CN112851959B - 一种用立体构型的膦酸配体合成膦酸铀酰MOFs的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用立体构型的膦酸配体合成膦酸铀酰MOFs的方法，该方法确立“立体构型的膦酸配体方法”在有机膦酸MOFs材料构筑中的有效性和指导性，丰富膦酸MOFs结构中零维金属膦酸节点的种类及拓扑构型，为有机膦酸MOFs框架结构实现提供依据。
Description
技术领域
本发明属于配合物合成、有机合成领域，具体为一种用立体构型的膦酸配体合成膦酸铀酰MOFs的方法。
背景技术
金属有机框架化合物(MOFs)由于其高比表面积、易于化学修饰和可设计的特点，在诸多前沿领域都被广泛应用。由于具有较强的水稳定性和酸稳定性，有机膦酸MOFs可以作为很好的质子传导材料。然而由于已发表的膦酸配体多为平面或线性构型，且由于其配位模式的多样性，使得膦酸配合物容易形成紧密堆积的低维结构(如零维，一维或者二维)，很难在设计上做好预测。通过采用“立体构型的膦酸配体方法”，合成具有四面体构型的有机膦酸配体，帮助构建新型零维金属膦酸节点，并通过有机骨架将其完全间隔开来，从而形成多孔的有机膦酸MOFs化合物。
发明内容
本发明旨在确立“立体构型的膦酸配体方法”在有机膦酸MOFs材料构筑中的有效性和指导性，丰富膦酸MOFs结构中零维金属膦酸节点的种类及拓扑构型，为有机膦酸MOFs框架结构的可设计性的实现提供依据。
实现本发明目的技术方案为：
一种用立体构型的膦酸配体合成膦酸铀酰MOFs的方法。具体步骤为：
步骤1、称取1,3,5,7-四(4-碘苯)金刚烷，加入到1000mL圆底烧瓶中，通入N2并加热至100℃。之后抽真空，再充N2，然后降至室温。
步骤2、依次加入定量碘、三氯甲烷500mL、催化剂，搅拌48h后停止，随后用1000mL三氯甲烷洗涤，再分别用NaHSO3和NaCl和H2O洗涤。
步骤3、将制备好的碘代金刚烷与亚磷酸三乙酯进行取代反应，随后进行水解，制备成TppaH8膦酸配体。
步骤4、称量1，3，5，7-四(4-膦酰基苯基)金刚烷(TppaH8)(0.0198g)加入反应釜中。
步骤5、称量1-H-1,2,4-三氮唑(0.0212g)加入反应釜中。
步骤6、用移液枪移取0.1mol/L的硝酸铀酰溶液(UO2(NO3)2)0.5mL加入到反应釜中。
步骤7、用移液枪移取1mol/L的氢氧化钠溶液(NaOH)50μL加入到反应釜中。
步骤8、用移液枪移取3mL的纯水至反应釜中。
步骤9、用移液枪移取40％氢氟酸溶液(HF)50μL至反应釜中。
步骤10、将反应釜放入烘箱，从25℃升温至160℃反应1天，160℃反应3天，160℃降温至25℃反应1天。
步骤11、用乙醇和纯水交替洗涤样品至上清液澄清为止，最后吸出上清液，将样品在室温下干燥，最终得到白色粉末状固体。
由于金属有机框架材料(MOFs)可以通过单晶X射线衍射技术提供原子级精度的研究平台，基于此平台对质子导体研究可以为理解其传递机制与性能提升提供有益的信息。膦酸MOFs材料具有较高的热稳定性与化学稳定性，并且可以通过未配位的膦酸基团提供更多的质子，因此膦酸MOFs的质子传导材料是一个非常有应用前景的课题。而针对膦酸MOFs的质子导体材料的研究，首先要探索膦酸MOFs的可设计性方面问题，建立一个膦酸MOFs构筑的可行方法。本项目提出“立体构型的膦酸配体方法”，其核心思想是将多个膦酸基团通过有机碳骨架将其在空间上分割开来，从而避免金属膦酸单元形成层状结构。
本发明相对于现有技术相比具有显著优点：
1、将多个膦酸基团通过有机碳骨架将其在空间上分割开来，从而避免金属膦酸单元形成层状结构。
2、在稳定的膦酸MOFs材料的孔道中通过“一锅法”注入不同的客体分子，利用其与框架上的膦酸基团和水分子形成有效的氢键网络。
附图说明
图1为根据本发明的用立体构型的膦酸配体合成膦酸铀酰MOFs的方法流程图。
图2为有机膦酸配体的拓扑设计图。
图3为孔道内填充了1-H-1,2,4-三氮唑客体分子的膦酸铀酰MOFs-A的XRD图。
图4为孔道内填充了1H-4-氮唑客体分子的膦酸铀酰MOFs-B的XRD图。
