CN112851339A - 用于光固化3d打印的陶瓷浆料及其陶瓷器件制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光固化3D打印技术领域，具体涉及一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料及其陶瓷器件制备方法。所述用于光固化3D打印的陶瓷浆料，按重量份计，包括35～80份预混液和20～65份纳米二氧化锆粉末；所述预混液按重量份计，包括20～100份单体、0～80份溶剂、0.1～5份光引发剂、0.1～5份光抑制剂、0.01～0.1份紫外吸收剂、1～5份分散剂。采用光固化3D打印本发明的陶瓷浆料，制备的陶瓷器件精度高、硬度和致密度良好，并可制备出表面质量良好的复杂形状和微小结构的氧化锆陶瓷器件。

Description

用于光固化3D打印的陶瓷浆料及其陶瓷器件制备方法
技术领域
本发明涉及光固化3D打印技术领域，具体涉及一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料及其陶瓷器件制备方法。
背景技术
3D打印技术具有制作周期短、可打印复杂结构、一体化制造、个性化产品成本低等优点，在工业、医学、航天航空等领域将会得到广泛的应用。3D打印技术众多，有选择性激光烧结成型(SLS)、选择性激光熔化成型(SLM)、熔融沉积式成型(FDM)、直接金属激光烧结(DMLS)、立体平板印刷(SLA)、数字光处理(DLP)等。其中SLA和DLP技术属于光固化3D打印。光固化3D打印因具有成型精度高的优点而备受关注。
陶瓷材料因其优良的特性而特殊。它们熔点高、压缩强度好、硬而脆、具有非常好的化学和热稳定性。在许多应用领域具有广泛的应用，如作为航空航天，汽车和能源领域中耐高温的部件、如作为气体涡轮机，发动机，电池和热交换器的部件。传统的陶瓷成型工艺包括粉浆浇铸、干压、带式浇铸和凝胶浇铸。然而，这些成型过程高度依赖于模具，并要求模具具有高精度，需要耗费高成本和比较长的生产周期。
随着3D打印技术的出现及发展，市场上出现了一些3D打印陶瓷器件。但是目前市场上基于3D打印技术制备的陶瓷器件的精度和质量较差。光固化3D打印技术虽成型精度高，但适用其打印的材料却很少。现有技术的陶瓷材料还无法完全与光固化3D打印技术适用，导致无法制备出复杂形状和微小结构的陶瓷器件。因此，需对陶瓷材料及其光固化3D打印方法进一步优化。
发明内容
有鉴于此，有必要针对上述的问题，提供一种用于光固化3D打印的氧化锆陶瓷材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取以下的技术方案：
第一方面，本发明提供一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料，按重量份计，包括35～80份预混液和20～65份纳米二氧化锆粉末；所述预混液按重量份计，包括20～100份单体、0～80份溶剂、0.1～5份光引发剂、0.1～5份光抑制剂、0.01～0.1份紫外吸收剂、1～5份分散剂。
进一步的，在上述用于光固化3D打印的陶瓷浆料中，所述单体包括四官能团单体和单官能团单体，所述四官能团单体和单官能团单体的体积比为1～19:1。
进一步的，在上述用于光固化3D打印的陶瓷浆料中，所述四官能团单体为乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯(PPTTA)，所述单官能团单体为丙烯酰吗啉(ACMO)。
进一步的，在上述用于光固化3D打印的陶瓷浆料中，所述溶剂为聚乙二醇。
进一步的，在上述用于光固化3D打印的陶瓷浆料中，所述二氧化锆纳米粉末的粒径为10～80nm。
进一步的，在上述用于光固化3D打印的陶瓷浆料中，所述光引发剂为TPO，所述光抑制剂为对苯二酚。
进一步地，在上述用于光固化3D打印的陶瓷浆料中，所述紫外吸收剂为苏丹橙G；所述分散剂为BYK-111。
第二方面，本发明提供一种采用光固化3D打印制备陶瓷器件的方法，包括以下步骤：
(1)配制树脂溶液；在避光下，将单体、溶剂、光引发剂、光抑制剂、紫外吸收剂以及分散剂混合，搅拌均匀；
(2)配制二氧化锆浆料；将树脂溶液与二氧化锆纳米粉末混合，搅拌均匀；
