CN112850746B - 一种制备硝酸铵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无机化工领域，具体涉及一种制备硝酸铵的方法；以氨水为原料，以过氧化氢为氧化剂，以含钨化合物为催化剂，一锅法制备硝酸铵；氨水是常见的无机化工原料，在反应过程中反应体系中逸出的氨可回收重复利用或用硝酸吸收生成硝酸铵；过氧化氢是一种对环境友好的清洁氧化剂，过量的过氧化氢很容易分解为氧气和水，不会给反应体系引入新的杂质。且该方法为一锅法，反应条件温和，操作简单，无需特殊的设备，不产生对环境有害的废弃物，可望成为硝酸铵的一种清洁、安全的制备方法。

Description

一种制备硝酸铵的方法
技术领域
本发明涉及无机化工领域，具体涉及一种制备硝酸铵的方法。
背景技术
硝酸铵是一种重要的无机化工产品，用于制笑气、烟火，并用作肥料、军用炸药、杀虫药、冷冻剂、氧化剂、分析试剂、氧化氮吸收剂等。
硝酸铵的制备方法主要有以下两种：
中和法，以氨和硝酸为原料。反应原理为：
NH4OH+HNO3→NH4NO3+H2O
转化法，以碳酸铵和硝酸钙为原料。反应原理为：
转化法是利用硝酸磷肥生产过程的副产物四水硝酸钙为原料，与碳酸铵溶液进行反应，生成硝酸铵和碳酸钙沉淀，受原料限制，很少采用，且产生碳酸钙废弃物。
在中和法中，通常使用浓度为50％至68％或以上的硝酸，导致剧烈的放热反应，对设备提出了严格的要求，容易发生爆炸事故。且中和法中所用的原料硝酸普遍采用氨催化氧化法来制备，反应条件苛刻，具有爆炸危险性。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，提供一种制备硝酸铵的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种制备硝酸铵的方法，以氨水为原料，以过氧化氢为氧化剂，以含钨化合物为催化剂，一锅法制备硝酸铵。
反应原理为：
NH3·H2O+HNO3→NH4NO3+H2O
总反应为：
进一步的，所述催化剂为钨酸钠、磷钨酸、硅钨酸和钨酸中的一种或几种。
进一步的，所述氨水的质量浓度为25％～28％，所述催化剂的用量为所述氨水质量的0.25％～4％。
优选的，所述催化剂的用量为质量浓度为25％～28％的氨水质量的1％。
进一步的，所述过氧化氢的质量浓度为30％，所述过氧化氢相对于原料氨水的用量是过量的，过量的过氧化氢可在硝酸铵的蒸发结晶过程中被分解为氧气和水。
优选的，所述过氧化氢与氨的物质的量之比为2.6∶1。
进一步的，发明中所述反应温度为0℃～90℃。温度越高，反应速率越大，但同时过氧化氢的分解速率与氨的挥发程度越大，致使硝酸铵的产率反而降低。综合考虑各方面的因素，建议反应在室温下进行，这样可以省去加热的费用。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
氨水是常见的无机化工原料，在反应过程中反应体系中逸出的氨可回收重复利用或用硝酸吸收生成硝酸铵；过氧化氢是一种对环境友好的清洁氧化剂，过量的过氧化氢很容易分解为氧气和水，不会给反应体系引入新的杂质。且该方法为一锅法，反应条件温和，操作简单，无需特殊的设备，不产生对环境有害的废弃物，可望成为硝酸铵的一种清洁、安全的制备方法。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明中采用的操作步骤如下：
在装有回流冷凝管的圆底烧瓶中依次加入催化剂、过氧化氢、氨水，在选定的水浴温度下反应至反应液的pH≤7(用广泛pH试纸测试)，或反应液中无过氧化氢(用淀粉-碘化钾试纸测试)。将完成反应的反应液倒入蒸发皿中，水浴蒸发结晶，将所得结晶在50℃的烘箱中干燥一定的时间，放入干燥器中冷却至室温。称量，计算产率。
实施例1
在装有水浴、回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中依次加入0.0679gNa2WO4·2H2O、26mL30％(质量浓度)过氧化氢、7.6mL25％～28％(质量浓度)氨水，水浴升温至50℃，保温反应至pH＝6(共反应18小时)。将反应液倒入蒸发皿中，水浴蒸发结晶，将所得结晶在50℃的烘箱中干燥1小时，放入干燥器中冷却至室温。得白色固体3.2776g，产率(以NH3计)81.94％。
实施例2
在带有玻璃塞的100mL锥形瓶中依次加入0.0694gNa2WO4·2H2O、20mL30％(质量浓度)过氧化氢、7.6mL25％～28％(质量浓度)氨水，室温(15℃～18℃)反应至淀粉-碘化钾试纸不变兰(共反应3天)。将反应液倒入蒸发皿中，水浴蒸发结晶，将所得结晶在50℃的烘箱中干燥30分钟，放入干燥器中冷却至室温。得白色固体3.2192g，产率(以NH3计)80.48％。
实施例3
在带有玻璃塞的100mL锥形瓶中依次加入0.0695gNa2WO4·2H2O、26mL30％(质量浓度)过氧化氢、7.6mL25％～28％(质量浓度)氨水，室温(9℃～14℃)反应至pH＝6(共反应11天)。将反应液倒入蒸发皿中，水浴蒸发结晶，将所得结晶在50℃的烘箱中干燥1小时，放入干燥器中冷却至室温。得白色固体3.4668g，产率(以NH3计)86.67％。
实施例4
在装有水浴、回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中依次加入0.0675g硅钨酸、26mL30％(质量浓度)过氧化氢、7.6mL25％～28％(质量浓度)氨水，水浴升温至50℃，保温反应至pH＝7(共反应15.5小时)。将反应液倒入蒸发皿中，水浴蒸发结晶，将所得结晶在50℃的烘箱中干燥1小时，放入干燥器中冷却至室温。得白色固体3.2321g，产率(以NH3计)80.80％。

Claims (3)

1.一种制备硝酸铵的方法，其特征在于，以氨水为原料，以过氧化氢为氧化剂，以含钨化合物为催化剂，一锅法制备硝酸铵；所述催化剂为钨酸钠、磷钨酸、硅钨酸和钨酸中的一种或几种；所述氨水的质量浓度为25%～28%，所述催化剂的用量为所述氨水质量的0.25%～4%；所述过氧化氢的质量浓度为30%，所述过氧化氢相对于原料氨水的用量是过量的；反应温度为0℃～90℃。
2.根据权利要求1所述的一种制备硝酸铵的方法，其特征在于，所述催化剂的用量为质量浓度为25%～28%的氨水质量的1%。
3.根据权利要求1所述的一种制备硝酸铵的方法，其特征在于，所述过氧化氢与氨的物质的量之比为2.6∶1。
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