图5为膦酸铀酰MOFs-A的不对称单元图。
图6为U6-2晶体结构如图。
图7为U6-2晶体结构如图。
图8为EDP-U1晶体结构如图。
图9为EDP-U1晶体结构如图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明
通过采用“立体构型的膦酸配体方法”，合成具有四面体构型的有机膦酸配体1,3,5,7-四(4-苯膦酸)金刚烷(TppaH8)，帮助构建新型零维金属膦酸节点，并通过有机骨架将其完全间隔开来，从而形成多孔的有机膦酸MOFs化合物。
一种用立体构型的膦酸配体合成膦酸铀酰MOFs的方法，具体步骤为：
步骤1、称取1,3,5,7-四(4-碘苯)金刚烷，加入到1000mL圆底烧瓶中，通入N2并加热至100℃。之后抽真空，再充N2，然后降至室温。
步骤2、依次加入定量碘、三氯甲烷500mL、催化剂，搅拌48h后停止，随后用1000mL三氯甲烷洗涤，再分别用NaHSO3和NaCl和H2O洗涤。
步骤3、将制备好的碘代金刚烷与亚磷酸三乙酯进行取代反应，随后进行水解，制备成TppaH8膦酸配体。
步骤4、称量1，3，5，7-四(4-膦酰基苯基)金刚烷(TppaH8)(0.0198g)加入反应釜中。
步骤5、称量1-H-1,2,4-三氮唑(0.0212g)加入反应釜中。
步骤6、用移液枪移取0.1mol/L的硝酸铀酰溶液(UO2(NO3)2)0.5mL加入到反应釜中。
步骤7、用移液枪移取1mol/L的氢氧化钠溶液(NaOH)50μL加入到反应釜中。
步骤8、用移液枪移取3mL的纯水至反应釜中。
步骤9、用移液枪移取40％氢氟酸溶液(HF)50μL至反应釜中。
步骤10、将反应釜放入烘箱，从25℃升温至160℃反应1天，160℃反应3天，160℃降温至25℃反应1天，总计需反应5天时间。
步骤11、用乙醇和纯水交替洗涤样品至上清液澄清为止，最后吸出上清液，将样品在室温下干燥，最终得到白色粉末状固体。
实施例一
步骤1、称量1，3，5，7-四(4-膦酰基苯基)金刚烷(TppaH8)(0.0198g)加入反应釜中；
步骤2、称量1-H-1,2,4-三氮唑(0.0212g)加入反应釜中；
步骤3、用移液枪移取0.1mol/L的硝酸铀酰溶液(UO2(NO3)2)0.5mL加入到反应釜中；
步骤4、用移液枪移取1mol/L的氢氧化钠溶液(NaOH)50μL加入到反应釜中；
步骤5、用移液枪移取3mL的纯水至反应釜中；
步骤6、用移液枪移取40％氢氟酸溶液(HF)50μL至反应釜中；
步骤7、将反应釜放入烘箱，从25℃升温至160℃反应1天，160℃反应3天，160℃降温至25℃反应1天；
步骤8、用乙醇和纯水交替洗涤样品至上清液澄清为止，最后吸出上清液，将样品在室温下干燥，最终得到白色粉末状固体。
实验结果表明，如图3所示的X射线衍射谱图显示为该材料的X射线特征衍射峰，与理论模拟X射线出峰位置一致，表明使用该方法可以成功获得膦酸铀酰MOFs多孔材料。
实施例二
本发明一种用立体构型的膦酸配体合成膦酸铀酰MOFs的方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1:称量1，3，5，7-四(4-膦酰基苯基)金刚烷(TppaH8)(0.0198g)加入反应釜中；
步骤2：称量1H-4氮唑(0.0215g)加入反应釜中；
步骤3:用移液枪移取0.1mol/L的硝酸铀酰溶液(UO2(NO3)2)0.5mL加入到反应釜中；
步骤4:用移液枪移取1mol/L的氢氧化钠溶液(NaOH)50μL加入到反应釜中；
步骤5:用移液枪移取3mL的纯水至反应釜中；
步骤6:用移液枪移取40％氢氟酸溶液(HF)50μL至反应釜中；
步骤7:将反应釜放入烘箱，从25℃升温至160℃反应1天，160℃反应3天，160℃降温至25℃反应1天，总计需反应5天时间；
步骤8:用乙醇和纯水交替洗涤样品至上清液澄清为止，最后吸出上清液，将样品在室温下干燥，最终得到白色粉末状固体。
实验结果表明，如图4所示的X射线衍射谱图显示为该材料的X射线特征衍射峰，与理论模拟X射线出峰位置一致，表明使用该方法可以成功获得膦酸铀酰MOFs多孔材料。
对比例一