(3)光固化打印：将二氧化锆浆料采用SLA或DLP技术进行打印，得到陶瓷成型件；
(4)脱脂烧结；将陶瓷成型件进行脱脂和烧结，得到氧化锆陶瓷器件。
进一步的，在上述采用光固化3D打印制备陶瓷器件的方法中，步骤(1)中搅拌速度为500rad/min，搅拌时间为30分钟；步骤(2)中搅拌为球磨机机械搅拌，搅拌速度为200～700rad/min，搅拌时间为1～3小时。
进一步的，在上述采用光固化3D打印制备陶瓷器件的方法中，所述脱脂的方法为将温度从1℃升到600～700℃，每分钟升1℃，升到600～700℃时，保温4个小时，在升温的整个过程中保持氧气充足，其中，在保温的4个小时中要有2个小时充空气。
进一步的，在上述采用光固化3D打印制备陶瓷器件的方法中，所述烧结的方法为在脱脂保温4小时后，继续升高温度至1350～1550℃，保温4小时，全程属于空气状态。
优选的，烧结的升温速率为3℃/min。
优选的，在上述采用光固化3D打印制备陶瓷器件的方法中，所述烧结的方法为在脱脂保温4小时后，继续升高温度至1450℃，保温4小时，全程属于空气状态。
第三方面，本发明提供一种陶瓷器件，由上述采用光固化3D打印制备陶瓷器件的方法制备而成。
本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的陶瓷浆料适用于光固化3D打印技术，可以制造出精度高，表面质量良好的复杂形状和微小结构的氧化锆陶瓷器件。
(2)本发明采用光固化3D打印技术打印陶瓷器件，无需借助模具，相比传统工艺具有低能耗、成本低、效率高的优点。
(3)本发明提供的光固化3D打印制备陶瓷器件的方法，通过控制脱脂和烧结温度和时间，显著提高了打印的陶瓷器件的硬度和致密度，提高了陶瓷器件的性能。
附图说明
图1为本发明的光固化3D打印机的结构示意图；
图2为本发明实施例4的光固化3D打印陶瓷成品图；
图3为本发明实施例5的光固化3D打印复杂结构陶瓷成品图；
图4为烧结温度变化曲线图；
图5为烧结温度对陶瓷土坯密度和相对密度的影响曲线图；
图6为陶瓷硬度随烧结温度的变化曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料，按重量份计，包括35份预混液和65份纳米二氧化锆粉末；所述预混液按重量份计，包括20份单体、80份溶剂、0.1份光引发剂、0.1份光抑制剂、0.01份紫外吸收剂、2份分散剂；所述单体为PPTTA和ACMO，PPTTA和ACMO为1:1，所述溶剂为聚乙二醇；所述光引发剂为TPO，所述光抑制剂为对苯二酚；所述紫外吸收剂为苏丹橙G；所述分散剂为BYK-111。
将上述陶瓷浆料按照如下方法制备陶瓷器件：
(1)配制树脂溶液；在避光下，将单体、溶剂、光引发剂、光抑制剂、紫外吸收剂以及分散剂混合，搅拌均匀；搅拌速度为500rad/min，搅拌时间为30分钟。
(2)配制二氧化锆浆料；将树脂溶液与二氧化锆纳米粉末混合，搅拌均匀；搅拌为球磨机机械搅拌，搅拌速度为400rad/min，搅拌时间为2小时。
(3)光固化打印：将二氧化锆浆料通过DLP进行打印，得到陶瓷成型件；DLP打印机的相关参数设置为亮度25、灰度20、首层曝光时间2s、单层曝光时间15s，其余参数打印机自动配置。
(4)脱脂烧结；将陶瓷成型件进行脱脂和烧结，得到氧化锆陶瓷器件。所述脱脂的方法为将温度从1℃升到600℃，每分钟升1℃，升到600℃时，保温4个小时，在升温的整个过程中保持氧气充足，其中，在保温的4个小时中要有2个小时充空气；所述烧结的方法为在脱脂保温4小时后，继续升高温度至1450℃，保温4小时，全程属于空气状态。
实施例2
一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料，按重量份计，包括80份预混液和20份纳米二氧化锆粉末；所述预混液按重量份计，包括80份单体、5份光引发剂、5份光抑制剂、0.01份紫外吸收剂、2份分散剂；所述单体为PPTTA和ACMO，PPTTA和ACMO为19:1，所述溶剂为聚乙二醇；所述光引发剂为TPO，所述光抑制剂为对苯二酚；所述紫外吸收剂为苏丹橙G；所述分散剂为BYK-111。上述陶瓷浆料按照实施例1的方法制备陶瓷器件。
实施例3
