明，这些粗大化合物为初生Al3Er相和AlFeSiEr相。而本发明实施例1提供的合金铸锭采用较快冷速铸造(铸锭中心冷却速度为8℃/s)，从图1(b)可以看到实施例1获得的导体材料铸态组织中粗大化合物明显减少。采用SEM进一步分析结果表明，在该铸造冷却速度下，铸态显微组织中粗大相只有AlFeSiEr相。通过铝液铸造过程中加快凝固冷却速率的方式，在铝基体中极大化固溶Er，使得铝基体中平衡固溶度仅为0.05Wt％的Er元素实现最大化固溶，避免加入的稀土微合金化元素以初生相的形式存在于基体中，降低稀土Er对合金耐热性能的作用。
对比实施例1和对比例1可以看出，同一合金成分下，通过加快铸造冷却速度，可以有效抑制铸态组织中初生相Al3Er相的形成，增大稀土Er元素在基体中的固溶度，从而促进在后期双级退火过程中耐热稳定相Al3M相的析出形核，最终在提高导体材料导电率的同时也提高了材料的耐热性能。如表2所示，实施例1比实施例2有更高的导电率和更好的耐热性能。
图2为实施例1经过本发明的慢速双级退火后组织中分布的弥散相颗粒TEM形貌图，可以看到退火后材料基体上分布有纳米级的第二相，相比于固溶态，微合金化元素以这种形式存在对合金导电率的影响要小得多，同时能较大幅度提高材料的耐热性能。对析出相粒子进行点扫描能谱分析，分析结果如图3所示，析出相的元素组成主要为Er、Si、Zr、Fe。升高退火温度至400℃促进了Zr元素的脱溶，使得Zr元素在析出相粒子中的富集量增大。由于Si与Al的原子半径接近，Si原子容易取代晶格上的Al原子，形成置换固溶体，退火过程中，Si原子会固溶到Al3Er相中，形成了(Al,Si)3Er相。从本结果可以看出，添加微量Si元素的会促进弥散相的析出，从而增加合金的耐热性能。
从对比例3可以看出，尽管其合金成分在本发明合金成分范围内，但是采用快速单级退火400℃/6h，对应的材料的230℃/1h强度残存率仅为89％，远远低于实施例1中96％残存率。这是由于快速升温退火过程中，较低温度析出的Al3Er颗粒其形核率较低，并且一旦析出非常容易快速粗化长大，导致后期400℃保温过程中异质形核作用降低，从而大大降低了弥散相的析出数密度，不利于材料的耐热性能。而仅仅采用较低温退火，如对比例4所示，此时析出的弥散相为Al3Er相，颗粒相较为粗大，且析出数密度较实施例1明显更低，如图4所示。该弥散相最佳析出温度范围在250-350℃。Al3Er相高温下非常不稳定，容易粗化长大，这主要是由于Er元素的扩散速率较高导致。而没有≥400℃的退火，Zr元素很难扩散至已析出形核的Al3Er相上，形成壳核结构的Al3(Er，Zr)相。因此，对比例4材料的耐热性能较低，230℃/1h强度残存率仅为88％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高导耐热的铝合金，其特征在于，所述铝合金包括按质量百分比计的下述组份：Zr 0.01-0.2％、Er 0.01-0.2％、Si 0.01-0.1％、Fe≤0.20％、B 0.01-0.04％、(V+Ti+Cr+Mn)≤0.01％，余量为铝。
2.如权利要求1所述的高导耐热的铝合金，其特征在于，所述铝合金包括：Zr 0.02-0.1％、Er 0.01-0.15％、Si 0.03-0.08％、Fe≤0.15％、B 0.01-0.03％、(V+Ti+Cr+Mn)≤0.01％，余量为铝。
3.如权利要求1-2任一项所述的高导耐热的铝合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)向熔融铝中加入Al-B中间合金，搅拌并静置后转炉；
2)在步骤1)所得混合料中加入Al-Zr、Al-Er、Al-Si和Al-Fe中间合金，搅拌5-30min；
3)精炼步骤2)所得混合料10-30min；
4)熔炼铸造步骤3)所得混合料，热处理铸造所得铸锭。
4.如权利要求3所述的高导耐热的铝合金的制备方法，其特征在于，在出口温度≥750℃，冷却速率≥6℃/s的水冷铜模中进行所述铸造。
5.如权利要求3所述的高导耐热的铝合金的制备方法,其特征在于，所述热处理包括：第一级退火和第二级退火。
6.如权利要求5所述的高导耐热的铝合金的制备方法，其特征在于，所述第一级退火包括：以5-100℃/h的速率将所述铸锭升温至150-350℃后保温3-18h。
7.如权利要求6所述的高导耐热的铝合金的制备方法，其特征在于，所述第一级退火包括：以20-100℃/h的速率将所述铸锭升温至200-350℃后保温3-16h。
8.如权利要求5所述的高导耐热的铝合金的制备方法，其特征在于，所述第二级退火包括：以1-20℃/h的速率将所述铸锭升温至350-550℃后保温0.5-100h，再空冷至室温。
9.如权利要求8所述的高导耐热的铝合金的制备方法，其特征在于，所述的第二级退火包括：以2-15℃/h的速率将所述铸锭升温至350-500℃后保温0.5-100h，再空冷至室温。
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