步骤1、称量UO2(NO3)2·6H2O(0.1502g,0.3mmol)加入到20mL聚四氟乙烯内衬密封高压釜中；
步骤2、称量亚甲基二膦酸(C1P2)(0.1063g,0.6mmol)加入到20mL聚四氟乙烯内衬密封高压釜中；
步骤3、用移液枪移取四丁基氢氧化铵TBA(68.4μL,0.24mmol)加入到20mL聚四氟乙烯内衬密封高压釜中；
步骤4、称量金属锌(0.0196g,0.3mmol),加入到20mL聚四氟乙烯内衬密封高压釜中；
步骤5、用移液枪移取甲醇(1972μL)加入到20mL聚四氟乙烯内衬密封高压釜中；
步骤6、高压釜先加热到所需温度180℃，温度保持96h，然后在12h内慢慢冷却到室温。
步骤7、所有产品用蒸馏水和乙醇冲洗三次，进行分离。
由图6、图7可知铀酰多面体处于五边形双锥几何体中，由两个C1P2单元利用每个PO3单元在赤道平面上占据铀酰单元的一个结合位点而螯合，形成沿b轴延伸的铀酰膦酸盐链。链沿c轴通过C1P2配体相互连接，形成层拓扑。表明使用该方法获得的晶体结构为二维结构。
对比例二
步骤1、称量UO2(NO3)2·6H2O(40mg,0.1mmol)加入到20mL聚四氟乙烯内衬密封高压釜中；
步骤2、称量乙二膦酸(40mg,0.21mmol)加入到20mL聚四氟乙烯内衬密封高压釜中；
步骤3、取65％硝酸(HNO3)(1滴)加入到20mL聚四氟乙烯内衬密封高压釜中；
步骤4、用移液枪移取去离子水(H2O)(1.0mL)加入到20mL聚四氟乙烯内衬密封高压釜中；
步骤5、高压釜在160℃下密封加热2天，然后冷却到室温；
步骤6、分离出黄色棒状晶体。
由图8、图9可知，五角双锥体和膦酸酯基团的连接导致二维层状结构。在这样的层中，沿c轴可以观察到两种不同类型的铀酰五边形阵列。这些层沿a轴堆叠在一起。表明使用该方法获得的晶体结构为二维结构。
Claims (6)
1.一种用立体构型的膦酸配体合成膦酸铀酰MOFs的方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤1、称取1,3,5,7-四(4-碘苯)金刚烷，加入到圆底烧瓶中，通入N2并加热至100℃，之后抽真空，再充N2，然后降至室温；
步骤2、依次加入定量碘、三氯甲烷500mL、催化剂，搅拌48h后停止，随后用1000mL三氯甲烷洗涤，再分别用NaHSO3和NaCl和H2O洗涤；
步骤3、将制备好的碘代金刚烷与亚磷酸三乙酯进行取代反应，随后进行水解，制备成TppaH8膦酸配体；
步骤4、称量配体加入反应釜中；
步骤5、称量客体分子加入反应釜中；
步骤6、用移液枪移取0.1mol/L的硝酸铀酰溶液UO2(NO3)2加入到反应釜中；
步骤7、用移液枪移取1mol/L的氢氧化钠溶液NaOH加入到反应釜中；
步骤8、用移液枪移取纯水至反应釜中；
步骤9、用移液枪移取40％氢氟酸溶液HF至反应釜中；
步骤10、将反应釜放入烘箱，从25℃升温至适宜反应的温度反应1天，在相应温度反应3天，再降温至25℃反应1天；
步骤11、用乙醇和纯水交替洗涤样品至上清液澄清为止，最后吸出上清液，将样品在室温下干燥，最终得到白色粉末状固体。
2.根据权利要求1所述的一种用立体构型的膦酸配体合成膦酸铀酰MOFs的方法，其特征在于，反应釜中加入的化学试剂需按照步骤4、5、6、7、8、9所述顺序加入反应釜中。
3.根据权利要求1所述的一种用立体构型的膦酸配体合成膦酸铀酰MOFs的方法，其特征在于，步骤4中，配体是立体构型的1，3，5，7-四(4-膦酰基苯基)金刚烷(TppaH8)。
4.根据权利要求1所述的一种用立体构型的膦酸配体合成膦酸铀酰MOFs的方法，其特征在于，步骤5中，客体分子为1-H-1,2,4-三氮唑和1H-4氮唑。
5.根据权利要求1所述的一种用立体构型的膦酸配体合成膦酸铀酰MOFs的方法，其特征在于，在稳定的膦酸MOFs材料的孔道中通过“一锅法”注入不同的客体分子。
6.根据权利要求1所述的一种用立体构型的膦酸配体合成膦酸铀酰MOFs的方法，其特征在于，步骤10所述的适宜反应的温度为160℃。
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