一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料，按重量份计，包括50份预混液和50份纳米二氧化锆粉末；所述预混液按重量份计，包括50份单体、50份溶剂、1份光引发剂、1份光抑制剂、0.01份紫外吸收剂、2份分散剂；所述单体为PPTTA和ACMO，PPTTA和ACMO为3:2，所述溶剂为聚乙二醇；所述光引发剂为TPO，所述光抑制剂为对苯二酚；所述紫外吸收剂为苏丹橙G；所述分散剂为BYK-111。上述陶瓷浆料按照实施例1的方法制备陶瓷器件。
实施例4
一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料，按重量份计，包括25份预混液和75份纳米二氧化锆粉末；所述预混液按重量份计，包括70份单体、30份溶剂、1份光引发剂、1份光抑制剂、0.01份紫外吸收剂、2份分散剂；所述单体为PPTTA和ACMO，PPTTA和ACMO为3:2，所述溶剂为聚乙二醇；所述光引发剂为TPO，所述光抑制剂为对苯二酚；所述紫外吸收剂为苏丹橙G；所述分散剂为BYK-111。上述陶瓷浆料按照实施例1的方法制备陶瓷器件，可得图2中的陶瓷产品。
实施例5
一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料，按重量份计，包括30份预混液和70份纳米二氧化锆粉末；所述预混液按重量份计，包括70份单体、30份溶剂、1份光引发剂、1份光抑制剂、0.01份紫外吸收剂、2份分散剂；所述单体为PPTTA和ACMO，PPTTA和ACMO为3:2，所述溶剂为聚乙二醇；所述光引发剂为TPO，所述光抑制剂为对苯二酚；所述紫外吸收剂为苏丹橙G；所述分散剂为BYK-111。上述陶瓷浆料按照实施例1的方法制备陶瓷器件，可得图3中的陶瓷产品。
实施例6
一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料，按重量份计，包括35份预混液和65份纳米二氧化锆粉末；所述预混液按重量份计，包括20份单体、80份溶剂、0.1份光引发剂、0.1份光抑制剂、0.01份紫外吸收剂、2份分散剂；所述单体为PPTTA和ACMO，PPTTA和ACMO为1:1，所述溶剂为聚乙二醇；所述光引发剂为TPO，所述光抑制剂为对苯二酚；所述紫外吸收剂为苏丹橙G；所述分散剂为BYK-111。
将上述陶瓷浆料按照如下方法制备陶瓷器件：
(1)配制树脂溶液；在避光下，将单体、溶剂、光引发剂、光抑制剂、紫外吸收剂以及分散剂混合，搅拌均匀；搅拌速度为500rad/min，搅拌时间为30分钟。
(2)配制二氧化锆浆料；将树脂溶液与二氧化锆纳米粉末混合，搅拌均匀；搅拌为球磨机机械搅拌，搅拌速度为400rad/min，搅拌时间为2小时。
(3)光固化打印：将二氧化锆浆料通过SLA进行打印，得到陶瓷成型件；SLA打印机的相关参数设置为切片厚度0.05mm，轮廓扫描速度1200mm/s，支撑扫描速度1200m/s，填充扫描速度5500mm/s，激光功率400mW，光斑直径0.15mm，其余参数打印机自动配置。
(4)脱脂烧结；将陶瓷成型件进行脱脂和烧结，得到氧化锆陶瓷器件。所述脱脂的方法为将温度从1℃升到600℃，每分钟升1℃，升到600℃时，保温4个小时，在升温的整个过程中保持氧气充足，其中，在保温的4个小时中要有2个小时充空气；所述烧结的方法为在脱脂保温4小时后，继续升高温度至1450℃，保温4小时，全程属于空气状态。
对比例1
与实施例1相同的陶瓷浆料，烧结温度为1350℃，其余方法步骤同实施例1。
对比例2
与实施例1相同的陶瓷浆料，烧结温度为1550℃，其余方法步骤同实施例1。
对比例3
一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料，按重量份计，包括35份预混液和65份纳米二氧化锆粉末；所述预混液按重量份计，包括20份单体、80份溶剂、0.1份光引发剂、0.1份光抑制剂、0.01份紫外吸收剂、2份分散剂；所述单体为TMPTA和ACMO，TMPTA和ACMO为1:1，所述溶剂为聚乙二醇；所述光引发剂为TPO，所述光抑制剂为对苯二酚；所述紫外吸收剂为苏丹橙G；所述分散剂为BYK-111。上述陶瓷浆料按照实施例1的方法制备陶瓷器件，制成陶瓷表面裂纹增多，力学性能下降。
对比例4
一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料，按重量份计，包括95份预混液和5份纳米二氧化锆粉末；所述预混液按重量份计，包括20份单体、80份溶剂、0.1份光引发剂、0.1份光抑制剂、0.01份紫外吸收剂、2份分散剂；所述单体为PPTTA和ACMO，PPTTA和ACMO为1:1，所述溶剂为聚乙二醇；所述光引发剂为TPO，所述光抑制剂为对苯二酚；所述紫外吸收剂为苏丹橙G；所述分散剂为BYK-111。上述陶瓷浆料按照实施例1的方法制备陶瓷器件，烧制后陶瓷器件碎裂，无法成型。
数据分析
图5为烧结温度对陶瓷土坯密度和相对密度的影响曲线图。由图5可知，陶瓷的密度随烧结温度的升高先增大再下降，在1450℃时其密度为5.83g/cm3，纳米氧化锆为固相烧结，图像的前半部分陶瓷致密度随温度的升高而升高。而高于一定温度后，图像出现下降趋势，这主要是因为当烧结温度过高，晶界的迁移速率远大于气孔的迁移速率，晶界脱离孔洞而自由运动，使得部分孔洞滞留在晶粒内。图6为陶瓷硬度随烧结温度的变化曲线图。由图6可知，烧结温度在1350～1550℃内，随着温度的升高，陶瓷硬度先增大后变小，这与密度变化曲线相近，随温度升高样品内部气孔率降低，维氏硬度升高。而当高于某温度时硬度降低，这主要是由于部分晶粒异常生长的原因，根据霍尔-佩奇(Hall-Petch)关系，晶体生长会导致硬度降低。因此，当烧结温度为1450℃时，陶瓷具有最佳的性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料，其特征在于，按重量份计，包括35～80份预混液和20～65份纳米二氧化锆粉末；所述预混液按重量份计，包括20～100份单体、0～80份溶剂、0.1～5份光引发剂、0.1～5份光抑制剂、0.01～0.1份紫外吸收剂、1～5份分散剂。
2.根据权利要求1所述的用于光固化3D打印的陶瓷浆料，其特征在于，所述单体包括四官能团单体和单官能团单体，所述四官能团单体和单官能团单体的体积比为1～19:1。
3.根据权利要求2所述的用于光固化3D打印的陶瓷浆料，其特征在于，所述四官能团单体为乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯，所述单官能团单体为丙烯酰吗啉。
4.根据权利要求1所述的用于光固化3D打印的陶瓷浆料，其特征在于，所述光引发剂为TPO，所述光抑制剂为对苯二酚。
5.根据权利要求1所述的用于光固化3D打印的陶瓷浆料，其特征在于，所述紫外吸收剂为苏丹橙G；所述分散剂为BYK-111。
6.一种采用光固化3D打印制备陶瓷器件的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制树脂溶液；在避光下，将权利要求1～5任意一项所述的单体、溶剂、光引发剂、光抑制剂、紫外吸收剂以及分散剂混合，搅拌均匀；
(2)配制二氧化锆浆料；将树脂溶液与二氧化锆纳米粉末混合，搅拌均匀；
(3)光固化打印：将二氧化锆浆料采用SLA或DLP技术进行打印，得到陶瓷成型件；
(4)脱脂烧结；将陶瓷成型件进行脱脂和烧结，得到氧化锆陶瓷器件。
7.根据权利要求6所述的采用光固化3D打印制备陶瓷器件的方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌速度为500rad/min，搅拌时间为30分钟；步骤(2)中搅拌为球磨机机械搅拌，搅拌速度为400rad/min，搅拌时间为2小时。
8.根据权利要求6所述的采用光固化3D打印制备陶瓷器件的方法，其特征在于，所述脱脂的方法为将温度从1℃升到600～700℃，每分钟升1℃，升到600～700℃时，保温4个小时，在升温的整个过程中保持氧气充足，其中，在保温的4个小时中要有2个小时充空气。
9.根据权利要求6所述的采用光固化3D打印制备陶瓷器件的方法，其特征在于，所述烧结的方法为在脱脂保温4小时后，继续升高温度至1350～1550℃，保温4小时，全程属于空气状态。
10.根据权利要求9所述的采用光固化3D打印制备陶瓷器件的方法，其特征在于，所述烧结的方法为在脱脂保温4小时后，继续升高温度至1450℃，保温4小时，全程属于空气状态。
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